CN106892949A - 一种基于连续色谱技术同时提取分离甘草酸、甘草总黄酮的方法 - Google Patents

一种基于连续色谱技术同时提取分离甘草酸、甘草总黄酮的方法 Download PDF

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Abstract

一种基于连续色谱技术同时提取分离甘草酸、甘草总黄酮的方法，其属于天然药物提取领域。甘草粉碎后经氨醇提取、连续色谱吸附、乙醇洗脱1、合并旋蒸、聚酰胺吸附、乙醇洗脱2、旋蒸干燥得到甘草总黄酮；NaOH水溶液洗脱、调节pH、旋蒸干燥、过滤干燥、重结晶得到甘草酸。该方法采用的生产装置为一个由12支色谱柱组成的在一个逻辑控制阀控制下的连续色谱分离系统，系统内的色谱柱分为四个区，分别为吸附区、总黄酮解析区、甘草酸解析区和树脂再生区。该生产工艺操作简单，可同时提取分离甘草酸及甘草总黄酮，减少了后者在传统工业生产中浪费，同时避免了酸液的污染，使得到的甘草酸、甘草总黄酮的收率及纯度较高，可适用于规模化大生产。

Description

一种基于连续色谱技术同时提取分离甘草酸、甘草总黄酮的 方法
技术领域
本发明涉及天然药物提取领域，特别是涉及一种基于连续色谱技术同时提取分离甘草酸、甘草总黄酮的方法。
背景技术
甘草（Glycyrrhiza uralensis Fisch）是豆科（Leguminosae）蝶形花亚科（Tapiliantae Taub.）甘草属（Glycyrrhiza）多年生草本植物，在我国分布广泛，资源丰富，其根和根茎是我国重要的传统中药。甘草中的主要有效成分为三萜类和总黄酮类，其中甘草酸及甘草苷分别是三萜类和总黄酮类化合物中重要的单体成分，具有很强的药理活性。
现阶段，在中药加工企业中，对甘草中有效成分的提取分离主要以酸沉法为主，即经粉碎后的甘草先使用氨水浸提，然后用浓硫酸将浸提液酸沉，最后将沉淀干燥，从而得到甘草酸粗品；并将浸提后的甘草残渣再次用乙醇提取以得到甘草总黄酮。这种粗放式加工方法，不仅不能一次性的将甘草酸、甘草总总黄酮同时提取，而且在生产过程中会产生大量的废水，严重地污染了企业周边的生态环境。
近年来，涌现出许多对甘草中有效成分的提取分离方法，如专利申请CN102453075A公开的一种甘草酸的分离纯化工艺，甘草经水煮提取、乙醇提取、大孔吸附树脂层析及丙酮洗脱、离子交换树脂层析及氨水洗脱、浓缩结晶，得到甘草酸。专利申请CN103159809A公开的一种高纯度甘草酸的制备方法，甘草经碱水提取、浓缩回收、纯化水或乙醇洗脱、冰乙酸重结晶得甘草酸精品。专利申请CN102219824A公开的甘草酸的酶解生产方法，利用复合酶将甘草药材酶解，采用10体积%乙醇提取甘草酸，再采用大孔吸附树脂进行分离、提纯，以10体积%乙醇为洗脱液洗脱，得到甘草酸。上述这些分离纯化甘草中有效成分的新工艺中，只能分离得到甘草酸，并不能有效地的将甘草酸、甘草总黄酮同时得到，极大地浪费了甘草资源。
发明人通过大量实验，提出了一种基于连续色谱技术同时提取分离甘草酸、甘草总黄酮的方法，该方法溶剂消耗少、对周边环境友好、执行效率高，且能最大程度地提取甘草中的有效成分，并能应用于工业化大生产。本发明提取分离甘草酸、甘草总黄酮的新方法，在国内外尚未见报道。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种基于连续色谱技术同时提取分离甘草酸、甘草总黄酮的方法，甘草酸纯度可达70%以上，甘草总黄酮纯度可达60%以上。
