CN111509244A - 一种铂基催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铂基催化剂及其制备方法，属于催化剂技术领域，所述的铂基催化剂按重量百分比含有15‑25％的金属铂，15‑82％的碳，3‑60％的催化助剂二氧化钍。利用本发明的铂基催化剂及其制备方法，能够使得到的铂基催化剂具有更好的催化性能，更好的解决催化剂中毒问题，并能够提高燃料电池稳定性。

Description

一种铂基催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，涉及一种铂基催化剂及其制备方法。
背景技术
随着化石能源短缺和环境污染日益严重，研究和发展清洁的能源技术迫在眉睫。燃料电池可将燃料(如甲醇、乙醇)和氧化剂反应的化学能转化为电能，具有发电效率高、绿色环保、稳定性强等优势。
目前，质子交换膜燃料电池阳极催化剂以铂基催化剂为主，然而，由于铂价格昂贵，且铂碳催化剂容易受CO等中间产物影响产生中毒，降低催化效率，所以制约了质子交换膜燃料电池的开发及应用。
国内外研究者为解决上述问题，通过在铂碳催化剂中加入金属氧化物来解决中毒问题，提高催化效率，降低成本。
例如，Scibioh等报道CeO2和Pt对阳极甲醇氧化具有协同作用，CeO2含量为9wt％时，Pt-CeO2/C催化剂显示出比Pt/C催化剂更高的甲醇氧化活性和稳定性。Guo等采用微波辅助乙二醇还原法制备了Pt-SnO2/C催化剂，电化学测试表明添加SnO2可显著提高乙醇的催化氧化活性。Du等采用湿化学法制备RuO2/C纳米复合材料，并以其为载体借助微波法制备Pt-RuO2/C催化剂，其相比Pt/C具有良好的耐甲醇渗透性和稳定性。R.M.Abdel Hameed等通过乙二醇和硼氢化钠混合还原铂离子，制备Pt-TiO2/C催化剂，通过测试电流时间曲线，1100s后Pt-TiO2/C的稳态电流密度是Pt/C的2.97倍。
但现有方法对解决铂碳催化剂中毒问题、催化效率问题、成本问题的效果还有待进一步提高。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的首要目的是提供一种铂基催化剂及其制备方法，以能够具有更好的催化性能，更好的解决催化剂中毒问题，并能够提高燃料电池稳定性。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种铂基催化剂，所述的铂基催化剂按重量百分比含有15-25％的金属铂，15-82％的碳，3-60％的催化助剂二氧化钍；所述重量百分比均为组分重量占铂基催化剂重量的百分比。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种铂基催化剂，其中所述的铂基催化剂按重量百分比含有18-22％的金属铂，28-77％的碳，5-50％的催化助剂二氧化钍。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种铂基催化剂，其中所述的铂基催化剂按重量百分比含有20％的金属铂，40-73.33％的碳，6.67-40％的催化助剂二氧化钍。
本发明的第二个目的是提供上述铂基催化剂的制备方法，以能够更好的制备上述铂基催化剂，得到的铂基催化剂具有更好的催化性能，更好的解决催化剂中毒问题，并能够提高燃料电池稳定性。
为实现此目的，本发明提供上述铂基催化剂的制备方法(浸渍法)，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化钍粉末与碳粉混合后加入分散剂中进行分散，得到分散液；其中二氧化钍粉末与碳粉的加入量使得制备的铂基催化剂中二氧化钍和的碳的含量符合基础的实施方案中所述重量百分比；
(2)向分散液中加入氯铂酸和柠檬酸钠后调节分散液的pH至大于10，升温至75-90℃后在搅拌下滴加硼氢化钠水溶液(为金属还原剂)，滴加完后继续搅拌2-4小时；其中氯铂酸的加入量使得制备的铂基催化剂中金属铂的含量符合基础的实施方案中所述重量百分比；
(3)抽滤分散液并洗涤、烘干所得滤饼，得所述的铂基催化剂。
在一种优选的实施方案中，本发明提供上述铂基催化剂的制备方法，其中步骤(1)中，所述的碳粉为Vulcan XC-72碳粉。
在一种优选的实施方案中，本发明提供上述铂基催化剂的制备方法，其中步骤(1)中，所述的分散剂为水与异丙醇的混合溶液，其中水与异丙醇的体积比为1:1-2:1。
在一种优选的实施方案中，本发明提供上述铂基催化剂的制备方法，其中步骤(2)中，通过添加柠檬酸钠作为金属稳定剂。
在一种优选的实施方案中，本发明提供上述铂基催化剂的制备方法，其中步骤(2)中，所述的硼氢化钠水溶液的浓度为0.1-0.25mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供上述铂基催化剂的制备方法，其中步骤(2)中，所述的分散液与所述的硼氢化钠水溶液的体积比为3:5-3:2。
