CN113381028A - 一种含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂及其制备方法 - Google Patents
一种含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113381028A CN113381028A CN202110560212.5A CN202110560212A CN113381028A CN 113381028 A CN113381028 A CN 113381028A CN 202110560212 A CN202110560212 A CN 202110560212A CN 113381028 A CN113381028 A CN 113381028A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- platinum
- based catalyst
- phosphate tetrahydrate
- uranyl phosphate
- catalyst containing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 115
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 51
- -1 uranyl phosphate tetrahydrate Chemical compound 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims abstract description 13
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 7
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 9
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 4
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 229910002007 uranyl nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 6
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 4
- 238000002484 cyclic voltammetry Methods 0.000 description 4
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 4
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 229910021397 glassy carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000557 Nafion® Polymers 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002847 PtSn Inorganic materials 0.000 description 1
- DSVGQVZAZSZEEX-UHFFFAOYSA-N [C].[Pt] Chemical compound [C].[Pt] DSVGQVZAZSZEEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000000970 chrono-amperometry Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L dimercury dichloride Chemical class Cl[Hg][Hg]Cl ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 238000000840 electrochemical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- CLSUSRZJUQMOHH-UHFFFAOYSA-L platinum dichloride Chemical compound Cl[Pt]Cl CLSUSRZJUQMOHH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000010248 power generation Methods 0.000 description 1
- 238000003608 radiolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
- H01M4/8663—Selection of inactive substances as ingredients for catalytic active masses, e.g. binders, fillers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
- H01M4/90—Selection of catalytic material
- H01M4/92—Metals of platinum group
- H01M4/925—Metals of platinum group supported on carriers, e.g. powder carriers
- H01M4/926—Metals of platinum group supported on carriers, e.g. powder carriers on carbon or graphite
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂及其制备方法，属于催化剂技术领域，所述的含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂按重量百分比含有15‑25％的金属铂、15‑82％的碳和3‑60％的催化助剂四水合磷酸铀酰(HUP)。利用本发明的含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂及其制备方法，能够使得到的铂基催化剂具有更好的催化性能，可有效提高材料催化活性，增强抗中毒能力，并能够提高燃料电池稳定性。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，涉及一种含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂及其制备方法。
