CN101353360B - 肉苁蓉总寡糖及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种肉苁蓉总寡糖及其制备方法和用途。本发明肉苁蓉总寡糖,其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于40-60%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O60.0-25.0%。本发明肉苁蓉总寡糖作为润肠通便的药物,既省去了从肉苁蓉中提纯半乳糖醇所需的繁琐的纯化工艺,又最大限度的利用肉苁蓉药材资源并提高了药效,具备疗效确切,副作用小、适用人群广的优势,其通便作用温和,尤其适于老年、产妇或体弱者。
Description
技术领域
本发明涉及一种肉苁蓉提取物及其制备方法和用途,特别涉及肉苁蓉总寡糖及其制备方法和用途。
背景技术
便秘近年来已逐渐成为都市居民常见疾病之一,发病率呈不断上升的趋势。据调查,现在我国约有60%—70%的便秘患者经常自我服用果导(主要成分为酚酞)等刺激性泻药及使用开塞露等外用药,但是这些便秘药大多是刺激性泻药,长期服用或滥用将可能引起体内严重的潜在性紊乱,如低血钾、慢性低血钠以及进展性肾功能不全等,还可能造成肠壁细胞功能和形态的变化,从而引起大肠上皮的损伤,还有可能引起腹胀、排气增多,另外还可能引起对这类泻药依赖的恶性循环。文献报道肉苁蓉中半乳糖醇成分具有润肠通便的作用,但存在提取工艺复杂等缺陷。
发明内容
本发明目的在于提供一种肉苁蓉总寡糖;本发明的另一个目的在于提供一种肉苁蓉总寡糖的制备方法;本发明第三个目的在于提供一种肉苁蓉总寡糖的用途。
本发明目的是通过如下技术方案实现的:
一种肉苁蓉总寡糖,其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于40-60%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O6 0.0-25.0%。
优选含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计为50-75%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O6 12.0-17.0%;
优选含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于50%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O615.0%;含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于42%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O617.0%或含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于58%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O6 2.0%。
本发明所述肉苁蓉包括但不限于荒漠肉苁蓉(Cistanche deserticolaY.C.Ma)、管花肉苁蓉(C.tubulosa(Schenk)R.Wight)、盐生肉苁蓉(C.salsa(C.A.Mey.)G.Beck)、白花盐苁蓉(C.salsa var.albifloraP.F.Tu et Z.C.Lou)或沙苁蓉(C.sinensis G.Beck)。
本发明肉苁蓉总寡糖由常规方法制备,也可以由如下方法制备:取肉苁蓉药材,切片,加生药4-12倍体积份的水加热回流提取1-3小时,滤过,滤液备用;药渣再加4-12倍体积份的水提取1-3次,每次0.5-1.5小时,滤过,合并各次提取所得滤液,减压浓缩,得浓缩液I,将浓缩液I放置至室温,加入80-100%乙醇使含醇量达到50-70%,于冷库中放置6-24小时,滤过,滤液减压浓缩,得浓缩液II,将浓缩液II放置至室温,徐徐加入到大孔吸附树脂柱中,用1-4倍柱体积的去离子水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩,即得肉苁蓉总寡糖。
