CN101343403A - 一种无卤阻燃环氧树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无卤阻燃环氧树脂组合物含有含磷环氧树脂、固化剂、增韧剂和溶剂，其中，该组合物还含有聚酰胺树脂。本发明还提供了该无卤阻燃环氧树脂组合物的制备方法。与现有的无卤阻燃环氧树脂组合物相比，本发明提供的无卤阻燃环氧树脂组合物的粘接性显著改善，并且固化后的固化物的柔韧性和耐热性也显著改善。
Description
技术领域
本发明是关于一种环氧树脂组合物及其制备方法，更具体地是关于一种无卤阻燃环氧树脂组合物及其制备方法。
背景技术
目前用于电子电器的封装材料，如半导体封装材料和电子材料中的粘合剂，为了具备优异的阻燃性，通常都包括含卤素(例如溴)的环氧树脂作为阻燃物质。但是，这类含卤素的如环氧树脂在燃烧时会产生含有溴化氢的腐蚀性气体烟雾；此外，上述溴化环氧树脂燃烧时还有可能产生有毒的溴化二噁烯呋喃类物质，不利于环境保护的要求，因此现在一般都使用无卤素的阻燃材料代替上述含卤素的环氧树脂。
例如，CN 1861682A公开了一种无卤阻燃环氧树脂组合物，按固体重量份计算，该组合物包含：含磷环氧树脂60-80份，端羧基丁腈橡胶改性环氧树脂5-11份，由含氮酚醛树脂、苯酚型酚醛树脂和二氨基二苯砜按当量比2∶4∶1组成的复合固化剂13-27份，咪唑类固化促进剂0.01-0.3份。
上述组合物以含磷环氧树脂为主体，可以达到的较好的阻燃性，但是该组合物的粘接性较差；此外，虽然该组合物中所含的端羧基丁腈橡胶改性环氧树脂可以起到增韧剂的作用，但是由该组合物固化后的固化物的柔韧性仍然较差；由该组合物固化后的固化物的耐热性不好。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的无卤阻燃环氧树脂组合物的粘接性较差以及固化后柔韧性较差、耐热性不好的缺点，提供一种粘接性好并且固化后柔韧性和耐热性好的无卤阻燃环氧树脂组合物。
本发明的另外一个目的是提供该无卤阻燃环氧树脂组合物的制备方法。
本发明提供了一种无卤阻燃环氧树脂组合物，该组合物含有含磷环氧树脂、固化剂、增韧剂和溶剂，其中，该组合物还含有聚酰胺树脂。
本发明还提供了该无卤阻燃环氧树脂组合物的制备方法，该方法包括将含磷环氧树脂、固化剂、增韧剂、聚酰胺树脂和溶剂混合。
与现有的无卤阻燃环氧树脂组合物相比，本发明提供的无卤阻燃环氧树脂组合物的粘接性显著改善，并且固化后的固化物的柔韧性和耐热性也显著改善。
具体实施方式
本发明提供的无卤阻燃环氧树脂组合物含有含磷环氧树脂、固化剂、增韧剂和溶剂，其中，该组合物还含有聚酰胺树脂。
在本发明提供的组合物中，相对于100重量份的含磷环氧树脂，固化剂的含量可以为5-25重量份，优选为10-20重量份；增韧剂的含量可以为10-35重量份，优选为15-30重量份；溶剂的含量可以为120-200重量份，优选为140-170；聚酰胺树脂的含量可以为1-20重量份，优选为3-12重量份。
所述聚酰胺树脂的胺值可以为1-5mgKOH/g，软化点可以为120-180℃。所述胺值和软化点可以通过采用本领域公知的常规测定方法而测得；所述聚酰胺树脂的数均分子量可以为1000-5000，优选为2000-3200。优选情况下，所述聚酰胺树脂含有羟基，以提高聚酰胺树脂的醇溶性，从而避免使用苯类溶剂，对环保有利。所述聚酰胺树脂可以商购得到，例如，深圳誉满天实业公司型号为BK8014的醇溶聚酰胺树脂、日本三和公司的型号为SUNMIDE615A的醇溶聚酰胺树脂。
所述增韧剂可以为常规的各种用于阻燃环氧树脂组合物的增韧剂，优选为端羧基丁腈橡胶和/或含羧基丙烯酸树脂。
所述端羧基丁腈橡胶的丙烯腈含量可以为20-35重量％，优选为26-30重量％；羧基含量可以为2-5重量％，优选为3-4重量％；数均分子量可以为2700-4500，优选为3500-4000。所述端羧基丁腈橡胶可以商购得到，例如，北京北化研新技术公司生产的型号为VP501的端羧基丁腈橡胶。
所述含羧基丙烯酸树脂的羧基含量可以为2-6重量％，优选为3-4.5重量％；数均分子量可以为5000-25000，优选为10000-15000。所述含羧基丙烯酸树脂可以商购得到，例如Kyodo化学株式会社生产的型号为03-72-23的含羧基丙烯酸树脂。
所述含磷环氧树脂可以为常规的各种用于无卤阻燃环氧树脂组合物的含磷环氧树脂。在本发明中，所述含磷环氧树脂的数均分子量可以为500-1500，优选为800-1200；环氧当量为250-320，优选为270-300；含磷量为2.5-4重量％，优选为2.8-3.7重量％。所述含磷环氧树脂可以商购得到，例如无锡阿科利化工生产的型号为E-2175的含磷环氧树脂。