背景技术
进入21世纪以来，化石能源消耗殆尽，环境污染越发严重，各国政府均致力于发展清洁能源以缓解环境问题。燃料电池的研发历史接近180年，它可将氢气、乙醇等燃料的化学能直接转换为电能，绿色环保，被誉为继火力、水力、核电之后的第四代发电技术。
就直接乙醇燃料电池来说，由于乙醇C-C键断裂困难，电催化氧化过程中会产生一系列中间产物，其中CO会吸附在铂表面形成稳定的铂羰基，影响对乙醇继续催化氧化，导致电池性能下降。
Suffredini,HB等通过溶胶-凝胶技术制备复合材料Pt-RuO2/C，并将其固定在掺硼金刚石(BBD)电极的表面，通过循环伏安法和计时电流法分别研究了硫酸溶液中甲醇和乙醇的氧化，通过与Pt/C相对比，显示出更大的阳极电流密度和更高的稳定性。Liu,CH等用浸渍法制备了掺杂TiO2的活性炭载体，后使用甲酸还原氯化铂和氯化锡，制备了阳极催化剂Pt(Sn)/TiO2-C，电化学测试表明催化剂具有更高的电化学活性面积，显然Sn和TiO2的掺杂可以分散活性物质，并降低乙醇电氧化的电位。此外，Sn和TiO2可以通过表面的活性OHads位点，以及通过较低氧化电位形成的PtSn2合金，共同促进COads脱附。
但现有的燃料电池阳极催化剂，在材料制备方法、催化剂性能方面仍有待提高。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的首要目的是提供一种含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂及其制备方法，具有更好的催化性能，更好的解决催化剂中毒问题，并能够提高燃料电池稳定性。
为实现此目的，本发明提供一种含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂，所述的含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂按重量百分比含有15-25％的金属铂、15-82％的碳和3-60％的催化助剂四水合磷酸铀酰；所述重量百分比均为组分重量占铂基催化剂重量的百分比。
优选的，本发明提供一种含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂，其中所述的铂基催化剂按重量百分比含有18-22％的金属铂、28-77％的碳和5-50％的催化助剂四水合磷酸铀酰。
优选的，本发明提供一种含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂，其中所述的铂基催化剂按重量百分比含有20％的金属铂、40-73.33％的碳和6.67-40％的催化助剂四水合磷酸铀酰。
本发明的第二个目的是提供上述含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂的制备方法，以能够更好的制备上述含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂，得到的含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂具有更好的催化性能，更好的解决催化剂中毒问题，并能够提高燃料电池稳定性。
为实现此目的，本发明提供上述含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂的制备方法(浸渍法)，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将磷酸溶液与硝酸铀酰溶液混合后剧烈搅拌至析出沉淀，抽滤分离出沉淀，分别用高氯酸和丙酮溶液，搅拌洗涤沉淀物，然后真空烘干，在空气中静置，得到四水合磷酸一氢铀酰，再用超纯水煮沸洗涤，烘干研磨，即得到四水合磷酸铀酰粉末。
(2)将碳粉、乙二醇(为铂金属还原剂)依次加入烧瓶中进行分散，然后将四水合磷酸铀酰粉末分散到超纯水中，再倒入烧瓶中，得到混合溶液；其中四水合磷酸铀酰粉末与碳粉的加入量使得制备的铂基催化剂中四水合磷酸铀酰和碳的含量符合权利要求1所述重量百分比；
(3)将氯铂酸溶液加入烧瓶的混合溶液中搅拌均匀，后将烧瓶移至120℃-160℃油浴锅中，继续搅拌2-4小时，期间需向烧瓶中不断通惰性气体；其中氯铂酸的加入量使得制备的铂基催化剂中金属铂的含量符合权利要求1所述重量百分比；
(4)离心洗涤混合溶液，烘干研磨，得到所述的含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂。
优选的，本发明提供上述铂基催化剂的制备方法，其中步骤(2)中，所述的碳粉为Vulcan XC-72碳粉。
优选的，本发明提供上述铂基催化剂的制备方法，其中步骤(2)中，所述的乙二醇与所述超纯水的体积比为14:1。
优选的，本发明提供上述铂基催化剂的制备方法，其中步骤(3)中，所述的惰性气体为高纯氮气。
优选的，本发明提供上述铂基催化剂的制备方法，其中步骤(4)中，所述的烘干为55-65℃鼓风烘干。
本发明的有益效果在于，利用本发明的铂基催化剂及其制备方法，(1)能够使得到的铂基催化剂具有更好的催化活性，更好的解决催化剂中毒问题，并能够提高燃料电池稳定性。四水合磷酸铀酰中含U元素，U由几种天然同位素组成，包括238U、235U、234U，自然丰度分别为99.275％、0.720％、0.005％。238U比活度为12.4kBq/g，衰变释放α粒子，使电解液中水辐解生成强氧化性的羟自由基—OH，氧化脱附COads，释放Pt的活性位点，促进乙醇的解离吸附，解决铂基催化剂中毒问题，提高催化剂活性。(2)能够有效降低催化剂成本，相比铂碳催化剂，在不改变贵金属铂含量的情况下，通过添加磷酸铀酰，提高了催化剂性能。(3)能够提高铂的利用率，使用乙二醇还原得到的铂纳米颗粒，粒径细小均匀，分散性好。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：制备实施例
