CN101297077A - 用受阻胺处理的纺织品 - Google Patents

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Abstract

一种处理过的纺织品材料，包括多根具有位于纱线或纤维外表面上和/或分散在纱线或纤维内部中的纱线或纤维。一种处理过的纺织品材料，包括在其表面上的整理剂，该整理剂包括交联剂与聚合物之间的反应产物，该聚合物包括多个连接在聚合物链上的受阻仲胺部分。还公开了这种处理过的纺织品材料的制造方法。

Description

用受阻胺处理的纺织品
技术领域
本发明涉及抗菌材料和用抗菌材料处理的制品，例如用显示抗菌特性的化合物或多种化合物处理的纺织品材料。
发明内容
在第一实施方式中，本发明提供了一种处理过的纺织品材料，该纺织品材料包括多根纱线，该纱线包括位于纱线外表面上和/或分散在纱线内部部分中的受阻胺或卤胺化合物。
在第一方法实施方式中，本发明还提供了一种处理纺织品材料的方法，该方法包括下列步骤：(a)提供包括多根纱线的纺织品材料，该纱线具有外表面和内部部分，和(b)将至少部分纺织品材料在包括受阻胺或卤胺化合物的组合物中在下列条件下浸泡一段时间：该条件足以使受阻胺或卤胺化合物沉积在纱线的外表面上和/或渗透至纱线的内部部分中。
在第二实施方式中，本发明进一步提供了一种处理过的纺织品材料，该纺织品材料包括在其表面上的整理剂(finish)，该整理剂包括交联剂与聚合物之间的反应产物。该聚合物包括聚合物链和多个连接在聚合物链上的受阻仲胺(secondary hindered amine)部分。
在第二方法实施方式中，本发明还提供了一种处理纺织品材料的方法，该方法包括下列步骤：(a)提供具有至少一个待处理表面的纺织品材料；(b)将所述纺织品材料的至少部分表面与聚合物接触以将聚合物沉积在表面的接触部分上，该聚合物包括聚合物链和多个连接在聚合物链上的受阻仲胺部分；和(c)将在步骤(b)中沉积在纺织品材料表面上的聚合物与交联剂反应以将该聚合物交联。
具体实施方式
在第一实施方式中，本发明提供了一种处理过的纺织品材料，该纺织品材料包括多根纱线，该纱线包括位于纱线外表面上和/或分散在纱线内部部分中的受阻胺或卤胺化合物。
本发明的处理过的纺织品材料可以是任何合适的纺织品材料。纺织品材料可以包括多根以针织或机织结构提供的纱线，或者纺织品材料可以包括多根以非织造结构提供的纤维。构成纺织品材料的纱线或纤维可以含有天然纤维、合成纤维、或其任何合适的组合。合适的纤维包括但不限于纤维素(例如，棉和人造丝)、聚酰胺、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸、醋酸纤维素、聚乳酸、蚕丝、羊毛、玻璃、聚芳酰胺、及其组合。在一个优选实施方式中，纺织品材料包括含有选自下述物质的纤维的纱线：纤维素纤维(例如，棉和人造丝)、聚酯纤维、及其组合(例如，棉和聚酯纤维的混纺)。
受阻胺化合物可以是任何合适的受阻仲胺化合物(即，具有键合到胺基团的氮原子上的氢原子的受阻胺化合物)。本文所使用的术语“受阻胺”是指这样的化合物或部分：在该化合物或部分中，在与胺基团的氮原子相邻的碳原子上没有与其直接连接的氢原子。优选，与受阻胺化合物或部分的氮原子连接的碳原子不是羰基碳(即，具有与其通过双键键合的氧原子的碳原子)。本文所使用的术语“卤胺(halamine)”是指其中与胺的氮原子连接的氢已经被卤素原子(例如，氯原子)替代的胺衍生物(例如，仲胺衍生物)。受阻胺或卤胺化合物可以具有任何合适的分子量。通常，受阻胺或卤胺化合物的分子量为大约2,500原子质量单位或更小，优选大约2,000原子质量单位或更小，或者大约1,000原子质量单位或更小，或者大约500原子质量单位或更小。
在某些实施方式中，受阻胺或卤胺化合物符合结构式(I)：
在结构式(I)中，R1、R2、R3、和R4独立地选自C1-C4烷基基团，且R5选自氢原子、烷基基团、烷基胺基团、环胺基团、酰胺基团、环酰胺基团、异氰酸酯基团、羟基基团、醚基团、酯基团、及其组合。X代表氢原子、氯原子、溴原子、或碘原子。
合适的符合结构式(I)的受阻胺或卤胺化合物包括但不限于2，2，6，6-四甲基哌啶(CAS登记号768-66-1)、4-氯-2，2，6，6-四甲基哌啶、4-溴-2，2，6，6-四甲基哌啶(CAS登记号67845-89-0)、2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-醇、4-异氰酸基-2，2，6，6-四甲基哌啶(CAS登记号84712-82-3)、N-丁基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-胺(CAS登记号36177-92-1)、4，4-双[(叔丁基)二氧基]-2，2，6，6-四甲基哌啶(CAS登记号75279-29-7)、N，N-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-丙-1，3-二胺(CAS登记号63525-94-0)、N，N-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-己-1，6-二胺(CAS登记号61260-55-7)、N1-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-己-1，6-二胺(CAS登记号72245-37-5)、苯甲酸2，2，6，6-四甲基哌啶-4-酯(CAS登记号26275-88-7)、琥珀酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯(CAS登记号62782-03-0)、3-十二烷基-1-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-吡咯烷-2，5-二酮(CAS登记号79720-19-7)、1，5-二氧杂-螺[5.5]十一烷-3，3-二甲酸二(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)酯(CAS登记号110843-97-5)、2，6-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-六氢-2，3a，4a，6，7a，8a-六氮杂-环戊[def]氟-4，8-二酮(CAS登记号109423-00-9)、N，N′-双(2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