本发明肉苁蓉总寡糖的制备方法优选为:取肉苁蓉药材,切片,加生药8倍体积份的水加热回流提取2小时,滤过,滤液备用;药渣再加6倍体积份的水提取2次,每次1小时,滤过;合并三次滤液,减压浓缩,得浓缩液I;将浓缩液I放置至室温,徐徐加入90%乙醇使含醇量达到60%,于冷库中放置12小时,滤过,滤液减压浓缩,得浓缩液II;放置至室温,徐徐加入到大孔吸附树脂柱,用1.5倍柱体积的去离子水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩至稠膏,即得肉苁蓉总寡糖。
本发明肉苁蓉总寡糖的制备方法优选为:取肉苁蓉药材,切片,加生药10倍体积份的水加热回流提取1小时,滤过,滤液备用;药渣再加8倍体积份的水提取1次,提取1小时,滤过;合并二次滤液,减压浓缩,得浓缩液I,将浓缩液I放置至室温,徐徐加入80%乙醇使含醇量达到70%,于冷库中放置24小时,滤过,滤液减压浓缩,得浓缩液II;将浓缩液II放置至室温,徐徐加入到大孔吸附树脂柱,用2倍柱体积的去离子水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩至稠膏,即得肉苁蓉总寡糖。
本发明肉苁蓉总寡糖的制备方法优选为:取肉苁蓉药材,切片,加生药6倍体积份的水加热回流提取3小时,滤过,得滤液,备用;药渣再加4倍体积份的水提取3次,每次0.5小时,滤过,合并四次滤液,减压浓缩,得浓缩液I,将浓缩液I放置至室温,徐徐加入95%乙醇使含醇量达到50%,于冷库中放置6小时,滤过,滤液减压浓缩至无醇时,得浓缩液II,将浓缩液II放置至室温,徐徐加入到大孔吸附树脂柱,用4倍柱体积的去离子水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩至稠膏,即得肉苁蓉总寡糖。
本发明所述的大孔吸附树脂优选为非极性或弱极性的大孔吸附树脂,包括但不限于AB-8、HPD-100、ME-2、D101等型号树脂。
取肉苁蓉总寡糖,加入常规辅料,按照常规工艺,制成临床接受的剂型,包括但不限于浓缩丸剂、胶囊剂、滴丸剂、颗粒剂、片剂、软胶囊剂、缓释剂、口服液体制剂或冻干粉针剂。
本发明肉苁蓉总寡糖用于制备具有润肠通便作用的药物。
本发明肉苁蓉总寡糖(其中含半乳糖醇C6H14O6 0.0-25.0%)疗效确切,副作用小、适用人群广;作用温和,尤其适宜用作老年、产妇或体弱者的通便药物。本发明肉苁蓉总寡糖(其中含半乳糖醇C6H14O6 0.0-25.0%)经药效学试验研究证实:能增强肠蠕动,促进便秘小鼠的粪便排泄,具有很好的润肠通便的功效。本发明研究实验结果还进一步表明,不仅肉苁蓉总寡糖中的半乳糖醇成分具有润肠通便活性,肉苁蓉总寡糖中的其它寡糖类成分(其中含半乳糖醇C6H14O6 0.0%)也具有润肠通便的活性,并以肉苁蓉总寡糖的作用为最佳;肉苁蓉总寡糖对离体小肠运动幅度有显著性影响,而半乳糖醇无此作用。因此以肉苁蓉总寡糖作为润肠通便的药物,既省去了从肉苁蓉中提纯半乳糖醇所需的繁琐的纯化工艺,又最大限度利用了肉苁蓉药材资源并提高了药效。本发明肉苁蓉总寡糖的制备工艺具备操作简单、得率高、成本低、总寡糖以葡萄糖计纯度高等优点。
下述实验例和实施例用于进一步说明本发明但不限于本发明.
为了筛选肉苁蓉中润肠通便的有效成分,本发明采用小肠推进实验和对离体小肠实验对肉苁蓉中的各类成分,包括肉苁蓉多糖,肉苁蓉总寡糖(包括半乳糖醇及其它寡糖类成分)、肉苁蓉总苷(包括苯乙醇苷和环烯醚萜苷)进行了筛选。上述成分可以采用常规或本发明方法获得.
实验例1 小肠推进实验
(一)实验材料
实验动物:ICR系小鼠80只,体重18-22g,雌雄各半。二级实验动物饲养条件,大小鼠全价饲料配方,二级灭菌块料。灭菌酸化水。灭菌塑料小鼠笼,每笼5或6只。室温22±2℃,湿度45-55%。
实验药物:肉苁蓉总寡糖(含半乳糖醇12-17%):3.677g/kg;肉苁蓉总苷:0.4g/kg;肉苁蓉多糖:0.4g/kg;肉苁蓉总寡糖中提取的半乳糖醇:0.768g/kg;肉苁蓉总寡糖中不含半乳糖醇的寡糖(含半乳糖醇0.0%):3.268g/kg(上述剂量均按10g生药/kg折算);复方地芬诺酯:购自焦作市博爱药业有限公司,批号:04051501;成份:盐酸地芬诺酯2.5mg、硫酸阿托品25g;麻仁地黄丸:4g/kg。
(二)实验方法
小肠推进实验:实验前各组动物禁食不禁水24h,除空白对照组给予蒸馏水外,余组均给予复方地芬诺酯10mg/kg。30min后,样品组、空白对照组、阳性对照组和模型组分别给予含样品的墨汁(5%的活性炭粉与10%阿拉伯树胶)和墨汁,再过30分钟颈椎脱臼处死各动物,打开腹腔分离肠系膜,剪取上端自幽门,下端至回盲部的肠管,轻轻将小肠拉成直线,测量小肠长度为“小肠总长度”,从幽门至墨汁前沿为“墨汁推行长度”,按下式计算“墨汁推进率”。
