CN101316955A - 表面改性的双组分聚合物纤维 - Google Patents

表面改性的双组分聚合物纤维 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有增加的表面粗糙度的双组分纤维。所述的纤维包括第一聚合物和复合材料，其中复合材料形成一个层，该层形成至少一部分的纤维表面。复合材料由第二聚合物和填料形成，其中填料的平均粒度大于由复合材料形成的层的厚度。纤维可以具有圆形、椭圆形、三叶形、三角形、狗骨头形、扁平或中空形状和对称的或不对称的皮/芯或并列型构造。当纤维具有皮/芯构造时，复合材料可以形成皮，且填料的平均粒度大于皮的厚度。

Description

表面改性的双组分聚合物纤维
技术领域
[0001]本发明通常涉及纤维和生产这种纤维的方法。更特别地，本发明涉及具有增加的表面粗糙度和改进的手感的合成纤维。
背景技术
[0002]许多形式的纤维和织物已经由热塑性塑料制成。纤维和织物的性能至少部分具有用来制备的聚合物和方法的功能。这样的多种聚合物、纤维和织物类型的代表和制备这些纤维和织物的方法在以下专利中进行了公开：美国专利Nos.4,076,698、4,644,045、4,830,907、4,909,975、4,578,414、4,842,922、4,990,204、5,112,686、5,322,728、4,425,393、5,068,141和6,190,768，每个专利的全部内容通过在此引用并入本文。
[0003]矿物添加剂可以有利地用来影响由热塑性塑料制成的纤维的性能。例如在美国专利No.4,254,182中，通过加入尺寸为10至200毫微米的二氧化硅生产纤维。然后从纤维中提取二氧化硅以制成纤维中的不规则表面或凹穴。因此可以增加有效的纤维表面积和摩擦系数，其能减少纤维的光滑、蜡感、光滑的外观、以及颜色深度感。
[0004]矿物也可以在聚合物中胶囊化以形成复合材料并达到希望的物理性能目的。美国专利No.6,797,377公开了由热塑性聚合物(特别是聚丙烯)制成的纤维，其含有二氧化钛、蜡和至少一种矿物填料，如高岭土或碳酸钙。填料以填料能在聚合物材料中胶囊化的数量加入。从该专利也可以知道，当油和矿物的混合物一起加入聚丙烯中，网络的柔软度能到改善，同时网络的拉伸强度通常减少。
[0005]美国专利No.5,413,655和5,344,862公开了二氧化硅作为胶囊化的添加剂在用于非织造布应用的单组分纤维中的应用。添加剂体系包括两种组分：聚硅氧烷聚醚和疏水的热解法二氧化硅。二氧化硅加入的数量为热塑性聚烯烃的3至1500ppm，且聚醚加入的数量为热塑性聚烯烃的0.1重量％至3重量％。本发明的优点是纺粘非织造布的拉伸强度有效地增加。
[0006]因此，存在改善合成纤维的象布一样的感觉(天然纤维感)的需要。
发明内容
发明概要
[0007]一方面，本发明涉及具有增加的表面粗糙度的双组分纤维。双组分纤维可以包括第一聚合物和复合材料。复合材料可以形成一个层，该层形成至少一部分的纤维表面。复合材料可以包括第二聚合物和填料。填料的平均粒度可以大于由复合材料形成的层的厚度。
[0008]本发明也提供形成双组分纤维的方法，包括以下步骤：掺合第一聚合物和填料以形成复合材料，和在热粘合条件(thermal bondingcondition)下共挤出第二聚合物和复合材料以形成双组分纤维。第二聚合物可以形成聚合物芯，且复合材料可以形成一个层，该层形成至少一部分的纤维表面。填料的平均粒度可以大于复合材料层的厚度。
[0009]本发明也提供制造双组分纤维的方法的改进，包括在热粘合条件下共挤出(a)第一聚合物，和(b)形成一个层的第二聚合物，该层形成至少一部分的纤维表面。所述的改进包括将填料与第二聚合物掺合形成复合材料，其中填料的平均粒度大于由复合材料形成的层的厚度。
[0010]本发明的其它方面和好处由下列的说明和附上的权利要求可以明显地看出。
附图说明
[0011]图1是本发明皮/芯双组分纤维的实施方案的示意图。
[0012]图2是本发明并列型双组分纤维的实施方案的示意图。
[0013]图3说明了简化的颗粒分布形式，其用于研究在制造本发明双组分纤维的实施方案中有用的模型。
[0014]图4至图6是本发明双组分纤维的实施方案的SEM照片。
发明详述
[0015]经过挤出和拉伸的通常的合成纤维具有非常光滑的表面，含有很少的缺陷，因而产生光滑、油感。一方面，本发明的实施方案涉及改变纤维表面粗糙度以改善合成纤维的手感。本发明提供在合成纤维上形成表面粗糙度的方法，由双组分纤维皮扩展的表面粗糙度导致改善的手感，和降低了纤维的光滑、油感。在一个实施方案中，在聚合物的皮中加入矿物填料如碳酸钙(CaCO3)，矿物填料的平均粒度大于皮厚度，可以提供“伸出”(stick-out)效果，提供更粗糙的表面，并改善了手感。
[0016]通用的定义
[0017]如此处使用的，“纤维”指其中长度与直径之比大于约10的材料。纤维通常根据它们的直径分类。长丝纤维通常定义为直径大于约15旦(denier)，通常大于约30旦的单个纤维。细旦纤维通常指直径小于约15旦的纤维。微细旦纤维通常定义为直径小于约100微米的纤维。