1、一种基于连续色谱技术同时提取分离甘草酸、甘草总黄酮的方法，具体步骤如下：
（1）将甘草粉末加6倍量（w/v）的氨醇溶液于烧杯中，搅拌均匀后，将其倒入渗滤装置中，再向渗滤柱中缓慢加入34倍量（w/v）的氨醇溶液，设置流入速度为5—10 ml/min，调节流出速度与流入速度一致，收集渗滤液，得甘草提取液；
（2）将甘草提取液上样至装有树脂的色谱柱上进行吸附，收集上样流出液；
（3）用乙醇溶液洗脱吸附在色谱柱上的少量甘草总黄酮，并收集乙醇洗脱液1；
（4）合并上样流出液、乙醇洗脱液1，将合并液旋蒸至溶液中不含有乙醇为止，并将旋蒸液上样至装有聚酰胺树脂的色谱柱上进行吸附，用6倍量70%乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液2；
（5）将乙醇洗脱液2旋蒸干燥，得到甘草总黄酮，用芦丁比色法测定其纯度；
（6）再用NaOH水溶液洗脱吸附在色谱柱上的甘草酸，并收集NaOH洗脱液；
（7）用1mol/L稀盐酸调节NaOH洗脱液pH = 7并旋蒸干燥，得到甘草酸粗品1；
（8）用纯甲醇溶解甘草酸粗品1，过滤以去除其中的盐分，收集滤液并旋蒸干燥，得到甘草酸粗品2；
（9）用冰醋酸将甘草酸粗品2重结晶，过滤得到甘草酸，用HPLC法测定其纯度。
所述氨醇溶液为0.5%氨水、50-90%乙醇溶液，优选70%的乙醇溶液。
该方法采用的生产装置为一个由12支色谱柱组成的在一个逻辑控制阀控制下的连续色谱分离系统，系统内的色谱柱分为四个区，分别为吸附区、甘草总黄酮解析区、甘草酸解析区和树脂再生区，每个区分别对应1个进口、1个出口，该生产装置共4个进口、4个出口；吸附区用于步骤（2）中甘草酸的吸附，甘草总黄酮解析区用于步骤（3）中甘草总黄酮的解析，甘草酸解析区用于步骤（4）中甘草酸的解析，树脂再生区用于阴离子树脂的再生。
所述树脂为D261、D285、D941、330、D301、D900型阴离子交换树脂，上样流速为10-20 ml/min。
所述乙醇溶液为50-90%乙醇溶液，洗脱流速为10-20 ml/min。
所述（4）NaOH水溶液浓度为0.25-0.75mol/L，洗脱流速为5-10 ml/min。
本发明的有益效果为：采用连续色谱技术同时提取分离甘草酸、甘草总黄酮，取得以下有益效果：（1）性状良好：通过提取、吸附、洗脱、结晶、干燥，是产品色泽优良，晶体均一；（2）产品纯度高：以干燥品计算，所得甘草酸纯度可达70%，甘草总黄酮纯度可达60%；（3）配方合理、实用：该申请利用甘草酸、甘草总黄酮的理化性质，使用乙醇洗脱总黄酮，NaOH水溶液洗脱甘草酸，结晶干燥，既科学合理、实用，又保证其质量；（4）可以得到甘草总总黄酮，简化了甘草总黄酮的提取过程，避免了甘草总黄酮的浪费；（5）制备工艺简单、质量好、纯度高，最重要是适用于规模化制备。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图；
图2本发明所使用的连续色谱装置示意图图；
图3本发明中甘草酸的高效液相色谱图；
图4 本发明中甘草总黄酮的高效液相色谱图。
具体实施方式
实施例1：
将甘草的根或茎粉碎，取2000g甘草粉末加12L的氨醇溶液于烧杯中，搅拌均匀后，将其倒入渗滤装置中，再向渗滤柱中缓慢加入68L的含0.5%氨水、70%乙醇的氨醇水溶液，设置流入速度为5ml/min，调节流出速度与流入速度一致，收集渗滤液，得甘草提取液。将甘草提取液上样至装有D941树脂的连续色谱装置进行以流速为14.08ml/min进行吸附，设置单柱运行时间为107min，收集上样流出液，用70%乙醇溶液以流速为14.00ml/min洗脱吸附在树脂上的少量甘草总黄酮，并收集乙醇洗脱液1，再用0.5mol/L NaOH水溶液以流速为7.89ml/min洗脱甘草酸，并收集NaOH洗脱液。合并上样流出液、乙醇洗脱液1，将合并液旋蒸至溶液中不含乙醇为止，并将旋蒸液上样至装有聚酰胺树脂的色谱柱上进行吸附，再用6倍量乙醇溶液以流速为1.5BV/h洗脱，收集液乙醇洗脱液2，最后将乙醇洗脱液2旋蒸干燥，得到甘草总总黄酮63.81g，用芦丁比色法测定其纯度为67.33%。然后用1 mol/L稀盐酸调节NaOH洗脱液pH = 7并旋蒸干燥，得到甘草酸粗品1，再用纯甲醇溶解甘草酸粗品1，过滤以去除其中的盐分，收集滤液并选蒸干燥，得到甘草酸粗品2，最后用冰醋酸将甘草酸粗品2重结晶，过滤干燥得到甘草酸精品43.84g，用HPLC法测定其纯度为76.53%。
实施例2：
将甘草的根或茎粉碎，取1000g甘草粉末加6L的氨醇溶液于烧杯中，搅拌均匀后，将其倒入渗滤装置中，再向渗滤柱中缓慢加入34L的0.5%氨水、70%乙醇的氨醇水溶液，设置流入速度为5ml/min，调节流出速度与流入速度一致，收集渗滤液，得甘草提取液。将甘草提取液上样至装有D941树脂的连续色谱装置进行以流速为14.08ml/min进行吸附，设置单柱运行时间为107min，收集上样流出液，用70%乙醇溶液以流速为14.00ml/min洗脱吸附在树脂上的少量甘草总黄酮，并收集乙醇洗脱液1，再用0.5mol/L NaOH水溶液以流速为7.89ml/min洗脱甘草酸，并收集NaOH洗脱液。合并上样流出液、乙醇洗脱液1，将合并液旋蒸至溶液中不含乙醇为止，并将旋蒸液上样至装有聚酰胺树脂的色谱柱上进行吸附，再用6倍量乙醇溶液以流速为1.5BV/h洗脱，收集液乙醇洗脱液2，最后将乙醇洗脱液2旋蒸干燥，得到甘草总总黄酮29.67g，用芦丁比色法测定其纯度为61.21%。然后用1 mol/L稀盐酸调节NaOH洗脱液pH= 7并旋蒸干燥，得到甘草酸粗品1，再用纯甲醇溶解甘草酸粗品1，过滤以去除其中的盐分，收集滤液并选蒸干燥，得到甘草酸粗品2，最后用冰醋酸将甘草酸粗品2重结晶，过滤干燥得到甘草酸精品24.11g，用HPLC法测定其纯度为72.70%。
实施例3：
将甘草的根或茎粉碎，取4000g甘草粉末加24L的氨醇溶液于烧杯中，搅拌均匀后，将其倒入渗滤装置中，再向渗滤柱中缓慢加入136L的0.5%氨水、70%乙醇的氨醇水溶液，设置流入速度为5ml/min，调节流出速度与流入速度一致，收集渗滤液，得甘草提取液。将甘草提取液上样至装有D941树脂的连续色谱装置进行以流速为14.08ml/min进行吸附，设置单柱运行时间为107min，收集上样流出液，用70%乙醇溶液以流速为14.00ml/min洗脱吸附在树脂上的少量甘草总黄酮，并收集乙醇洗脱液1，再用0.5mol/L NaOH水溶液以流速为7.89ml/min洗脱甘草酸，并收集NaOH洗脱液。合并上样流出液、乙醇洗脱液1，将合并液旋蒸至溶液中不含乙醇为止，并将旋蒸液上样至装有聚酰胺树脂的色谱柱上进行吸附，再用6倍量乙醇溶液以流速为1.5BV/h洗脱，收集液乙醇洗脱液2，最后将乙醇洗脱液2旋蒸干燥，得到甘草总总黄酮136.48g，用芦丁比色法测定其纯度为70.39%。然后用1 mol/L稀盐酸调节NaOH洗脱液pH = 7并旋蒸干燥，得到甘草酸粗品1，再用纯甲醇溶解甘草酸粗品1，过滤以去除其中的盐分，收集滤液并选蒸干燥，得到甘草酸粗品2，最后用冰醋酸将甘草酸粗品2重结晶，过滤干燥得到甘草酸精品110.91g，用HPLC法测定其纯度为82.88%。

Claims (3)

1.一种基于连续色谱技术同时提取分离甘草酸、甘草总黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按甘草粉末：氨醇溶液为1g：6L的比例加入烧杯中，搅拌均匀后，将其倒入渗滤装置中，再按甘草粉末：氨醇溶液为1g:34L的比例向渗滤柱中加入氨醇溶液，设置流入速度为5-10 ml/min，调节流出速度与流入速度一致，收集渗滤液，得甘草提取液；
（2）将甘草提取液上样至阴离子交换树脂色谱柱上进行吸附，收集上样流出液；再用体积分数为50-90%乙醇溶液洗脱吸附在色谱柱上的少量甘草总黄酮，洗脱流速为10-20 ml/min，收集乙醇洗脱液；合并上样流出液与乙醇洗脱液，将合并液旋蒸至溶液中不含有乙醇为止；
（3）再将旋蒸液上样至聚酰胺树脂色谱柱上进行吸附，用旋蒸液6倍体积量的70%乙醇溶液洗脱，收集甘草总黄酮乙醇洗脱液，再旋蒸干燥，得到甘草总黄酮，用芦丁比色法测定其纯度；
（4）再用0.25-0.75mol/L的 NaOH水溶液洗脱吸附在阴离子交换树脂色谱柱上的甘草酸，洗脱流速为5-10 ml/min，收集NaOH洗脱液；用1mol/L稀盐酸调节NaOH洗脱液pH 至7并旋蒸干燥，得到含盐甘草酸粗品；
（5）用纯甲醇溶解含盐甘草酸粗品，过滤除去盐分，收集滤液并旋蒸干燥，得到甘草酸粗品；用冰醋酸将甘草酸粗品重结晶，过滤得到甘草酸，用HPLC法测定其纯度；
该方法采用的生产装置为一个由12支色谱柱组成的在一个逻辑控制阀控制下的连续色谱分离系统，系统内的色谱柱分为四个区，分别为吸附区、甘草总黄酮解析区、甘草酸解析区和树脂再生区，每个区分别对应1个进口、1个出口，该生产装置共4个进口、4个出口；吸附区用于步骤（2）中甘草酸的吸附，甘草总黄酮解析区用于步骤（3）中甘草总黄酮的解析，甘草酸解析区用于步骤（4）中甘草酸的解析，树脂再生区用于阴离子树脂的再生。
2.根据权利要求1所述的一种基于连续色谱技术同时提取分离甘草酸、甘草总黄酮的方法，其特征在于：所述氨醇溶液为0.5%氨水与50-90%乙醇的水溶液，0.5%氨水占水溶液体积分数的0-1%，50-90%乙醇占水溶液体积分数的50-100%。
3.根据权利要求1所述的一种基于连续色谱技术同时提取分离甘草酸、甘草总黄酮的方法，其特征在于：所述阴离子交换树脂色谱柱为D261、D285、D941、330、D301、D900型阴离子交换树脂；阴离子交换树脂色谱柱的上样流速为10—20 ml/min。
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