)-N，N′-二甲酰基-1，6-二氨基己烷(CAS登记号124172-53-8)、2，2，6，6-四甲基-4-哌啶甲酸1，4-环己二基双(亚甲基)酯(CAS登记号70851-59-1)、甲基丙烯酸2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-酯(CAS登记号31582-45-3)、甲基-[3-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基氧基)-丙基]-硅烷二醇(CAS登记号164578-16-9)、N-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)硬脂酰胺(CAS登记号37819-84-4)、癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)酯(CAS登记号52829-07-9)、癸二酸二(1，2，2，6，6-五甲基-哌啶-4-基)酯(CAS登记号41556-26-7)、癸二酸(1，2，2，6，6-五甲基-哌啶-4-基)(甲基)酯(CAS登记号82919-37-7)、4-羟基-2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-甲酸(CAS登记号65402-65-5)、十七酸2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-酯、N，N’-1，6-己二基双[N-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-甲酰胺(CAS登记号124172-53-8)、N，N′-双(1，1，3，3-四甲基丁基)-2，9，15，22-四(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-2，9，11，13，15，22，24，26，27，28-十氮杂三环[21.3.1.110，14]二十八碳-1(27)，10，12，14(28)，23，25-六烯-12，25-二胺(CAS登记号86168-95-8)、聚[(6-吗啉代-s-三嗪-2，4-二基)[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基]-六亚甲基[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基)]](CAS登记号082451-48-7)、及其组合。合适的符合结构式(I)的受阻胺或卤胺化合物还包括符合结构式(VI)的那些受阻胺或卤胺化合物：
Figure A20068003972200121
在结构式(VI)中，R1、R2、R3、和R4独立地选自C1-C4烷基基团，且R44是C11-C20烷基。而且，X代表氢原子、氯原子、溴原子、或碘原子。符合结构式(VI)的受阻胺化合物的具体实施方式是以
Figure A20068003972200122
UV-3853(获自Cytec Industries Inc.)(CAS登记号167078-06-0)的名称出售的受阻胺光稳定剂，其中C1-C4是甲基，且R44基团是C11-C20烷基基团，主要是C16-C18烷基基团。当受阻胺化合物符合结构式(i)时，受阻胺化合物优选是聚[(6-吗啉代-s-三嗪-2，4-二基)[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基]-六亚甲基[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基)]](CAS登记号082451-48-7)。
在某些实施方式中，受阻胺或卤胺化合物符合结构式(II)：
在结构式(II)中，R6和R7独立地选自氢原子、烷基基团、芳基基团、胺基团、酰胺基团、及其组合。X代表氢原子、氯原子、溴原子、或碘原子。合适的符合结构式(II)的受阻胺或卤胺化合物包括但不限于：N-苯基萘-1-胺、N-苯基萘-2-胺、双-[4-(1-苯基-乙基)-苯基]-胺、N-(1，3-二甲基丁基)-N′-苯基苯-1，4-二胺、(4-苯胺基苯基)酰胺亚硫酸4-甲基苯酯、及其组合。
在某些实施方式中，受阻胺或卤胺化合物符合结构式(III)：
Figure A20068003972200131
在结构式(III)中，R9、R11、R12、和R14独立地选自C1-C4烷基基团，且R10和R13独立地选自烷基基团、芳基基团、胺基团、酰胺基团、及其组合。X代表氢原子、氯原子、嗅原子、或碘原子。
在某些实施方式中，受阻胺或卤胺化合物符合结构式(IV)：
Figure A20068003972200132
在结构式(IV)中，R15和R16独立地选自C1-C4烷基基团，且R17选自氢原子、烷基基团、芳基基团、胺基团、酰胺基团、及其组合。X代表氢原子、氯原子、溴原子、或碘原子。
在某些实施方式中，受阻胺或卤胺化合物符合结构式(V)：
在结构式(V)中，R18、R19、R20、和R21独立地选自C1-C4烷基基团，且R22选自氢原子、烷基基团、芳基基团、胺基团、酰胺基团、及其组合。X代表氢原子、氯原子、溴原子、或碘原子。合适的符合结构式(IV)和(V)的受阻胺或卤胺化合物包括但不限于：2，2-二甲基-1，2-二氢喹啉、2，2，4-三甲基-1，2-二氢喹啉、2，2，3，3-四甲基-1，2，3，4-四氢喹啉、2，2，3，3，4-五甲基-1，2，3，4-四氢喹啉、及其组合。
根据本发明的处理过的纺织品材料可以包括任何合适量的(多种)受阻胺或卤胺化合物。通常，(多种)受阻胺或卤胺化合物在处理过的纺织品材料中以下述量存在：其存在量使得纺织品材料显示抗菌特性，或者其存在量使得可以例如通过将该纺织品材料与次卤酸盐(halite)水溶液接触而被制成为显示抗菌特性。例如，当受阻胺化合物符合结构式(I)-(VI)(其中X为氢)之一时，受阻胺通常以下述量存在：其存在量使得纺织品材料在与次卤酸盐水溶液(例如，含有大约0.001到大约1重量％的次氯酸盐如次氯酸钠的含次氯酸盐水溶液)或其它氧化性卤化稀溶液(dilute oxidative halogenated solution)接触后具有抗菌性。本文所使用的术语“氧化性卤素溶液(oxidative halogen solution)”是指含有含卤素物种的溶液，其中卤素为氧化性价态(即，零或正价态)。合适的氧化性卤素溶液包括但不限于：次氯酸钠、次溴酸钾、二氧化氯、高碘酸钠、碘、溴、及其组合的水溶液。氧化性卤素溶液可以通过任何方法施用到处理过的纺织品材料上。例如，氧化性卤素溶液可加入到在典型的洗涤工艺中使用的漂洗液体中，或者氧化性卤素溶液可以被喷洒和/或擦拭在纺织品材料的表面上。
尽管不希望受限于任何具体的理论，但是相信至少部分存在于处理过的纺织品材料表面上的受阻胺化合物经历了与氧化性卤素溶液中含卤素物种的反应，其中该含卤素物种与受阻胺化合物的氮原子反应以用卤原子替代氢原子，从而产生卤胺(halamine)。例如，在与次卤酸盐溶液接触后，相信这种受阻胺化合物(即，符合其中X是氢的结构式(I)-(VI)之一的化合物)经历了平衡反应，其中质子化次卤酸盐离子与受阻胺的氮原子反应以用卤原子替代氢原子并消除水。这种使用次卤酸盐水溶液的反应可以用下面的一般反应方案来表示：
Figure A20068003972200151
通常，受阻胺或卤胺化合物在处理过的纺织品材料中的存在量基于处理过的纺织品材料的总重为大约1重量％或更多。受阻胺或卤胺化合物可以存在于纺织品材料本身的表面上(例如，作为纺织品材料表面上的整理剂)、存在于制成纺织品材料的纱线的表面上、和/或分散在制成纺织品材料的纤维或纱线内部。在这些实施方式中，受阻胺或卤胺化合物的存在量基于处理过的纺织品材料的总重一般为大约10重量％或更少，或者大约5重量％或更少。优选，受阻胺或卤胺化合物的存在量基于处理过的纺织品材料的总重为大约2到大约5重量％，以便在反复洗涤纺织品材料后提供足够的抗菌特性。
第一实施方式的处理过的纺织品材料可以通过任何合适的方法制造。例如，受阻胺或卤胺化合物可以使用泡沫涂布法来施用到纺织品材料的表面上，其中该受阻胺或卤胺化合物被泡沫组合物运载，该泡沫组合物要被涂布到待处理的纺织品材料表面上。处理过的纺织品材料也可以通过将纱线包(package of yarn(s))用受阻胺或卤胺化合物处理来生产。然后使用常规的纺织品制造方法由处理过的纱线形成纺织品材料。还可以通过使用常规的喷洒、浸涂、或浸渍方法处理纺织品材料来生产处理过的纺织品材料。这些方法可以采用下述的一种或多种条件：高温、纤维溶胀溶剂、染料载体、增塑剂、蒸汽(例如，常压蒸汽和过热蒸汽)、红外线照射、超声、超临界流体(例如，超临界二氧化碳)等。通常，高温(例如，大约100至大约200℃的温度)和/或蒸汽用于处理纺织品材料。当受阻胺或卤胺化合物使用泡沫涂布、喷洒、浸涂、或浸渍法施用时，处理过的纤维一般在烘箱中在大约150至大约200℃的温度下干燥大约30秒至大约10分钟。
可选的是，在第一方法实施方式中，处理过的纺织品材料可以通过包括下列步骤的方法生产：(a)提供包括多根纱线的纺织品材料，该纱线具有外表面和内部部分；和(b)将至少部分纺织品材料在包括受阻胺或卤胺化合物的组合物中在下述条件下浸泡一段时间：该条件足以使受阻胺或卤胺化合物沉积在纱线的外表面上和/或渗透至纱线的内部部分中。
适合使用上述第一方法实施方式处理的纺织品材料可以是任何合适的纺织品材料，包括上述适用于第一实施方式的处理过的纺织品材料的那些纺织品材料。
用于运载受阻胺化合物的组合物可以是任何合适的组合物。例如，受阻胺或卤胺化合物可以溶解或悬浮在有机溶剂中。可选的是，受阻胺或卤胺化合物可以使用合适的乳化剂或分散剂来乳化或分散在水性载体中。这种乳液或分散体一般可以通过将受阻胺或卤胺化合物、乳化剂或分散剂、以及水性载体的混合物经受高剪切处理或研磨处理来产生。优选受阻胺或卤胺化合物溶解在酸性水溶液中，其浓度为基于酸性水溶液总重的大约5到大约60重量％。用于制造该方法的组合物的酸性水溶液中可以含有任何合适的酸。优选，酸性水溶液含有挥发性酸如乙酸、丙酸、或盐酸。尽管不希望受限于任何具体的理论，但是相信挥发性酸得使用将允许在施用组合物之后对处理过的纺织品材料进行干燥时除去酸。酸可以以任何合适的量加入到水溶液中。酸量一般足以将受阻胺或卤胺化合物溶解在水溶液中。酸与受阻胺部分的摩尔比例一般大于大约1。
待处理纺织品材料可以使用任何合适的装置浸泡在组合物中。例如，可以使用典型的匹染装置如喷染机(jet-dyeing machine)来处理纺织品材料。在该方法实施方式中，待处理纺织品材料一般在大约100至130℃的温度下在组合物中浸泡大约5到大约60分钟。
在第二实施方式中，本发明提供了一种处理过的纺织品材料，该纺织品材料包括在其表面上的整理剂。整理剂包括交联剂与聚合物之间的反应产物，该聚合物包括多个连接在聚合物链上的受阻仲胺部分。本发明的处理过的纺织品材料可以是任何合适的纺织品材料，包括但不限于上述适用于第一实施方式的处理过的纺织品材料的那些材料。
用于第二实施方式的处理过的纺织品材料的交联剂可以是任何合适的交联剂。优选交联剂能够与聚合物上存在的受阻仲胺部分反应。合适的交联剂包括但不限于：脂肪族异氰酸酯(封端或未封端的脂肪族异氰酸酯)、芳香族异氰酸酯(封端或未封端的芳香族异氰酸酯)、环氧树脂、三聚氰胺甲醛树脂、脲甲醛树脂、聚碳二亚胺树脂、氮杂环丙烷、氮杂环丁烷(azetidium)、氯-三嗪、及其组合。优选交联剂每分子包括多于两个反应基团。合适的异氰酸酯交联剂包括但不限于：甲基乙基酮肟封端的异氰酸酯，例如甲基乙基酮肟封端的4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲基乙基酮肟封端的己二异氰酸酯、其低聚物和聚合物。
用于第二实施方式的处理过的纺织品材料的聚合物可以是包括多个(例如，至少两个，优选至少三个)连接到聚合物链或聚合物主链上的受阻仲胺的任何合适的聚合物。本文所使用的术语“聚合物”用于描述包括多个(例如，至少两个，优选至少三个)与主链结构共价连接的受阻仲胺部分的任何主链结构，如直链、支链、或环状的链结构。尽管不希望受限于任何具体的理论，但是相信包括大量受阻仲胺部分的聚合物将显示较高的交联密度，因此在纺织品材料上形成更耐久的整理剂(finish)。因此，聚合物优选包括每聚合物分子中平均大约3或更多个受阻胺部分，或者每聚合物分子中大约3.5或更多个受阻胺部分，或者每聚合物分子中大约4或更多个受阻胺部分，或者每聚合物分子中大约4.5或更多个受阻胺部分，或者每聚合物分子中大约5或更多个受阻胺部分。受阻胺部分的数量也可以用每克聚合物固体中的受阻胺毫摩尔数来表示。优选，聚合物包括每克聚合物固体中大约1或更多毫摩尔的受阻胺部分，或者每克聚合物固体中大约1.5或更多毫摩尔的受阻胺部分，或者每克聚合物固体中大约2或更多毫摩尔的受阻胺部分，或者每克聚合物固体中大约2.5或更多毫摩尔的受阻胺部分，或者每克聚合物固体中大约3或更多毫摩尔的受阻胺部分。
在某些实施方式中，该聚合物包括符合结构式(VII)的受阻仲胺部分：
Figure A20068003972200181
在结构式(VII)中，R23、R24、R25、和R26独立地选自C1-C4烷基基团，且R27是将受阻胺部分连接到聚合物链的基团。合适的包括符合结构式(VII)的受阻胺部分的聚合物包括但不限于：
(i)N，N-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-丙-1，3-二胺、N，N-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-己-1，6-二胺)、和N-丁基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-胺的共聚物(CAS登记号72076-41-6)；
(ii)N-丁基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-胺、N1-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-己-1，6-二胺、和2，4，6-三氯-[1，3，5]三嗪的共聚物(CAS登记号72245-38-6)；
(iii)甲基丙烯酸2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-酯的共聚物或均聚物；
(iv)2，2，6，6，-四甲基-哌啶-4-胺、马来酸酐、和C20-C24链烯烃的共聚物(CAS登记号152261-33-1)；
(v)聚[(6-吗啉代-s-三嗪-2，4-二基)[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基]-六亚甲基[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基)]](CAS登记号082451-48-7)；
(vi)N，N-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-己-1，6-二胺、2，4，6-三氯-[1，3，5]三嗪、和N-丁基-1-丁胺的共聚物(CAS登记号192268-64-7)；
(vii)聚[(6-((1，1，3，3-四甲基丁基)氨基)-1，3，5-三嗪-2，4-二基)((2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基)-1，6-己二基((2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基)](CAS登记号71878-19-8)；
(viii)N，N-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-己-1，6-二胺、2，4，6-三氯-[1，3，5]三嗪、和2，4，4-三甲基-1，2-戊胺的共聚物(CAS登记号70624-18-9)；
(ix)N，N-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-己-1，6-二胺和吗啉-2，4，6-三氯-[1，3，5]三嗪的共聚物(CAS登记号193098-40-7)；和
(x)它们的组合。
优选，聚合物选自：(i)聚[(6-吗啉代-s-三嗪-2，4-二基)[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基]-六亚甲基[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基)]](CAS登记号082451-48-7)；(ii)2，2，6，6，-四甲基-哌啶-4-胺、马来酸酐、和C20-C24链烯烃的共聚物(CAS登记号152261-33-1)；(iii)聚[(6-((1，1，3，3-四甲基丁基)氨基)-1，3，5-三嗪-2，4-二基)((2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基)-1，6-己二基((2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基)](CAS登记号71878-19-8)；(iv)N，N-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-己-1，6-二胺、2，4，6-三氯-[1，3，5]三嗪、和N-丁基-1-丁胺的共聚物(CAS登记号192268-64-7)；以及(v)它们的组合。最优选，聚合物是聚[(6-吗啉代-s-三嗪-2，4-二基)[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基]-六亚甲基[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基)]](CAS登记号082451-48-7)。
用于第二实施方式的处理过的纺织品的聚合物可以包括符合结构式(VIII)的受阻仲胺部分：
Figure A20068003972200191
在结构式(VIII)中，R28选自氢原子、烷基基团、芳基基团、胺基团、酰胺基团、及其组合。R29是将受阻胺部分连接到聚合物链的基团。
用于第二实施方式的处理过的纺织品材料的聚合物可以包括符合结构式(IX)的受阻仲胺部分：
Figure A20068003972200192
在结构式(IX)中，R30、R32、R33、和R35独立地选自C1-C4烷基基团。R31和R34独立地选自烷基基团、芳基基团、胺基团、酰胺基团、及其组合，条件是R31和R34中的至少一个是将受阻胺部分连接到聚合物链的基团。
用于第二实施方式的处理过的纺织品材料的聚合物可以包括符合结构式(X)的受阻仲胺部分：
Figure A20068003972200201
在结构式(X)中，R36和R37独立地选自C1-C4烷基基团，且R38是将受阻胺部分连接到聚合物链的基团。合适的包括符合结构式(X)的受阻胺部分的聚合物包括但不限于：2，2，4-三甲基-1，2-二氢喹啉的均聚物或共聚物。
在第二实施方式的处理过的纺织品材料中使用的聚合物可以包括符合结构式(XI)的受阻仲胺部分：
在结构式(XI)中，R39、R40、R41、和R42独立地选自C1-C4烷基基团，且R43是将受阻胺部分连接到聚合物链的基团。
包括交联剂与聚合物的反应产物的整理剂或涂层可以以任何合适的量存在于纺织品材料上。通常，整理剂以下述量存在于处理过的纺织品材料上：该量使纺织品材料显示抗菌特性，或者纺织品材料可以例如通过将纺织品材料与次卤酸盐水溶液接触而被制成显示抗菌特性。例如，整理剂在纺织品材料上存在量可以使交联剂与聚合物的反应产物以下述量存在：该量使得纺织品材料在与次卤酸盐水溶液(例如，含次氯酸盐的水溶液)接触后具有抗菌性。当与次卤酸盐的水溶液(例如，含次氯酸盐的水溶液)接触后，这些受阻胺部分将经历类似于上述受阻胺化合物的平衡反应。具体来说，反应产物上存在的受阻胺部分将经历这样的平衡反应：其中质子化次卤酸盐离子与受阻胺部分的氮原子反应以用卤素原子替代氢原子并脱除水。通常，整理剂在处理过的纺织品材料上的存在量为基于处理过的纺织品材料总重的大约1重量％或更多。在该实施方式中，整理剂的存在量一般为基于处理过的纺织品材料总重的大约10重量％或更少，或大约5重量％或更少。
本发明还提供了第二种处理纺织品材料的方法，该方法包括以下步骤：(a)提供具有至少一个待处理表面的纺织品材料，(b)将所述纺织品材料的至少部分表面与聚合物接触以将聚合物沉积在表面的接触部分上，该聚合物包括多个连接在聚合物链上的受阻仲胺部分，和(c)将在步骤(b)中沉积在纺织品材料表面上的聚合物与交联剂反应，以将该聚合物交联。
适合使用该第二方法实施方式处理的纺织品材料可以是任何合适的纺织品材料，包括上述适合用于第一和第二实施方式的处理过的纺织品材料的那些纺织品材料。
如上所述，在第二方法实施方式中使用的聚合物包括多个(例如，至少两个，优选至少三个)与聚合物链(chain)或主链(backbone)连接的受阻仲胺部分。聚合物可以是包括在此类中的任何合适的聚合物，包括但不限于上述适用于第二实施方式的处理过的纺织品材料的那些聚合物。
待处理纺织品材料可以通过任何合适的方法与聚合物接触。例如，聚合物可以溶解或悬浮在合适的溶剂或载体内，且纺织品材料可以浸泡在溶液或悬浮液中，这样材料将部分溶剂或载体与聚合物一起摄入。在此实施方式中，待处理纺织品材料可以使用任何合适的装置与含有聚合物的溶剂或载体接触。例如，纺织品材料可以使用典型的匹染装置如喷染机来浸泡在溶剂或载体中。可选的是，含有聚合物的溶剂或载体可以被喷洒在待处理纺织品材料的表面上。在另一个实施方式中，聚合物可以使用泡沫涂布法来施用于纺织品材料的表面上，其中聚合物被涂布在待处理纺织品材料的表面上的泡沫组合物所运载。处理过的纺织品材料也可以使用常规的喷洒、浸涂、或浸渍方法来与聚合物接触，如上面的本发明第一方法实施方式所述。在将纺织品材料与聚合物接触的每种前述方式中，用于聚合物的溶剂或载体可以是任何合适的溶剂或载体，包括上述的本发明第一方法实施方式所述的那些组合物。优选，用于将聚合物施用于纺织品材料上的组合物是包括挥发性酸的酸性水溶液，如上面的本发明第一方法实施方式所述。
在纺织品材料与聚合物接触后，聚合物与合适的交联剂反应。在第二方法实施方式中使用的交联剂可以是任何合适的交联剂，包括但不限于上面所述适用于第二实施方式的处理过的纺织品材料的那些交联剂。聚合物可以使用任何合适的方法与交联剂反应。例如，交联剂可以溶解或悬浮在合适的溶剂或载体中，且纺织品材料可以被浸泡在溶液或悬浮液中，这样材料将部分溶剂或载体与交联剂一起摄入(takeup)，然后与聚合物反应。在此实施方式中，待处理纺织品材料可以使用任何合适的装置与含有交联剂的溶剂或载体接触。例如，纺织品材料可以使用典型的匹染装置(piece dyeing apparatus)如喷染机来浸泡在溶剂或载体中。可选的是，含有交联剂的溶剂或载体可以被喷洒在待处理纺织品材料的表面上。在另一个实施方式中，交联剂可以使用泡沫涂布法来施用于纺织品材料的表面上，其中交联剂被涂布在待处理纺织品材料表面上的泡沫组合物所运载。
任何合适量的交联剂可用于上述的方法中。通常，选择这样的交联剂用量：该量使聚合物保留未反应的受阻胺部分。交联剂与受阻胺部分的摩尔比，例如，一般为大于大约0.1∶1。例如当使用甲基乙基酮肟封端的聚己二异氰酸酯交联剂时，交联剂与受阻胺部分的摩尔比为大约0.2∶1至大约2∶1。尽管该比例包括摩尔过量的交联剂，但已经观察到使用这种交联剂：受阻胺部分之比的方法得到具有未反应的受阻胺部分的处理过的纺织品材料。尽管不希望受限于任何具体的理论，但是相信这种未反应的受阻胺部分的存在是交联剂与受阻胺部分不完全反应的结果和/或是交联剂与聚合物的其他部分或存在于组合物中的其他组分的竞争反应的结果。
尽管前面对第二方法实施方式的讨论将该方法描述为包括以下连续步骤：施用聚合物，然后该聚合物与合适交联剂反应，但第二方法实施方式还包括其中聚合物和交联剂同时或几乎同时施用于纺织品材料的方法。例如，聚合物和交联剂可以作为独立的组合物被输送至合适的发泡装置，在这里两种组合物可以被发泡至待处理纺织品材料的表面上。可选的是，可以使用两个喷洒装置来将聚合物和交联剂作为两种独立的组合物喷洒至待处理纺织品材料的表面上，或者可以将聚合物和交联剂可以合并为一种组合物(优选刚好在被施用于纺织品材料之前合并)，然后将这种组合物喷洒至待处理纺织品材料的表面上。还可以使用装置将聚合物和交联剂作为两种单独的组合物涂布、压染(pad)、或印刷在待处理纺织品材料的表面上，或者可以将聚合物和交联剂可以合并为一种组合物(优选刚好在被施用于纺织品材料之前合并)，然后将这种组合物涂布、压染、或印刷在待处理纺织品材料的表面上。
在聚合物和交联剂被施用于纺织品材料上后，可以通过将纺织品材料在高温下通过烘箱以蒸发除去用于将聚合物和/或交联剂施用于纺织品材料上的任何载体或溶剂，从而将纺织品材料干燥。尽管不希望受限于任何具体的理论，但是相信高温也能活化和促进交联剂与存在于聚合物中的受阻胺部分之间的反应。其中，使该交联反应活化的合适温度可以取决于特定的交联剂和所使用的聚合物。通常，活化温度在大约120至大约200℃的范围内，优选大约150至大约180℃。例如，当交联剂含有羟甲基基团时，合适的活化温度一般为大约125至大约190℃。当交联剂是甲基乙基酮肟封端的异氰酸酯交联剂时，合适的活化温度一般为大约135至大约190℃。
正如本发明第一实施方式的处理过的纺织品材料的某些情况，通过将处理过的纺织品材料与次卤酸盐水溶液(例如，含有大约0.001-大约1重量％的次氯酸盐如次氯酸钠的含次氯酸盐水溶液)或其它氧化性卤化稀溶液接触而为第二实施方式的处理过的纺织品材料和由第二方法实施方式生产的处理过的纺织品材料赋予抗菌性。如上所述，术语“氧化性卤素溶液”是指含有含卤素物种的溶液，其中卤素处于氧化价态(即，零价态或正价态)。合适的氧化性卤素溶液包括但不限于：次氯酸钠、次溴酸钾、二氧化氯、高碘酸钠、碘、溴、及其组合的溶液。尽管不希望受限于任何具体的理论，但是相信聚合物上剩余的至少部分受阻仲胺部分经历了与氧化性卤素溶液中的含卤素物种的反应，其中该含卤素物种与受阻胺部分的氮原子反应以用卤原子替代氢原子并脱除水，从而产生卤胺。氧化性卤素溶液可以通过任何合适的方法施用于处理过的纺织品材料上。例如，可以将氧化性卤素溶液加入到典型洗涤工艺中使用的漂洗液体中，或者氧化性卤素溶液可以被喷洒和/或擦拭在纺织品材料的表面上。
在某些具体实施方式中，通过将本发明的处理过的纺织品材料与含碘溶液接触，从而为纺织品材料赋予抗菌性。尽管不希望受限于任何具体的理论，相信碘与整理剂中聚合物上存在的受阻仲胺部分反应以产生“碘胺”或碘胺配合物。已经观察到这种碘胺或碘胺配合物显示淡黄色，其可以在已经如此处理过的纺织品材料上用作抗菌性碘胺或碘胺配合物的形成的视觉指标。而且，已经观察到这种碘胺或碘胺配合物显示相对好的耐洗性。
为减少使用本发明的处理过的纺织品材料对人的潜在刺激性，纺织品材料优选在与氧化性卤素溶液接触后进行漂洗。处理过的纺织品材料可以仅在水中漂洗；但是优选用含还原剂的溶液漂洗处理过的纺织品材料，该还原剂例如美国专利第6,482,756号(Li)和第6,576,154号(Li)中所述的那些，这两篇专利通过引用的方式并入本文。尽管不希望受限于任何具体的理论，但是相信用合适的还原剂漂洗将显著地减少织物本身所保留的氧化性卤素的量(例如，纤维本身所保留的氧化性卤素)，而不会明显减少由整理剂中包含的受阻胺部分与氧化性卤素溶液反应所形成的卤胺量。实际上，已经发现在处理过的纺织品的整理剂中形成的卤胺对使用还原剂的漂洗相对稳定。
在本发明第二实施方式的处理过的纺织品材料和第二方法实施方式的另一个方面，合适的含胺或酰胺的化合物可以加入到整理剂中。例如，已经观察到通过将三聚氰胺甲醛树脂(它是一种胺，并且在上面也被列举为交联剂)、第二交联剂(例如，封端的异氰酸酯交联剂)、和含多个受阻仲胺部分的聚合物的组合反应所产生的整理剂在纺织品材料与次氯酸盐水溶液接触后产生显示增效组合作用的处理过的纺织品材料。尽管不希望受限于任何具体的理论，但是相信这种含胺或酰胺的化合物(例如，三聚氰胺甲醛树脂)在与氧化性卤素溶液接触后也形成卤胺。希望这种实施方式的处理过的纺织品材料将形成更高水平的卤胺，并且具有比仅使用第二交联剂和聚合物产生的处理过的纺织品材料更耐洗的整理剂。
令人惊奇的是，已经观察到本发明的处理过的纺织品材料(尤其是第二实施方式的处理过的纺织品材料和由第二方法实施方式所产生的处理过的纺织品材料)能耐受工业洗涤过程。工业洗涤过程一般被商业洗涤服务部门用来清洗制服、医院用亚麻布、和旅馆用亚麻布。这种工业洗涤过程与家庭洗涤条件的不同之处在于它们使用更多的碱性洗涤剂溶液、较高的洗涤温度、和更强力的机械搅动。尽管不希望受限于任何具体的理论，但是推测处理过的纺织品材料的耐用性(即，处理过的纺织品材料上的整理剂或涂层的耐用性)至少部分归因于用于纺织品纤维的受阻胺聚合物的亲和性和/或由交联剂与聚合物反应所形成的产物的难处理性质。
下面的实施例进一步说明本发明，但当然不应将其理解为以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
本实施例说明了根据本发明的处理过的纺织品材料的制备。通过下述方法处理三个织物样品(样品1A-1C)：将织物样品浸入浸浴内，将湿润的织物在大约280kPa(40psi)的压力下通过一对轧辊，并将织物在烘箱中在大约180℃(360°F)的温度下干燥大约5分钟。样品1A为100％棉织物，样品1B为包括大约35％棉和大约65％聚酯的棉/聚酯混纺织物，且样品1C为100％聚酯织物。
通过下述方法制备浸泡织物样品的浸浴：将大约1克乙酸和大约2克聚[(6-吗啉代-s-三嗪-2，4-二基)[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基]-六亚甲基[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基)]](获自Cytec Industries Inc.的
Figure A20068003972200251
UV-3346光稳定剂)在10毫升去离子水中混合。估计聚[(6-吗啉代-s-三嗪-2，4-二基)[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基]-六亚甲基[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基)]]每分子具有大约5.8个受阻胺部分，且每克聚合物固体具有大约3.61毫摩尔受阻胺部分。在聚[(6-吗啉代-s-三嗪-2，4-二基)[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基]-六亚甲基[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基)]]完全溶解后，加入大约0.5克甲基乙基酮肟封端的脂肪族异氰酸酯交联剂(获自Clariant公司的ARKOPHOB DAN)分散液，得到的溶液用去离子水稀释至100毫升的终体积。
然后，通过下述方式定性地评价施用于织物样品上的整理剂的耐洗性：在家用和工业洗涤装置中反复洗涤样品并定性地检测织物以确定残留的氯或氯胺的存在。在每个洗涤步骤中，在漂洗周期中加入大约0.1％的次氯酸钠溶液(获自The Clorox Company的
Figure A20068003972200261
漂洗剂)。然后通过用无色水性指示剂标记每种织物样品来定性地测定处理过的织物样品的氯残留(以及每种样品形成氯胺的能力)。该溶液在不含任何残留的氯或氯胺的织物上留下无色标记。但是，指示剂溶液在含有残留的氯或氯胺的织物上留下黄色至褐色的标记。
在将每个样品均经过20个家庭洗涤周期和20个工业洗涤周期后，在施用指示剂后样品1A和1B都显示褐色，表明在织物上有残留的氯或氯胺的存在。在应用指示剂后样品1A和1B所显示的颜色要比经受同样的洗涤方案但不进行根据本发明所述的处理的类似织物样品所显示的淡褐色要深得多。在样品经受50个工业洗涤周期后在应用指示剂后样品1C显示深黄色。但是，已经经受相同洗涤方案的类似的未处理聚酯织物样品在应用指示剂后不显示任何颜色。这些结果证明，根据本发明所述处理的织物相对于不根据本发明所述处理的类似织物显示氯残留增加。
实施例2
此实施例证明了根据本发明的处理过的纺织品材料的制备以及该材料所显示的抗菌特性。通过下述方式处理四个织物样品(样品2A-2D)：将织物样品浸入浸浴内，将湿润的织物在大约280kPa(40psi)的压力下通过一对轧辊，并将织物在烘箱中在大约180℃(360°F)的温度下干燥大约5分钟。样品2A为100％棉织物，样品2B为包括大约35％棉和大约65％聚酯的棉/聚酯混纺织物，样品2C为100％聚酯织物，且样品2D为聚酯非织造织物。
通过下述方式制备浸泡织物样品的浸浴：将大约1克乙酸和大约2克聚[(6-吗啉代-s-三嗪-2，4-二基)[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基]-六亚甲基[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基)]](获自Cytec Industries Inc.的
Figure A20068003972200271
UV-3346光稳定剂)在10毫升去离子水中混合。在聚[(6-吗啉代-s-三嗪-2，4-二基)[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基]-六亚甲基[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基)]]完全溶解后，加入大约0.5克甲基乙基酮肟封端的脂肪族异氰酸酯交联剂(获自Clariant Inc.的ARKOPHOB DAN)分散液和大约2克三聚氰胺甲醛树脂(获自CytecIndustries Inc.的
Figure A20068003972200272
385树脂)，得到的溶液用去离子水稀释至100毫升的终体积。
然后，以与实施例1所述相同的方式定性地评价施用于织物样品的整理剂的耐洗性。在30个洗涤周期之后，每个织物样品在施用指示剂之后显示明显的颜色变化，这表示织物上残留的氯或氯胺的存在。
在30个工业洗涤周期后，对样品2D进行检测以测定该织物显示的抗菌特性。根据名为“Testing method for antibacterial of textiles(纺织品抗菌性的检测方法)”的日本工业标准JIS L 1902：1988，检测该织物对金黄色葡萄球菌的作用，以测定其相对于未处理织物的细菌对数减少。在两个单独的试验中，样品2D显示的对数减少为大约3.22，其相当于这些具体检测所测定到的最大对数减少值。
实施例3
此实施例证明了根据本发明的处理过的纺织品材料的生产。两种100％聚酯机织织物样品(样品3A和3B)在含有受阻胺化合物和大约2重量％乙酸的喷染机(dyejet)中在大约130℃的温度下处理大约30分钟。将处理过的织物样品漂洗，并在大约180℃(350°F)的温度下干燥大约5分钟。用于处理样品3A的溶液含有大约1％(基于织物重量)的3-十二烷基-1-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-吡咯烷-2，5-二酮(获自Cytec Industries Inc.的
Figure A20068003972200273
UV-3581光稳定剂)，用于处理的样品3B的溶液含有大约3％(基于织物重量)的聚[(6-吗啉代-s-三嗪-2，4-二基)[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基]-六亚甲基[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基)]](获自Cytec Industries Inc.的
Figure A20068003972200274
UV-3346光稳定剂)。
然后以与实施例1中所述相同的方式定性评价施用于织物样品上的整理剂的耐洗性。在5个洗涤和干燥周期之后，在使用指示剂后每种织物样品均显示显著的颜色变化，表明在织物存在有残留的氯或氯胺。但是，不根据本发明所述处理的类似织物样品在使用指示剂后没有显示有可观察到的颜色变化。
实施例4
此实施例证明了根据本发明的处理过的纺织品材料的生产以及该材料的抗菌特性和活性氯含量。根据实施例1所示的步骤生产两种织物样品(样品4A和4B)。样品4A为包括大约35％棉和大约65％聚酯的棉/聚酯混纺织物，且样品4B为100％聚酯织物。
根据美国专利第5,882,357号(Sun等人)的实施例II，用1，3-二羟甲基-5，5-二甲基乙内酰脲(DMDMH)处理另外两个织物样品(样品4C和4D)。样品4C是包括大约35％棉和大约65％聚酯的棉/聚酯混纺织物，且样品4D为100％聚酯织物。另外两种未处理织物样品(样品4E和4F)用作另外的比较例。样品4E为包括大约35％棉和大约65％聚酯的棉/聚酯混纺织物，且样品4F为100％聚酯织物。
每个样品4A-4F在传统家用洗衣机中洗涤一次，然后在同一家用洗衣机中用含有大约0.1％的次氯酸钠溶液(获自The Clorox Company的
Figure A20068003972200281
漂洗剂)的漂洗液漂洗。然后在传统家用干衣机中将该样品干燥大约30分钟。
然后检测样品以测定洗涤样品的活性氯含量。首先从每个样品4A-4F切下小片织物，称量每块织物片，以克计算测定其质量(W织物)，从而测定活性氯含量。然后将每块织物片切成测量为大约5毫米×2毫米的小条，这样织物片可以容易地置于滴定用溶液中。然后将每块织物片的小条置于单独的烧瓶中，向每个烧瓶中加入25毫升0.05N硫酸溶液和50毫升去离子水。下一步，向每个烧瓶中加入大约1.5克碘化钾，将烧瓶密封，并在室温下搅拌大约30分钟。然后用浓度(C标准)为大约0.001M的标准硫代硫酸钠溶液滴定每个烧瓶中包含的溶液，直至溶液变成淡黄色。然后向每个烧瓶中加入大约1毫升1％淀粉溶液，在此时溶液变成蓝色。然后进一步用标准硫代硫酸钠溶液滴定每个烧瓶中包含的溶液，直至其变为无色。然后记录加入的标准硫代硫酸钠溶液的最终体积(V标准)。然后使用从上述滴定获得的数值，使用下列等式，以ppm(每百万克织物样品的活性氯克数)计确定每个样品的活性氯含量(CCl)：
Figure A20068003972200291
使用上述滴定法和计算确定的每个样品4A-4F的活性氯含量显示在下1中。
表1.测量的样品4A-4F的活性氯含量
  样品   4A   4B   4C   4D   4E   4F
  CCl(ppm)   202   38   394   19   327   15