将140mg Vulcan XC-72碳粉和70mL乙二醇依次加入圆底烧瓶中，超声分散开得到分散液。将制备的20mg四水合磷酸铀酰粉末超声分散于5mL超纯水中，随后倒入烧瓶中，得到混合溶液。在搅拌条件下滴加含Pt 40mg的氯铂酸溶液于烧瓶中，再将烧瓶移入油浴锅中，140℃搅拌2小时，期间持续向烧瓶中通高纯氮气。待烧瓶冷却后使用乙醇离心洗涤，60℃鼓风烘干。得到的催化剂记为20％Pt-10％HUP/C。
实施例2：制备实施例
将80mg Vulcan XC-72碳粉和70mL乙二醇依此加入圆底烧瓶中，超声分散开得到分散液。将制备的80mg四水合磷酸铀酰粉末超声分散于5mL超纯水中，随后倒入烧瓶中，得到混合溶液。在搅拌条件下滴加含Pt 40mg的氯铂酸溶液于烧瓶中，再将烧瓶移入油浴锅中，160℃搅拌3小时，期间持续向烧瓶中通高纯氮气。待烧瓶冷却后使用乙醇离心洗涤，50℃鼓风烘干。得到的催化剂记为20％Pt-40％HUP/C。
实施例3：制备实施例
将160mg Vulcan XC-72碳粉和70mL乙二醇依此加入圆底烧瓶中，超声分散开后滴加0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节分散液pH>10。在搅拌条件下滴加含Pt40mg的氯铂酸溶液于烧瓶中，再将烧瓶移入油浴锅中，120℃搅拌4小时，期间持续向烧瓶中通高纯氮气。待烧瓶冷却后使用乙醇离心洗涤，55℃鼓风烘干。得到的催化剂记为20％Pt/C。
实施例4：催化活性和稳定性实验
使用电化学工作站和三电极(玻碳电极为工作电极、铂丝电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极)在0.5M乙醇+0.5M硫酸混合溶液中测试实施例1-3所得催化剂的电流-电压关系。称取10mg催化剂超声分散在5mL超纯水、Nafion和异丙醇的混合溶液中，得到2mg/mL黑色悬浮液，用移液枪取5uL悬浮液滴涂到玻碳电极表面，自然晾干待用。取100mL待测溶液(0.5M乙醇+0.5M硫酸)于烧杯中，通氮气30min，以排除氧气干扰。将三电极一端插入待测溶液中，另一端连接电化学工作站，选择测试项目为循环伏安，设置扫描范围0-1V，扫描速率50mV/s，扫描圈数为1000个循环。测试方法参考文献：Da-Ming Gu,Yuan-Yuan Chu,Zhen-Bo Wang,et al.Methanol oxidation on Pt/CeO2-C electrocatalyst prepared bymicrowave-assisted ethylene glycol process[J].Applied Catalysis B:Environmental,2011,102(1-2):9-18。所得结果如下表1所示。
表1催化活性、稳定性实验结果
从表1中可以看出：扫描第一圈循环伏安时，20％Pt-10％HUP/C的氧化峰电流达到0.67，而20％Pt/C催化剂仅为0.28，这表明四水合磷酸铀酰(HUP)的添加显著提高了催化剂的催化活性。在扫描1000圈循环伏安之后，20％Pt-10％HUP/C的峰电流降低到71％，而20％Pt/C催化剂却降低到42％，这表明四水合磷酸铀酰的添加提高了催化剂的稳定性。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (8)
1.一种含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂，其特征在于：所述的含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂按重量百分比含有15-25％的金属铂、15-82％的碳和3-60％的催化助剂四水合磷酸铀酰；所述重量百分比均为组分重量占铂基催化剂重量的百分比。
2.根据权利要求1所述的含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂，其特征在于：所述的含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂按重量百分比含有18-22％的金属铂、28-77％的碳和5-50％的催化助剂四水合磷酸铀酰。
3.根据权利要求1所述的含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂，其特征在于：所述的含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂按重量百分比含有20％的金属铂、40-73.33％的碳和6.67-40％的催化助剂四水合磷酸铀酰。
4.权利要求1-3任一项所述的含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将磷酸溶液与硝酸铀酰溶液混合后剧烈搅拌至析出沉淀，抽滤分离出沉淀，分别用高氯酸和丙酮溶液，搅拌洗涤沉淀物，然后真空烘干，在空气中静置，得到四水合磷酸一氢铀酰，再用超纯水煮沸洗涤，烘干研磨，即得到四水合磷酸铀酰粉末；
(2)将碳粉、铂金属还原剂乙二醇依次加入烧瓶中进行分散，然后将四水合磷酸铀酰粉末分散到超纯水中，再倒入烧瓶中，得到混合溶液；其中四水合磷酸铀酰粉末与碳粉的加入量使得制备的铂基催化剂中四水合磷酸铀酰和碳的含量符合权利要求1所述重量百分比；
(3)将氯铂酸溶液加入烧瓶的混合溶液中搅拌均匀，后将烧瓶移至120℃-160℃油浴锅中，继续搅拌2-4小时，期间需向烧瓶中不断通惰性气体；其中氯铂酸的加入量使得制备的铂基催化剂中金属铂的含量符合权利要求1所述重量百分比；
(4)离心洗涤混合溶液，烘干研磨，得到所述的含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的碳粉为Vulcan XC-72碳粉。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的乙二醇与所述超纯水的体积比为14:1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的惰性气体为高纯氮气。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的烘干为55-65℃鼓风烘干。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110560212.5A CN113381028A (zh) | 2021-05-21 | 2021-05-21 | 一种含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110560212.5A CN113381028A (zh) | 2021-05-21 | 2021-05-21 | 一种含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113381028A true CN113381028A (zh) | 2021-09-10 |
