CN101337669A

CN101337669A - 由工业碳制取高纯碳的方法

Info

Publication number: CN101337669A
Application number: CNA2008100588060A
Authority: CN
Inventors: 臧健; 杨大锦; 和晓才; 董英; 陈加希
Original assignee: TECH CENTER YUNNAN METALLURGY GROUP GENERAL CORP
Current assignee: Technology Center, Yunnan Metallurgical Group Co., Ltd.
Priority date: 2008-08-12
Filing date: 2008-08-12
Publication date: 2009-01-07
Anticipated expiration: 2028-08-12
Also published as: CN101337669B

Abstract

一种由工业碳制取高纯碳的方法，步骤如下：(1)将磨细至98％过0.0043mm筛的工业碳与30g/L～60g/L的盐酸溶液按重量计以1∶4的比例调浆，然后在水浴锅中加温、搅拌，控制温度50℃～80℃，酸浸反应2～5小时后过滤，酸浸后的工业碳过滤后用纯净水洗涤至中性；(2)洗至中性的工业碳与30g/L～60g/L的氢氧化钠溶液按重量计以1∶4的比例调浆，然后送入加压釜中加温、搅拌，控制温度120℃～220℃，压力1.0MPa～1.6MPa，碱浸反应2～5小时后过滤，过滤后的工业碳用纯净水洗涤至中性，产出高纯碳；酸浸出后的洗水返回盐酸浸出段调浆用，碱浸出后的洗水返回加压碱浸段调浆用，实现了工艺过程的零排放，降低了生产成本。

Description

由工业碳制取高纯碳的方法

技术领域

本发明涉及从含铝、钛、铁、钙、镁等杂质的工业用碳中除去这些杂质的湿法冶金方法，更具体地说，是一种由工业碳制高纯度碳的方法。

背景技术

工业用碳，其中的主要杂质为铝、钛、铁、钙、镁等。目前，对于工业用碳基本不作提纯除杂措施就直接应用于工业，或者对相对要求高的工艺，只对碳做简单的酸洗除杂处理，碳中碳的含量只能达到99.50％左右。这对于我们还原高纯二氧化硅工艺中要求碳含量大于99.999％有较大差距。因此有必要探索一种有效除去工业碳中铝、钛、铁、钙、镁等杂质，使碳的含量达到99.999％的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种冶炼过程简单、可靠易行、除杂率高、环境友好的由工业碳制取高纯碳的方法，以克服现有工业碳提纯方法的不足。

本发明的目的通过如下技术方案实现：一种由工业碳制取高纯碳的方法，其特征是包括如下步骤：

(1)、将磨细至98％过0.0043mm筛的工业碳与30g/L～60g/L的盐酸溶液按重量计以1∶4的比例调浆，然后在水浴锅中加温、搅拌，控制温度50℃～80℃，酸浸反应2～5小时后过滤，工业碳中的钙、镁、铁等杂质高效浸出，而铝、钛则大量留在碳核中，酸浸后的工业碳过滤后用纯净水(简称纯水)洗涤至中性；

(2)、洗至中性的工业碳与30g/L～60g/L的氢氧化钠溶液按重量计以1∶4的比例调浆，然后送入加压釜中加温、搅拌，控制温度120℃～220℃，压力1.0MPa～1.6Mpa，碳中铝、钛等杂质被高效浸出，从而达到了有效除杂，碱浸反应2～5小时后过滤，过滤后的工业碳用纯净水洗涤至中性，产出高纯碳。

上述步骤(1)中的酸浸液与步骤(2)中的碱浸液按常规技术相互中和后蒸发回收氯化钠；步骤(1)和(2)中产生的洗水分别返回酸浸时和碱浸时调浆用，整个工艺过程为封闭体系，不污染环境。

上述的工业碳中碳含量为99.00～99.7％，钙含量为0.1～0.6％，镁含量为0.1～0.5％，铝含量为0.0077～0.01％，钛含量为0.0017～0.01％，铁含量为0.017～0.1％。

上述的酸浸为一段浸出方法；加压碱浸为一段或二段加压浸出方法。

本发明的有益效果为：工业碳经盐酸浸出，纯净水洗涤后用碱加压浸出，工艺流程短，容易实现工业化生产，其中铝、钛、铁、钙、镁等杂质高效直接浸出；同时盐酸浸出液和加压碱浸出液相互中和，获得工业用氯化钠，对环境不构成污染，酸浸出后的洗水返回盐酸浸出段调浆用，碱浸出后的洗水返回加压碱浸段调浆用，降低了生产成本。工艺过程形成封闭循环体系，降低了生产成本，实现了工艺过程的零排放。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。图中纯水是纯净水的简称。

具体实施方式

实施例1：工业碳的固定碳含量为99.56％，含钙0.36％，含镁0.035％，含铁0.027％，含铝0.0077％，含钛0.0017％，碳磨细至98％过0.0043mm筛。

将过筛的工业碳料与与30g/L～60g/L的盐酸溶液调浆，加入容积为2升的烧杯中，在水浴锅中加热，温度60～65℃，进行2～3小时的浸出，过滤洗涤后工业碳与与30g/L～60g/L的氢氧化钠溶液调浆后加入加压釜中，温度140℃，压力1.0MPa，进行2～3小时的浸出。铝浸出率99.77％，钛浸出率99.65％，钙浸出率100％，镁浸出率100％，铁浸出率99.45％。浸出结束后工业碳经洗涤、烘干，其主成份碳的含量达到99.999％。

酸浸液和碱浸液相互中和后，蒸发回收氯化钠。酸浸后的洗水返回酸浸段调浆用，碱浸后的洗水返回碱浸段调浆用。

实施例2：工业碳的固定碳含量为99.36％，含钙0.46％，含镁0.16％，含铁0.027％，含铝0.0078％，含钛0.0017％，工业碳料磨细至98％过0.0043mm筛。

将过筛的工业碳料与与30g/L～60g/L的盐酸溶液调浆，加入容积为2升的烧杯中，在水浴锅吕加热，温度70～75℃，进行3～5小时的浸出，过滤洗涤后碳与与30g/L～60g/L的氢氧化钠溶液调浆后加入加压釜中，温度160℃，压力1.2MPa，进行3～5小时的浸出。铝浸出率99.87％，钛浸出率99.65％，钙浸出率100％，镁浸出率100％，铁浸出率99.75％。浸出结束后碳经洗涤、烘干，其主成份碳的含量达到99.999％。

实施例3：工业碳的固定碳含量为99.30％，含钙0.56％，含镁0.12％，含铁0.017％，含铝0.0077％，含钛0.0017％，碳磨细至98％过0.0043mm筛。

将过筛的工业碳料与与30g/L～60g/L的盐酸溶液调浆，加入容积为2升的烧杯中，在水浴锅中加热，温度75～80℃，进行一段时间的浸出，过滤洗涤后碳与与30g/L～60g/L的氢氧化钠溶液调浆后加入加压釜中，温度180℃，压力1.3MPa，进行2小时一段加压浸出，再在温度200～220℃，压力1.6MPa，进行3小时二段加压浸出。铝浸出率99.97％，钛浸出率99.85％，钙浸出率100％，镁浸出率100％，铁浸出率99.75％。

浸出结束后碳经洗涤、烘干，其主成份碳的含量达到99.999％。酸浸液和碱浸液相互中和后，蒸发回收氯化钠。酸浸后的洗水返回酸浸段调浆用，碱浸后的洗水返回碱浸段调浆用。

Claims

1、一种由工业碳制取高纯碳的方法，其特征是包括如下步骤：

(1)、将磨细至98％过0.0043mm筛的工业碳与30g/L～60g/L的盐酸溶液按重量计以1∶4的比例调浆，然后在水浴锅中加温、搅拌，控制温度50℃～80℃，酸浸反应2～5小时后过滤，酸浸后的工业碳过滤后用纯净水洗涤至中性；

(2)、洗至中性的工业碳与30g/L～60g/L的氢氧化钠溶液按重量计以1∶4的比例调浆，然后送入加压釜中加温、搅拌，控制温度120℃～220℃，压力1.0MPa～1.6Mpa，碱浸反应2～5小时后过滤，过滤后的工业碳用纯净水洗涤至中性，产出高纯碳。

2、根据权利要求1所述的由工业碳制取高纯碳的方法，其特征是：所述步骤(1)中的酸浸液与步骤(2)中的碱浸液按常规技术中和后蒸发并回收氯化钠；步骤(1)和(2)中产生的洗水分别返回酸浸时和碱浸时调浆用。

3、根据权利要求1所述的由工业碳制取高纯碳的方法，其特征是：所述的工业碳中碳含量为99.00～99.7％。

4、根据权利要求1所述的由工业碳制取高纯碳的方法，其特征是：所述的工业碳中钙含量为0.1～0.6％。

5、根据权利要求1所述的由工业碳制取高纯碳的方法，其特征是：所述的工业碳中镁含量为0.1～0.5％。

6、根据权利要求1所述的由工业碳制取高纯碳的方法，其特征是：所述的工业碳中铝含量为0.0077～0.01％。

7、根据权利要求1所述的由工业碳制取高纯碳的方法，其特征是：所述的工业碳中钛含量为0.0017～0.01％。

8、根据权利要求1所述的由工业碳制取高纯碳的方法，其特征是：所述的工业碳中铁含量为0.017～0.1％。

9、根据权利要求1所述的由工业碳制取高纯碳的方法，其特征是：所述酸浸为一段浸出方法。

10、根据权利要求1所述的工业碳制取高纯碳的方法，其特征是：所述的加压碱浸为一段或二段加压浸出方法。