墨汁推进率=墨汁推进长度/小肠总长度×100%
取小肠,称量湿重。将小肠置于平皿中放于干燥箱内(105℃)干燥2h后取出,称取干重,用下述公式计算小肠水分含量。
水分含量(%)=(湿重—干重)/湿重×100%
统计学处理:采用SPSS13.0进行One-way ANOVA。
(三)实验结果:
表1.肉苁蓉总寡糖对便秘小鼠小肠推进运动的影响
*p<0.05与模型组对照,**p<0.01与模型组对照,***p<0.001与模型组对照,#p<0.05与半乳糖醇对照。
(四)实验结论:
以上实验结果说明,肉苁蓉总寡糖、肉苁蓉总寡糖中提取的半乳糖醇和肉苁蓉总寡糖中不含半乳糖醇的寡糖均能增强肠蠕动,有效改善肠肌运动功能,说明肉苁蓉中除了半乳糖醇之外,不含半乳糖醇的寡糖成分也有改善肠肌运动的功能。实验结果还进一步证明:在等生药量给药的情况下,肉苁蓉总寡糖(其中含半乳糖醇C6H14O6 0.0-25.0%)的作用效果明显优于半乳糖醇。
实验例2 对离体小肠运动的影响作用
(一)实验材料
实验动物:清洁级SD大鼠若干,雌雄各半,体重180~220g。肉苁蓉A、B、C、D、E五个样本,A:肉苁蓉多糖,B:肉苁蓉总苷,C:肉苁蓉总寡糖(含半乳糖醇12-17%),D:肉苁蓉总寡糖中不含半乳糖醇的寡糖(含半乳糖醇0.0%),E:肉苁蓉总寡糖中提取的半乳糖醇。
(二)实验方法:
大鼠禁食12h后,麻醉后打开腹腔取出肠段后,祛除系膜和脂肪,放在37℃的保养液中,洗去内容物后,制成1~2cm的肠组织标本。描记时将组织放于充氧的含有保养液的浴槽中,然后将组织的一端固定于支持杠上,另一端连线于张力换能器上(压力传感器)。给予0.5~1g的拉力后,通过记录仪观察其运动曲线。待其运动曲线平稳后加入药液和空白溶媒观察其运动曲线的变化,记录给药前后运动幅度的变化。
(三)实验结果:见表2。
表2 肉苁蓉对离体小肠收缩幅度的影响作用(X±S,n=10)
注:与给药前比较,*P<0.05,**P<0.01
(四)实验结论:
肉苁蓉总寡糖和肉苁蓉总寡糖中不含半乳糖醇的寡糖样本在10mg/ml的浓度时对离体小肠的运动有显著性的改善作用。其加药后的运动幅度显著性的大于加药前,其变化率分别为91.7%和97.7%。而半乳糖醇和其它样本的各剂量对离体小肠的运动幅度与给药前相比均无显著性差异(P>0.05)。从而证明:肉苁蓉总寡糖(其中含半乳糖醇C6H14O6 0.0-25.0%)具有半乳糖醇不具备的改善离体小肠的运动作用。
通过表1和2可以综合看出,肉苁蓉总寡糖(其中含半乳糖醇C6H14O60.0-25.0%)润肠、通便的效果好于半乳糖醇,并且其对离体小肠运动幅度也有显著性影响,提示肉苁蓉总寡糖(其中含半乳糖醇C6H14O6 0.0-25.0%)的作用更为全面。
实验例3 肉苁蓉总寡糖药效学验证——对便秘小鼠排便的影响实验
(一)实验材料
实验动物:ICR系小鼠60只,体重18-22g,雌雄各半;二级实验动物饲养条件,小鼠全价饲料配方,二级灭菌块料。灭菌酸化水。灭菌塑料小鼠笼,每笼5或6只。室温22±2℃,湿度45-55%。
实验药物:肉苁蓉总寡糖(其中含半乳糖醇C6H14O6 12-17.0%),1.20g/kg;0.40g/kg;0.13g/kg;复方地芬诺酯:10mg/kg;购自焦作市博爱药业有限公司,批号:04051501;麻仁地黄丸:4g/kg;购自北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂,批号:国药准字号:Z11020159;
(二)实验方法
肉苁蓉总寡糖对便秘小鼠首次排红便时间、6h排便数量和湿重的影响:实验前各组动物禁食不禁水24h,除空白对照组给予蒸馏水外,其余组均给予复方地芬诺酯10mg/kg造模。30min后空白对照组、模型组灌胃给予含1%曙红的蒸馏水,其余各给药组灌胃给予含1%曙红的药液。给药后单笼饲养,记录排红便动物数、排出第一粒红色粪便的时间及粪便形态。
统计学处理:采用SPSS13.0进行One-way ANOVA。
(三)实验结果
表3.不同剂量的肉苁蓉总寡糖对便秘小鼠首次排红便时间的影响x±sd
###p<0.001与空白比;*p<0.05与模型组对照,**p<0.01与模型组对照,***p<0.001与模型组对照.