所述固化剂可以为常规的各种用于无卤阻燃环氧树脂组合物的固化剂，例如可以为胺和酚醛树脂中的一种或几种。所述胺优选为双氰胺(DICY)、4，4’-二胺基二苯砜(DDS)、4，4’-二氨基二苯甲烷(DDM)、4，4’-二氨基二苯醚(DDE)、苄基二甲胺和2-(二甲基氨基甲基)苯酚中的一种或几种。所述酚醛树脂优选为含氮酚醛树脂，含氮酚醛树脂的氮含量优选为4-6重量％。
所述溶剂可以为常规的各种用于无卤阻燃环氧树脂组合物的溶剂，例如可以为丁酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、环己酮、甲基异丁基酮、乙二醇单丁醚、乙二醇单甲醚、丙二醇单丁醚、二乙二醇二甲基醚和二乙二醇二乙基醚中的一种或几种。
优选情况下，本发明的组合物还含有酚醛环氧树脂和/或双酚A型环氧树脂，相对于100重量份的含磷环氧树脂，酚醛环氧树脂和/或双酚A型环氧树脂的含量可以为0-60重量份，优选为5-50重量份(当同时含有酚醛环氧树脂和双酚A型环氧树脂时，该含量表示酚醛环氧树脂和双酚A型环氧树脂的总含量)。当本发明的组合物含有酚醛环氧树脂时，可以进一步提高该组合物固化后的固化物的玻璃化转变温度，即提高固化物的耐热性；当本发明的组合物含有双酚A型环氧树脂时，可以进一步提高该组合物的粘接性。当本发明的组合物同时含有酚醛环氧树脂和双酚A型环氧树脂时，可以进一步同时提高该组合物的粘接性和固化物的耐热性，因此优选含有酚醛环氧树脂和双酚A型环氧树脂，酚醛环氧树脂与双酚A型环氧树脂的重量比可以为1∶1至3∶1，优选为1.5∶1至2∶1。
所述酚醛环氧树脂的数均分子量可以为800-2000，优选为1000-1500；环氧官能度为2-4；环氧当量可以为150-220，优选为160-200。所述酚醛环氧树脂可以商购得到，例如，陶氏化学公司生产的型号为D.E.N438的酚醛环氧树脂。
所述双酚A型环氧树脂的数均分子量可以为500-1200，优选为600-1000；环氧当量可以为150-230，优选为180-200。所述双酚A型环氧树脂可以商购得到，例如，无锡环氧树脂厂生产的型号为E-51的双酚A型环氧树脂。
本发明的组合物还可以含有固化促进剂，相对于100重量份的含磷环氧树脂，固化促进剂的含量可以为0.1-2重量份，优选为0.3-1.5重量份。所述固化促进剂优选为咪唑，咪唑的例子包括但不限于2-甲基咪唑、2-乙基咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑。
本发明的无卤阻燃环氧树脂组合物的制备方法包括将含磷环氧树脂、固化剂、增韧剂、聚酰胺树脂和溶剂混合。
相对于100重量份的含磷环氧树脂，固化剂的用量可以为5-25重量份，优选为10-20重量份；增韧剂的用量可以为10-35重量份，优选为15-30重量份；溶剂的用量可以为120-200重量份，优选为140-170重量份；聚酰胺树脂的用量可以为1-20重量份，优选为3-12重量份。
优选情况下，为了使该组合物的各种成分更好地混合，所述混合的步骤优选为：将含磷环氧树脂、增韧剂和溶剂混合，在60-80℃下搅拌0.5-1小时后，升温至80-100℃并在该温度下搅拌1-3小时；然后加入聚酰胺树脂，继续搅拌1-2小时；降温至30-60℃，加入固化剂搅拌均匀。
当该组合物还含有酚醛环氧树脂和/或双酚A型环氧树脂时，酚醛环氧树脂和/或双酚A型环氧树脂优选与含磷环氧树脂、增韧剂和溶剂一起混合。当该组合物还含有固化促进剂时，固化促进剂优选与固化剂一起加入。
本发明提供的无卤阻燃环氧树脂组合物可用作电子产品封装材料，具有良好的粘接性和阻燃性，而且固化后的固化物具有良好的柔韧性。
下面通过实施例来更详细地描述本发明。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的无卤阻燃环氧树脂组合物及其制备方法。
将100重量份含磷环氧树脂(商品型号E-2175，无锡阿科利化工生产，含磷量3.5重量％，环氧当量320，数均分子量为1000)、40重量份酚醛环氧树脂(商品型号D.E.N438，陶氏化学公司生产，环氧当量180，环氧官能度3.6，数均分子量为1400)、20重量份端羧基丁腈橡胶(商品型号VP501，北京北化研新技术公司生产，丙烯腈含量27重量％，羧基含量3.4重量％)和6重量份含羧基丙烯酸树脂(商品型号：03-72-23，Kyodo化学株式会社生产，羧基含量3.5重量％)加入到150重量份溶剂中(重量比为2∶1的丁酮和N-甲基吡咯烷酮)，在70℃下搅拌0.5小时，升温至90℃搅拌3小时。然后向上述混合物中加入7重量份聚酰胺树脂(商品型号：BK8014，深圳誉满天实业公司，胺值为3mgKOH/g，软化点为120℃，数均分子量为2500)，在90℃下搅拌1.5小时，然后降温至60℃后加入14重量份固化剂DDM和1重量份固化促进剂2-甲基-4-乙基咪唑，搅拌均匀，得到组合物A1。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的无卤阻燃环氧树脂组合物及其制备方法。
将100重量份含磷环氧树脂E-2175和20重量份含羧基丙烯酸树脂03-72-23加入到140重量份溶剂中(重量比为1∶1的丁酮和乙二醇单甲醚)，在80℃下搅拌0.5小时，升温至100℃搅拌2小时。然后向上述混合物中加入10重量份聚酰胺树脂BK8014，在100℃下搅拌1小时，然后降温至50℃后加入10重量份固化剂DDS和0.8重量份固化促进剂2-甲基咪唑，搅拌均匀，得到组合物A2。
对比例1
该对比例用于说明现有的无卤阻燃环氧树脂组合物及其制备方法。
按照与实施例2相同的方法制得组合物B1，不同的是，在制备该组合物的过程中，没有加入聚酰胺树脂。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的无卤阻燃环氧树脂组合物及其制备方法。
将100重量份含磷环氧树脂E-2175、20重量份酚醛环氧树脂D.E.N438、10重量份双酚A型环氧树脂(商品型号：E-51，无锡树脂厂生产，环氧当量180，数均分子量为800)、28重量份含羧基丙烯酸树脂03-72-23加入到170重量份溶剂中(重量比为2∶1的丁酮和N-甲基吡咯烷酮)，在70℃下搅拌1小时，升温至90℃搅拌3小时。然后向上述混合物中加入8重量份聚酰胺树脂BK8014，在90℃下搅拌1.5小时，然后降温至60℃后加入13重量份固化剂DDM，搅拌均匀，得到组合物A3。
实施例4
该实施例用于说明本发明提供的无卤阻燃环氧树脂组合物及其制备方法。
将100重量份含磷环氧树脂E-2175、10重量份酚醛环氧树脂D.E.N438、10重量份双酚A型环氧树脂E-51、15重量份端羧基丁腈橡胶VP501和15重量份含羧基丙烯酸树脂03-72-23加入到170重量份溶剂中(重量比为2∶1的丁酮和N-甲基吡咯烷酮)，在70℃下搅拌1小时，升温至100℃搅拌2小时。然后向上述混合物中加入4重量份聚酰胺树脂BK8014，在100℃下搅拌1小时，然后降温至60℃后加入12重量份固化剂DDM和1.2重量份固化促进剂2-甲基咪唑，搅拌均匀，得到组合物A4。
实施例5
该实施例用于说明本发明提供的无卤阻燃环氧树脂组合物及其制备方法。
将100重量份含磷环氧树脂E-2175、15重量份双酚A型环氧树脂E-51和25重量份端羧基丁腈橡胶VP501加入到160重量份溶剂中(重量比为2∶1的丁酮和N-甲基吡咯烷酮)，在70℃下搅拌0.5小时，升温至90℃搅拌3小时。然后向上述混合物中加入10重量份聚酰胺树脂BK8014，在90℃下搅拌1.5小时，然后降温至60℃后加入12重量份固化剂DDM和1.2重量份固化促进剂2-甲基咪唑，搅拌均匀，得到组合物A5。
实施例6-10
实施例6-10用于分别测定实施例1-5制得的组合物的性能。
将实施例1-5制得的组合物A1-A5分别涂覆在铜箔上，在100℃下烘烤待溶剂挥发后，然后叠合上未涂布组合物铜箔在175℃、20千克压力下2小时固化，固化后根据JIS-C-6481标准测定剥离强度。
将实施例1-5制得的组合物A1-A5分别在175℃下固化，然后按照下述测定方法测定固化物的性能，结果如表1所示。
弯曲强度/弯曲模量：按照GB9341-88方法测定；
玻璃化转变温度(Tg)：差式扫描量热法(DSC)测定；
阻燃性：根据UL94阻燃性实验标准测定。
对比例2
该对比例用于测定对比例1制得的组合物的性能。
按照与实施例6-10相同的方法将对比例1制得的组合物B1固化，并测定该固化物的性能，结果如表1所示。
表1
从表1所示的测试结果可以看出，与对比例1的组合物B1固化后的固化物相比，实施例1-5的组合物A1-A5固化后的固化物的弯曲强度和弯曲模量降低，说明本发明提供的组合物固化后的固化物的柔韧性得到改善；实施例1-5的组合物A1-A5固化后的固化物的剥离强度提高，说明本发明提供的组合物的粘接性得到改善；实施例1-5的组合物A1-A5固化后的固化物的Tg升高，说明本发明提供的组合物固化后的固化物的耐热性提高。
