CN1903233A - 一种提高生产田基黄总黄酮收率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高生产田基黄总黄酮收率的方法。本发明采用NH3.H2O溶液溶解、稀释提取浓缩液，调整溶液的PH值近中性或略呈碱性，可以使浓缩后析出的大部分黄酮类化合物复溶，提高了黄酮类化合物在水中的溶解度，从而保证了利用上清液通过大孔树脂法富集总黄酮有效成分的收率；同时通过对碱液浓度及用量的筛选，确保在总黄酮有效成份充分溶出的过程中不改变总黄酮的性质，从而使其能发挥正常的生物活性。采用本发明方法，田基黄提取物的纯度为50％～90％，其中槲皮苷的含量为4％～30％，田基黄总黄酮的收率达到50％～80％。
Description
技术领域
本发明属于制药领域，特别是公开了一种采用NH3.H2O溶液上柱提高大孔树脂生产田基黄总黄酮收率的方法。
背景技术
田基黄是藤黄科金丝桃属植物地耳草(Hypercum japonicum Thunb)的干燥全草。味甘、微苦，性凉。归肝、胆、大肠经。具有清热利湿、散瘀止痛、消肿解毒的功效。现代药理研究表明田基黄具有抑菌、抗病毒、保肝、抑制肿瘤及癌细胞、增强免疫等多种药理学作用，临床用于治疗急、慢性肝炎，传染性肝炎，原发性肝癌，伤寒，副伤寒等。总黄酮为田基黄抑菌、抗病毒、保肝、抑制肿瘤及癌细胞等作用的物质基础。
田基黄注射液在中国药典(2002版)已收载，并普遍用于临床，其工艺中采用传统的水提醇沉法。现有的几个田基黄相关专利中大多数工艺都基于传统的田基黄注射液水提醇沉工艺(田基黄总黄酮粉针剂及其制备方法CN1528288A、一种采用地耳草制备的田基黄滴丸及其制备方法CN1698832A、注射用田基黄冻干粉针及其制备方法CN1679816A)。利用水提醇沉工艺获得的田基黄总黄酮提取物纯度一般不高。
众所周知，利用大孔吸附树脂从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位已经成为生产中最常用的分离技术手段。其优点在于能将有效成分高度富集，且操作简单、可控。该技术方法特别适宜于有效成分为黄酮类化合物或皂苷类化合物的制备。采用大孔树脂法富集有效成分时，要求上柱液必须是水溶液。黄酮类化合物多为中等极性化合物，较易溶于乙酸乙酯、甲醇或乙醇中，而在水中的溶解性很小，因此，水提取液浓缩后或乙醇提取液在浓缩至无醇后，即使在其它杂质的助溶下，绝大多数黄酮类化合物还是会沉淀析出，总黄酮在离心后的上清液中剩余不多，再由上清液通过大孔树脂制备总黄酮，收率自然较低(一般小于40％)，这便成了利用大孔树脂法精制总黄酮存在的最大缺陷。如何提高收率、同时保证提取物的纯度及生物活性也就成为关注的热点。通过上面的分析可以得知，增加黄酮类化合物在水中的溶解度是问题的关键所在。黄酮类化合物由于常带有多个酚羟基而呈弱酸性，因此，在碱性水溶液中溶解性好，采用碱性水溶液来溶解、稀释浓缩后的提取液就能解决黄酮类成份在水中溶解度差的问题；但如果溶液碱性过大，则会使大孔树脂的吸附性能下降，同时有可能破坏黄酮类化合物的结构，导致生物活性的丧失。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种采用NH3.H2O溶液上柱提高大孔树脂法生产田基黄总黄酮收率的方法。