Family
ID=77571677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110560212.5A Pending CN113381028A (zh) | 2021-05-21 | 2021-05-21 | 一种含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113381028A (zh) |
Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB392289A (en) * | 1932-01-29 | 1933-05-18 | Distillers Co Yeast Ltd | Improvements relating to the manufacture of ethyl alcohol |
| US3328318A (en) * | 1961-08-30 | 1967-06-27 | Union Carbide Corp | Epoxide compositions |
| NL8200897A (nl) * | 1982-03-04 | 1983-10-03 | Tno | Foto-elektrochemische cel, werkwijze voor de foto-elektrolyse van water, alsmede werkwijze voor het opslaan respectievelijk benutten van de daarbij gevormde waterstof. |
| US4594297A (en) * | 1983-12-29 | 1986-06-10 | Uop Inc. | Fuel cell using novel electrolyte membrane |
| WO1997005948A1 (en) * | 1995-08-08 | 1997-02-20 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Catalyst, use thereof and preparation process |
| CN101298048A (zh) * | 2008-06-16 | 2008-11-05 | 重庆大学 | 一种碳纳米管上过渡金属锚定铂催化剂的方法 |
| CN102249331A (zh) * | 2011-04-19 | 2011-11-23 | 中国原子能科学研究院 | 一种四价铀溶液的制备方法 |
| CN102751513A (zh) * | 2012-07-24 | 2012-10-24 | 浙江师范大学 | 一种甲醇燃料电池阳极材料催化剂及制备方法 |
| CN104716347A (zh) * | 2015-03-15 | 2015-06-17 | 北京工业大学 | 一种含CeO2的Pt基燃料电池催化剂及其制备方法 |
| CN108963282A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-12-07 | 中山大学 | 一种溶剂热法还原的燃料电池碳载铂基催化剂及其制备方法与应用 |
| CN111342067A (zh) * | 2020-03-10 | 2020-06-26 | 中国原子能科学研究院 | 一种铂基催化剂及其制备方法 |
| CN111509244A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-08-07 | 西安交通大学 | 一种铂基催化剂及其制备方法 |
| CN111659388A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-09-15 | 中国原子能科学研究院 | 一种含铀或其化合物的铂基催化剂 |
| CN111659383A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-09-15 | 中国原子能科学研究院 | 一种含铯或其化合物的铂基催化剂 |
-
2021
- 2021-05-21 CN CN202110560212.5A patent/CN113381028A/zh active Pending
Patent Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB392289A (en) * | 1932-01-29 | 1933-05-18 | Distillers Co Yeast Ltd | Improvements relating to the manufacture of ethyl alcohol |
| US3328318A (en) * | 1961-08-30 | 1967-06-27 | Union Carbide Corp | Epoxide compositions |
| NL8200897A (nl) * | 1982-03-04 | 1983-10-03 | Tno | Foto-elektrochemische cel, werkwijze voor de foto-elektrolyse van water, alsmede werkwijze voor het opslaan respectievelijk benutten van de daarbij gevormde waterstof. |
| US4594297A (en) * | 1983-12-29 | 1986-06-10 | Uop Inc. | Fuel cell using novel electrolyte membrane |
| WO1997005948A1 (en) * | 1995-08-08 | 1997-02-20 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Catalyst, use thereof and preparation process |
