CN101333202A - 一种提取分离高纯度汉黄芩素的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提取分离高纯度的汉黄芩素的制备工艺，将黄芩药材，粉碎，加水浸泡后加入适量溶剂提取，滤过，浓缩，浓缩液先后采用大孔树脂柱色谱及高速逆流色谱进行分离制备高浓度的汉黄芩素。本发明工艺稳定，成品中汉黄芩素含量高，采用高效液相法测定汉黄芩素为96％以上。
Description
技术领域：
本发明属于中药成分或部位的提取分离方法，具体而言，本发明涉及中药黄芩中有效成分汉黄芩素的提取分离制备方法。
背景技术：
黄芩为常用中药，有清热泻火、解毒、止血、安胎等作用，其有效成分为黄酮类。目前从黄芩中提取并鉴定出结构的黄酮类成分已有十几种，主要包括黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素等，据文献报道汉黄芩素有抗癌、抑菌、利尿、解痉、清热、止痛等作用。但是由于现有技术落后、药材中汉黄芩素含量低，难以有效的从药材中提取分离出来高纯度的汉黄芩素。为了满足市场需求，迫切需要一种能制备高纯度汉黄芩素的提取分离工艺。本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种提取分离高纯度汉黄芩素的制备工艺。解决了市售产品汉黄芩素含量低，难以满足市场要求的问题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种制备高纯度的汉黄芩素的提取分离方法。成品中汉黄芩素含量高，采用高效液相法测定汉黄芩素为96％以上。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
取黄芩药材，粉碎过10目筛，加溶剂1浸泡1～30小时，滤过，药渣加入4～40倍量的提取溶剂2，40～80℃提取1～4次，每次0.5～3小时，滤过，合并滤液，减压浓缩成相对密度1.05～1.15(40℃测)的浓缩液，将浓缩液置入大孔吸附树脂分离柱中，采用湿法装柱，用蒸馏水洗涤树脂柱至水洗液呈无色，水洗液弃去，用溶剂3以进行洗脱，收集第二条黄色带的洗脱液，减压浓缩至相对密度1.05～1.15(40℃测)的浓缩液。然后采用高速逆流色谱分离浓缩液，在室温下将系统1、系统2分别置于两个分液漏斗中振摇，放置，分别取上、下相，将上相作为固定相，下相作为流动相，将固定相泵入色谱柱中，使柱中充满固定相后，再让仪器以600～1200r/min转动，同时将流动相以0～5ml/min的流速泵入。待流动相从出液端流出且两相在色谱中达到动态平衡后，将样品溶液注入色谱系统中，同时在出液端接紫外检测器。在274nm波长处对流出液连续检测，与汉黄芩素标准图谱对应，收集液蒸除溶剂，干燥，得样品。溶剂1包括但不限于水，Ph1～7的盐酸、硫酸、甲酸、醋酸、草酸等酸水。溶剂2包括但不限于水、乙醇、甲醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯等及各溶剂的混合溶剂。溶剂3包括但不限于水、乙醇、甲醇、丙酮、正丁醇等及各溶剂的混合溶剂。系统1包括但不限于水、乙醇、甲醇、氯仿、正己烷、环己烷、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚等各溶剂的混合溶剂。系统2包括但不限于水、乙醇、甲醇、氯仿、正己烷、环己烷、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚等各溶剂的混合溶剂。
具体实施方式：
为更好的理解本发明，下面通过具体的实施例进一步阐述本发明，但不应被理解为对本发明有任何的限制。
实施例1：取黄芩药材，粉碎过10目筛，加水浸泡4小时，滤过，药渣加入15倍量的乙醇70℃提取2次，每次2小时，，滤过，合并滤液，减压浓缩成相对密度1.05～1.15(40℃测)的浓缩液，将浓缩液置入大孔吸附树脂分离柱中，采用湿法装柱，用蒸馏水洗涤树脂柱至水洗液呈无色，水洗液弃去，用95％乙醇以进行洗脱，收集第二条黄色带的洗脱液，减压浓缩至相对密度1.05～1.15(40℃测)的浓缩液。然后采用高速逆流色谱分离浓缩液，在室温下分别将系统1(正己烷-丙酮-乙醇-水＝6∶4∶4∶9)，系统2(正己烷-正丁醇-乙醇-水＝2∶6∶5∶5)置于两个分液漏斗中振摇，放置，分别取上、下相，将上相作为固定相，下相作为流动相，将固定相泵入色谱柱中，使柱中充满固定相后，再让仪器以800r/min转动，同时将流动相以2.0ml/min的流速泵入。待流动相从出液端流出且两相在色谱中达到动态平衡后，将样品溶液注入色谱系统中，同时在出液端接紫外检测器。在274nm波长处对流出液连续检测，与汉黄芩素标准图谱对应，收集液蒸除溶剂，干燥，得样品。