本发明是这样实现的：田基黄药材粗粉或饮片，加入6～12倍(V/W)水或30～95％含水乙醇，加热回流提取1～3次，每次提取时间为0.5～3小时，合并提取液，分离出水提取液或乙醇提取液的上清液；将水提取液或乙醇提取液的上清液减压浓缩至相对密度为1.2～1.35；将0.25％～1.0％(V/V)的NH3.H2O加入至浓缩后的水提取液或乙醇提取液中对其进行稀释，使水提取液或乙醇提取液最终浓度为0.25～1.0g生药/mL，PH至4～8，过滤，分离出上清液；将该上清液通过装有大孔吸附树脂的层析柱，上清液按田基黄生药的量计与干树脂的比例为1∶1～1∶5(W/W)，上柱流速为1～4BV/h，树脂径高比为1∶3～1∶9；用3～12BV的水洗涤树脂，洗脱流速为1～6BV/h，弃去水洗脱液；用2～6BV的30～95％含水乙醇洗脱，流速为1～6BV/h，收集乙醇洗脱液；乙醇洗脱液减压浓缩至相对密度为1.1～1.25，经干燥，即得田基黄总黄酮提取物。
所述水提取液或乙醇提取液的上清液分离的方法采用离心或过滤的方法。离心的转速为2000-10000转/分钟，时间为5～90分钟。
所述的大孔树脂为非极性或弱极性大孔吸附树脂。
本发明采用NH3.H2O溶液溶解、稀释提取浓缩液，调整溶液的PH值近中性或略呈碱性，可以使浓缩后析出的大部分黄酮类化合物复溶，提高了黄酮类化合物在水中的溶解度，从而保证了利用上清液通过大孔树脂法富集总黄酮有效成分的收率；同时通过对碱液浓度及用量的筛选，确保在总黄酮有效成份充分溶出的过程中不改变总黄酮的性质，从而使其能发挥正常的生物活性。采用本发明方法，田基黄提取物的纯度为50％～90％，其中槲皮苷的含量为4％～30％，田基黄总黄酮的收率达到50％～80％。
附图说明
图1为纯水稀释提取浓缩液离心后上清液的HPLC图谱；
图2为碱性水溶液稀释提取浓缩液离心后上清液的HPLC图谱。
具体实施方式
实施例1
取田基黄药材粗粉2kg，加入6倍水，加热回流提取1次，每次提取时间为0.5小时，合并提取液，离心(转速2000，时间5分钟)；将水提取液浓缩至相对密度1.2，加入0.25％的NH3.H2O溶解、稀释，使其浓度至0.25g生药/mL，PH至4，再次离心，上清液通过装有D101型大孔吸附树脂(非极性)的层析柱，提取液按田基黄生药的量计与干树脂的比例为1∶1，上柱流速1BV/h，树脂径高比为1∶3；用水洗涤树脂3BV，洗脱流速为1BV/h，水洗脱液弃去；用30％含水乙醇洗脱2BV，流速为1BV/h，收集乙醇洗脱液；乙醇洗脱液减压浓缩至相对密度为1.1，干燥，即得。制得的田基黄总黄酮提取物的纯度为50％，总黄酮的回收率为50％，其中槲皮苷的量为4％。
实施例2
取田基黄药材饮片2kg，加入12倍95％乙醇，加热回流提取3次，每次提取时间为3.0小时，合并提取液，离心(转速10000转/分钟，时间90分钟)；将乙醇提取液浓缩至相对密度1.35，加入1.0％的NH3.H2O溶解、稀释，使其浓度至1.0g生药/mL，PH至8，再次离心，上清液通过装有AB-8型大孔吸附树脂(弱极性)的层析柱，提取液按田基黄生药的量计与干树脂的比例为1∶5，上柱流速4BV/h，树脂径高比为1∶9；用水洗涤树脂12BV，洗脱流速为6BV/h，弃去水洗脱液；用6BV的95％含水乙醇洗脱，流速为6BV/h，收集乙醇洗脱液；乙醇洗脱液减压浓缩至相对密度为1.25，干燥，即得。制得的田基黄总黄酮提取物的纯度为70％，总黄酮的回收率为80％，其中槲皮苷的含量为30％
实施例3
取田基黄药材饮片1kg，加入8倍50％乙醇，加热回流提取2次，每次提取时间为2.0小时，合并提取液，过滤；将乙醇提取液浓缩至相对密度1.2，加入0.5％的NH3.H2O溶解、稀释，使其浓度至0.5g生药/mL，PH至6，再次离心，上清液通过装有AB-8型大孔吸附树脂(弱极性)的层析柱，提取液按田基黄生药的量计与干树脂的比例为1∶3，上柱流速2BV/h，树脂径高比为1∶5；用6BV的水洗涤树脂，洗脱流速为3BV/h，弃去水洗脱液；用4～6BV的70％含水乙醇洗脱，流速为2BV/h，收集乙醇洗脱液；乙醇洗脱液减压浓缩至相对密度为1.1，干燥，即得。制得的田基黄总黄酮提取物的纯度为60％，总黄酮的回收率为70％，其中槲皮苷的含量为15％
实施例4
取田基黄饮片1kg，加入7倍量30％乙醇，加热回流提取3次，每次提取时间为2.0小时，合并提取液，离心或过滤；将乙醇提取液浓缩至相对密度1.2，加入0.8％的NH3.H2O溶解、稀释，使其浓度至0.75生药/mL，PH至6，再次离心，上清液通过装有D101型大孔吸附树脂(非极性)的层析柱，提取液按田基黄生药的量计与干树脂的比例为1∶4，上柱流速为2BV/h，树脂径高比为1∶7；用8BV的水洗涤树脂，洗脱流速为4BV/h，弃去水洗脱液；用5BV的75％含水乙醇洗脱，流速为3BV/h，收集乙醇洗脱液；乙醇洗脱液减压浓缩至相对密度为1.2，干燥，即得。制得的田基黄总黄酮提取物的纯度为55％，总黄酮的回收率为65％，其中槲皮苷的含量为12％。
由图1和图2比较，从HPLC图谱中有效成分的保留时间可以看出，当采用NH3.H2O溶液溶解、稀释提取浓缩液，调整溶液的PH值近中性或略呈碱性时，并不会改变溶液中有效成分的性质，但溶解度大大增加。
Claims (3)
1、一种提高生产田基黄总黄酮收率的方法，其特征在于该方法是：田基黄药材粗粉或饮片，加入体积重量比为6～12倍的水或30～95％含水乙醇，加热回流提取1～3次，每次提取时间为0.5～3小时，合并提取液，分离出水提取液或乙醇提取液的上清液；将水提取液或乙醇提取液的上清液减压浓缩至相对密度为1.2～1.35；将体积比为0.25％～1.0％的NH3.H2O加入至浓缩后的水提取液或乙醇提取液中对其进行稀释，使水提取液或乙醇提取液最终浓度为0.25～1.0g生药/mL，PH至4～8，过滤，分离出上清液；将该上清液通过装有大孔吸附树脂的层析柱，上清液按田基黄生药的量计与干树脂的重量比为1∶1～1∶5，上柱流速为1～4BV/h，树脂径高比为1∶3～1∶9；用3～12BV的水洗涤树脂，洗脱流速为1～6BV/h，弃去水洗脱液；用2～6BV的30～95％含水乙醇洗脱，流速为1～6BV/h，收集乙醇洗脱液；乙醇洗脱液减压浓缩至相对密度为1.1～1.25，经干燥，即得田基黄总黄酮提取物。
2、如权利要求1所述的一种提高生产田基黄总黄酮收率的方法，其特征在于所述水提取液或乙醇提取液的上清液分离的方法采用离心或过滤的方法。
3、如权利要求1所述的一种提高生产田基黄总黄酮收率的方法，其特征在于所述的大孔树脂为非极性或弱极性大孔吸附树脂。
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