| CN101298048A (zh) * | 2008-06-16 | 2008-11-05 | 重庆大学 | 一种碳纳米管上过渡金属锚定铂催化剂的方法 |
| CN102249331A (zh) * | 2011-04-19 | 2011-11-23 | 中国原子能科学研究院 | 一种四价铀溶液的制备方法 |
| CN102751513A (zh) * | 2012-07-24 | 2012-10-24 | 浙江师范大学 | 一种甲醇燃料电池阳极材料催化剂及制备方法 |
| CN104716347A (zh) * | 2015-03-15 | 2015-06-17 | 北京工业大学 | 一种含CeO2的Pt基燃料电池催化剂及其制备方法 |
| CN108963282A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-12-07 | 中山大学 | 一种溶剂热法还原的燃料电池碳载铂基催化剂及其制备方法与应用 |
| CN111342067A (zh) * | 2020-03-10 | 2020-06-26 | 中国原子能科学研究院 | 一种铂基催化剂及其制备方法 |
| CN111659388A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-09-15 | 中国原子能科学研究院 | 一种含铀或其化合物的铂基催化剂 |
| CN111659383A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-09-15 | 中国原子能科学研究院 | 一种含铯或其化合物的铂基催化剂 |
| CN111509244A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-08-07 | 西安交通大学 | 一种铂基催化剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| AVINASH SAHU • TESSY VINCENT • J. G. SHAH • .ET AL.: ""Catalytic reduction of U(VI) to U(IV) using hydrogen with platinum loaded on alumina and silica"", 《J RADIOANAL NUCL CHEM》, vol. 300, pages 163 - 167 * |
| 上海化工学院修订: "《辞海 修订稿 理科分册 上》", 31 July 1977, pages: 304 * |
| 史 海 等: ""Pt/SiO2 催化硝酸肼还原六价铀制备四价铀"", 《贵金属》, vol. 42, no. 1, pages 28 - 33 * |
| 张子骞 等: ""用磷酸铀酰氢（HUP） 消除空气中的氚"", 《云南环境科学》, vol. 19, pages 219 - 221 * |
| 朱寿彭 主编: "《放射毒理学》", 30 November 1983, pages: 100 - 103 * |
| 李华隆 等: ""放射性与放射性元素"", 《绵阳师专学报（自然科学版）》, vol. 12, 30 April 1994 (1994-04-30), pages 89 - 96 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100492731C (zh) | 一类燃料电池用纳米钯或钯铂合金电催化剂的制备方法 | |
| CN101667644B (zh) | 用于甲醇燃料电池的高性能低铂催化剂及其制备方法 | |
| CN102078816A (zh) | 硒/碳复合材料及制备和在制备燃料电池催化剂中的应用 | |
| CN112186206B (zh) | 一种PtCo@NC催化剂在直接甲醇燃料电池中的应用 | |
| CN103165914B (zh) | 一种Pt/Au/PdCo/C催化剂及其制备和应用 | |
| CN111146460B (zh) | 一种燃料电池合金催化剂、其制备方法和在燃料电池中的应用 | |
| CN113097502A (zh) | 一种以氮掺杂碳为载体的碳载铂催化剂的制备方法 | |
| CN103157519A (zh) | 一种低温燃料电池用担载型核壳结构催化剂的制备方法 | |
| CN114300693B (zh) | 一种碳载体活化提高燃料电池碳载铂基催化剂稳定性的方法 | |
| CN113571713A (zh) | 一种PtZn负载氮掺杂碳催化剂及其制备方法，以及氢氧燃料电池 | |
| CN103041823A (zh) | 一种核壳型超低钯铂燃料电池催化剂及制备方法 | |
| CN112376070A (zh) | 一种高效氧析出多主元合金纳米催化剂及制备方法和应用 | |
| CN108746659B (zh) | 一种花状AgPd纳米合金及制备和使用方法 | |
| CN114665111A (zh) | 一种燃料电池阳极催化剂及其制备方法 | |
| CN101947466B (zh) | 高分散负载型纳米PtFe3N三元金属间化合物电催化剂的制备 | |
| CN111342067A (zh) | 一种铂基催化剂及其制备方法 | |
| CN113422077A (zh) | 一种质子交换膜燃料电池用耐CO的MXene基催化剂及其制备方法 | |
| CN110600752B (zh) | 一种H2气相热还原制备碳载Pt合金催化剂的方法 | |
| CN104810529B (zh) | 一种表面氰化改性的纳米金属材料及其制备方法 | |
| CN108682871B (zh) | 一种直接乙醇燃料电池阳极催化剂的制备方法 | |
| CN113381028A (zh) | 一种含四水合磷酸铀酰的铂基催化剂及其制备方法 | |
| CN109638306A (zh) | 一种用于氨催化氧化的电催化材料及其制备方法 | |
| CN109888304A (zh) | 一种膜电极、其制备方法以及一种燃料电池和燃料电池的制备方法 | |
| CN113258089A (zh) | 一种含二氧化铀的铂基催化剂及其制备方法 | |
| CN109301269A (zh) | 一种PtAgCo/C纳米花结构催化材料及其制备方法和作为燃料电池催化剂的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20210910 |