在一种优选的实施方案中，本发明提供上述铂基催化剂的制备方法，其中步骤(3)中，所述的烘干为55-65℃鼓风烘干。
本发明的有益效果在于，利用本发明的铂基催化剂及其制备方法，(1)能够使得到的铂基催化剂具有更好的催化性能，更好的解决催化剂中毒问题，并能够提高燃料电池稳定性。(2)能够有效降低催化剂成本，相比铂碳催化剂，在不改变贵金属铂含量的情况下，通过添加二氧化钍，提高了催化剂性能。(3)能够降低时间成本，使用硼氢化钠还原前驱体氯铂酸，反应迅速，时间快，并且过量的硼氢化钠溶液可以保证氯铂酸被充分还原。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：制备实施例
将20mg二氧化钍粉末、220mg Vulcan XC-72碳粉加入60mL超纯水与异丙醇(体积比1:1)的混合溶液中，超声分散0.5h。再滴加含Pt 60mg的氯铂酸溶液和12mg柠檬酸钠，搅拌1h。滴加0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节分散液pH>10，升温至75℃，缓慢滴加0.1mol/L的硼氢化钠溶液100mL，保持2h。随后室温下继续搅拌2h，抽滤，滤饼洗涤、55℃鼓风烘干。得到的催化剂记为Pt-6.67％ThO2/C。
实施例2：制备实施例
将120mg二氧化钍粉末、120mg Vulcan XC-72碳粉加入60mL超纯水与异丙醇(体积比2:1)的混合溶液中，超声分散0.5h。再滴加含Pt 60mg的氯铂酸溶液和12mg柠檬酸钠，搅拌1h。滴加0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节分散液pH>10，升温至90℃，缓慢滴加0.25mol/L的硼氢化钠溶液40mL，保持2h。随后室温下继续搅拌4h，抽滤，滤饼洗涤、65℃鼓风烘干。得到的催化剂记为Pt-40％ThO2/C。
实施例3：制备实施例
将240mg Vulcan XC-72碳粉加入60mL超纯水与异丙醇(体积比2:1)的混合溶液中，超声分散0.5h。再滴加含Pt 60mg的氯铂酸溶液和12mg柠檬酸钠，搅拌1h。滴加0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节分散液pH>10，升温至90℃，缓慢滴加0.25mol/L的硼氢化钠溶液40mL，保持2h。随后室温下继续搅拌4h，抽滤，滤饼洗涤、65℃鼓风烘干。得到的催化剂记为Pt/C。
实施例4：稳定性试验
使用电化学工作站和三电极(玻碳电极为工作电极、铂丝电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极)在0.5M乙醇+0.5M硫酸混合溶液中测试实施例1-3所得催化剂的电流-时间关系。称取20mg催化剂超声分散在10mL乙醇和超纯水(体积比1:1)的混合溶液中，得到2mg/mL黑色悬浮液，用移液枪取5uL悬浮液滴涂到玻碳电极表面，待其自然晾干后用移液枪取5uL 5％(w/w)Nafion溶液滴涂到铂碳电极表面，自然晾干待用。取10mL待测溶液(0.5M乙醇+0.5M硫酸)于烧杯中，通氮气15min，以排除氧气干扰。将三电极一端插入待测溶液中，另一端连接电化学工作站，设置测试电压0.6V，设置测试时间1000s。测试方法参考文献：MOYi-Jie,GUO Rui-Hua,AN Sheng-Li,et al.High Specific Area Cerium Oxide:Synthesis and Effect on Catalytic Performance of Pt-Based Catalysts[J].Chinese Journal of Inorganic Chemistry,2018,34(11):1992-1997。所得结果如下表1所示。
表1稳定性试验结果
Figure BDA0002511734410000051
从表1中可以看出：经过1000s的测试，Pt-6.67％ThO2/C的电流密度衰减到25.5％，而Pt/C催化剂的电流密度衰减到17.52％，明显，添加二氧化钍后提高了催化剂的稳定性。
实施例5：催化活性试验
使用电化学工作站和三电极(玻碳电极为工作电极、铂丝电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极)在0.5M乙醇+0.5M硫酸混合溶液中测试实施例1-3所得催化剂的电流-电压关系。称取20mg催化剂超声分散在10mL乙醇和超纯水(体积比1:1)的混合溶液中，得到2mg/mL黑色悬浮液，用移液枪取5uL悬浮液滴涂到玻碳电极表面，待其自然晾干后用移液枪取5uL 5％(w/w)Nafion溶液滴涂到铂碳电极表面，自然晾干待用。取10mL待测溶液(0.5M乙醇+0.5M硫酸)于烧杯中，通氮气15min，以排除氧气干扰。将三电极一端插入待测溶液中，另一端连接电化学工作站，选择测试项目为循环伏安，设置扫描范围0-1V，扫描速率50mV/s，扫描圈数为200个循环。测试方法参考文献：Da-Ming Gu,Yuan-Yuan Chu,Zhen-Bo Wang,etal.Methanol oxidation on Pt/CeO2-C electrocatalyst prepared by microwave-assisted ethylene glycol process[J].Applied Catalysis B:Environmental,2011,102(1-2):9-18。所得结果如下表2所示。