(四)结论
肉苁蓉总寡糖高、中、低各剂量组与便秘模型对照组相比,首次排红便时间均有非常显著的差异(P<0.001),并且粪便得形态也变得湿软。说明肉苁蓉总寡糖(其中含半乳糖醇C6H14O6 0.0-25.0%)能增强肠蠕动、促进排便,具有润肠通便的功效。
实验例4 纯化工艺筛选实验
由于肉苁蓉总苷中环烯醚萜苷和苯乙醇苷类都属于水溶性很好的成分,尤其是环烯醚萜苷类成分,当用大孔吸附树脂柱分离时,用水洗脱时,环烯醚萜苷类成分会被水洗脱下来,混在寡糖成分中,因此我们以代表性的环烯醚萜苷—8—表马钱子酸对大孔树脂的型号进行了筛选。
取肉苁蓉药材按本发明提取工艺提取,加入一定量的醇溶液进行醇沉,醇沉液减压回收乙醇,加水定容至一定体积。分别缓缓加入到已处理好的各型号大孔吸附树脂柱中,依次用水洗脱,收集洗脱液,HPLC或TLC检测洗脱液中的8—表马钱子酸。结见表4。
表4 各型号大孔吸附树脂对8—表马钱子酸的吸附情况
结论:从试验结果中可以看出HPD-100、AB-8、ME—2、D101等非极性或弱极性大孔吸附树脂对环烯醚萜苷类成分具有选择性的吸附效果,故选用该类型大孔吸附树脂对总寡糖进行纯化。
下述实施例均可实现上述实验例的效果.
具体实施方式
实施例1:
取100g的肉苁蓉药材,切片,加生药1L的水加热回流提取1小时,滤过,滤液备用;药渣再加0.8L的水提取1次,提取1小时,滤过,合并二次滤液,减压浓缩至50℃相对密度为1.20,得浓缩液I;将浓缩液I放置至室温,徐徐加入80%乙醇使含醇量达到70%,于6℃冷库中放置24小时,滤过,滤液减压浓缩,得浓缩液II;将浓缩液II放置至室温,徐徐加入到树脂柱径高比为1:12的AB-8大孔吸附树脂柱,药材与干树脂比例为1:1,用2倍柱体积的去离子水洗脱,水洗脱液,减压浓缩至稠膏,即得肉苁蓉总寡糖28.6g;其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于58%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O612.0%。
实施例2:
取100g的肉苁蓉药材,切片,加生药0.6L的水加热回流提取3小时,滤过,得滤液,备用;药渣再加0.4L的水提取3次,每次0.5小时,滤过,合并四次滤液,减压浓缩至70℃相对密度为1.10,得浓缩液I,将浓缩液I放置至室温,徐徐加入95%乙醇使含醇量达到50%,于2℃冷库中放置6小时,滤过,滤液减压浓缩至无醇时,相对密度为1.10,得浓缩液II,将浓缩液II放置至室温,徐徐加入到树脂柱径高比为1:6的HPD-100大孔吸附树脂柱,药材与干树脂比例为1:3,用2倍柱体积的去离子水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩至至稠膏,即得肉苁蓉总寡糖42.0g;其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于60%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O618.0%。
实施例3:
取100g的肉苁蓉药材,切片,加生药0.8L的水加热回流提取2小时,滤过,滤液备用;药渣再加0.6L的水提取2次,每次1小时,滤过;合并三次滤液,减压浓缩至60℃相对密度为1.15,得浓缩液I,放置至室温,徐徐加入90%乙醇使含醇量达到60%,于4℃冷库中放置12小时,滤过,滤液减压浓缩,得浓缩液II,放置至室温,徐徐加入到树脂柱径高比为1:9的ME-2大孔吸附树脂柱,药材与干树脂比例为1:2,用1.5倍柱体积的去离子水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩至稠膏,即得肉苁蓉总寡糖39.5g;其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于50%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O615.4%。
实施例4:
取100g的肉苁蓉药材,切片,加生药0.8L的水加热回流提取2小时,滤过,滤液备用;药渣再加0.6L的水提取2次,每次1小时,滤过;合并三次滤液,减压浓缩至50℃相对密度为1.10,得浓缩液I,放置至室温,徐徐加入85%乙醇使含醇量达到60%,于4℃冷库中放置24小时,滤过,滤液减压浓缩,得浓缩液II,放置至室温,徐徐加入到树脂柱径高比为1:3的D101大孔吸附树脂柱,药材与干树脂比例为1:4,用2倍柱体积的去离子水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩至稠膏,即得肉苁蓉总寡糖44.2g;其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于50%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O613.6%;取肉苁蓉总寡糖,加入常规辅料,按照常规工艺,制成临床接受的胶囊剂。
