CN101352683A - 担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
担载型纳米Pt(Pt－M)/载体催化剂制备方法，将载体均匀分散于氯铂酸溶液中得到电解液，注入施加超声的双铂电极电解槽中电沉积，得到均匀担载于载体上的纳米Pt(Pt－M)催化剂悬浮液，分离得到担载型纳米Pt(Pt－M)/载体催化剂。本发明直接将纳米Pt(Pt－M)担载于载体上，避免了其他方法的高温还原或使用还原剂制备的缺点，不需要对载体进行单独活化或改性处理，工艺简单、催化剂尺寸可调、无环境污染，成本低廉，是一种通用、易于工业化大生产的方法；通过循环伏安曲线的测定，可看出本发明所制备的40％担载型纳米Pt/C催化剂的性能上优于世界领先地位的Johnson Matthey公司的同类产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种在燃料电池、化工、石油、环境保护等工业领域应用极其广泛的担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂材料，为一种担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂制备方法，可以获得担载于不同载体、不同粒径的纳米Pt(Pt-M)催化剂。
背景技术
由于Pt及其Pt-M催化剂的广泛应用，并且现有的制备Pt(Pt-M)/载体方法存在不足，使得对于制备Pt(Pt-M)/载体的研究，具有极其重要的实用价值。
目前制备Pt(Pt-M)/载体的主要方法有两种：1、浸渍还原法：即用含有所需金属元素的化合物溶液浸泡载体，然后取出干燥，最后通过高温在还原气氛下还原得到所需金属单质或合金。2、溶胶法：即首先制备所需金属单质或金属氧化物的溶胶，然后浸渍载体，蒸干溶剂，即得到所需催化剂。
但上述两种方法都存在固有缺点：浸渍还原法最后阶段需要在较高温度下用还原气氛还原，费时、浪费能源且金属微粒会长大，催化活性下降；溶胶法需要首先制备微小金属颗粒，并制备成溶胶，工艺繁琐，所需时间比较长，且对金属微粒的团聚现象不易控制。
综上所述，现在急需发展一种快速简便有效的方法制备担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂材料。
发明内容
本发明要解决的问题是：现有制备Pt(Pt-M)/载体方法存在不足，需要一种快速简便有效的方法制备担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂材料。
本发明的技术方案是：担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂制备方法，将载体通过超声波均匀分散于配制好的氯铂酸溶液中得到悬浮液，然后用酸调节悬浮液到适当的pH值，得到用于电沉积超声的悬浮液，也即电解液；将制备好的电解液注入施加超声的双铂电极电解槽中，在直流电持续作用下，可直接将块体Pt(Pt-M)转变为纳米Pt(Pt-M)颗粒，得到均匀担载于载体上的纳米Pt(Pt-M)催化剂悬浮液；再将电沉积后所得催化剂悬浮液分离，分离产物在40℃真空干燥，得到担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂。
本发明用去离子水配制浓度≥10-8mol·L-1的氯铂酸溶液；载体的添加量可根据电解液的浓度以及电沉积时间不同而调节，从而得到从0.1％～90％等不同Pt(Pt-M)担载量的催化剂；悬浮液的pH值范围：0.1～7.0；电解时电流密度范围：1mA/cm2～1000mA/cm2；电解时间：1～6000min。通过调节电解液浓度、载体加入量、电流密度、电沉积时间、超声频率、超声功率等方法方便地调节纳米Pt(Pt-M)颗粒的大小及Pt(Pt-M)金属担载量。
本发明中催化剂为纳米Pt(Pt-M)，其中M指Au、Ag、Co、Cr、Cu、Fe、Ir、Mn、Ni、Os、Pd、Ru、Rh、Re、Ti、V等金属中的一种或多种金属，载体为二氧化硅、氧化铝、炭黑、分子筛、石棉、氧化钍、氧化锆、氧化铬、氧化镁、氧化铈等中的一种或多种。
本发明应用了水溶液配置氯铂酸溶液进而得到用于电沉积超声的电解液，而不是其他有机电解液，从而大大降低了生产成本，有益于工业化生产；采用双铂电极，从而实现了直接将块体Pt(Pt-M)转变为纳米Pt(Pt-M)颗粒；制备过程中通过合理的对调阴极与阳极的位置，可以延长电极寿命，从而降低了生产成本。
本发明应用电沉积超声法，通过对电沉积和超声工艺参数的改变及对载体添加量的控制，制备纳米Pt(Pt-M)/载体担载型催化剂，直接将纳米Pt(Pt-M)金属颗粒担载于载体上，避免了其他方法的高温还原或使用还原剂制备纳米Pt(Pt-M)的缺点，并且不需要对载体进行单独的活化或者改性处理，工艺简单、催化剂尺寸可调、无环境污染，电沉积超声法方法简便、快捷，产物性能可控，成本低廉，绿色环保，是一种简便、通用、易于工业化大生产的方法；通过循环伏安曲线的测定，可看出本发明所制备的40％担载型纳米Pt/C催化剂的性能上优于世界领先地位的Johnson Matthey公司的40％担载型纳米Pt/C催化剂。
附图说明
图1为本发明制备担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂材料的装置示意图。
图2为实施例所制备的担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂的XRD谱。
图3(a)(b)为实施例所制备的担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂在不同倍率下的TEM照片。