表2催化活性试验结果
Figure BDA0002511734410000061
从表2中可以看出：扫描第一圈循环伏安时，Pt-6.67％ThO2/C的氧化峰电流密度达到3.6794，而Pt/C催化剂仅为2.4147，在扫描200圈循环伏安之后，Pt-6.67％ThO2/C的峰电流密度降低到94.4％，而Pt/C催化剂却降低到80.02％，这说明了，二氧化钍的添加使催化剂具有更高的催化活性。
实施例6：催化剂中毒试验
使用电化学工作站和三电极(玻碳电极为工作电极、铂丝电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极)在0.5M乙醇+0.5M硫酸混合溶液中测试实施例1-3所得催化剂的电流-时间关系。称取20mg催化剂超声分散在10mL乙醇和超纯水(体积比1:1)的混合溶液中，得到2mg/mL黑色悬浮液，用移液枪取5uL悬浮液滴涂到玻碳电极表面，待其自然晾干后用移液枪取5uL 5％(w/w)Nafion溶液滴涂到铂碳电极表面，自然晾干待用。向10×10×10cm3的箱体(材质有机玻璃)中通CO气体30min，随后将涂有催化剂的玻碳电极插入立方箱体之中，持续通CO气体，保持45min，使CO吸附在催化剂表面。与此同时取1000mL待测溶液(0.5M乙醇+0.5M硫酸)于烧杯中，通氮气45min，以排除氧气干扰。最后将三电极一端插入待测溶液中，另一端连接电化学工作站，设置测试电压0.6V，设置测试时间6h，整个测试过程中，持续向溶液中通氮气，并伴随搅拌，烧杯口用塑料膜封闭，避免空气与溶液相接触。所得结果如下表3所示。
表3催化剂中毒试验结果
Figure BDA0002511734410000081
从表3中可以看出：经过6小时测试后，Pt-6.67％ThO2/C催化剂电流密度降低到38.04％，而Pt/C催化剂电流密度仅剩7.47％，说明二氧化钍的添加，使催化剂拥有了更好的解决中毒能力。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种铂基催化剂，其特征在于：所述的铂基催化剂按重量百分比含有15-25％的金属铂，15-82％的碳，3-60％的催化助剂二氧化钍；所述重量百分比均为组分重量占铂基催化剂重量的百分比。
2.根据权利要求1所述的铂基催化剂，其特征在于：所述的铂基催化剂按重量百分比含有18-22％的金属铂，28-77％的碳，5-50％的催化助剂二氧化钍。
3.根据权利要求1所述的铂基催化剂，其特征在于：所述的铂基催化剂按重量百分比含有20％的金属铂，40-73.33％的碳，6.67-40％的催化助剂二氧化钍。
4.权利要求1-3任一项所述的铂基催化剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化钍粉末与碳粉混合后加入分散剂中进行分散，得到分散液；其中二氧化钍粉末与碳粉的加入量使得制备的铂基催化剂中二氧化钍和的碳的含量符合权利要求1所述重量百分比；
(2)向分散液中加入氯铂酸和柠檬酸钠后调节分散液的pH至大于10，升温至75-90℃后在搅拌下滴加硼氢化钠水溶液，滴加完后继续搅拌2-4小时；其中氯铂酸的加入量使得制备的铂基催化剂中金属铂的含量符合权利要求1所述重量百分比；
(3)抽滤分散液并洗涤、烘干所得滤饼，得所述的铂基催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的碳粉为Vulcan XC-72碳粉。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的分散剂为水与异丙醇的混合溶液，其中水与异丙醇的体积比为1:1-2:1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，通过滴加氢氧化钠溶液调节分散液的pH。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的硼氢化钠水溶液的浓度为0.1-0.25mol/L。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的分散液与所述的硼氢化钠水溶液的体积比为3:5-3:2。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的烘干为55-65℃鼓风烘干。
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