CN101302308B - 高效复合铅盐稳定剂合成工艺 - Google Patents

Abstract

一种高效复合铅盐稳定剂合成工艺，该工艺在熔融条件下，经催化剂与促进剂的共同作用，使脂肪酸(如硬脂酸)与超过1/2倍摩尔数的黄丹反应生成脂肪酸铅和二盐基脂肪酸铅，再通过复配其它组份：如纳米级盐基性碱盐(纳米三盐基硫酸铅、纳米二盐基亚磷酸铅、纳米二盐基邻苯二甲酸铅)、脂肪酸酯类、蜡类(石蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、微晶蜡)、抗氧剂等制得内外润滑平衡的高效复合铅盐稳定剂。本发明的优点是，解决了在熔融条件下一次性合成二盐基脂肪酸铅盐的技术关键，克服了传统二盐基脂肪酸铅水相合成所产生的大量含铅废水；利用二盐基脂肪酸铅，经复配其它化学组份形成不同用途的高效系列复合铅盐稳定剂。

Description

高效复合铅盐稳定剂合成工艺

技术领域

本发明属于合成树脂用的铅化合物稳定剂，特别是涉及一种聚氯乙烯(PVC)加工用的高效复合铅盐稳定剂合成工艺。

背景技术

复合铅盐稳定剂合成工艺是上世纪八十年代国内外研发的一个热点问题，国内在九十年代中后期逐步开发出实用化产品，其工艺技术历程为：(1)简单物理搅拌复配型；(2)水相共沉淀后经水相转为有机相，再经脱水、双辊炼胶机压片成型为无尘复合铅稳定剂；(3)在熔融状态下直接合成脂肪酸铅，通过添加盐基性铅盐(如三盐基硫酸铅、二盐基磷酸铅、二盐其邻苯二甲酸铅、二盐基硬脂酸铅等)中的一种或几种复合，其它内外润滑剂和抗氧剂，最后可根据成型设备的不同，制得片状、条状或粒状等用途各异的复合铅盐稳定剂。

众所周知，在盐基性铅盐中，只有盐基脂肪酸铅类(其中以二盐基硬脂酸铅为主)既具有高效的稳定性，又具有一定的润滑性能；分子结构所有铅原子均具有热稳定效果，因而是一种优异的基础原料；而其它无机酸盐基性铅盐只有盐基才有稳定效果，如三盐基硫酸铅分子中仅三个盐基(即3个PbO分子)才有稳定效果，而硫酸铅分子结构中的铅原子无稳定性能，即铅总量中只有75％的有效成份。现有技术表明：二盐基脂肪酸铅均是在水相中合成，工艺复杂、投资大、不能一次合成；而成合成过程中还产生的大量废水，对生态环境危害大，并且废水的治理成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效复合铅盐稳定剂合成工艺，该工艺可在熔融状态下一次合成二盐基脂肪酸铅盐，克服了传统二盐基脂肪酸铅水相合成所产生的大量含铅废水，并可利用二盐基脂肪酸铅的优异性能，经复配其它化学组份形成不同用途的高效系列复合铅盐稳定剂。

本发明可以通过以下技术方案来加以实现：

高效复合铅盐稳定剂，它包括以下工艺步骤：

(1)升温熔化工序：将计量的脂肪酸与蜡类在反釜内升温熔化，熔体温度达到90℃～140℃时进入反应合成工序；

(2)反应合成工序：在升温熔化工序条件下，加入脂肪酸量0.2％-2.0％的催化剂，所述的催化剂为柠檬酸、十二烷基苯磺酸、冰醋酸、甲酸、酒石酸，加入脂肪酸重量的0.2％～2.0％促进剂，所述的促进剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钡、铵盐；催化剂、促进剂使脂肪酸与大于1/2摩尔数的黄丹反应生成脂肪酸铅和二盐基脂肪酸铅盐；

(3)复配工序：合成工序完成后，加入纳米级盐基性铅盐、抗氧剂，内外润滑剂(54号-60号石蜡，聚乙烯蜡，微晶蜡、氧化聚乙烯蜡，脂肪酸酯类、醇类)、碳酸钙、紫外线吸收剂进行复配；

(4)冷却成型工序：复配工序的熔融体，经筛网过滤后，冷却成型机造粒或截片成型为产品。

所述的脂肪酸的组份为10.0～50.0％；纳米级盐基性铅盐的组份为5.0～50.0％；促进剂与催化剂的比例分别为脂肪酸的0.2～2.0％；内外润滑剂的组份为4.0～30.0％；抗氧剂的组份为0～6.0％，紫外线吸收剂为0～2.0％。

本发明提供的高效复合铅盐稳定剂，与传统工艺和原料(主要指非纳米盐基性铅盐)生产的相同氧化铅含量的复合铅盐相比，具有更好的加工流变性能，动态稳定性能提高10～30％，静态稳定性能提高15～20％。

附图说明

图1为高效复合铅盐稳定剂合成工艺的工艺流程图。

具体实施方式：

以下结合附图对本发明的技术方案作进一步描述：

实施例1：①硬脂酸800kg，石蜡100kg熔化升温至95～140℃；②先加入4-8kg柠檬酸作催化剂后，再加入8-15.0kg氢氧化钾作促进剂，在80-150转/分搅拌条件下，均匀加入450kg黄丹后反应50-60分钟；③加入纳米级三盐基硫酸铅200kg、抗氧剂双酚A40.0kg、聚乙烯蜡100kg、氧化聚乙烯蜡100kg、活性轻质碳酸钙250kg混合搅拌30分钟，冷却后截片成型，检验包装为成品。

实施例2：①硬脂酸600kg，石蜡(60#)100kg，升温至95～140℃；②先加入4-8kg冰醋酸为催化剂，再加入20kg氢氧化钡作促进剂，在80-150转/分搅拌条件下，均匀加入400kg黄丹后反应50-60分钟；③加入纳米级的三盐基硫酸铅300kg，纳米级二盐基亚磷酸铅300kg，50.0kg双酚A，混合搅拌30分钟；④加入石蜡(60#)100kg，单甘脂75kg，季戊四醇硬脂酸酯75kg，冷却后截片，检验包装为成品。

Claims (1)

1.一种高效复合铅盐稳定剂合成工艺，其特征在于，所述的合成工艺包括以下步骤：

(1)升温熔化工序：将计量好的脂肪酸与蜡类在反应釜内升温熔化，熔体温度达到90℃～140℃时进入反应合成工序；

(2)反应合成工序：在升温熔化工序条件下，加入脂肪酸重量0.2％～2.0％的催化剂，所述的催化剂为柠檬酸、十二烷基苯磺酸、冰醋酸、甲酸、酒石酸，加入脂肪酸重量0.2％～2.0％的促进剂，所述的促进剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钡、铵盐；催化剂、促进剂使脂肪酸与大于1/2摩尔数的黄丹反应生成脂肪酸铅和二盐基脂肪酸铅盐；

(3)复配工序：合成工序完成后，加入纳米级盐基性铅盐、抗氧剂、内外润滑剂、碳酸钙、紫外线吸收剂进行复配，其中内外润滑剂为54号～60号石蜡、聚乙烯蜡、微晶蜡、氧化聚乙烯蜡、脂肪酸酯类、醇类；

(4)冷却成型工序：复配工序的熔融体，经筛网过滤后，冷却成型机造粒或截片成型为产品。

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