CN101327244A - 脱色、脱苦罗汉果提取物及其制备方法 - Google Patents

脱色、脱苦罗汉果提取物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种脱色、脱苦罗汉果提取物及其制备方法,将罗汉果洗净,破碎榨汁,果汁离心,上清液进大孔吸附树脂,依次用水、碱性溶剂和水洗树脂,水洗至流出液呈中性,再用30%~65%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇,干燥,即得。本发明工艺简单,生产成本低,生产易于控制;采用榨汁提取代替传统的加热提取方式,减少了能耗,所得提取物的颜色浅,杂质少,产品质量更佳;所采用的吸附树脂在充分富集有效成分的同时达到了良好的脱色、脱苦效果,不仅提高了有效成分罗汉果甜甙的含量,而且通过洗脱充分去除了提取物中的色素和杂质;所得产品为白色粉末,甜味纯正,无传统的苦味,其中罗汉果甜甙总甙重量含量可达90%以上、罗汉果甜甙V重量含量可达60%以上。

Description

脱色、脱苦罗汉果提取物及其制备方法
(一)技术领域:
本发明涉及一种脱色、脱苦罗汉果提取物及其制备方法,属于药用活性成分的提取技术领域。
(二)背景技术:
罗汉果味甘、酸,性凉,归肺、大肠经,有清热凉血、生津止渴、润肠通便、嫩肤益颜、润肺化痰、止咳等功效,主治百日咳、痰火咳嗽、血燥便秘等症,可治疗肥胖病、糖尿病、急慢性支气管炎、扁桃体炎、咽喉炎、急性胃炎、哮喘、高血压及糖尿病等,并可用于益寿延年、驻颜悦色及暑热伤津、消渴烦躁等。罗汉果提取物的主要成分为罗汉果甜甙,包括罗汉果甙IIE、III、IIIE、IV、V和VI、罗汉果醇、赛门甙I、1卜羰基罗汉果甙V、罗汉果新甙,而其中的罗汉果甙V是其甜味的主要成份。由于其甜度高、热量低,药理测试表明罗汉果甜甙有降血压和降血脂活性,又具有抗炎、镇痛、解茎、降酶的作用,可用于益寿延年、驻颜悦色及治疗痰热咳嗽、咽喉肿痛、大便秘结、消渴烦躁等症。有关研究也表明,罗汉果对各种疾病起主要作用的有效成分就是罗汉果甜甙V。由于罗汉果甜甙具有很好的保健作用,对促进肠胃机能和清热止咳、止渴化痰、滑肠排毒、嫩肤益颜、清热润肺的效果更为显著;与人工合成甜味剂及其它甜味剂比较,罗汉果甜甙食用安全,甜度高(纯品甜度为蔗糖的300倍),是肥胖症、高血压、糖尿病、心脏病等患者最好的甜味剂及最佳的保健品。因此,罗汉果甜甙可广泛应用于食品、药品、饮料、老年保健品等行业中。
传统的罗汉果提取物的制备方法主要有两种:(1)水提树脂分离法:该工艺是将罗汉果破碎后装入压力罐,加水加温提取,将多次水提液合并过滤,上树脂进行吸附分离,用乙醇或甲醇洗脱,洗脱液去醇后,喷雾干燥而得;(2)醇提膜分离法:其工艺是将罗汉果破碎,加入50%乙醇,装入储罐内常温或加温浸提,多次浸提液合并过滤,滤液通过膜分离浓缩,浓缩液进行真空干燥而得。采用这两种方法得到的罗汉果提取物色泽为暗黄色至黄褐色,并具有浓烈的中药味和强烈的后苦味。
CN101007042A公开了一种脱色、脱苦的罗汉果提取物的制备方法,以罗汉果为原料,用水煎煮提取,提取液经过滤、浓缩、树脂脱色、乙醇洗脱、脱味剂脱味、回收乙醇、浓缩、干燥而得。该方法虽然得到了脱色、脱苦的提取物产品,但其工艺依然采用了加热提取的方式,提取液的颜色较深,不利于后续的脱色、脱味处理;所采用的树脂脱色、脱味效果不够理想,须用较高浓度的乙醇洗脱才能收集有效成分,而且乙醇洗脱液必须再次用脱味剂进行吸附才能达到目的。
(三)发明内容:
本发明所要解决的技术问题是:改变罗汉果传统的加热提取方式,用改进的工艺方法制备脱色、脱苦的罗汉果提取物,可充分去除提取物中的色素和杂质,所得提取物颜色浅,有效成分含量高,并减少了能耗,降低了生产成本。
本发明的技术方案:脱色、脱苦罗汉果提取物的制备方法为:将罗汉果洗净,破碎榨汁,果汁离心,上清液进大孔吸附树脂,水洗树脂至流出液无色,再用碱性溶剂洗脱,然后水洗至流出液呈中性,再用30%~65%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇,干燥,即得脱色、脱苦罗汉果提取物。由于罗汉果在加热提取时,溶液温度较高,颜色易加深,不利于后续处理;而将罗汉果直接榨汁,不仅能充分保留其有效成分,而且汁液颜色较浅,利于后续的脱色、脱味处理,产品色泽更好。另外,本发明所用吸附树脂富集有效成分、脱色脱苦味的效果很好,且用碱性溶剂洗脱可进一步去除色素和杂质,使产品的色泽更浅,纯度更高,因此树脂脱色后只须用较低浓度(30%~65%)的乙醇洗脱便可收集有效成分,而且乙醇洗脱液无须再次用脱味剂吸附便能实现本发明的目的。
更具体的制备方法为:将罗汉果鲜果洗净,热水杀青1~2分钟(目的是通过高温破坏罗汉果中的氧化酶活性,去除罗汉果表皮的苦臭味道),破碎榨汁,残渣用3~5倍重量的水在室温下(若升高温度会增加浸出的杂质、增加能耗,降低温度则在操作上更加复杂,增加生产成本,且不利于浸出)浸泡2~5次,压榨;将果汁和压榨液合并,离心,上清液进大孔吸附树脂,水洗树脂至流出液无色,再用树脂重量2~10倍的碱性溶剂洗脱,然后水洗至流出液呈中性,再用树脂重量1~6倍的30%~65%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,真空回收乙醇,干燥,即得脱色、脱苦罗汉果提取物。
上述制备过程中,热水杀青的温度为75~90℃。
所述的大孔吸附树脂为ADS-5型、ADS-4型、ADS-7型、ADS-8型、ADS-F8型或ADS-21型大孔吸附树脂。这些树脂同时具有良好的富集和脱色、脱味作用,而且其价格便宜,可以多次重复使用,成本较低。
为了进一步加强脱色、脱苦味的效果,提高产品品质,可将收集到的乙醇洗脱液用罗汉果原料重量0.5%~5%的脱色、脱味剂进行吸附除杂后再回收乙醇。
所述的脱色、脱味剂为中性氧化铝或者活性炭。
所述碱性溶剂为重量浓度0.1%~2%的碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钠溶液(若碱性太弱不能有效地去除色素和杂质,碱性太强则会破坏、损失提取物中的有效成分)。
以上所述脱色、脱苦罗汉果提取物的制备方法制备得到的脱色、脱苦罗汉果提取物。
与现有技术相比,本发明生产工艺简单,生产成本低,生产易于控制,避免了传统工艺中膜过滤收率低、多次柱层析工序繁琐的缺点;采用室温下榨汁提取代替传统的加热提取方式,减少了能耗,所得提取物的颜色浅,杂质少,产品质量更佳;所采用的吸附树脂在充分富集有效成分的同时达到了良好的脱色、脱苦效果,不仅提高了有效成分罗汉果甜甙的含量,而且通过洗脱充分去除了提取物中的色素和杂质成分;所得产品为白色粉末,甜味纯正,无一般提取物的苦味和中药味,其中罗汉果甜甙总甙重量含量可达90%以上(UV法测定)、罗汉果甜甙V重量含量可达60%以上(HPLC法测定)。
(四)具体实施方式:
本发明的实施例1:脱色、脱苦罗汉果提取物的制备方法,其步骤如下:
1)将罗汉果鲜果洗净,90℃热水杀青1分钟;
2)杀青后的罗汉果破碎榨汁,残渣置于4倍重量的纯净水中室温浸泡4次,压榨,得压榨液;
3)将果汁和压榨液合并,离心除杂,上清液进ADS-21型大孔吸附树脂;
4)水洗吸附树脂至流出液无色,再用树脂重量6倍的1%(重量百分比浓度)碳酸钠溶液洗脱,去除色素和杂质,然后用纯净水洗至流出液呈中性;
5)用树脂重量4倍的65%乙醇溶液洗脱去除色素和杂质的吸附树脂,收集乙醇洗脱液;
6)用装有罗汉果原料重量3%的中性氧化铝柱吸附乙醇洗脱液,进一步去除色素和苦味;
7)真空回收乙醇洗脱液中的乙醇,喷雾干燥,即得脱色、脱苦的罗汉果提取物。
本发明的实施例2:按以下步骤制备脱色、脱苦罗汉果提取物:
1)将罗汉果鲜果洗净,85℃热水杀青1分钟;
2)杀青后的罗汉果破碎榨汁,残渣置于5倍重量的纯净水中室温浸泡2次,压榨,得压榨液;
3)将果汁和压榨液合并,离心除杂,用ADS-7型大孔吸附树脂吸附离心上清液;
4)水洗吸附树脂至流出液无色,再用树脂重量10倍的2%(重量百分比浓度)碳酸氢钠溶液洗脱,去除色素和杂质,然后用纯净水洗至流出液呈中性;
5)用树脂重量6倍的35%乙醇溶液洗脱去除色素和杂质的吸附树脂,收集乙醇洗脱液;
6)用装有罗汉果原料重量1%的活性炭柱吸附乙醇洗脱液,进一步去除色素和苦味;
7)真空回收乙醇洗脱液中的乙醇,喷雾干燥,得脱色、脱苦的罗汉果提取物。
本发明的实施例3:按以下步骤制备脱色、脱苦罗汉果提取物:
1)将罗汉果鲜果洗净,80℃热水杀青2分钟;
2)杀青后的罗汉果破碎榨汁,残渣置于3倍重量的水中室温浸泡5次,压榨,得压榨液;
3)将果汁和压榨液合并,离心除杂,上清液进ADS-8型大孔吸附树脂;
4)水洗吸附树脂至流出液无色,再用树脂重量2倍的0.2%(重量百分比浓度)氢氧化钠溶液洗脱,去除色素和杂质,然后水洗至流出液呈中性;
5)用树脂重量2倍的50%乙醇溶液洗脱去除色素和杂质的吸附树脂,收集乙醇洗脱液;
6)真空回收乙醇洗脱液中的乙醇,干燥,得脱色、脱苦的罗汉果提取物。

Claims (8)

1.脱色、脱苦罗汉果提取物的制备方法,其特征在于:将罗汉果洗净,破碎榨汁,果汁离心,上清液进大孔吸附树脂,水洗树脂至流出液无色,再用碱性溶剂洗脱,然后水洗至流出液呈中性,再用30%~65%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇,干燥,即得脱色、脱苦罗汉果提取物。
2.根据权利要求1所述脱色、脱苦罗汉果提取物的制备方法,其特征在于:将罗汉果鲜果洗净,热水杀青1~2分钟,破碎榨汁,残渣用3~5倍重量的水室温浸泡2~5次,压榨;将果汁和压榨液合并,离心,上清液进大孔吸附树脂,水洗树脂至流出液无色,再用树脂重量2~10倍的碱性溶剂洗脱,然后水洗至流出液呈中性,再用树脂重量1~6倍的30%~65%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,真空回收乙醇,干燥,即得脱色、脱苦罗汉果提取物。
3.根据权利要求2所述脱色、脱苦罗汉果提取物的制备方法,其特征在于:热水杀青的温度为75~90℃。
4.根据权利要求1或2所述脱色、脱苦罗汉果提取物的制备方法,其特征在于:所述的大孔吸附树脂为ADS-5型、ADS-4型、ADS-7型、ADS-8型、ADS-F8型或ADS-21型大孔吸附树脂。
5.根据权利要求1或2所述脱色、脱苦罗汉果提取物的制备方法,其特征在于:将收集到的乙醇洗脱液用罗汉果原料重量0.5%~5%的脱色、脱味剂进行吸附后再回收乙醇。
6.根据权利要求5所述脱色、脱苦罗汉果提取物的制备方法,其特征在于:所述的脱色、脱味剂为中性氧化铝或者活性炭。
7.根据权利要求1或2所述脱色、脱苦罗汉果提取物的制备方法,其特征在于:所述碱性溶剂为重量浓度0.1%~2%的碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钠溶液。
8.权利要求1-7中任一项所述脱色、脱苦罗汉果提取物的制备方法制备得到的脱色、脱苦罗汉果提取物。
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