实施例2：取黄芩药材，粉碎过10目筛，加1％盐酸水溶液浸泡6小时，滤过，药渣加入12倍量的85％乙醇60℃提取三次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，减压浓缩成相对密度1.05～1.15(40℃测)的浓缩液，将浓缩液置入大孔吸附树脂分离柱中，采用湿法装柱，用蒸馏水洗涤树脂柱至水洗液呈无色，水洗液弃去，用95％乙醇以进行洗脱，收集第二条黄色带的洗脱液，减压浓缩至相对密度1.05～1.15(40℃测)的浓缩液。然后采用高速逆流色谱分离浓缩液，在室温下将系统环己烷-氯仿-乙醇-水＝6∶3∶4∶8)，系统2环己烷-乙酸乙酯-乙醇-水＝3∶8∶5∶7分别置于两个分液漏斗中振摇，放置，分别取上、下相，将上相作为固定相，下相作为流动相，将固定相泵入色谱柱中，使柱中充满固定相后，再让仪器以900r/min转动，同时将流动相以1.5ml/min的流速泵入。待流动相从出液端流出且两相在色谱中达到动态平衡后，将样品溶液注入色谱系统中，同时在出液端接紫外检测器。在274nm波长处对流出液连续检测，与汉黄芩素标准图谱对应，收集液蒸除溶剂，干燥，得样品。
Claims (8)
1、一种制备高纯度的汉黄芩素的提取分离工艺，其特征在于将黄芩药材，粉碎过10目筛，加溶剂1浸泡1～30小时，滤过，药渣加入4～40倍量的提取溶剂2，40～80℃提取1～4次，每次0.5～3小时，滤过，合并滤液，减压浓缩成相对密度1.05～1.15(40℃测)的浓缩液，浓缩液先后采用大孔树脂柱色谱分离及高速逆流色谱分离制备高浓度的汉黄芩素，其成品中汉黄芩素含量按重量百分比计算为96％以上。
2、权利要求1所述溶剂1包括但不限于水，Ph1～7的盐酸、硫酸、甲酸、醋酸、草酸等酸水。
3、权利要求1所述溶剂2包括但不限于水、乙醇、甲醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯等及各溶剂的混合溶剂。
4、权利要求1所述大孔树脂柱色谱分离，其特征在于采用湿法装柱，将浓缩液置入大孔吸附树脂柱中，用蒸馏水洗涤树脂柱至水洗液呈无色，水洗液弃去，用溶剂3以进行洗脱，收集第二条黄色带的洗脱液，减压浓缩至相对密度1.05～1.15(40℃测)。
5、权利要求4所述溶剂3包括但不限于水、乙醇、甲醇、丙酮、正丁醇等及各溶剂的混合溶剂。
6、权利要求1所述高速逆流色谱分离，其特征在于在室温下将系统1、系统2分别置于两个分液漏斗中振摇，放置，分别取上、下相，将上相作为固定相，下相作为流动相，将固定相泵入色谱柱中，使柱中充满固定相后，再让仪器以600～1200r/min转动，同时将流动相以0～5ml/min的流速泵入。待流动相从出液端流出且两相在色谱中达到动态平衡后，将样品溶液注入色谱系统中，同时在出液端接紫外检测器。在274nm波长处对流出液连续检测，与汉黄芩素标准图谱对应，收集液蒸除溶剂，干燥，得样品。
7、权利要求6所述系统1包括但不限于水、乙醇、甲醇、氯仿、正己烷、环己烷、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚等各溶剂的混合溶剂。
8、权利要求6所述系统2包括但不限于水、乙醇、甲醇、氯仿、正己烷、环己烷、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚等各溶剂的混合溶剂。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102526192A (zh) * | 2010-12-07 | 2012-07-04 | 天津中新药业集团股份有限公司隆顺榕制药厂 | 一种清热平肝的中药组合物及制备方法 |
| CN104829666A (zh) * | 2015-05-20 | 2015-08-12 | 山西大学 | 一种从黄芩中制备高纯度黄芩苷的方法 |
| CN109651464A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-04-19 | 浙江工业大学 | 应用pH区带精制逆流色谱分离黄芩中的黄芩苷和汉黄芩苷的方法 |
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2007
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| CN104829666B (zh) * | 2015-05-20 | 2018-05-15 | 山西大学 | 一种从黄芩中制备高纯度黄芩苷的方法 |
| CN109651464A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-04-19 | 浙江工业大学 | 应用pH区带精制逆流色谱分离黄芩中的黄芩苷和汉黄芩苷的方法 |
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