实施例5:
取100g的肉苁蓉药材,切片,加生药1.2L的水加热回流提取1小时,滤过,滤液备用;药渣再加1L的水提取2次,每次0.5小时,滤过;合并三次滤液,减压浓缩至70℃相对密度为1.15,得浓缩液I,放置至室温,徐徐加入95%乙醇,边加边搅拌,使含醇量达到50%,于3℃冷库中放置10小时,滤过,滤液减压浓缩,得浓缩液II,放置至室温,徐徐加入到树脂柱径高比为1:6的ME-2大孔吸附树脂柱,药材与干树脂比例为1:2,用3倍柱体积的去离子水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩至稠膏,即得肉苁蓉总寡糖42.9g;其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于42%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O68.0%;取肉苁蓉总寡糖,加入常规辅料,按照常规工艺,制成临床接受的片剂。
实施例6:
取100g的肉苁蓉药材,切片,加生药0.7L的水加热回流提取2小时,滤过,滤液备用;药渣再加0.8L的水提取2次,每次1小时,滤过;合并三次滤液,减压浓缩至60℃相对密度为1.20,得浓缩液I,放置至室温,徐徐加入90%乙醇,边加边搅拌,使含醇量达到60%,于4℃冷库中放置18小时,滤过,滤液减压浓缩,得浓缩液II,放置至室温,徐徐加入到树脂柱径高比为1:10的HPD-100大孔吸附树脂柱,药材与干树脂比例为1:1.5,用1倍柱体积的去离子水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩至稠膏,即得肉苁蓉总寡糖30.9g;其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于58%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O62.0%;取肉苁蓉总寡糖,加入常规辅料,按照常规工艺,制成临床接受的口服液。
实施例7:
一种肉苁蓉总寡糖,其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于50%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O620.0%,采用常规方法制备,用于治疗便秘。
实施例8:
一种肉苁蓉总寡糖,其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于55%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O612.0%,采用常规方法制备成胶囊剂,用于治疗便秘。
实施例9:
一种肉苁蓉总寡糖,其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于45%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O618.0%,采用常规方法制备成口服液,用于治疗便秘。
实施例10:
一种肉苁蓉总寡糖,其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于58%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O612.0%,采用常规方法制备,用于治疗便秘。
实施例11:
一种肉苁蓉总寡糖,其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于50%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O615.0%,采用常规方法制备,用于治疗便秘。
实施例12:
一种肉苁蓉总寡糖,其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于55%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O62.0%,采用常规方法制备成片剂,用于治疗便秘。
实施例13:
一种肉苁蓉总寡糖,其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于45%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O68.0%,采用常规方法制备成颗粒剂,用于治疗便秘。
