CN101343207A - 一种碳十芳烃中二乙苯的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用萃取精馏的方法从碳十芳烃中分离二乙苯的方法，首先将碳十芳烃中对间二乙苯混合组分与其他高沸点组分分离开来，精馏温度176－182℃；然后在对间二乙苯混合物中加入萃取剂，分离出间二乙苯，萃取剂是邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯或它们的混合物；萃取剂与间对二乙苯混合组分的投料重量比为5－20∶1，萃取剂加料温度在120－190℃，分离温度160－190℃；最后通过精馏分离使萃取剂和对二乙苯分离回收萃取剂；本方法工艺简单，操作稳定，具有能耗低，分离出的产品纯度高的特点，萃取剂具有较好的分离效果和热稳定性，经济可得，对二乙苯含量可达98％以上，间二乙苯的含量可达70％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用萃取精馏的方法从碳十芳烃中分离二乙苯的方法。
背景技术
随着炼油工业的不断发展，来源于涤纶原料厂宽馏分催化重整装置C10重芳烃的量也在大幅度增长，重芳烃分离技术的开发就越来越重要。特别是对于占C10原料中12％左右的二乙苯的分离技术还有待进一步提高。虽然C10重芳烃的组成十分复杂，各组分的含量随着其生产工艺参数及实际操作情况的变化而不断变化，但其主要组分及其含量基本稳定，也为C10重芳烃资源分离、提纯、综合利用创造了有利条件。由于二乙苯三种异构体的沸点差在3℃以内，采用普通的精馏方法是难以将它们分开。国内目前还没有成熟的分离技术。因此，采用一些不太常见的分离法，例如精密精馏法、络合法、吸附法等。精密精馏法的缺点是需要很多块塔板和很大回流比，分离成本高(肖国民.混合二乙苯的综合利用.精细石油化工，1997，(5)：36～37)。络合法是利用C10芳烃异构体的相对碱度不同，用HFBF3作络合剂，在0℃～室温、0.5MPa下选择分离间二乙苯，经结晶法处理可得高纯度对二乙苯。因间二乙苯分出，不仅可以大大减少结晶的负担，而且对二乙苯单程收率较高。这种工艺的装置规模及操作费都较低，反应条件比较温和，可大大降低能耗。但因HFBF3的毒性及腐蚀性，对设备的材质、操作控制、防治污染等都提出了较高的要求，使工业上采用受到较大的限制(肖国民.混合二乙苯的综合利用.精细石油化工，1997，(5)：36～37)文献中有用分子筛进行分离的，比如用改性ZSM-5分子筛吸附分离混合二乙苯(肖国民，邹晓民，吴平东.改性ZSM-5分子筛吸附分离混合二乙苯.石油化工，2002，31(8)：616-618)可得到纯度大于95％的对二乙苯，以及高纯度的间二乙苯。吸附法的优点突出，即操作稳定，产品纯度高；缺点在于投资较大，未找到高效的吸附剂和相应的解吸剂。
发明内容
本发明的目的是利用萃取精馏的方法，先通过精馏分离出对间二乙苯混合组分，在此基础上，采用萃取精馏方法，在待分离的对间二乙苯混合物中加入萃取剂，该萃取剂获得分离因子(间-对二乙苯)不等于1以获得较好的分离效果，该萃取剂应具有比对间二乙苯混合物更高的沸点，此外，为了通过蒸馏使萃取剂从对二乙苯中易于分离，在1大气压下萃取剂与对二乙苯的沸点差至少为30℃，此萃取剂在使用过程中应具有长期稳定性并经济可得。
本发明方案选用的萃取剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯或它们的混合物。为了证实根据本发明所用的萃取剂的效率，在下表中列出了它们的分离因子。分离因子测定方法为顶空法：200ml萃取剂、20ml间二乙苯，20ml对二乙苯、全回流，加热沸腾，至稳定后，测定气相浓度。顶空进样。气相色谱分析条件为：气化室温度为230℃，柱温为110℃，氢火焰离子化检测器，检测器温度为230℃，进样量100μL，载气为氢气，柱头压60kPa。