此外，实施例1、3和4的组合物A1、A3和A4含有酚醛环氧树脂，固化后的固化物的Tg更高，说明含有酚醛环氧树脂可以进一步提高耐热性；实施例3、4和5的组合物A3、A4和A5含有双酚A型环氧树脂，组合物固化后的剥离强度更高，说明含有双酚A型环氧树脂可以进一步提高粘接性。
Claims (10)
1、一种无卤阻燃环氧树脂组合物，该组合物含有含磷环氧树脂、固化剂、增韧剂和溶剂，其特征在于，该组合物还含有聚酰胺树脂。
2、根据权利要求1所述的组合物，其中，相对于100重量份的含磷环氧树脂，固化剂的含量为5-25重量份，增韧剂的含量为10-35重量份，溶剂的含量为120-200重量份，聚酰胺树脂的含量为1-20重量份。
3、根据权利要求1所述的组合物，其中，所述聚酰胺的胺值为1-5mgKOH/g，软化点为120-180℃，数均分子量为1000-5000。
4、根据权利要求1所述的组合物，其中，所述增韧剂为端羧基丁腈橡胶和/或含羧基丙烯酸树脂，该端羧基丁腈橡胶的丙烯腈含量为20-35重量％，羧基含量为2-5重量％，数均分子量为2700-4500；该含羧基丙烯酸树脂的羧基含量为2-6重量％，数均分子量为5000-25000。
5、根据权利要求1所述的组合物，其中，所述含磷环氧树脂的数均分子量为500-1500，环氧当量为250-320，含磷量为2.5-4重量％。
6、根据权利要求1所述的组合物，其中，该组合物还含有酚醛环氧树脂和/或双酚A型环氧树脂，相对于100重量份的含磷环氧树脂，酚醛环氧树脂和/或双酚A型环氧树脂的含量为5-50重量份。
7、根据权利要求6所述的组合物，其中，该组合物含有酚醛环氧树脂和双酚A型环氧树脂，酚醛环氧树脂和双酚A型环氧树脂的重量比为1∶1至3∶1；所述酚醛环氧树脂的数均分子量为800-2000，环氧官能度为2-4，环氧当量为150-220；所述双酚A型环氧树脂的数均分子量为500-1200，环氧当量为150-230。
8、权利要求1所述组合物的制备方法，其中，该方法包括将含磷环氧树脂、固化剂、增韧剂、聚酰胺树脂和溶剂混合。
9、根据权利要求8所述的方法，其中，相对于100重量份的含磷环氧树脂，固化剂的用量为5-25重量份，增韧剂的用量为10-35重量份，溶剂的用量为120-200重量份，聚酰胺树脂的用量为1-20重量份。
10、根据权利要求9所述的方法，其中，将含磷环氧树脂、固化剂、增韧剂、聚酰胺树脂和溶剂混合时，该方法还包括加入酚醛环氧树脂和/或双酚A型环氧树脂，相对于100重量份的含磷环氧树脂，酚醛环氧树脂和/或双酚A型环氧树脂的用量为5-50重量份。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Shenzhen BYD Electronic Component Co., Ltd. Assignor: Biyadi Co., Ltd. Contract record no.: 2011440020248 Denomination of invention: Halogen-free flame-retardant epoxy resin composition and preparation method thereof Granted publication date: 20101117 License type: Exclusive License Open date: 20090114 Record date: 20110623 |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201202 Address after: No.33, Zhoujia Xindai, Chuangxin village, Xilai Town, Jingjiang City, Taizhou City, Jiangsu Province, 214500 Patentee after: Jingjiang Jiehua Network Technology Co., Ltd Address before: 518119 BYD Industrial Park, Yanan Road, Kwai Chung Town, Longgang District, Guangdong, Shenzhen Patentee before: BYD Co.,Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20101117 Termination date: 20210712 |