实施例14:
一种肉苁蓉总寡糖,其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计不低于58%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O610.0%,采用常规方法制备,用于治疗便秘。
实施例15:
一种肉苁蓉总寡糖,其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计为55%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O616.0%,采用常规方法制备,用于治疗便秘。
实施例16:
一种肉苁蓉总寡糖,其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计为72%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O613.0%,采用常规方法制备,用于治疗便秘。
实施例17:
一种肉苁蓉总寡糖,其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计为62%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O615.0%,采用常规方法制备成颗粒剂,用于治疗便秘。
实施例18:
一种肉苁蓉总寡糖,其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计为75%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O612.0%,采用常规方法制备成片剂,用于治疗便秘。
实施例19:
取100g的肉苁蓉药材,切片,加生药1L的水加热回流提取1小时,滤过,滤液备用;药渣再加0.8L的水提取1次,提取1小时,滤过,合并二次滤液,减压浓缩至50℃相对密度为1.20,得浓缩液I;将浓缩液I放置至室温,徐徐加入80%乙醇使含醇量达到70%,于6℃冷库中放置24小时,滤过,滤液减压浓缩,得浓缩液II;将浓缩液II放置至室温,徐徐加入到树脂柱径高比为1:12的AB-8大孔吸附树脂柱,药材与干树脂比例为1:1,用2倍柱体积的去离子水洗脱,水洗脱液,减压浓缩至稠膏,即得肉苁蓉总寡糖28.6g。
实施例20:
取100g的肉苁蓉药材,切片,加生药0.6L的水加热回流提取3小时,滤过,得滤液,备用;药渣再加0.4L的水提取3次,每次0.5小时,滤过,合并四次滤液,减压浓缩至70℃相对密度为1.10,得浓缩液I,将浓缩液I放置至室温,徐徐加入95%乙醇使含醇量达到50%,于2℃冷库中放置6小时,滤过,滤液减压浓缩至无醇时,相对密度为1.10,得浓缩液II,将浓缩液II放置至室温,徐徐加入到树脂柱径高比为1:6的HPD-100大孔吸附树脂柱,药材与干树脂比例为1:3,用2倍柱体积的去离子水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩至至稠膏,即得肉苁蓉总寡糖42.0g。
实施例21:
取100g的肉苁蓉药材,切片,加生药0.8L的水加热回流提取2小时,滤过,滤液备用;药渣再加0.6L的水提取2次,每次1小时,滤过;合并三次滤液,减压浓缩至60℃相对密度为1.15,得浓缩液I,放置至室温,徐徐加入90%乙醇使含醇量达到60%,于4℃冷库中放置12小时,滤过,滤液减压浓缩,得浓缩液II,放置至室温,徐徐加入到树脂柱径高比为1:9的ME-2大孔吸附树脂柱,药材与干树脂比例为1:2,用1.5倍柱体积的去离子水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩至稠膏,即得肉苁蓉总寡糖39.5g。
实施例22:
取100g的肉苁蓉药材,切片,加生药0.8L的水加热回流提取2小时,滤过,滤液备用;药渣再加0.6L的水提取2次,每次1小时,滤过;合并三次滤液,减压浓缩至50℃相对密度为1.10,得浓缩液I,放置至室温,徐徐加入85%乙醇使含醇量达到60%,于4℃冷库中放置24小时,滤过,滤液减压浓缩,得浓缩液II,放置至室温,徐徐加入到树脂柱径高比为1:3的D101大孔吸附树脂柱,药材与干树脂比例为1:4,用2倍柱体积的去离子水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩至稠膏,即得肉苁蓉总寡糖44.2g;取肉苁蓉总寡糖,加入常规辅料,按照常规工艺,制成临床接受的片剂。
实施例23:
