CN109651053A - 一种侧线精馏分离间二乙苯的制备方法 - Google Patents

一种侧线精馏分离间二乙苯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109651053A
CN109651053A CN201710936338.1A CN201710936338A CN109651053A CN 109651053 A CN109651053 A CN 109651053A CN 201710936338 A CN201710936338 A CN 201710936338A CN 109651053 A CN109651053 A CN 109651053A
Authority
CN
China
Prior art keywords
diethylbenzene
nsc
side line
mixing
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710936338.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109651053B (zh
Inventor
汪洋
王亚明
胡维强
刘宗健
任珉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Yangzi Petrochemical Co Ltd
Original Assignee
China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Yangzi Petrochemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Petroleum and Chemical Corp, Sinopec Yangzi Petrochemical Co Ltd filed Critical China Petroleum and Chemical Corp
Priority to CN201710936338.1A priority Critical patent/CN109651053B/zh
Publication of CN109651053A publication Critical patent/CN109651053A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109651053B publication Critical patent/CN109651053B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种侧线精馏分离间二乙苯的制备方法。所述方法将混合二乙苯吸附抽余油与混合溶剂送入减压侧线精馏塔中，进行减压精馏，减压侧线精馏塔塔顶得到轻组分，侧线采出间二乙苯，其纯度大于98％，回收率大于90％，塔釜采出混合二乙苯。本发明从混合二乙苯吸附抽余油中分离出98％以上的间二乙苯，且间二乙苯收率不低于90%。

Description

一种侧线精馏分离间二乙苯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种从混合二乙苯体系中分离间二乙苯的方法，具体涉及一种从对二乙苯吸附抽余油中获得间二乙苯的方法。
背景技术
重整装置副产重芳烃、乙苯装置副产多乙苯重芳烃中均含有一定量的混合二乙苯，
混合二乙苯的用途主要是高温下脱氢制二乙烯基苯。二乙烯基苯是重要的交联剂，可以用作离子交换树脂、聚酯树脂和聚合单体组分，也可用作聚苯乙烯、丁苯橡胶的改进剂。
由于二乙苯三种异构体的沸点差在3℃以内，采用普通的精馏方法是难以将它们分开。因此，其分离方法主要有精密精馏法、络合法、结晶法、吸附法等。
精密精馏法的优点是技术成熟、立足国内；缺点是需要很多块塔板和很大回流比，分离成本高。
络合法利用二乙苯异构体的相对碱度不同，用HF-BF3作络合剂，在0℃~室温、5kgf/cm2下选择分离间二乙苯，经结晶法处理可得高纯度对二乙苯。因间二乙苯分出，不仅可以大大减少结晶的负担，而且对二乙苯单程收率较高。这种工艺的装置规模及操作费都较低，反应条件比较温和，可大大降低能耗。但因HF-BF3的毒性及腐蚀性，对设备的材质、操作控制、防治污染等都提出了较高的要求，使工业上采用受到较大的限制。
结晶法利用二乙苯异构体之间的熔点差进行分离的方法。其技术成熟、操作性能好,无污染、无腐蚀，但设备庞大，能耗高，收率受异构体共熔点的限制。
吸附法是目前最为成熟的二乙苯分离方法，主要以分离出高纯度对二乙苯为目的。美国UOP公司开发了采用分子筛吸附分离法，从混合二乙苯中分离对二乙苯的工艺。用分离混合二甲苯相同的吸附剂，对二甲苯或含对二甲苯75%以上的混合二甲苯作解吸剂，可得纯度大于95%的对二乙苯，收率大于90%。国内大连理工大学李伯骥等人利用KBaY型分子筛作吸附剂，对二甲苯作解吸剂，采用单管动态脉冲实验装置，对混合二乙苯的选择性吸附进行了研究,获得了较好的实验结果。浙江大学吴平东等人采用改性的ZSM-5作吸附剂，气相单管脉冲实验装置，甲苯为解吸剂，成功地把对二乙苯从混合二乙苯中分离出来。但从吸附抽余油中获得间二乙苯，仍没有很好的方法。
发明内容
本发明针对混合二乙苯通过吸附分离出对二乙苯的基础上，其吸附抽余油中间二乙苯含量较为集中的特点，进行减压侧线精馏，以获得纯度98％以上的间二乙苯，间二甲苯收率为90％以上。该方法工艺简单，可以获得98％以上的间二乙苯，可增加混合二乙苯中间二乙苯的附加值，有效利用混合二乙苯中的间二乙苯资源。
本发明提出的技术方案为：将混合二乙苯通过吸附分离后得到的富含间二乙苯的吸附抽余油送入减压侧线精馏塔，进行精馏分离，侧线精馏塔塔顶得到混合二乙苯中的轻组分，侧线采出间二乙苯，间二乙苯的纯度大于98％，间二乙苯收率为90％以上，塔底得到混合二乙苯，混合二乙苯可作为混合二乙烯基苯原料。
具体而言，本发明涉及以下方面的内容：
上述技术方案中，待分离的混合二乙苯来源于重整装置副产的C10及以上重芳烃和乙苯装置副产的多乙苯重芳烃，经富集后得到的。混合二乙苯通过吸附的方法分离出高纯度对二乙苯后，其吸附抽余油中间二乙苯含量约为85％，其余的为轻组分、对二乙苯、邻二乙苯等。
上述技术方案中，二乙苯三个异构体沸点接近，因此采用减压精馏方法进行分离。在减压条件下，可提高三个二乙苯异构体之间的相对挥发度，从而实现分离得到纯度为98％的间二乙苯。减压精馏塔的压力为500Pa～10KPa，较优的为500Pa～5KPa
上述技术方案中，所述减压侧线精馏塔，其理论板数为100～140块、回流比为5～10，塔顶采出轻组分，塔上部侧线采出间二乙苯，塔釜采出混合二乙苯。
上述技术方案中，塔上部侧线采出间二乙苯，侧线位置为第10～20块塔板处。
有益效果
与现有技术相比，本发明的优点在于能够用精馏的方法从混合二乙苯吸附抽余油中分离出98％以上的间二乙苯，且间二乙苯收率不低于90%；仅采用真空精馏的方法，不加入任何其他物质，不产生对环境有害的物质，实现了混合二乙苯中间二乙苯资源的有效利用。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。
混合二乙苯吸附抽余油原料组成对分离结果影响较小，实施例以典型组成为代表进行分析，混合二乙苯吸附抽余油典型组成为：
组成 含量(wt%)
轻组分 1.17
间二乙苯 85.58
对二乙苯 1.99
邻二乙苯 10.77
其他芳烃 0.49
实施例1
将混合二乙苯吸附抽余油送入减压侧线精馏塔中，侧线精馏塔理论板数为140块，混合二乙苯的进料为第70块塔板，侧线采出为第15块塔板，回流比为5，减压侧线精馏塔塔顶压力为500Pa。经萃取精馏后塔顶得到轻组分，侧线采出间二乙苯，其纯度为99.42％，间二乙苯回收率91.73％，塔釜采出混合二乙苯。
实施例2
将混合二乙苯吸附抽余油送入减压侧线精馏塔中，侧线精馏塔理论板数为100块，混合二乙苯的进料为第50块塔板，侧线采出为第10块塔板，回流比为10，减压侧线精馏塔塔顶压力为500Pa。经萃取精馏后塔顶得到轻组分，侧线采出间二乙苯，其纯度为98.33％，间二乙苯回收率90.45％，塔釜采出混合二乙苯。
实施例3
将混合二乙苯吸附抽余油送入减压侧线精馏塔中，侧线精馏塔理论板数为120块，混合二乙苯的进料为第60块塔板，侧线采出为第20块塔板，回流比为8，减压侧线精馏塔塔顶压力为10KPa。经萃取精馏后塔顶得到轻组分，侧线采出间二乙苯，其纯度为98.64％，间二乙苯回收率90.84％，塔釜采出混合二乙苯。
实施例4
将混合二乙苯吸附抽余油送入减压侧线精馏塔中，侧线精馏塔理论板数为140块，混合二乙苯的进料为第70块塔板，侧线采出为第15块塔板，回流比为5，减压侧线精馏塔塔顶压力为5KPa。经萃取精馏后塔顶得到轻组分，侧线采出间二乙苯，其纯度为99.08％，间二乙苯回收率91.52％，塔釜采出混合二乙苯。
以上虽然已结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。本领域技术人员可在不脱离本发明的技术思想和主旨的范围内对这些实施方式进行适当的变更，而这些变更后的实施方式显然也包括在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种侧线精馏分离间二乙苯的制备方法，其特征在于：将混合二乙苯通过吸附分离后得到的富含间二乙苯的吸附抽余油送入减压侧线精馏塔，进行精馏分离，侧线精馏塔理论板数为100～140块，混合二乙苯的进料为第50～70块塔板，侧线采出为第10～20塔板，回流比为5～10，减压侧线精馏塔塔顶压力为500Pa～5KPa，经萃取精馏后塔顶得到混合二乙苯中的轻组分，侧线采出间二乙苯，塔釜采出混合二乙苯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的混合二乙苯来源于C10及以上重芳烃和乙苯装置副产的多乙苯重芳烃，经富集后得到的混合二乙苯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的减压侧线精馏塔塔顶压力为500Pa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述减压侧线精馏塔，其理论板数为140块、回流比为5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的侧线采出为第15块塔板处。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的混合二乙苯的进料为第70块塔板。
CN201710936338.1A 2017-10-10 2017-10-10 一种侧线精馏分离间二乙苯的制备方法 Active CN109651053B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710936338.1A CN109651053B (zh) 2017-10-10 2017-10-10 一种侧线精馏分离间二乙苯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710936338.1A CN109651053B (zh) 2017-10-10 2017-10-10 一种侧线精馏分离间二乙苯的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109651053A true CN109651053A (zh) 2019-04-19
CN109651053B CN109651053B (zh) 2022-01-28

Family

ID=66109357

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710936338.1A Active CN109651053B (zh) 2017-10-10 2017-10-10 一种侧线精馏分离间二乙苯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109651053B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112724026A (zh) * 2019-10-28 2021-04-30 中石化南京化工研究院有限公司 连续减压侧线精馏制备氨基聚醚工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07501557A (ja) * 1992-04-01 1995-02-16 エルフ　アトケム　ソシエテ　アノニム エチルベンゼンの製造方法
CN101343207A (zh) * 2007-07-10 2009-01-14 中国石油天然气股份有限公司 一种碳十芳烃中二乙苯的分离方法
CN105384594A (zh) * 2015-10-13 2016-03-09 南京师范大学 一种连续三次萃取精馏提取二乙苯中间二乙苯和对二乙苯的方法
CN105646126A (zh) * 2016-03-07 2016-06-08 南京师范大学 一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯、三甲苯的分离方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07501557A (ja) * 1992-04-01 1995-02-16 エルフ　アトケム　ソシエテ　アノニム エチルベンゼンの製造方法
CN101343207A (zh) * 2007-07-10 2009-01-14 中国石油天然气股份有限公司 一种碳十芳烃中二乙苯的分离方法
CN105384594A (zh) * 2015-10-13 2016-03-09 南京师范大学 一种连续三次萃取精馏提取二乙苯中间二乙苯和对二乙苯的方法
CN105646126A (zh) * 2016-03-07 2016-06-08 南京师范大学 一种芳烃溶剂油中甲苯、二甲苯、三甲苯的分离方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周永兵: "连续侧线出料精馏法分离重整C10芳烃", 《化工进展》 *
肖国民: "混合二乙苯的综合利用", 《精细石油化工》 *
陈连璋: "《沸石分子筛催化》", 31 December 1990, 大连理工大学出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112724026A (zh) * 2019-10-28 2021-04-30 中石化南京化工研究院有限公司 连续减压侧线精馏制备氨基聚醚工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN109651053B (zh) 2022-01-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103373891B (zh) 从c8芳烃中吸附分离生产对二甲苯和乙苯的方法
CN105272805B (zh) 一种生产对二甲苯的方法
CN107074687B (zh) 用于增强乙苯的分离的方法
CN106715372A (zh) 包括两个模拟移动床分离单元和两个异构化单元且其中之一是气相单元的对二甲苯生产方法
KR102181461B1 (ko) 액상 isomar 공정 통합
KR20170031761A (ko) 자일렌 분획으로부터의 고순도 파라자일렌의 제조 방법으로서, 1 개의 시뮬레이션된 이동층 분리 유닛 및, 하나는 기상이고 다른 것은 액상인 2 개의 이성질화 유닛을 사용하는 방법
CN106318459A (zh) 一种轻石脑油优化利用的方法
CN113087585B (zh) 由混合c8芳烃生产对二甲苯和乙苯的方法
CN108017502A (zh) 模拟移动床吸附分离碳八芳烃中对二甲苯的方法
RU2670962C2 (ru) Способ отделения смеси c8 ароматических соединений
JP6216795B2 (ja) ブタジエン抽出予備吸収塔
KR101399781B1 (ko) Ｃ8 방향족으로부터의 메타-크실렌 수율을 향상시키는 방법
CN109627140A (zh) 一种均三甲苯萃取精馏分离方法
CN105555743B (zh) 用于形成具有经选择量的c9芳族化合物的c8芳族化合物料流的装置和方法
CN109651053A (zh) 一种侧线精馏分离间二乙苯的制备方法
CN104418687B (zh) 从c8芳烃组分中吸附分离对二甲苯和乙苯的方法
US10954176B2 (en) Process for producing para-xylene using a step in a simulated moving bed and a step of fractionation via a three-fraction column
CN103373890B (zh) 从c8芳烃中吸附分离对二甲苯和乙苯的方法
CN112452103A (zh) 混合吸附床提取高纯度间二氯苯的方法
US20210261483A1 (en) Method for producing paraxylene using a simulated moving-bed step, and a step of fractionating two fractions in a two-section column
JP2020023475A5 (zh)
CN109651054A (zh) 一种间二乙苯的分离方法
WO2022042508A1 (zh) 吸附精馏分离乙苯的复合吸附剂及应用
KR100319301B1 (ko) 방향족 화합물로 부터 고순도 벤젠 및 고순도 파라-자일렌을제조하는 방법
CN115703023B (zh) 一种从c8芳烃中分离乙苯的复合溶剂及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant