KR100880923B1 - 가압 저팽창법을 이용한 천연 인상흑연의 고순도 정제방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 가압 저팽창법을 이용한 천연 인상흑연의 고순도 정제방법에 관한 것이다.

본 발명의 천연 인상흑연의 고순도 정제방법은, 천연 인상흑연 정광에 질산과 염산을 첨가하고, 30 ~ 60 ℃에서 30 분 동안 0.5 ~ 1.0 ㎏/㎠ 의 압력을 가하여 금속성 불순물을 용해한 후 물로 세척하여 1차 정제한 다음, 건조기에서 60 ~ 80 ℃로 서서히 건조시켜 잔류 산을 제거하고, 여기에 수산화나트륨 수용액을 첨가하여 80 ~ 150 ℃에서 30 분 동안 0.5 ~ 1.0 ㎏/㎠ 의 압력을 가하여 비금속성 불순물을 용해한 후 물로 세척하여 2차 정제한 다음, 건조하여 천연 인상흑연을 고순도 정제하는 것으로 구성된다.

본 발명에 의해 가압 저팽창법을 이용하여 천연 인상흑연을 고순도로 정제하고, 이 정제방법에 의해 흑연 층간에 삽입되어 있어 제거가 어려운 불순물들을 쉽게 제거하여 정제율이 뛰어나고, 흑연 고유의 특징인 윤활성과 전기전도성이 유지된 고순도 천연 인상흑연이 제공된다.

흑연, 정제, 압력, 팽창률, 고정탄소율

Description

가압 저팽창법을 이용한 천연 인상흑연의 고순도 정제방법{HIGH PURITY PURIFICATION METHOD OF NATURAL CRYSTALLINE GRAPHITE USING PRESSURIZATION AND LOW EXPANSION TECHNIQUE}

도 1은 본 발명의 고순도 천연 인상흑연의 제조공정도

도 2는 흑연의 클러스트 사이에 불순물이 끼어있는 상태의 사진

A : 클러스트 사이의 불순물 사진, B : A의 확대사진

본 발명은 가압 저팽창법을 이용한 천연 인상흑연의 고순도 정제방법에 관한 것이다.

자연계에 존재하는 유기물질이 오랜 기간 동안 고온 고압 하에서 탄화작용을 받아 일정한 구조를 갖는 천연흑연이 생성된다.

흑연은 전기적 양도체로서 전극, 모터용 브러쉬 등 전기부품과 열적 성질을 이용한 발열체, 내화재료, 그리고 기계적 마모저항성, 자체 윤활성 및 내식성을 이 용한 베어링, 흑연시트, 링, 가스켓트 등으로 사용된다.

또한, 교질흑연(colloidal graphite)을 이용한 브라운관용 도전성 도료, 그 외에도 부동, 내열, 고압, 내산화성의 특성을 갖는 고기능성 윤활 등으로 용도가 다양화되고 고급화되고 있다.

흑연을 기능성 재료로 만들기 위해서는 원료의 고순도화와 흑연 고유의 특성인 도전성, 윤활성을 유지할 수 있도록 인편상의 균일한 입도로의 가공이 우선적으로 요구된다.

종래에는 흑연을 정제하기 위해 부유선광법을 사용하였으나, 이는 흑연 입자 외부에 단독으로 존재하는 불순물 제거가 주대상이며, 표면에 붙어 있는 불순물의 일부 정도만 제거시킬 수 있는 방법으로서, 95 % 이상의 고순도 정제는 불가능하다.

또 다른 종래의 정제방법으로 염산이나 질산 등의 산에 오래도록 침적시키는 방법으로서, 산을 침투시켜 흑연입자 내부의 불순물을 제거시키는 것이다.

여기에 알칼리 처리 방법을 추가로 하기도 하였으나, 흑연의 특징인 불침투성 때문에 이들 산이나 알칼리가 흑연입자 내부 즉 클러스터(cluster)나 스택(stack) 사이에 제대로 침투하지 못하여 정제효율이 매우 낮았다.

또한, 한국자원공학회지 Vol.30 "흑연팽창에 의한 불순물 분리특성에 관한 연구"(김병곤 외, 1993, p.93~101)에는, 팽창법에 의한 산, 알카리 침투에 의해 흑연에서 불순물을 제거하는 방법이 공개되어 있다.

그러나, 상기의 종래기술은 흑연의 팽창율이 300 ~ 500 배까지 과팽창되어 흑연 고유의 특성인 윤활성과 전기전도도가 현저히 떨어지는 문제가 있었다.

따라서, 흑연입자 내부에 깊이 존재하는 불순물을 제거하면서도 흑연 고유의 특성 또한 떨어지지 않도록 정제하는 방법에 대하여 다양한 연구가 필요한 실정이다.

본 발명은 상기의 문제를 해결하기 위해, 가압 저팽창법을 이용하여 천연 인상흑연을 고순도로 정제하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

또한, 본 발명의 정제방법에 의해 흑연 층간에 삽입되어 있어 제거가 어려운 불순물들을 쉽게 제거하여 정제율이 뛰어나고, 흑연 고유의 특징인 윤활성과 전기전도성이 유지된 고순도 천연 인상흑연을 제공하는데 그 목적이 있다.

본 발명은 가압 저팽창법을 이용한 천연 인상흑연의 고순도 정제방법에 관한 것이다.

본 발명의 천연 인상흑연의 고순도 정제방법은, 천연 인상흑연 정광을 준비하는 제1단계, 준비한 천연 인상흑연 정광에 질산을 흑연의 중량대비 30 ~ 50 중량%, 염산을 20 ~ 50 중량%를 첨가하고, 30 ~ 60 ℃에서 30 분 동안 0.5 ~ 1.0 ㎏/㎠ 의 압력을 가하여 금속성 불순물을 용해시킨 후, 물로 세척하여 1차 정제하는 제2단계, 1차 정제물을 건조기에서 60 ~ 80 ℃로 서서히 건조시켜 잔류 산을 제거하는 제3단계, 여기에 50 % 수산화나트륨 수용액을 제1단계의 흑연정광의 중량대비 100 중량%를 첨가하고 80 ~ 150 ℃에서 30 분 동안 0.5 ~ 1.0 ㎏/㎠ 의 압력을 가하여 비금속성 불순물을 용해시킨 후, 물로 세척하여 2차 정제하는 제4단계, 2차 정제물을 꺼내어 건조하는 제5단계를 거쳐 천연 인상흑연을 고순도 정제하는 것으로 구성된다(도 1).

흑연의 단위구조는 탄소육각망평면(炭素六角網平面)이 평행하게 배열된 층상구조로서 거시적인 관점에서 이들이 갖는 결정화정도(crystallinity)에 따라 인상흑연(crystalline graphite)과 토상흑연(amorphous graphite)으로 분류된다.

인상흑연이 토상흑연에 비해 결정화도가 월등히 높다는 것을 알 수 있으며, 천연 인상흑연이 인조흑연에 비해서도 결정화도가 월등히 높다.

따라서, 본 발명에서는 결정화도가 가장 높은 천연 인상흑연(natural crystalline graphite)을 이용하여 고순도로 정제하는 방법을 제시한다.

흑연(Graphite)은 층(layer)들이 평행을 이루면서 중첩되어 스택(stack, 퇴적층)들을 이루고, 이들은 다시 하나의 클러스터(cluster, 집단)를 형성하며, 이 클러스트들은 서로 미세구조를 이루고 클러스터와 클러스터는 흑연 생성시 높은 압력에 의해서 서로 붙어서 입자를 형성한다.

상기와 같은 흑연에 있어서 불순물은 흑연입자 외부에 위치하는 것과 흑연의 내부인 클러스터와 클러스터 사이, 스택과 스택 사이, 층과 층 사이에 위치하는 것이 있다.

그 중, 도 2는 클러스터와 클러스터 사이에 불순물이 끼어있는 모습이다.

흑연 외부에 존재하는 불순물은 여러 가지 물리화학적 방법으로 쉽게 제거할 수 있으나, 흑연 층간 내부에 들어있는 불순물은 흑연이 가지고 있는 불침투성 때문에 거의 불가능하다.

본 발명의 발명자가 선발명하여 한국자원공학회지에 제출한 논문인 "흑연팽창에 의한 불순물 분리특성에 관한 연구"(김병곤 외, Vol.30, 1993, p.93~101)에서는 팽창법에 의한 산, 알카리 침투에 의해 흑연에서 불순물을 제거하는 방법에 관해 연구한 것이 공개되어 있다.

즉, 종래에는 흑연의 정제시 고순도율(고정탄소, Fixed Carbon)을 높이기 위해서는 팽창률을 높여야만 불순물을 제거할 수 있었기 때문에 팽창률을 수십 ~ 수백 배까지 과하게 높일 수밖에 없었다.

그러나, 상기와 같이 흑연을 팽창시켜 불순물을 제거하게 되면 불순물의 제거효과는 뛰어나지만 흑연 고유의 특성이 회복되지 않아 윤활성과 전기전도도 등 흑연 고유의 특성이 현저히 떨어지는 문제가 있었다.

따라서, 본 발명의 발명자들은 천연 인상흑연을 이용하여 외부 및 내부의 불순물을 뛰어나게 제거하면서도 흑연 고유의 특성을 유지시키기 위해 팽창률을 최소화시킬 수 있는 방법을 찾기 위해 오랜 시간 동안 많은 시행착오를 겪으면서 본 발명을 완성하였다.

본 발명의 발명자들이 찾아낸 흑연의 팽창률을 최소화하면서 정제율을 높이기 위한 방법은 가압 저 팽창법이다.

즉, 먼저 흑연 외부 및 내부에 있는 금속성 불순물을 제거하기 위하여 산을 신속히 흑연입자 층간에 깊숙이 침투시켜 반응시키되, 산의 침투과정에서 흑연의 팽창이 일어나지 않도록 하기 위해 침적온도를 30 ~ 60 ℃ 로 하여 30 분 동안 0.5 ~ 1.0 ㎏/㎠의 압력을 가하였다.

이때, 사용된 산은 염산과 질산이며, 염산은 흑연의 중량대비 20 ~ 50 중량%, 질산은 흑연의 중량대비 30 ~ 50 중량%를 첨가하는 것이 가장 바람직하다.

산을 상기에 제시된 양보다 적게 투입하는 경우에는 흑연에 충분히 스며들지 못하며, 과하게 투입되는 경우에는 효과가 더 높아지지 않으면서 경제성만 떨어지는 문제가 있었다.

또한, 팽창률을 조절하기 위한 압력은 0.5 ㎏/㎠ 보다 낮은 압력에서는 흑연 표면에 가해지는 압력이 낮아 팽창억제력이 작아지고 산에 의한 용해도도 낮아져 정제율이 떨어지는 문제가 있었으며, 1.0 ㎏/㎠ 보다 높은 압력에서는 흑연입자 표면에 가해지는 압력이 높아 팽창억제력을 높일 수는 있으나 산의 침투율이 높아 반응 후 물로 세척하여 제거시키기 어려운 문제가 있었다(표 3).

또한, 금속성 불순물 제거시 산을 반응시킬 때의 침적온도가 60 ℃를 넘는 경우에는 산의 침투 과정에서 팽창률이 높아져 흑연 고유의 성질이 변화되며, 30 ℃ 미만인 경우에는 산의 침투가 잘 되지 않아 정제 효율이 떨어지므로, 반응온도는 30 ~ 60 ℃ 인 경우가 제일 적당하였으며, 반응시간은 30 분이 가장 적당하였다(표 1).

금속성 불순물을 제거하는 1차 정제 후, 침투된 산의 가스화에 의한 팽창을 막기 위하여 세척 후 건조기(dry oven)에서 60 ~ 80 ℃로 서서히 건조시켜 세척 후 남아 있는 산이 서서히 빠져나가도록 하였다.

이는, 흑연에 산을 신속하고 깊숙이 침투시킨 뒤, 흑연 내부에 들어 있는 금속성 불순물과 반응시키고, 나머지 산은 서서히 빼내어 정제효율은 높이되, 팽창률을 최소화하는 최적의 방법이었다.

이렇게 처리된 흑연은 처음 상태의 20 ~ 40 %가 팽창되는 것으로 극히 팽창률이 낮았다.

그 다음으로, 흑연 외부 및 내부에 존재하는 비금속성 불순물을 제거하기 위해 1차 정제된 흑연입자에 수산화나트륨 수용액(가성소다 용액)을 80 ~ 150 ℃에서 30 분 동안 0.5 ~ 1.0 ㎏/㎠의 압력을 가하여 2차 정제하였다.

이는, 1차 정제되어 층간이 팽창되어 있는 흑연입자 사이에 수산화나트륨을 투입시켜 흑연 외부는 물론 내부 깊숙이 존재하는 실리카를 포함하는 점토 광물류의 불순물이 가용성 실리카로 변하게 하여 쉽게 제거시킬 수 있는 최적의 방법이었다.

2차 정제시 투입되는 수산화나트륨 수용액은 100 중량% 보다 적게 투입하면 흑연에 충분히 스며들지 않아 정제율이 떨어지며, 많게 투입하면 경제성이 떨어지기 때문에, 흑연의 중량대비 100 중량%를 첨가하는 것이 가장 적절하였다.

또한, 2차 정제시에도 압력이 0.5 ㎏/㎠ 보다 낮으면 침투율이 낮아져 정제효율이 떨어지고, 1.0 ㎏/㎠ 보다 높으면 침투율이 높아 반응 후 물로 세척하여 제거시키기 어려워, 더 이상 정제효율이 증가하지 않기 때문에 0.5 ~ 1.0 ㎏/㎠ 의 압력을 가하는 것이 가장 적당하였다(표 3).

반응온도는 150 ℃를 초과하는 경우에는 알칼리의 침투에 의한 고정탄소증가율이 더 이상 증가하지 않으며, 80 ℃ 미만인 경우에는 알칼리의 침투가 잘 되지 않아 고정탄소율(F.C)이 떨어지므로, 2차 정제시 온도는 80 ~ 150 ℃ 인 경우가 제일 적당하였으며, 30 분 동안 반응시키는 것이 가장 적절하였다(표 2).

보다 적절하고 빠른 방법으로는 100 ~ 120 ℃ 정도의 가압형 오토클레이브(압력솥)를 사용하면 더욱 효과적으로 흑연을 2차 정제할 수 있었다.

이렇게 2차 정제된 흑연을 건조시키면 고순도로 정제된 흑연이 제조된다.

상기와 같은 방법으로 정제된 천연 인상흑연은 판(층)과 판(층) 사이가 20 ~ 40 % 로 극히 적게 팽창되기 때문에, 과팽창에 의한 흑연 고유의 특성인 윤활성과 전기전도성이 떨어지는 종래의 문제가 해결되며, 고정탄소(Fixed Carbon)가 96 ~ 99.7 %의 고순도 흑연을 제조할 수 있었다.

본 발명의 천연 인상흑연의 고순도 정제방법에 대하여 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.

<가압 저팽창법을 이용한 천연 인상흑연의 고순도 정제공정>

1. 제1단계 : 천연 인상흑연 준비

시중에서 천연 인상흑연 정광을 구입하여 준비한다.

2. 제2단계 : 1차 정제

준비한 천연 인상흑연에 질산을 흑연의 중량대비 30 ~ 50 중량%, 염산을 20 ~ 50 중량%를 첨가한 다음, 30 ~ 60 ℃에서 30 분 동안 0.5 ~ 1.0 ㎏/㎠ 의 압 력을 가하여 용해시킨 후, 물로 세척하여 금속성 불순물을 제거한다.

3. 제3단계 : 건조

상기의 1차 정제물을 건조기에서 60 ~ 80 ℃로 서서히 건조시켜 잔류 산을 제거한다.

제4단계 : 2차 정제

상기의 건조된 흑연에 50 % 수산화나트륨 수용액을 제1단계의 흑연정광의 중량대비 100 중량%를 첨가하고 80 ~ 150 ℃에서 30 분 동안 0.5 ~ 1.0 ㎏/㎠ 의 압력을 가하여 용해시킨 후, 물로 세척하여 비금속성 불순물을 제거한다.

제5단계 : 건조

상기의 2차 정제물을 건조하여 본 발명의 고순도로 정제된 천연 인상흑연을 제조한다.

이때, 건조는 자연건조할 수도 있으며, 건조기를 사용하여 건조시킬 수도 있다.

이하, 본 발명의 천연 인상흑연의 고순도 정제방법에 대하여 실시예 및 실험예를 통하여 상세히 설명하나, 이들이 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.

<실시예 1> 본 발명의 가압 저팽창법을 이용한 고순도 정제흑연의 제조1

시중에서 천연 인상흑연(F.C 85 %) 정광을 구입하여 준비하였다.

삭제

준비한 천연 인상흑연 정광 100 g에 농도가 70 %인 질산 30 g, 농도가 35 %인 염산 20 g을 첨가한 다음, 30 ℃에서 30 분 동안 0.5 ㎏/㎠ 의 압력을 가하여 반응을 시켜 금속성 불순물을 용해시킨 후, 물로 세척하여 1차 정제하였다.

상기의 1차 정제물을 건조기에서 60 ℃로 서서히 건조시켜 잔류 산을 제거하였다.

상기와 같이 금속성 불순물을 제거한 다음 팽창률을 측정한 결과 30 % 였음을 확인하였으며, 중간 고정탄소율(F.C)는 89 % 였다.

상기의 저팽창된 흑연에 50 % 수산화나트륨 수용액을 100 g 첨가하고 80 ℃에서 30 분 동안 0.5 ㎏/㎠ 의 압력을 가하여 반응을 시켜 비금속성 불순물을 용해시킨 후 물로 세척하여 2차 정제하였다.

상기의 2차 정제물을 자연건조하여 최종 고정탄소율(F.C)이 96 %인 고순도로 정제된 천연 인상흑연을 제조하였다.

<실시예 2> 본 발명의 가압 저팽창법을 이용한 고순도 정제흑연의 제조2

시중에서 천연 인상흑연(F.C 85 %) 정광을 구입하여 준비하였다.

준비한 천연 인상흑연 정광 100 g에 농도가 70 %인 질산 40 g, 농도가 35 %인 염산 40 g을 첨가한 다음, 50 ℃에서 30 분 동안 0.8 ㎏/㎠ 의 압력을 가하여 반응을 시켜 금속성 불순물을 용해시킨 후, 물로 세척하여 1차 정제하였다.

상기의 1차 정제물을 건조기에서 70 ℃로 서서히 건조시켜 잔류 산을 제거하였다.

상기와 같이 금속성 불순물을 제거한 다음 팽창률을 측정한 결과 25 % 였음 을 확인하였으며, 중간 고정탄소율(F.C)는 91 % 였다.

상기의 저팽창된 흑연에 50 % 수산화나트륨 수용액을 100 g 첨가하고 100 ℃에서 30 분 동안 0.8 ㎏/㎠ 의 압력을 가하여 반응을 시켜 비금속성 불순물을 용해시킨 후 물로 세척하여 2차 정제하였다.

상기의 2차 정제물을 자연건조하여 최종 고정탄소율(F.C)이 98 %인 고순도로 정제된 천연 인상흑연을 제조하였다.

<실시예 3> 본 발명의 가압 저팽창법을 이용한 고순도 정제흑연의 제조3

시중에서 천연 인상흑연(F.C 85 %) 정광을 구입하여 준비하였다.

준비한 천연 인상흑연 정광 100 g에 농도가 70 %인 질산 50 g, 농도가 35 %인 염산 50 g을 첨가한 다음, 60 ℃에서 30 분 동안 1.0 ㎏/㎠ 의 압력을 가하여 반응을 시켜 금속성 불순물을 용해시킨 후 물로 세척하여 1차 정제하였다.

상기의 1차 정제물을 건조기에서 80 ℃로 서서히 건조시켜 잔류 산을 제거하였다.

상기와 같이 금속성 불순물을 제거한 다음 팽창률을 측정한 결과 20 % 였음을 확인하였으며, 중간 고정탄소율(F.C)는 94 % 였다.

상기의 저팽창된 흑연에 50 % 수산화나트륨 수용액을 100 g 첨가하고 150 ℃에서 30 분 동안 1.0 ㎏/㎠ 의 압력을 가하여 반응을 시켜 비금속성 불순물을 용해시킨 후 물로 세척하여 2차 정제하였다.

상기의 2차 정제물을 자연건조하여 최종 고정탄소율(F.C)이 99.7 %인 고순도 로 정제된 천연 인상흑연을 제조하였다.

<실시예 4> 본 발명의 가압 저팽창법을 이용한 고순도 정제흑연의 제조4

본 발명의 실시예 1과 같은 방법으로 흑연을 정제하되, 1차 정제시에 반응온도를 60 ℃로 하여 정제하였다.

<실시예 5> 본 발명의 가압 저팽창법을 이용한 고순도 정제흑연의 제조5

본 발명의 실시예 3과 같은 방법으로 흑연을 정제하되, 2차 정제시에 반응온도를 80 ℃로 하여 흑연을 정제하였다.

<실시예 6> 본 발명의 가압 저팽창법을 이용한 고순도 정제흑연의 제조6

본 발명의 실시예 3과 같은 방법으로 흑연을 정제하되, 2차 정제시에 반응온도를 120 ℃로 하여 흑연을 정제하였다.

<실험예 1> 1차 정제시 온도조건에 따른 흑연의 정제효과 측정실험

본 발명의 정제방법에 의해 천연 인상흑연을 정제하였다.

이때, 온도 조건을 아래의 표 1과 같이 다르게 하여 출강(tapping) 밀도를 이용하여 팽창률을 측정하였다.

그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.

<표 1> 온도에 따른 흑연의 팽창률 측정실험 결과

구분	염산(%)	질산(%)	압력 (kg/㎠)	반응시간 (분)	반응온도 (℃)	팽창률 (%)	중간F.C(%)
비교예 1	20	30	0.5	30	10	5	86
실시예 1	20	30	0.5	30	30	30	89
실시예 4	20	30	0.5	30	60	40	90
비교예 2	20	30	0.5	30	80	80	93
비교예 3	20	30	0.5	30	100	100	96

상기의 표 1의 결과에서 보는 바와 같이, 동일한 조건에서 금속성 불순물을 제거하기 위한 1차 정제시에 반응온도를 다르게 할 경우 비교예 2와 3과 같이 온도가 60 ℃를 넘는 경우에는 산의 침투 과정에서 팽창률이 높아져 흑연 고유의 성질이 변화되며, 30 ℃ 미만인 경우에는 산의 침투가 잘 되지 않아 정제가 되지 않아 고정탄소율(F.C)이 떨어지는 것을 확인하였다.

따라서, 1차 정제시 온도는 30 ~ 60 ℃ 인 경우가 제일 적당하다는 것을 확인하였다.

<실험예 2> 2차 정제시 온도조건에 따른 흑연의 정제효과 측정실험

본 발명의 실시예 3과 같은 방법으로 천연 인상흑연을 1차 정제하였다.

이때, 온도 조건을 아래의 표 2와 같이 다르게 하여 출강(tapping) 밀도를 이용하여 팽창률을 측정하였다.

그 결과를 아래의 표 2에 나타내었다.

<표 2> 온도에 따른 흑연의 팽창률 측정실험 결과

구분	수산화나트륨	압력(kg/㎠)	반응시간	반응온도	팽창률(%)	최종F.C(%)
비교예 4	100 %	1	30 분	60 ℃	20	97
실시예 5	100 %	1	30 분	80 ℃	20	99.0
실시예 6	100 %	1	30 분	120 ℃	20	99.5
실시예 3	100 %	1	30 분	150 ℃	20	99.7
비교예 5	100 %	1	30 분	170 ℃	20	99.7

상기의 표 2의 결과에서 보는 바와 같이, 동일한 조건에서 비금속성 불순물 을 제거하기 위한 2차 정제시에 반응온도를 다르게 할 경우 비교예 5와 같이 온도가 150 ℃를 초과하는 경우에는 알칼리의 침투 과정에 의한 고정탄소 증가율이 더 이상 증가하지 않으며, 80 ℃ 미만인 경우에는 알칼리의 침투가 잘 되지 않아 정제가 되지 않아 고정탄소율(F.C, %)이 떨어지는 것을 확인하였다.

따라서, 2차 정제시 온도는 80 ~ 150 ℃ 인 경우가 제일 적당하다는 것을 확인하였다.

<실험예 3> 압력에 따른 천연 인상흑연에 대한 정제효과 실험

본 발명의 정제방법에 의해 천연 인상흑연을 정제하였다.

이때, 반응조건 및 압력의 조건을 아래의 표 3과 같이 다르게 하여 그 결과를 관찰하였다.

<표 3> 압력에 따른 천연 인상흑연에 대한 정제효과 실험결과

구 분		A	B	C	D	E
금속성 불순물 제거과정	염산(%)	40	40	40	40	40
	질산(%)	50	50	50	50	50
	압력(kg/㎠)	0	0.5	0.8	1	1.5
	시간(분)	30	30	30	30	30
	반응온도(℃)	30	30	30	30	30
	건조온도(℃)	60	60	60	60	60
팽창률(%)		60	30	25	20	16
중간 F.C(%)		88	90	92	94	94
비금속성 불순물 제거과정	50% NaOH(%)	100	100	100	100	100
	압력(kg/㎠)	0	0.5	0.8	1	1.5
	시간(분)	30	30	30	30	30
	반응온도(℃)	120	120	120	120	120
최종 F.C(%)		93	96	98	99.5	99.5

상기의 표 3에서 보는 바와 같이 압력을 다르게 변화함에 따라 흑연의 팽창률이 확연히 달라졌으며, 또한 고정탄소율(F.C) 또한 확연히 달라졌음을 알 수 있 었다.

즉, 압력이 1.5 ㎏/㎠인 경우 팽창억제력은 좋으나, 불순물이 용해되어 있는 산이 깊숙이 침투되어 있어 이를 세척 및 제거시키기가 어려워 정제효율이 더 이상 증가하지 않는다.

압력이 없는 경우에는 팡창률이 너무 높아져서 흑연의 본래의 모습을 잃었고, 압력이 0.5 ~ 1 ㎏/㎠ 인 경우의 고정탄소율이 높게 나타났으며, 이 압력으로 반응시키는 경우 팽창률이 20 ~ 40 % 로써 흑연의 정제에 가장 적당하다는 것을 확인할 수 있었다.

본 발명에 의해 가압 저팽창법을 이용하여 천연 인상흑연을 고순도로 정제하는 방법이 제공된다.

또한, 본 발명의 정제방법에 의해 흑연 층간에 삽입되어 있어 제거가 어려운 불순물들을 쉽게 제거하여 정제율이 뛰어나고, 흑연 고유의 특징인 윤활성과 전기전도성이 유지된 고순도 천연 인상흑연이 제공된다.

Claims (4)

1. 흑연의 정제방법에 있어서,

   천연 인상흑연 정광을 준비하는 제1단계,

   준비한 천연 인상흑연 정광에 농도가 70 %인 질산을 흑연의 중량대비 30 ~ 50 중량%, 농도가 35 %인 염산을 20 ~ 50 중량%를 첨가하고 30 ~ 60 ℃에서 30 분 동안 0.5 ~ 1.0 ㎏/㎠ 의 압력을 가하여 불순물을 용해시킨 후, 물로 세척하여 1차 정제하는 제2단계,

   1차 정제물을 60 ~ 80 ℃ 건조기에서 건조시켜 잔류 산을 제거하는 제3단계,

   여기에 50 % 수산화나트륨 수용액을 제1단계의 흑연정광 중량대비 100 중량%를 첨가하고 80 ~ 150 ℃에서 30 분 동안 0.5 ~ 1.0 ㎏/㎠ 의 압력을 가하여 불순물을 용해시킨 후, 물로 세척하여 2차 정제하는 제4단계,

   2차 정제물을 건조하는 제5단계로 구성된,

   가압 저팽창법을 이용한 천연 인상흑연의 정제방법.
2. 제1항에 있어서,

   제2단계의 1차 정제에 의하여 산을 흑연에 침투시켜, 흑연 내부에 들어있는 금속성 불순물을 제거하고, 제3단계의 건조에 의해 잔류 산을 빼내어 흑연의 팽창률을 20 ~ 40 %로 하는 것이 특징인,

   가압 저팽창법을 이용한 천연 인상흑연의 정제방법.
3. 제1항에 있어서,

   제4단계의 2차 정제에 의하여 흑연 외부 및 내부에 존재하는 비금속성 불순물을 제거하여 고정탄소율(F.C)이 96 ~ 99.7 %가 되도록 정제하는 것이 특징인,

   가압 저팽창법을 이용한 천연 인상흑연의 정제방법.
4. 삭제

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