[0018]“长丝纤维”或“单长丝纤维”指无限(即不确定)长度的连续丝材料，与“短纤维”相对，短纤维是指有限长度(即已经被切断的纤维或分成确定长度的片断)的非连续丝材料。
[001]“聚烯烃聚合物”指衍生自一种或多种烯烃的热塑性聚合物。聚烯烃聚合物可以含有一种或多种取代基，例如官能团，如羰基、硫化物等。为了本发明的目的，“烯烃”包括含有一个或多个双键的脂肪族、脂环族和芳族化合物。代表性的烯烃包括乙烯、丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯、丁二烯、环己烯、二环戊二烯、苯乙烯、甲苯、α-甲基苯乙烯，等等。
[0020]“温度稳定”和相似的术语指例如在曝露于约90℃(约200°F)温度之后，例如经历了由这些结构或制品制成的织物的制造、加工(例如染色)和/或清洗之后，在重复拉伸和缩回中，包含本发明的聚烯烃聚合物的纤维或其它的结构或制品基本上保持弹性。
[0021]“弹性的”指纤维在第一次拉伸后恢复到其拉伸长度的至少约50％，且在第四次后达到100％的应变(两倍长度)。弹性也可以用纤维的“永久形变”来描述。永久形变是弹性的相反面。纤维拉伸至某一点，接着在拉伸前释放至原来的位置，然后再次拉伸。纤维开始拉伸负荷的点设定为永久形变百分数。“弹性材料”在本领域中也指“弹性体”和“弹性的”。弹性材料(有时指弹性制品)包括聚烯烃聚合物本身以及，但不限于，以纤维、膜、长条、窄带、带、板、涂层、模制件等形式存在的聚烯烃聚合物。优选的弹性材料是纤维。弹性材料可以是固化的或未固化的、辐射的或未辐射的、和/或交联的或未交联的。
[0022]“非弹性材料”指不具有以上所定义的弹性的材料，例如纤维。
[0023]“基本交联的”和相似的术语指成型的或制品形式的聚烯烃聚合物的二甲苯可提取物小于或等于70重量％(即大于或等于30重量％的凝胶含量)，优选小于或等于40重量％(即大于或等于60重量％的凝胶含量)。二甲苯可提取物(和凝胶含量)根据ASTM D-2765来测定。
[0024]“固化的”或“基本固化的”指成型或制品形式的聚烯烃聚合物经受或经过导致基本交联的处理。本发明的纤维可以通过各种本领域技术人员熟知的方法固化或交联。
[0025]“可固化的”或“可交联的”指成型或制品形式的聚烯烃聚合物没有固化或交联，还没有经历或经受导致基本交联的处理(虽然成型或制品形式的聚烯烃聚合物包括添加剂或官能度，其会在经历或经受上述处理形成基本交联)。在本发明的实践中，固化、辐射或交联可以通过紫外辐射完成。
[0026]“单组分丝纤维”指纤维具有单一聚合物区域或领域，且不具有任何其它的不同的聚合物区域(如双组分纤维所具有的)。
[0027]“双组分纤维”指具有两种或两种以上不同的聚合物区域或领域的纤维。双组分纤维也公知为共轭或多组分纤维。虽然两种或两种以上组分可包括同种聚合物，但这些聚合物通常彼此不同。这些聚合物分布在双组分纤维的截面中的基本上不同的区域，通常沿着双组分纤维的长度连续地伸展。双组分纤维的构造可以是，例如皮/芯结构(其中一种聚合物被另一种聚合物包围)、并列型结构、馅饼型(pie)结构或“海岛型”结构。双组分纤维进一步在美国专利Nos.6,225,243，6,140,442，5,382,400，5,336,552和5,108,820中公开。这些专利通过引用全部并入本文。
[0028]“熔喷纤维”是通过多个细的通常圆形的模具毛细管挤出熔融的热塑性聚合物组合物形成熔融的纤维或长丝进入集束高速气流(例如空气)(其功能是形成纤维或长丝以减少直径)而形成的纤维。长丝或纤维被高速气流运载并沉积在收集面上以形成任意分散的平均直径通常小于10微米的纤维的网络。
[0029]“熔纺纤维”是通过熔融至少一种聚合物然后拉伸熔融状态中的纤维至直径(或其它截面形状)小于模具的直径(或其它截面形状)而形成的纤维。
[0030]“纺粘纤维”是通过多个细的通常圆形的喷丝板的模具毛细管挤出熔融的热塑性聚合物组合物形成的长丝纤维。挤出长丝的直径很快缩小，然后长丝沉积在收集面上以形成任意分散的平均直径通常为约7至约30微米的纤维的网络。
[0031]“非织造布”指其结构中各个纤维或纤维无规则地但不是以针织物的情况下可确定的方式成夹层的网络或纤维。本发明的弹性纤维可以用来制备非织造布结构以及弹性非织造织物结合非弹性材料的复合结构。
[0032]“纱”指连续长度的加捻或纠缠的长丝，其可以在织造或针织和其它制品的制造中使用。纱可以是包覆的或未包覆的。包覆的纱是至少部分包裹在另一纤维或材料的外部涂层中的纱，通常是天然纤维如棉或羊毛。如此处使用的，“纤维”或“纤维状的”指该材料的长度与直径之比大于约10的颗粒材料。相反地，“非纤维”或“非纤维状的”指长度与直径之比为约10或更小的颗粒材料。
[0033]纤维和其它制品的制造
[0034]本发明有利地发现，具有改善手感的双组分纤维可以通过改变纤维表面粗糙度进行制造。双组分纤维可包括至少两种组分，即具有至少两种不同的聚合物体系。第一种组分，即“组分A”，目的通常是在高温下热粘合过程中保持纤维形成。第二种组分，即“组分B”，其用作粘合剂。组分A可以具有比组分B更高的熔点。例如，在一个实施方案中，组分A可以具有至少高于组分B熔融温度约20℃，优选至少40℃的熔融温度。在其它实施方案中，组分A和组分B可以具有相似的熔点。在另一些其它的实施方案中，组分B可以具有比组分A更高的熔点。