取100g的肉苁蓉药材,切片,加生药1.2L的水加热回流提取1小时,滤过,滤液备用;药渣再加1L的水提取2次,每次0.5小时,滤过;合并三次滤液,减压浓缩至70℃相对密度为1.15,得浓缩液I,放置至室温,徐徐加入95%乙醇,边加边搅拌,使含醇量达到50%,于3℃冷库中放置10小时,滤过,滤液减压浓缩,得浓缩液II,放置至室温,徐徐加入到树脂柱径高比为1:6的ME-2大孔吸附树脂柱,药材与干树脂比例为1:2,用3倍柱体积的去离子水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩至稠膏,即得肉苁蓉总寡糖42.9g;取肉苁蓉总寡糖,加入常规辅料,按照常规工艺,制成临床接受的胶囊剂。
实施例24:
取100g的肉苁蓉药材,切片,加生药0.7L的水加热回流提取2小时,滤过,滤液备用;药渣再加0.8L的水提取2次,每次1小时,滤过;合并三次滤液,减压浓缩至60℃相对密度为1.20,得浓缩液I,放置至室温,徐徐加入90%乙醇,边加边搅拌,使含醇量达到60%,于4℃冷库中放置18小时,滤过,滤液减压浓缩,得浓缩液II,放置至室温,徐徐加入到树脂柱径高比为1:10的HPD-100大孔吸附树脂柱,药材与干树脂比例为1:1.5,用1倍柱体积的去离子水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩至稠膏,即得肉苁蓉总寡糖30.9g;取肉苁蓉总寡糖,加入常规辅料,按照常规工艺,制成临床接受的口服液。
Claims (9)
1.一种肉苁蓉总寡糖,其特征在于该肉苁蓉总寡糖由如下方法制成:取肉苁蓉药材,切片,加生药4-12倍体积份的水加热回流提取1-3小时,滤过,滤液备用;药渣再加4-12倍体积份的水提取1-3次,每次0.5-1.5小时,滤过,合并各次提取所得滤液,减压浓缩,得浓缩液I,将浓缩液I放置至室温,加入80-100%乙醇使含醇量达到50-70%,于冷库中放置6-24小时,滤过,滤液减压浓缩,得浓缩液II,将浓缩液II放置至室温,徐徐加入到大孔吸附树脂柱中,用1-4倍柱体积的去离子水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩,即得肉苁蓉总寡糖;其中含总寡糖以葡萄糖C6H12O6计为50-75%,总寡糖中含半乳糖醇C6H14O612.0-17.0%。
2.如权利要求1所述的肉苁蓉总寡糖,其特征在于该肉苁蓉总寡糖的制备方法中所述大孔吸附树脂为非极性或弱极性的大孔吸附树脂。
3.如权利要求2所述的肉苁蓉总寡糖,其特征在于所述非极性或弱极性的大孔吸附树脂的型号为AB-8、HPD-100、ME-2或D101。
4.如权利要求2或3所述的肉苁蓉总寡糖,其特征在于该肉苁蓉总寡糖的制备方法中所述肉苁蓉药材为荒漠肉苁蓉、管花肉苁蓉、盐生肉苁蓉、白花盐苁蓉或沙苁蓉。
5.如权利要求1、2或3所述的肉苁蓉总寡糖制成的制剂,其特征在于取肉苁蓉总寡糖,加入常规辅料,按照常规工艺,制成临床接受的浓缩丸剂、胶囊剂、滴丸剂、颗粒剂、片剂、缓释剂、口服液体制剂或冻干粉针剂。
6.如权利要求1、2或3所述的肉苁蓉总寡糖在制备具有润肠通便作用的药物中的应用。
7.一种肉苁蓉总寡糖的制备方法,其特征在于该方法为:取肉苁蓉药材,切片,加生药4-12倍体积份的水加热回流提取1-3小时,滤过,滤液备用;药渣再加4-12倍体积份的水提取1-3次,每次0.5-1.5小时,滤过,合并各次提取所得滤液,减压浓缩,得浓缩液I,将浓缩液I放置至室温,加入80-100%乙醇使含醇量达到50-70%,于冷库中放置6-24小时,滤过,滤液减压浓缩,得浓缩液II,将浓缩液II放置至室温,徐徐加入到非极性或弱极性的大孔吸附树脂柱中,用1-4倍柱体积的去离子水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩,即得肉苁蓉总寡糖。
8.如权利要求7所述的肉苁蓉总寡糖的制备方法,其特征在于其中所述的非极性或弱极性的大孔吸附树脂的型号为AB-8、HPD-100、ME-2或D101。
9.如权利要求7、8任一所述的肉苁蓉总寡糖的制备方法,其特征在于其中所述肉苁蓉药材为荒漠肉苁蓉、管花肉苁蓉、盐生肉苁蓉、白花盐苁蓉或沙苁蓉。
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屠鹏飞 等.肉苁蓉类润肠通便药效比较.天然产物研究与开发.1999,11(1),48-51. |
屠鹏飞等.肉苁蓉类润肠通便药效比较.天然产物研究与开发.1999,11(1),48-51. * |
雷丽 等.盐生肉苁蓉化学成分的研究.中草药.2003,34(4),293-294. |
雷丽等.盐生肉苁蓉化学成分的研究.中草药.2003,34(4),293-294. * |
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