萃取剂 分离因子
邻苯二甲酸二甲酸酯 1.22
邻苯二甲酸二丁酯 1.16
测试显示出邻苯二甲酸酯特别是邻苯二甲酸二甲酯具有较好的分离因子。邻苯二甲酸二甲酯(沸点282℃)不但热稳定性好，且易于和对二乙基苯(沸点184℃)分离，适用于作为二乙苯混合物萃取精馏的萃取剂。
本发明首先将C10芳烃中对间二乙苯混合组分与其他高沸点组分分离开来，再进行萃取精馏以减少能耗。采用间歇精馏从重芳烃混合物中分离含二乙苯的馏分。优选的方法中，在精馏柱中进行分离，理论塔板数为30-60，精馏柱柱顶与釜底的压差约为6kPa。回流与流出的重量比为3∶1-30∶1，收集176-182℃范围的馏分，从而达到初步分离。
间二乙苯与对二乙苯的分离在萃取精馏柱中进行。萃取精馏柱具有多级柱精馏段，顶部有冷凝器和分馏头，理论塔板数为50-100。分离温度160-190℃。适当的萃取剂加料温度在120-190℃。适当的萃取精馏柱釜底温度应小于240℃。回流与流出的重量比为10∶1-30∶1，萃取剂与混二乙苯的投料重量比为5∶1-20∶1。在柱顶得到间二乙苯；萃取剂和对二乙苯的混合物由萃取精馏柱柱底经冷却进入萃取剂回收精馏柱。用萃取剂回收柱分离回收萃取剂，萃取剂回收柱理论塔板数为20-50，回流量按重量比为6-15，萃取剂的混合物由柱中部进料，富含对二乙苯的混合物在冷凝器中冷凝后从柱顶排出，柱底部得到纯萃取剂。萃取剂回收精馏柱中柱顶回收对二乙苯，柱底回收的纯萃取剂循环使用。
本发明先通过精馏，再通过萃取精馏，然后通过精馏从碳十芳烃中分离二乙苯的方法，工艺简单，操作稳定，具有能耗低，分离出的产品纯度较高的特点，萃取剂具有较好的分离效果和热稳定性，能将间二乙苯从混合二乙苯中通过萃取分离出来，而且因比对间二乙苯混合物的沸点高，通过精馏可以与对二乙苯分离，经济可得，分离出的对二乙苯含量可达98％以上(重量)，间二乙苯的含量可达70％以上(重量)。
具体实施方式
实施例1
1.C10重芳烃中混合二乙苯的初分
对C10重芳烃重整油原料进行初分馏分离出二乙苯组分。精馏实验装置一些主要参数：精馏柱类型：填料柱，有真空套管用于隔热；填料材料：2mm的θ环；精馏柱尺寸：30mm×1.5m；釜容量：3000ml；采用间歇精馏的方式，常压操作。对塔釜中的原料加热蒸馏，塔顶设冷凝器，回流比用回流比控制器控制。刚开始用全回流，快速加热，使得塔釜液体快速沸腾，待塔顶有回流液之后，调小塔釜加热功率，使得塔顶温度和回流稳定后，回流与流出的重量比为15∶1，采出速率为40克/小时。收集178-182℃范围的馏分，其中混二乙苯含量＝91.1％。
2.萃取精馏
柱内径为20mm，使用的填料为2×2的θ环，填料高度为2.2m，共三个塔节，具有外热式保温套。萃取剂邻苯二甲酸二甲酯：流量600克/小时。进料温度～180℃，进料位置为塔的上半部；原料浓度：混二乙苯91.1％重量(间二乙苯45％；对二乙苯46％(重量))，流量60克/小时，进料温度150℃，进料位置为萃取精馏柱下半部。
萃取剂与对二乙苯、少量间二乙苯的混合物从柱底流出。间二乙苯经冷凝器冷凝从柱顶排出。柱顶排出量设定为35克/小时，回流比(回流量/流出量)设置为20。
3.萃取剂回收
萃取剂回收柱，柱内径为20mm，使用的填料为2×2的θ环，填料高度为1.4m，具有外热式保温套。在该柱中，从萃取剂中除去混二乙苯。萃取剂的混合物由柱中部进料，富含对二乙苯的混合物由在冷凝器中收集181-184℃的馏分，冷凝后从柱顶排出。回流比(回流量/流出量)设置为15。柱底部得到的纯萃取剂在下游冷却器中冷却至80℃流入2.5升的缓冲罐中。萃取剂从缓冲罐由计量泵注入萃取精馏柱，循环使用。