[0035]为了简化，双组分纤维的结构在此称为皮/芯结构。但是，纤维的结构可以是如上所述的多种多组分构造中的一种，例如皮/芯、并列型、馅饼型或“海岛型”结构，其中组分B形成一个层，该层形成纤维的至少一部分表面。
[0036]在一些实施方案中，芯(组分A)可包括热塑性聚合物，如聚烯烃。在其它的实施方案中，芯可包括弹性聚合物，其示例性是均匀支化的聚烯烃、二嵌段、三嵌段或多嵌段弹性共聚物，如烯烃共聚物，如苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯或苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯；聚氨酯；聚酰胺；和聚酯。在某些实施方案中，芯可包括WO2005/090427中公开的烯烃嵌段共聚物，在此通过引用并入本文。
[0037]皮(粘合剂或组分B)也可以是弹性的，如均匀支化的聚烯烃，优选为均匀支化的乙烯或丙烯。这些材料是已知的。例如美国专利No.6,140,442提供均匀支化的基本上线型的聚烯烃，特别是乙烯聚合物的优秀说明；其内容在此经引用并入本文。
[0038]可将矿物加入皮以形成复合材料并增强希望的性能。在优选的实施方案中，矿物的平均粒度大于皮层的厚度，提供“伸出”效果。“伸出”效果可以解释为如图1所示的皮/芯双组分纤维，其中聚合物芯10被复合材料皮包围，皮包括聚合物基体12和矿物填料14。图2说明并列型双组分纤维的“伸出”效果。其它形式的双组分纤维具有相似的特征，其中复合材料组分B形成纤维的至少一部分表面，以提供“伸出”效果，在纤维上产生表面粗糙度。
[0039]在某些实施方案中，矿物填料可组成约1重量％至约25重量％的皮。在其它的实施方案中，矿物填料可组成约2重量％至约20重量％；约3重量％至约15重量％；或约5重量％至约10重量％的皮。皮也可包括其它添加剂，范围为约0至约5重量％的皮，包括增塑剂、增容剂、和其它本领域常用的添加剂。
[0040]用来增加纤维的摩擦系数特征或产生“伸出”效果的本发明中有用的填料包括，但不限于，未处理和处理的硅石、氧化铝、二氧化硅、滑石粉、碳酸钙和粘土。在某些实施方案中，优选的矿物填料是碳酸钙(CaCO3)。在其它的实施方案中，矿物填料可以是增容剂矿物，其中矿物用化合物包覆以增强矿物在聚合物基体中的分散性和相容性。例如，矿物可以是碳酸钙，其中碳酸钙用硬脂酸包覆以增强碳酸钙在聚合物基体中的分散性和相容性。
[0041]用于皮复合材料中的矿物填料的平均粒度可以基于希望的皮厚度进行选择，且通常为约0.1至约20微米。例如，对于皮厚度为1微米的纤维来说，平均粒度大于约1微米的矿物填料可产生希望的“伸出”效果。在一些实施方案中，矿物的平均粒度与皮厚度的比率可等于或大于约1.0。在其它的实施方案中，比率可大于约1但小于约2；在其它实施方案中，比率可大于约1.2但小于约1.8。
[0042]矿物填料可具有粒度分布，其中一些颗粒比平均粒度小，其它的比平均粒度大。粒度分布可影响实现的“伸出”效果；例如许多颗粒比皮厚度小，颗粒可在皮中胶囊化，如图1和图2中的颗粒16。粒度(size well)超过皮厚度的颗粒可能导致粘结问题，其中颗粒不保留在复合物基体中。更大的粒度分布也会在从皮上伸出的颗粒间导致更大的间隔(如下文所述)。在本发明的一些实施方案中，优选的粒度分布可以小于约5。在其它的实施方案中，优选的粒度分布可小于约3；在其它的实施方案中小于约2.5，小于约2.0，或小于约1.5。
[0043]可以以多种方式测量和报告纤维的直径。通常，纤维直径以旦/丝来测量。旦是纺织品术语
[0043]可以以多种方式测量和报告纤维的直径。通常，纤维直径以旦/丝来测量。旦是纺织品术语，其定义为每9000米的纤维长度的克数。单丝通常指大于15旦/丝通常大于30的挤出纤维。细旦纤维通常指直径为约15旦或更小的纤维。微细旦纤维(或微纤维)通常指直径不大于约100微米的纤维。对于本发明的纤维，直径可以较宽地变化，对纤维的弹性没有冲击。但是可以调节纤维纤度(fiber denier)以适合制成的制品和这些的相容性，对于熔喷纤维优选为约0.5至约30旦/丝；对于纺粘纤维为约1至约30旦/丝；对于连续的卷装丝为约1至约20,000旦/丝。皮厚度和矿物填料平均粒度可以基于希望的丝直径或旦而选定。
[0044]本发明的双组分纤维可具有包括80重量％至99重量％的纤维的芯。在其它实施方案中，芯可包括85重量％至95重量％的纤维。本发明的双组分纤维可具有包括约1重量％至约20重量％的纤维的皮。在其它实施方案中，皮包括约5重量％至约15重量％的纤维。
[0045]纤维的形状不受限制。例如，通常的纤维是圆形的截面形状，但有时纤维具有不同的形状，如三叶形、或扁形(即象“带状”)。在此公开的双组分纤维不受纤维的形状的限制。
[0046]本发明双组分纤维可以与其它的纤维一起使用来制备弹性织物，例如PET、尼龙、棉、
Figure A20068004473300131
(E.I.Du Pont de Nemours公司有售)，等等。作为另一个好处，某些双组分纤维的抗热(和湿度)性可以在普通的PET染色条件下染制聚酯-PET纤维。其它通常使用的弹性纤维，尤其弹性纤维(例如
Figure A20068004473300132
一种弹性纤维，E.I.Du Pontde Nemours公司有售)通常用于较不严格的PET染色条件以防止性能下降。
3,485,706和4,939,016，梳理和热粘合短纤维；在一个连续的操作中纺粘连续纤维；或将纤维熔喷入织物中，接着压延或热粘合形成的网络。这些多种非织造织物制造技术对本领域技术人员来说是公知的，且本发明的范围不限于任何特定的方法。由这些纤维制成的其它结构也包括在本发明的范围内，包括例如本发明的纤维与其它纤维(例如PET、棉等)的掺合物。
[0048]用双组分纤维和本发明的织物制成的制造制品包括具有弹性部分的弹性复合材料制品(例如尿布)。例如，弹性部分通常构建成尿布腰带部分以防止尿布滑落和腿带部分以防止渗漏(如美国专利No.4,381,781所公开的，其全部内容在此经引用并入本文)。通常，弹性部分促进更好形成固定和/或加固体系以得到舒适和可靠性的良好组合。本发明的这些纤维和织物也可以生产具有弹性和透气性的结构。例如，本发明的弹性纤维、织物和/或膜可以加入美国专利No.6,176,952公开的结构中，其全部内容在此经引用并入本文。
[0049]本发明的弹性纤维和织物也可用于如美国专利No.2,957,512(′512专利)所公开的各种结构中，其全部内容在此经引用并入本文。例如，′512专利中公开的结构的层50(即弹性组分)可以用本发明的弹性纤维和织物替换，尤其是扁平的、打褶的、起皱的、卷曲的等，非弹性材料制成弹性结构。可以通过熔融粘合或用粘合剂将本发明的弹性纤维和/或织物粘附于非弹性纤维、织物或其它结构上。采集的或衬衫用弹性结构可以由本发明的弹性纤维和/或织物和非弹性组分通过在粘附前弄皱非弹性组分，再拉伸弹性组分或在粘附后加热收缩弹性组分(如′512专利所公开的)而制成。
[0050]本发明纤维也可以用于射流喷网法(或流体动力学纠缠的方法)来制造新的结构。例如美国专利No.4,801,482公开一种弹性板(12)，其全部内容在此经引用并入本文，其现在可以用此处所公开的新弹性纤维和/或织物制造。此处公开的连续的弹性丝也可以用于希望高弹性的织造应用中。
[0051]美国专利No.5,037,416(′416专利)公开了通过使用弹性带形成管件顶板的好处(见′416专利的组件19)，其全部内容在此处经引用并入本文。本发明的弹性纤维可以用作′416专利的组件19的功能，或可以织物形式使用以提供希望的弹性。
[0052]弹性板也可以用此处公开的本发明的弹性纤维和织物制成，且可以用作，例如，美国专利No.4,940,464(′464专利)的组件18、20、14和/或26，其全部内容在此处经引用并入本文。此处所公开的本发明的弹性纤维和织物也可以用作组合物侧面板的弹性组分(例如′464专利的层86)。
[0053]本发明的弹性材料也可以通过本领域中公知的方法形成透水性或透气性，其通过孔、缝、微孔、与其它纤维或泡沫混合或相似的方法或其组合来获得。这些方法的例子包括Crowe，Jr.的美国专利No.3,156,242、Hartwell的美国专利No.3,881,489、Sisson的美国专利No.3,989,867和Buell的美国专利No.5,085,654，每个的全部内容在此经引用并入本文。
[0054]碳酸钙填充的皮的表面粗糙度模型
[0055]如上所述，本发明的双组分纤维可包括皮，该皮包括聚合材料和产生“伸出”效果的填料。以粒度与皮厚度的比率描述纤维表面粗糙度的简单模式和皮中的颗粒间距如下所示以更好地理解本发明。
[0056]聚丙烯非织造织物的手感与微观水平的织物表面粗糙度相关，如Kawabata测量体系所述。表面粗糙度可定义为表面形状与某些理想的或预定形式的偏差。因此，对于公称扁平表面，粗糙度可以定义为投影公称面积的真实总面积的比率，或定义为沿着某个预定线的轮廓的斜率，或定义为表面上的高点与低点之间的距离。此处所述的两种术语用来描述纤维表面的粗糙度：平均粒度与皮厚度的比率和皮中的颗粒间隔。如下所示，粗糙度直接与纤维和填料的物理性能相关。为了建立一种微复合材料皮的厚度的简单数学模型，假定皮是两相填充的复合材料体系，同时假定芯是均相聚合物树脂，例如均相聚丙烯(hPP)。
[0057]两相复合材料中组分的重量和体积含量的相关性
[0058]对于两相复合材料体系，表明可以使用下列公式将重量百分数转化成体积百分数：
αav＝1/(1+(1/αaw-1)ρa/ρb)             (1)
或者可以使用方程式(2)将体积百分数转化成重量百分数：
αaw＝1/(1+(1/αav-1)ρb/ρa)             (2)
其中：αav是组分‘a’的体积百分数，αaw是组分‘a’的重量百分数，ρa是组分‘a’的密度，ρb是组分‘b’的密度。
[0059]例如，对于碳酸钙填充的hPP复合材料，PP的密度假定为为0.90，碳酸钙的密度为2.7，且要使用的CaCO3的体积百分数为2％。对于方程式(2)，这种碳酸钙填充的hPP复合材料的填充水平等于5.77重量％。
[0060]双组分纤维的两相复合材料皮的厚度的预测
[0061]用于厚度的预测的假设包括：(1)双组分纤维的截面由两个完美的同心圆组成；和(2)双组分纤维的复合材料皮和均匀的芯部分形成两种不同的相，而不发生一种侵入另一个。
[0062]如果双组分纤维中的皮含量是用重量百分数表示，估计复合材料皮的厚度的所需公式是：
ρs＝Afρ填料+(1-Af)ρm
k＝0.5{(ρcws/ρswc+1)0.5-1}
h＝11.894k[dpf/(ρc+4ρsk(1+k))]0.5
Dc＝h/k
Df＝Dc+2h
其中ρ填料是填料的密度(g/cm3)；ρm是聚合物基体的密度(g/cm3)；Af微复合材料中的填料的体积百分数；wf是微复合材料中的填料的重量百分数；ρc是双组分纤维的芯部分中的聚合物的密度(g/cm3)；ρs是双组分纤维的皮部分中的聚合物的密度(g/cm3)；wc是芯部分的重量百分数；ws是皮部分的重量百分数(注意：wc+ws＝1)；Vc是芯部分的体积百分数；Vs是皮部分的体积百分数(注意：Vc+Vs＝1)；dpf是旦/丝，或9000米的丝的克数；k是与皮到芯相关的参数；h是皮的厚度(微米)；Dc是芯部分的直径(微米)；和Df是双组分纤维的直径(微米)。
[0063]基于已知的填料重量百分含量(wf)的碳酸钙填充的双组分hPP纤维的皮厚度的估计值的例子如表1所示。芯是hPP聚合物(密度＝ρc＝0.90g/cm3)，同时皮是碳酸钙(密度＝2.70g/cm3)填充的hPP微复合材料，导致皮密度ρs大于芯密度ρc。
表1基于wf的碳酸钙填充的PP皮的皮厚度估计值。
Figure A20068004473300161
[0064]如果双组分纤维中的皮含量已知为体积百分数，计算复合材料皮的厚度的公式根据以上所述的体积百分数和重量百分数的关系进行修改。
[0065]皮中的填料含量可以表示为重量百分数或体积百分数，因此用于估计皮厚度的公式可以因此形成。应当注意，当颗粒的“伸出”部分的体积包括在内时，仿佛淹没在基体聚合物中，公式仅对皮厚度作近似处理。结果，实际的皮厚度应当小于预测的厚度。但是，因为皮中的填料的体积百分数通常较低(15％或更小)，涉及的误差小，在大多数情况下可以被忽略。
[0066]从表1可以看出，对于双组分纤维中的恒定的皮含量重量百分数，双组分纤维的直径越大(或dpf越大)，微复合材料皮的厚度将越大。进一步地，对于双组分纤维的恒定直径(或dpf)，皮含量重量百分数越高，皮将越厚。最后，皮中的填料含量对皮厚度的影响相对较小。随着填充水平的增加，皮的厚度少量增加。如果用体积百分数，可以观察到与皮厚度相关的相似结果。
[0067]用填料颗粒“伸出”效果表示的纤维表面粗糙度可以部分描述为填料粒度与皮厚度之比。如果这个比率小于1，颗粒将浸入在聚合物皮基体中，并在增加表面不平整上产生较差的效果。另一方面，如果比率大于2，矿物颗粒一半以上的体积可以伸出皮，且曝露于空气中，可能导致皮失去对嵌入颗粒的把持力。但是也应当注意，这种近似没有考虑机械和粘附作用，如果存在，可能使比率大很多。在一个实施方案中，填料粒度与皮厚度的比率为约1至约2。在另一个实施方案中，比率为约1.2至约1.8。在其它的实施方案中，比率可以大于约2。
[0068]双组分纤维的两相复合材料皮中的颗粒间隔估计
[0069]以上的讨论清楚地说明了选择正确的粒度以确保“伸出”效果的重要性。影响微尺度手感的另一因素是皮中的颗粒间隔，其与填料的粒度、体积百分数和颗粒的空间分布相关。Wang等人提出了下列代表球形填充颗粒间的平均距离的模型(Meng-Jiao Wang，SiegfriedWolff，和Ewe-Hong Tan，″Filler-Elastomer Interactions.Part VIII.TheRole of the Distance Between Filler Aggregates in the Dynamic Propertiesof Filled Vulcanizates″，Rubber Chemistry and Technology，卷66，178-195(1993))。在最松弛的情况下，即立方体，颗粒形状的形式，颗粒中心至中心的距离表示为：
Figure A20068004473300171
其中
Figure A20068004473300172
是填料的体积百分数，和d是颗粒的特征长度。
[0070]对于最紧密的颗粒分布，即面心立方分布，颗粒中心至中心的距离表示为：
Figure A20068004473300181
[0071]对于随机堆积分布，可以使的平均值。
[0072]在厚度方向上(或z方向)的粒度变化可以有效地通过以下假设来消除：假设粒度与皮厚度尺度的数量级相同，导致模型简化为平面的或2维的粒度分布。要考虑4种可能的情况：立方体颗粒和球形颗粒，和正方形颗粒分布和等边三角形颗粒分布。
[0073]四种假设用来估计颗粒间隔。第一种情况，皮厚度与碳酸钙填料的平均粒度数量级相同，即，如果平均粒度是1微米，皮厚度也是1微米。因此，皮中填料的分布可以认为是二维的。第二种情况，填料颗粒均匀分布在皮的聚合物基体中。第三种情况，所有的颗粒平均地分布在皮中，或形成正方形或等边三角形。第四种情况，粒度是非常窄的分布，因此仅使用平均粒度来给出间隔距离的模型。
[0074]然后可以基于间隔中的颗粒的形式来估计颗粒间隔。如在图3中的左边和右边所示，颗粒可以是正方形或等边三角形。结果依赖于颗粒是否被假设为球形或立方体(影响颗粒的特征长度)。形成的用来计算颗粒间隔的公式列于表2中，其中L是颗粒间隔，d是粒度(特征长度：对于立方体颗粒来说是边长，或对于球形颗粒来说是直径)，和αav是颗粒体积百分数与聚合物基体体积百分数之比。
表2填料颗粒间隔估计
  立方体颗粒   球形颗粒
  正方形   L＝(1/αav)1/2d   L＝(0.524/αav)1/2d
  等边三角形   L＝(1.155/αav)1/2d   L＝(0.605/αav)1/2d
[0075]对于以上每个公式来说，颗粒间隔直接与粒度成比例。因此，体积填充水平为常数时，颗粒间隔距离由以上每个公式的颗粒特征尺寸来确定。含有3重量％至15重量％填料的体系的颗粒间隔与颗粒特征尺寸之比(L/d)列于表3中。应当指出，聚合物基体中的颗粒最大填充水平也依赖于挤出机的最大容量。
表3含有3重量％至15重量％填料的L/d比率
Figure A20068004473300191
[0076]从表3中的数据可以得出数个发现。第一，当填充含量增加，颗粒浓度水平增加，因此颗粒间的距离变短。第二，如果保持填充水平、颗粒分布、和颗粒特征尺寸为常数，球形颗粒间的距离小于立方体颗粒间的距离(通过定义，立方体颗粒的体积大于具有相同特征长度d的球形颗粒的体积)。相反，在相同的填充水平下，球形颗粒的数量大于立方体颗粒的数量，因此颗粒间隔距离变短。
[0077]对于该简化的模型，填料的颗粒模拟成小的立方体或球体。皮中颗粒的分布处理为正方形或等边三角形。在真实情况下，颗粒最可能随机堆积，且颗粒的形状或多或少是不规则的。处理这种变化的一种方法是使用堆积分布的平均值。颗粒的直径也用聚集直径(aggregate diameter)来代替(如Wang等人所述)。对于简化模型来说，平均颗粒间隔也适用于平均表3所示的颗粒间隔距离的四个值的模型(选择地为：L/d≈(0.8/αav)1/2)。
[0078]可以发现，1至10微米的纤维表面粗糙度将产生改善的手感。为了产生希望的纤维粗糙度，希望的颗粒间隔与粒度之比，L/d，可以基于粒度而变化。在特别的实施方案中，L/d之比可以为1至10。例如，如果粒度小于1微米，比率可以选择为3至6以产生希望的粗糙度。如果粒度等于或大于1微米，比率可以选择为2至4。因此，从表3中可以看出，如果填料填充水平小于5重量％，颗粒间隔可能太大而不能有效改善纤维的触觉性能。
[0079]由于通常可得到平均粒度和粒度分布从窄到宽的填料，所有填充颗粒的实际粒度通常不相同。与粒度和皮厚度相关的上述计算可以通过使用平均粒度来确定，注意粒度分布会影响实际间隔和纤维表面粗糙度。对于具有窄粒度分布的矿物填料(小于约2.0)，分布对颗粒间隔的影响可以忽略。对于具有较宽的粒度分布(大于约3.0)，较宽的粒度分布将导致更大的颗粒间的距离。例如，具有窄粒度分布的纤维的表面粗糙度不同于具有较宽粒度分布的纤维的表面粗糙度，因为掺入宽尺寸分布的纤维具有更多小于平均粒度的颗粒。因此，这些较小的颗粒可能会浸于皮中，潜在地导致减少的“伸出”效果。宽尺寸分布也具有比窄分布的更大量的大于平均粒度的颗粒。但是，具有更大量的大于平均粒度的影响可能被那些实际产生“伸出”效果的增大的颗粒间隔和增大潜在粘附问题的可能性所否定。
[0080]虽然可以使用以上模型来估计平均粒度与皮厚度之比和皮中的颗粒间隔距离，由于使用了许多近似来推导公式，因此应当定性地而不是定量地使用该模型。但是，该模型清楚地表示了使用矿物填料以改变纤维表面形态的基本原理，且该模型可以提供最初的设计指导。
具体实施方式
[0081]实施例
[0082]通过生产双组分纤维来进行纺丝试验，皮是碳酸钙填充的聚合物微复合材料。芯是聚丙烯5D49，商业上可从陶氏化学公司得到的均聚物(38MFR；密度为0.90g/cm3)。皮是与各种等级的碳酸钙复合的5D49，如表4所示。这些纤维与作为对照(对比)例的5D49单组分丝纤维相比较(2或4dpf是合适的)。
[0083]碳酸钙的选择：选择商业上可获取的平均粒度为0.4至1.2微米的三种等级的碳酸钙来研究“伸出”效果：(平均粒度为0.4微米和顶切(top cut)约2微米的沉淀碳酸钙，商业上可从Specialty Minerals Inc.，Adams，MA获取)；SUPER-
Figure A20068004473300202
200(平均粒度为0.7微米和顶切为约4微米，表面用2％的硬脂酸包覆以提高在聚合物中的分散的沉淀碳酸钙，商业上也可从Specialty Minerals Inc.，Adams，MA获取)；和
Figure A20068004473300203
400(平均粒度为1.2微米和顶切为约8微米，表面用0.8％至1.2％的硬脂酸包覆的研磨碳酸钙，商业上从Imerys，Roswell，GA获取)。
[0084]复合：以两步进行复合以确保碳酸钙在hPP中分散。第一，碳酸钙与hPP(5D49)以40/60重量比使用混合器复合以形成浓缩物。第二，根据表4中的配方，通过
Figure A20068004473300212
1”双螺杆挤出机，在温和的转矩和温和的熔融温度设定(约210℃)下将碳酸钙-hPP浓缩物稀释至希望的组合物。
[0085]纤维纺丝：用纤维纺丝生产线制备纤维样品，纤维纺丝生产线由以下构成：两台1”单螺杆挤出机、两台Zenith齿轮泵、144孔喷丝板、纤维淬火柜、和圈绕装置。喷丝板的毛细孔真径为0.65毫米，长径比为4∶1。熔融温度设定为240℃。每个孔每分钟的通过量为0.4克。纺丝速度分别设定为1000米/分钟以产生4dpf(旦/丝)纤维和2000米/分钟以产生2dpf纤维。纤维收集在线轴上以进行后面的性能测试。纤维纺丝进行得非常顺利，且在生产任何样品中没有检测到纤维断裂。
表4碳酸钙表面改性的双组分纤维样品
Figure A20068004473300213
[0086]对纤维表面形态的SEM分析：为了得到表面和截面图像，将小面积的纤维剪断并置于铝扫描电子显微镜(SEM)样品台。样品用金钯涂覆两次共20秒。使用5kV加速电压在Hitachi S4100扫描电子显微镜上收集纤维表面的二次电子图像。
[0087]三种代表性的表面改性的双组分纤维的表面的SEM图像，样品4、8和10分别如图4-6所示。三种纤维都是2dpf(直径17.7微米)并含有10体积％的皮。
[0088]参见图4，纤维样品4的SEM图像与其它两个纤维样品的SEM图像相比(图5和6)显示出这个样品中的碳酸钙颗粒更小并更集中。该结果与模型预测到的相一致，因为碳酸钙的等级，
Figure A20068004473300221
具有更小的粒度(0.4微米)，且粒度与皮厚度之比小于1，模型预测更小的明显“伸出”效果，且更紧密的颗粒间隔。进一步地，在5％(样品2，SEM图像不存在)和10％样品间的形貌差别是不能分辨的，纤维表面的图像非常相似。
[0089]参见图5，样品8的图像说明该纤维具有最大的总表面粗糙度。纤维不仅具有碳酸钙“肿块”，而且也具有在碳酸钙颗粒周围形成的麻点或凹陷，其在图4中不明显。样品8，SUPER-
Figure A20068004473300222
100中含有的碳酸钙的粒度为0.7微米。因此粒度与皮厚度之比大于1，且相对样品4的“伸出”效果的改进由模型预示。
[0090]参见图6，样品10的粒度显得最大且在纤维上很少集中。有一些凹陷或麻点的迹象，但没有样品8严重。该纤维中的碳酸钙
Figure A20068004473300223
400具有最大的粒度(1.2微米)，且颗粒粒度与皮厚度之比大于1。由于“伸出”效果显示出是三种纤维样品中最强的，且间隔距离也是最大的，SEM图像验证了模型。
[0091]纤维表面上麻点或凹陷的形成不能充分理解。一种假设是当一些大的碳酸钙由于离心力或在纺丝过程中出现的其它原因崩离而形成麻点或凹陷。在纤维纺丝过程中，由于抛弃颗粒留下的麻点提供了表面粗糙度，一些碳酸钙颗粒的损失不妨碍表面粗糙度的产生。但是在纺丝过程中颗粒的抛弃可以产生一定的灰尘。对于纺粘生产线，由于在形成网络的下面有抽风机，灰尘应该不是问题，其中纤维撞击网络并形成预成形的非织造布。在其它的应用中，需要改善生产线周围的通风条件；但是，由于纤维中碳酸钙的填充含量是低的，为纤维的约1重量％，可能出现的任何灰尘应当不会严重且容易克服。
[0092]针织袜
[0093]在Lawson-Hemphill袜针织机上针织2dpf纤维样品，包括hPP对照。条和道/英寸(wpi和cpi)用来测量针织密度。条顺着织物的纵向，道顺着横向。织物密度定义为条和道的乘积。六个样品的Wpi和cpi测量分别为26和32。每个样品的密度为832。
[0094]手感结果：用2dpf纤维制成的针织袜的手感如表5中所示。颗粒与皮厚度之比小于1的样品2和4在手感上不产生明显改善。如用模型所预测和在图4中样品4的SEM图像所看到的，“伸出”效果不明显。样品8和10与用hPP(5D49)单纤维制成的没有进行表面修饰的对照样品相比具有改善的手感。
表5选择纤维样品的手感等级
  样品 颗粒直径，d(μm)   皮厚度，h(μm)   d/h比率 颗粒间隔，L(μm)   针织袜的手感
  对照   -   -   -   -   光滑、湿润
  2   0.4   0.45   0.89   3.0   与对照无差别
  4   0.4   0.45   0.89   2.1   有点光滑
  6   0.7   0.45   1.56   5.3   有点光滑
  8   0.7   0.45   1.56   3.7   软和干(这些测试中最好的)
  10   1.2   0.69   1.74   6.3   更不光滑、干、比对照样品好
[0095]如以上的说明书和实施例所示，含有微复合材料表面组分的双组分纤维可以改善合成纤维的手感。通过加入粒度大于微复合材料聚合物基体的厚度的矿物填料，可以产生“伸出”效果，导致表面粗糙度和改善的手感。在某些实施方案中，具有改善手感的双组分纤维在终端产品是有用的，如地毯、合成头发、女性卫生用品、尿布、运动员的运动服、衣服、室内装潢、绷带、杀菌医药服装和仪器包装。
[0096]虽然本发明已经公开了有限数量的实施方案，本领域技术人员根据本公开的指导，将会认识到可以设计不脱离在此公开的本发明范围的其它实施方案。因而，本发明的范围应当仅被附上的权利要求书所限定。
[0097]所有的优先权文件在此通过引用全部并入本文，这些并入许可其中的所有权限。进一步地，在此引用的所有文件，包括试验程序，通过引用全部并入本文，这些并入许可其中的所有权限。

Claims (32)

1、一种具有增加的表面粗糙度的双组分纤维，其包括：
第一聚合物；和
包括第二聚合物和填料的复合材料，其中复合材料形成一个层，该层形成至少一部分的纤维表面，且其中填料的平均粒度大于由复合材料形成的层的厚度。
2、根据权利要求1所述的双组分纤维，其中双组分纤维具有皮/芯构造，皮包括复合材料，芯包括第一聚合物，其中皮的厚度小于填料的平均粒度。
3、根据权利要求1所述的双组分纤维，其中第一聚合物选自聚烯烃，二嵌段、三嵌段或多嵌段弹性共聚物，聚氨酯，聚酰胺，聚酯，或其组合。
4、根据权利要求3所述的双组分纤维，其中二嵌段、三嵌段或多嵌段弹性共聚物选自苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯、苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯、或其组合。
5、根据权利要求1所述的双组分纤维，其中第一聚合物包括聚烯烃。
6、根据权利要求5所述的双组分纤维，其中聚烯烃是均匀支化的聚烯烃。
7、根据权利要求5所述的双组分纤维，其中聚烯烃衍生自至少一种选自以下的单体：乙烯、丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯、丁二烯、环己烯、二环戊二烯、苯乙烯、甲苯、α-甲基苯乙烯或其组合。
8、根据权利要求1所述的双组分纤维，其中复合材料包括弹性聚合物。
9、根据权利要求8所述的双组分纤维，其中弹性聚合物选自均匀支化的聚烯烃，二嵌段、三嵌段或多嵌段弹性共聚物，聚氨酯，聚酰胺，聚酯，或其组合。
10、根据权利要求9所述的双组分纤维，其中聚烯烃衍生自至少一种选自以下的单体：乙烯、丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯、丁二烯、环己烯、二环戊二烯、苯乙烯、甲苯、α-甲基苯乙烯或其组合。
11、根据权利要求1所述的双组分纤维，其中填料选自硅石、氧化铝、碳酸钙、二氧化硅、粘土或其组合。
12、根据权利要求1所述的双组分纤维，其中填料包括碳酸钙。
13、根据权利要求11所述的双组分纤维，其中填料用增容剂包覆。
14、根据权利要求13所述的双组分纤维，其中增容剂是硬脂酸。
15、根据权利要求1所述的双组分纤维，其中复合材料包括纤维的约1重量％至约20重量％。
16、根据权利要求15所述的双组分纤维，其中复合材料包括纤维的约5重量％至约15重量％。
17、根据权利要求1所述的双组分纤维，其中填料包括复合材料的约1重量％至约25重量％。
18、根据权利要求1所述的双组分纤维，其中填料包括复合材料的约3重量％至约15重量％。
19、根据权利要求1所述的双组分纤维，其中填料的平均粒度为约0.1至约20微米。
20、根据权利要求1所述的双组分纤维，其中填料的平均粒度与复合材料层厚度之比大于1且小于2。
21、根据权利要求20所述的双组分纤维，其中填料的平均粒度与复合材料层厚度之比为1.2至1.8。
22、根据权利要求1所述的双组分纤维，其中填料的粒度分布小于3.0。
23、根据权利要求22所述的双组分纤维，其中填料的粒度分布小于2.0。
24、根据权利要求1所述的双组分纤维：
其中填料颗粒中心至中心的距离(L)与填料的平均粒度(d)之比
a)当平均粒度小于1微米时，为约3至约6，或
b)当填料的平均粒度为1微米或更大时，为约2至约4；
其中中心至中心的距离(L)计算为等于(0.8/αav)1/2d，其中αav是颗粒体积百分数与聚合物基体体积百分数之比。
25、根据权利要求1所述的双组分纤维，其中纤维是弹性的。
26、根据权利要求1所述的双组分纤维，其中纤维是交联的。
27一种制品，其包括权利要求1所述的纤维。
28、一种形成双组分纤维的方法，其包括：
掺合第一聚合物和填料以形成复合材料；
在热粘合条件下共挤出第二聚合物和复合材料以形成双组分纤维；
其中第二聚合物形成聚合物芯且复合材料形成一个层，该层形成至少一部分纤维表面；和
其中填料的平均粒度大于复合材料层的厚度。
29、根据权利要求28所述的方法，其中共挤出包括形成具有圆形、椭圆形、三叶形、三角形、狗骨头形、扁平或中空形状和对称的或不对称的皮/芯或并列型构造。
30、根据权利要求29所述的方法，其中双组分纤维具有圆形和皮/芯构造。
31、在制造双组分纤维的方法中，其是通过在热粘合条件下共挤出(a)第一聚合物，和(b)形成一个层的第二聚合物，该层形成至少一部分的纤维表面，所述方法的改进包括：
将填料与第二聚合物掺合形成复合材料；
其中填料的平均粒度大于由复合材料形成的层的厚度。
32、一种包括复合材料的双组分纤维，所述复合材料包括聚合物和填料，其中复合材料形成一个层，该层形成至少一部分的纤维表面，且其中填料的平均粒度大于由复合材料形成的层的厚度。
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