CN101348573B - 一种球形酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种球形酚醛树脂的制备方法是将线型酚醛树脂、固化剂、工业酒精、表面活性剂和水以重量比为1:0.01-0.3:0.3-5:0.01-0.3:3-500直接加入到反应釜中,匀速搅拌,升温到110-200℃,并恒温30-180min,得到球形酚醛树脂。本发明的制备方法具有操作方便、工艺简单、能耗低、成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子成型的制备方法,具体地说涉及一种球形酚醛树脂的制备方法。
背景技术
酚醛树脂基球状活性炭由于孔结构发达、良好的球形度、较高的机械强度,同时具有耐高温、耐酸碱等一系列优点,广泛的应用于环保、军事、化工、医学等领域。
目前制备球形酚醛树脂主要有两种方法,悬浮法和乳化法。专利98115717.3公开了一种制备酚醛树脂基球形活性炭的方法,它将线型酚醛树脂与固化剂混合后,制成块状混合物粉碎,然后乳化成球,得到酚醛树脂球。
专利200410012346.X进一步改进了专利98115717.3的工艺,省去了显著影响所得树脂球性能的树脂与固化剂混合制成块状原料的步骤,但是需要:
1.将线性酚醛树脂和固化剂六次甲基四胺以一定比例混合后,溶解在溶剂中形成酚醛树脂醇溶液。
2.将表面活性剂与水以一定比例配成含有表面活性剂的水溶液。
3.将酚醛树脂醇溶液加入到含有表面活性剂的水溶液中,匀速搅拌,并升温加热,得到酚醛树脂微球。
这种方法工艺相对比较复杂,并使用的溶剂为分析纯,成本高。
上述两专利有共同的缺点,均需要先将树脂溶解,操作步骤多、费时、且成本较高。
发明目的
本发明的目的是提供一种操作方便、工艺简单、成本低的球形酚醛树脂的制备方法。
发明内容
本发明的制备方法包括如下步骤:
将线型酚醛树脂、固化剂、工业酒精、表面活性剂和水以重量比为1:0.01-0.3:0.3-5:0.01-0.3:3-500直接加入到反应釜中,匀速搅拌,升温到110-200℃,并恒温30-180min,得到球形酚醛树脂。
如上所述的线型酚醛树脂是软化点在83—147℃之间的线型热
塑性酚醛树
脂,软化点最好在90—120℃之间。
如上所述的固化剂是六次甲基四胺、聚甲醛、三聚氰胺的一种或几种。
如上所述的表面活性剂是十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、聚四氟乙烯的一种或几种。
本发明具有如下优点:
1.操作方便、工艺简单。本发明制备过程将原料直接入釜反应,省去了原料溶解和配比分散溶液等多步工艺,简化了工艺路线。
2.成本低。本发明使用了工业酒精代替了无水乙醇,大大降低了成本。
具体实施方式
实施例1
将软化点为(85±2)℃的线型酚醛树脂100Kg、固化剂六次甲基四胺1Kg、工业酒精30Kg、表面活性剂十二烷基硫酸钠1Kg和水300Kg直接加入到高压釜中,然后匀速搅拌,升温到110℃,并恒温30min,得到球径分布在1.7—2.36mm之间的球形酚醛树脂。
实施例2
将软化点为(95±2)℃的线型酚醛树脂100Kg、固化剂聚甲醛5Kg、工业酒精50Kg、表面活性剂聚乙烯醇5Kg和水500Kg直接加入到高压釜中,然后匀速搅拌,升温到120℃,并恒温50min,得到球径分布在1.18—2.00mm之间的球形酚醛树脂。
实施例3
将软化点为(105±2)℃的线型酚醛树脂100Kg、固化剂三聚氰胺10Kg、工业酒精100Kg、表面活性剂聚四氟乙烯10Kg和水1000Kg直接加入到高压釜中,然后匀速搅拌,升温到130℃,并恒温80min,得到球径分布在0.5—1.40mm之间的球形酚醛树脂。
实施例4
将软化点为(115±2)℃的线型酚醛树脂100Kg、固化剂六次甲基四胺和聚甲醛15Kg、工业酒精200Kg、表面活性剂十二烷基硫酸钠和聚乙烯醇15Kg和水2000Kg直接加入到高压釜中,然后匀速搅拌,升温到140℃,并恒温100min,得到球径分布在0.425—0.600mm之间的球形酚醛树脂。
实施例5
将软化点为(125±2)℃的线型酚醛树脂100Kg、固化剂六次甲基四胺和三聚氰胺20Kg、工业酒精300Kg、表面活性剂十二烷基硫酸钠和聚四氟乙烯20Kg和水3000Kg直接加入到高压釜中,然后匀速搅拌,升温到150℃,并恒温120min,得到球径分布在0.180—0.500mm之间的球形酚醛树脂。
实施例6
将软化点为(135±2)℃的线型酚醛树脂100Kg、固化剂聚甲醛和三聚氰胺25Kg、工业酒精400Kg、表面活性剂聚乙烯醇和聚四氟乙烯25Kg和水4000Kg直接加入到高压釜中,然后匀速搅拌,升温到170℃,并恒温150min,得到球径分布在0.09—0.212mm之间的球形酚醛树脂。
实施例7
将软化点为(145±2)℃的线型酚醛树脂100Kg、固化剂聚甲醛和三聚氰胺30Kg、工业酒精500Kg、表面活性剂十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇和聚四氟乙烯30Kg和水5000Kg直接加入到高压釜中,然后匀速搅拌,升温到200℃,并恒温180min,得到球径分布在0.075—0.180mm之间的球形酚醛树脂。
Claims (5)
1.一种球形酚醛树脂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
将线型酚醛树脂、固化剂、工业酒精、表面活性剂和水以重量比为1∶0.01-0.3∶0.3-5∶0.01-0.3∶3-500直接加入到反应釜中,匀速搅拌,升温到110-200℃,并恒温30-180min,得到球形酚醛树脂。
2.如权利要求1所述的一种球形酚醛树脂的制备方法,其特征在于所述的线型酚醛树脂是软化点在83-147℃之间的线型热塑性酚醛树脂。
3.如权利要求2所述的一种球形酚醛树脂的制备方法,其特征在于所述的线型酚醛树脂是软化点在90-120℃之间的线型热塑性酚醛树脂。
4.如权利要求1所述的一种球形酚醛树脂的制备方法,其特征在于所述的固化剂是六次甲基四胺、聚甲醛、三聚氰胺的一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种球形酚醛树脂的制备方法,其特征在于所述的表面活性剂是十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇的一种或几种。
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