图4为实施例所制备的炭黑载体的担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂的EDX图。
图5为实施例所制备的40％担载型纳米Pt/C催化剂和Johnson Matthey公司40％担载型纳米Pt/C催化剂的循环伏安曲线。
具体实施方式
本发明用去离子水配制浓度≥10-8mol·L-1的氯铂酸溶液，将载体通过超声波均匀分散于配制好的氯铂酸溶液中得到悬浮液，然后用酸调节悬浮液到适当的pH值，范围：0.1～7.0，得到用于电沉积超声的悬浮液，也即电解液，其中载体的添加量可根据所需电解液的浓度以及电沉积时间不同而调节；将制备好的电解液注入施加超声的双铂电极电解槽中，电解时电流密度范围：1mA/cm2～1000mA/cm2；电解时间：1～6000min在直流电持续作用下，可直接将块体Pt(Pt-M)转变为纳米Pt(Pt-M)颗粒，得到均匀担载于载体上的纳米Pt(Pt-M)催化剂悬浮液；再将电沉积后所得悬浮液分离，分离产物在40℃真空干燥，得到担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂。通过调节电解液浓度、载体加入量、电流密度、电沉积时间、超声频率、超声功率等方法方便地调节纳米Pt(Pt-M)颗粒的大小及Pt(Pt-M)金属担载量，可得到从0.1％～90％等不同Pt(Pt-M)担载量的催化剂。
本发明中催化剂为纳米Pt(Pt-M)，其中M指Au、Ag、Co、Cr、Cu、Fe、Ir、Mn、Ni、Os、Pd、Ru、Rh、Re、Ti、V等金属中的一种或多种金属，载体为二氧化硅、氧化铝、炭黑、分子筛、石棉、氧化钍、氧化锆、氧化铬、氧化镁、氧化铈等中的一种或多种。
以炭黑载体为例：将炭黑(XC-72)通过超声均匀分散于事先配制的氯铂酸溶液中，碳粉加入量为总重的0.1％，然后用酸调节悬浮液到适当的pH值，得到用于电沉积的悬浮液，即电解液，电解液浓度为5.09×10-3mol/L；将制备好的电解液注入施加超声的双铂电极电解槽中，如图1所示，电流密度20mA/cm2，超声电沉积时间1h，在直流电持续作用下，得到均匀担载于载体上的纳米Pt催化剂悬浮液，将电解后的催化剂悬浮液分离，分离产物在40℃真空干燥，最终得到炭黑载体的担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂。图2所示为所得到催化剂的XRD谱，从该图谱中通过谢乐公式计算所得Pt的晶粒尺寸为7.8nm，图3所示为所得到催化剂在不同放大倍率下的TEM照片。
图4为所制备的炭黑载体的担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂的EDX图，从该图谱中可看出，该炭黑载体的担载型纳米催化剂成分为Pt。
图5为所制备的40％担载型纳米Pt/C催化剂和Johnson Matthey公司40％担载型纳米Pt/C催化剂的循环伏安曲线，实线为本发明制备的催化剂，虚线为JohnsonMatthey公司的同类催化剂，可看出本发明所制备的催化剂的性能上优于JohnsonMatthey公司同类催化剂。
Claims (5)
1、担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂制备方法，其特征是将载体通过超声波均匀分散于配制好的氯铂酸溶液中得到悬浮液，然后用酸调节悬浮液到适当的pH值，得到用于电沉积超声的悬浮液，也即电解液；将制备好的电解液注入施加超声的双铂电极电解槽中，在直流电持续作用下，可直接将块体Pt(Pt-M)转变为纳米Pt(Pt-M)颗粒，得到均匀担载于载体上的纳米Pt(Pt-M)催化剂悬浮液；再将电沉积后所得催化剂悬浮液分离，分离产物在40℃真空干燥，得到担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂。
2、根据权利要求1所述的担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂制备方法，其特征是用去离子水配制浓度≥10-8mol·L-1的氯铂酸溶液；载体的添加量可根据电解液的浓度以及电沉积时间不同而调节，从而得到从0.1％～90％等不同Pt(Pt-M)担载量的催化剂；悬浮液的pH值范围：0.1～7.0；电解时电流密度范围：1mA/cm2～1000mA/cm2；电解时间：1～6000min。
3、根据权利要求2所述的担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂制备方法，其特征是通过调节电解液浓度、载体加入量、电流密度、电沉积时间、超声频率、超声功率等方法方便地调节纳米Pt(Pt-M)颗粒的大小及Pt(Pt-M)金属担载量。
4、根据权利要求1或2所述的担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂制备方法，其特征是催化剂为纳米Pt(Pt-M)，其中M指Au、Ag、Co、Cr、Cu、Fe、Ir、Mn、Ni、Os、Pd、Ru、Rh、Re、Ti、V等金属中的一种或多种金属，载体为二氧化硅、氧化铝、炭黑、分子筛、石棉、氧化钍、氧化锆、氧化铬、氧化镁、氧化铈等中的一种或多种。
5、根据权利要求1或2所述的担载型纳米Pt(Pt-M)/载体催化剂制备方法，其特征是制备过程中通过合理的对调双铂电极阴极与阳极的位置，可以延长电极寿命。
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2008
- 2008-09-12 CN CNA2008101958760A patent/CN101352683A/zh active Pending
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