通过上述过程，分离出的对二乙苯含量为95.2％(重量)，间二乙苯的含量为65.0％(重量)。
实施例2
1.C10重芳烃中混合二乙苯的初分
精馏实验装置与实施例1相同。回流与流出的重量比为3∶1，采出速率为30克/小时。收集178-182℃范围的馏分，混二乙苯含量为84.2％(重量)。
2.萃取精馏
萃取精馏实验装置与实施例1相同。萃取剂为邻苯二甲酸二丁酯：流量300克/小时。进料温度～180℃，进料位置为塔的上半部；原料浓度：混二乙苯含量为84.2％(重量))，流量60克/小时，进料温度150℃，进料位置为萃取精馏柱下半部。
萃取剂与对二乙苯、少量间二乙苯的混合物从柱底流出。间二乙苯经冷凝器冷凝从柱顶排出。柱顶排出量设定为40克/小时，回流比(回流量/流出量)设置为10。
3.萃取剂回收
萃取剂回收设备与方法与实施例1相同。回流比(回流量/流出量)设置为6。分离出的对二乙苯含量为85.2％(重量)；间二乙苯为60.5％(重量)。
实施例3
1.C10重芳烃中混合二乙苯的初分
精馏实验装置与实施例1相同。回流与流出的重量比为30∶1，采出速率为30克/小时。收集178-182℃范围的馏分，分离出的混二乙苯含量为92.5％(重量)。
2.萃取精馏
萃取精馏实验装置与实施例1相同。萃取剂为邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二丁酯的混合物，重量比为1∶1：流量800克/小时。进料温度～180℃，进料位置为塔的上半部；原料浓度：混二乙苯92.5％(重量)，流量40克/小时，进料温度150℃，进料位置为萃取精馏柱下半部。
萃取剂与对二乙苯、少量间二乙苯的混合物从柱底流出。间二乙苯经冷凝器冷凝从柱顶排出。柱顶排出量设定为24克/小时，回流比(回流量/流出量)设置为20。
3.萃取剂回收
萃取剂回收设备与方法与实施例1相同。回流比(回流量/流出量)设置为15。分离出的对二乙苯含量为98.2％(重量)；间二乙苯为70.2％(重量)。
Claims (4)
1.一种碳十芳烃中二乙苯的分离方法，其特征在于：
首先将碳十芳烃中对间二乙苯混合组分与其他高沸点组分分离开来，精馏温度176-182℃；然后在对间二乙苯混合物中加入萃取剂，分离出间二乙苯，萃取剂是邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯或它们的混合物；萃取剂与间对二乙苯混合组分的投料重量比为5-20∶1；萃取剂加料温度在120-190℃；分离温度160-190℃；最后通过精馏分离使萃取剂和对二乙苯分离回收萃取剂。
2.根据权利要求1所述的一种碳十芳烃中二乙苯的分离方法，其特征在于：碳十芳烃中对间二乙苯组分采用精馏柱精馏，精馏柱的理论塔板数为30-60，精馏柱柱顶与釜底的压差约为6kPa，回流与流出的重量比为3-30∶1。
3.根据权利要求1所述的一种碳十芳烃中二乙苯的分离方法，其特征在于：采用萃取精馏柱萃取分离对间二乙苯，萃取精馏柱理论塔板数为50-100，柱顶回流与流出的重量比为10-30∶1。
4.根据权利要求1所述的一种碳十芳烃中二乙苯的分离方法，其特征在于：用萃取剂回收柱分离回收萃取剂，萃取剂回收柱理论塔板数为20-50，回流量按重量比为6-15，萃取剂的混合物由柱中部进料，富含对二乙苯的混合物在冷凝器中冷凝后从柱顶排出，柱底部得到纯萃取剂。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |