CN104352609A - 一种水溶性脱苦枳实提取物制备的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水溶性脱苦枳实提取物制备的方法，包括：步骤一：选取含辛弗林10%枳实提取物，并将其用10倍量水溶，加热至70℃，制备成枳实提取物水溶液；步骤二：在步骤一中的枳实提取物水溶液中，加原干粉5%澄清剂ZTC-B的1%水液搅拌加热10mim，再加原干粉5%澄清剂ZTC-A的1%水液搅拌加热10mim；步骤三：对过滤后的滤液上大孔吸附树脂HPD-600，吸附引起枳实提取物的黄酮类苦味成分，流出液无苦味即脱苦后的枳实提取物；步骤四：对树脂柱进行水洗脱，获取水洗液；步骤五：对以上水洗液和上述流出液合并进行浓缩干燥，最终获取脱苦水溶性枳实提取物。具有非常好的技术效果。
Description
技术领域
本发明属于一种水溶性脱苦枳实提取物制备的方法，具体来说，是一种含10%辛弗林水溶性脱苦枳实提取物的方法。
背景技术
枳实，中药名；属芸香科植物酸橙及栽培变种或甜橙的干燥幼果。酸橙，芸香科、柑橘属小乔木，枝叶密茂，刺多，徒长枝的刺长达8厘米。叶色浓绿，质地颇厚主产于四川、江西、福建、江苏等地。5～6月间采摘或采集自落的果实，自中部横切为两半，晒干或低温干燥，较小者直接晒干或低温干燥。用时洗净、闷透，切薄片，干燥。生用或麸炒用。.《药品化义》：“枳实专泄胃实，开导坚结，故主中脘以治血分，疗脐腹间实满，消痰癖，祛停水，逐宿食，破结胸，通便闭，非此不能也。若皮肤作痒，因积血滞于中，不能营养肌表，若饮食不思，因脾郁结不能运化，皆取其辛散苦泻之力也。为血分中之气药，惟此称最。”
发明内容
本发明解决脱苦水溶性生产工艺存在的水溶性差、难以干燥、脱苦不完全、终产品收率较低等技术问题。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案如下：
一种水溶性脱苦枳实提取物制备的方法，包括：
步骤一：选取含辛弗林10%枳实提取物，并将其用10倍量水溶，加热至70℃，制备成枳实提取物水溶液；
步骤二：在步骤一中的枳实提取物水溶液中，加原干粉5%澄清剂ZTC-B的1%水液搅拌加热10mim； 加原干粉5%澄清剂ZTC-A的1%水液搅拌加热10mim，过滤得到滤液并丢弃经过过滤后的滤渣；
步骤三：对过滤后的滤液上大孔吸附树脂HPD-600，吸取引起枳实提取提的黄酮类苦味成分，其中流出液即脱苦后的枳实提取物；
步骤四：对树脂柱进行水洗脱，获取水洗液；
步骤五：对以上水洗液和上述流出液合并进行浓缩干燥，最终获取脱苦水溶性枳实提取物。
进一步地，优选的是，筛选出脱除枳实提取物苦味成分的最佳树脂HPD-600，所述HPD-600大孔吸附树脂是沧州宝恩公司HPD-600型大孔吸附树脂。
进一步地，优选的是，筛选枳实提取物水溶液最佳的澄清剂ZTC-A、ZTC-B。
进一步地，优选的是，各物料的最佳使用比例，发挥树脂、澄清剂的最大能力。
本发明采取了上述方法以后，其解决了现有的脱苦水溶性生产工艺存在的水溶性差、干燥苦难易吸潮、脱苦不完全、终产品收率较低等技术问题，具有非常好的技术效果。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
下面结合附图对本发明进行详细的描述，以使得本发明的上述优点更加明确。其中，
图1是本发明水溶性脱苦枳实提取物制备的方法的流程示意图。
具体实施方式
以下将结合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。需要说明的是，只要不构成冲突，本发明中的各个实施例以及各实施例中的各个特征可以相互结合，所形成的技术方案均在本发明的保护范围之内。
具体来说，一种水溶性脱苦枳实提取物制备的方法，包括：
步骤一：选取含辛弗林10%枳实提取物，并将其用10倍量水溶，加热至70℃，制备成枳实提取物水溶液；
步骤二：在步骤一中的枳实提取物水溶液中，加原干粉5%澄清剂ZTC-B的1%水液搅拌加热10mim； 加原干粉5%澄清剂ZTC-A的1%水液搅拌加热10mim，过滤得到滤液并丢弃经过过滤后的滤渣；
步骤三：对过滤后的滤液上大孔吸附树脂HPD-600，吸取引起枳实提取提的黄酮类苦味成分，其中流出液即脱苦后的枳实提取物；
步骤四：对树脂柱进行水洗脱，获取水洗液；
步骤五：对以上水洗液和上述流出液合并进行浓缩干燥，最终获取脱苦水溶性枳实提取物。
进一步地，优选的是，筛选出脱除枳实提取物苦味成分的最佳树脂HPD-600，所述HPD-600大孔吸附树脂是沧州宝恩公司HPD-600型大孔吸附树脂。
进一步地，优选的是，筛选枳实提取物水溶液最佳的澄清剂ZTC-A、ZTC-B。
进一步地，优选的是，各物料的最佳使用比例，发挥树脂、澄清剂的最大能力。
本发明采取了上述方法以后，其解决了现有的脱苦水溶性生产工艺存在的水溶性差、干燥苦难易吸潮、脱苦不完全、终产品收率较低等技术问题，具有非常好的技术效果。
为了确定本发明的最佳工艺步骤，发明人进行了大量的实验研究工作，具体实验情况如下：
1、树脂的筛选
依据大孔吸附树脂对黄酮有一定的吸附能力，而对辛弗林吸附性较小（辛弗林极性较强，最初认为黄酮是引起苦味的主要因素）。实验过程选择河北沧州系列树脂做筛选工作，其中树脂有：HPD-100 、HPD-400、 HPD-450、 HPD-500 、HPD-600、 HPD-700。经过实验发现:HPD-600与HPD-700树脂效果较好，进一步比较两种树脂优劣，HPD-600柱产品黄酮降幅大，产品干燥性较好。
2、对HPD-600柱流出液及水洗液各组份干燥性，黄酮含量、辛弗林含量及苦味的摸索。
（原干粉为辛弗林大于10%、川陈皮素2.32%，桔红素2.05%）实验过程取上样流出液及水洗液以柱床体积1倍量分段,得出流出液及水洗液辛弗林含量均大于10%，枳实黄酮平均在0.3%，各组分合并一起产品干燥性根对较好，整体回收率的78%，水溶性好脱苦效果很好。另外从原干粉至终产品黄酮降低部位看：上样液加澄清剂黄酮除去33..5%。上柱黄酮除去57.1%。终产品上残留10%左右。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种水溶性脱苦枳实提取物制备的方法，包括：
步骤一：选取含辛弗林10%枳实提取物，并将其用10倍量水溶，加热至70℃，制备成枳实提取物水溶液；
步骤二：在步骤一中的枳实提取物水溶液中，加原干粉5%澄清剂ZTC-B的1%水液搅拌加热10mim； 加原干粉5%澄清剂ZTC-A的1%水液搅拌加热10mim，过滤得到滤液并丢弃经过过滤后的滤渣；
步骤三：对过滤后的滤液上大孔吸附树脂HPD-600，吸取引起枳实提取提的黄酮类苦味成分，其中流出液即脱苦后的枳实提取物；
步骤四：对树脂柱进行水洗脱，获取水洗液；
步骤五：对以上水洗液和上述流出液合并进行浓缩干燥，最终获取脱苦水溶性枳实提取物。
2.根据权利要求1所述的水溶性脱苦枳实提取物制备的方法，其特征在于，所述HPD-600大孔吸附树脂是沧州宝恩公司HPD-600型大孔吸附树脂。
3.根据权利要求1或2所述的所述的水溶性脱苦枳实提取物制备的方法，其特征在于，所述澄清剂ZTC-A、ZTC-A为北京正天成澄清技术有限公司所产，原粉为辛弗林10%，含有川陈皮素及桔红素等黄酮类苦味成分。
4.根据权利要求1所述HPD-600选择性地吸附了枳实提取物水溶液中的黄酮类苦味成分而辛弗林及其与成分未被吸附。
5.根据权利要求1所述，用少量水洗脱树枝上残留的辛弗林，最终流出液和水洗液合并浓缩干燥既得脱苦水溶性辛弗林。
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