如表1中所示的数据所证明，根据本发明所述处理的聚酯织物(样品4B)显示的活性氯含量高于用DMDMH处理的样品(样品4D)和未处理的样品(样品4F)。但是，根据本发明所述处理的聚酯-棉混纺织物(样品4A)显示的活性氯含量低于用DMDMH处理的样品(样品4C)和未处理的样品(样品4E)。因此，由于一些氯和/或碘(作为织物上的氯与溶液中加入的碘化钾的反应产物)被织物上的整理剂所保留，且并不被释放至滴定用溶液中的事实，相信滴定步骤低估了根据本发明所述处理的织物的活性氯含量。实际上，氯和/或碘的这种保留作用的进一步证据可由加入碘化钾后织物的持久黄色来指示。
检测织物样品4B、4D和4F以确定其对病原菌的活性，该病原菌主要是耐甲氧苯青霉素金黄色葡萄球菌(
Figure A20068003972200292
编号43300)(以后称为“MRSA”)。织物样品的抗菌活性根据JIS L 1902：1998使用下述的步骤来测定。首先从每个样品上切下测量为大约2英寸×2英寸的织物试样，然后将每个试样置入50毫升塑料离心管中，使得织物试样悬浮在离心管的底部上方，从而对织物样品进行检测。然后将每个织物试样与大约1×105细胞/毫升的MRSA在大约5％营养肉汤/盐水中的大约0.5毫升混悬液中进行孵育。细胞悬液涂布在织物试样上，使得接种物完全被织物试样吸收(即，接种物不会从试样上滴落或流走)。然后将被接种的织物试样在大约37℃的温度下孵育大约60分钟。孵育后，用大约10毫升的洗涤溶液洗涤织物，该洗涤溶液含有大约3％胰酶大豆肉汤、大约0.7％聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯表面活性剂(获自Uniqema的TweenTM 80)、和大约0.01％L-半胱氨酸。然后使用标准的微生物技术，对每个样品测定洗涤溶液中含有的活细胞数量。在对MRSA细胞的数量进行计数后，然后计算对数减少与初始生物负荷的比较关系。计算的结果显示在下表2中。
表2.样品4B、4D和4F的MRSA对数减少。
  样品   4B   4D   4F
  对数减少   2.24   0.22   0.81
如表2中所显示的数据所证明，根据本发明所述处理的织物(样品4B)显示的MRSA对数减少大于用DMDMH处理的织物(样品4D)和未处理的织物(样品4F)。
实施例5
此实施例证明了根据本发明生产的纺织品材料的活性氯含量。根据实施例2中所示的步骤制备两种样品(样品5A和5B)。另外两种未处理织物样品(样品5C和5D)用于比较。样品5A和5C是包括大约35％棉和大约65％聚酯的类似的棉/聚酯混纺织物，样品5B和5D是类似的100％聚酯织物。
每种织物样品在传统的家用洗衣机中洗涤一次，并用含有大约0.1％次氯酸钠溶液的漂洗液(获自The Clorox Company的
Figure A20068003972200301
漂洗剂)漂洗。然后根据实施例4中所示的步骤测量活性氯含量。这些测量的结果显示在下表3中。
表3.样品5A-5D测量的活性氯含量。
  样品   5A   5B   5C   5D
  CCl(ppm)   185   82   327   15
如表3中所示的数据所证明，根据本发明所述处理的聚酯织物(样品5B)显示的活性氯含量高于未处理样品(样品5D)。但是，根据本发明所述处理的聚酯-棉混纺织物(样品5A)显示的活性氯含量低于未处理样品(样品5C)。因此，如上所述，由于氯保留在织物上的整理剂中，且并不被释放至滴定步骤中的溶液中，相信滴定步骤低估了根据本发明所述处理的织物的活性氯含量。而且，样品5C测量的活性氯含量似乎表明聚酯/棉混纺织物的棉纤维保留了大量的氯。
实施例6
此实施例证明了根据本发明生产的纺织品材料的活性氯含量。8种织物样品(样品6A-6H)如实施例1所述在经历50个洗涤周期后进行检测以确定其活性氯含量。以与实施例4的样品4A和4B相同的方式分别制备样品6A和6B。以与实施例5的样品5A和5B相同的方式分别制备样品6C和6D。以与实施例4的样品4C和4D相同的方式分别制备样品6E和6F。样品6G是包括大约35％棉和大约65％聚酯的未处理的棉/聚酯混纺织物，且样品6H是未处理的100％聚酯织物。活性氯含量的测量结果显示在下4中。
表4.样品6A-6H测量的活性氯含量。
  样品   6A   6B   6C   6D   6E   6F   6G   6H
  CCl(ppm)   34   18   58   32   28   9   20   4
如表4中所示的数据所证明，根据本发明所述处理过的纺织品材料(样品6A-6D)显示的活性氯含量均高于其相应的比较样品。例如，根据本发明所述处理的棉/聚酯混纺织物(样品6A和6C)显示的活性氯含量均超过了用DMDMH处理的样品(样品6E)和未处理样品(样品6G)的活性氯含量。样品6G是未处理的聚酯/棉混纺织物，其在50个洗涤周期后显示非常少的氯残留，相信是由于洗涤过程的恶劣条件引起的棉纤维从织物上大量损失所造成的。根据本发明所述处理的聚酯织物样品(样品6B和6D)显示的活性氯含量也超过了用DMDMH处理的样品(样品6F)和未处理样品(样品6H)的活性氯含量。
实施例7
此实施例证明了根据本发明生产的纺织品材料的活性氯含量。8种织物样品(样品7A-7H)经历如实施例1所述的50个洗涤周期、以及使用大约0.1重量％(NH4)2S2O3制成的脱氯剂漂洗液的另外洗涤周期后，进行检测以确定其活性氯含量。以与实施例4的样品4A和4B相同的方式分别制备样品7A和7B。以与实施例5的样品5A和5B相同的方式分别制备样品7C和7D。以与实施例4的样品4C和4D相同的方式分别制备样品7E和7F。样品7G是包括大约35％棉和大约65％聚酯的未处理的棉/聚酯混纺织物，且样品7H是未处理的100％聚酯织物。活性氯含量的测量结果显示在下表5中。
表5.样品7A-7H测量的活性氯含量。
  样品   7A   7B   7C   7D   7E  7F   7G  7H
  CCl(ppm)   36   14   50   16   6  ＜1   22  ＜1
如表5中所示的数据所证明，根据本发明所述处理过的纺织品材料(样品7A-7D)显示的活性氯含量均高于其相应的比较样品。例如，根据本发明所述处理的棉/聚酯混纺织物(样品7A和7C)显示的活性氯含量均超过了用DMDMH处理的样品(样品7E)和未处理样品(样品7G)的活性氯含量。根据本发明所述处理的聚酯织物样品(样品7B和7D)显示的活性氯含量也均超过了用DMDMH处理的样品(样品7F)和未处理样品(样品7H)的活性氯含量。
在51个工业洗涤周期后，检测样品7C和7D以确定织物所显示的抗菌特性。根据JIS L1902：1998来检测样品对金黄色葡萄球菌的作用。使用此检测方法，样品7C显示的细菌对数减少为大约2.94，样品7D显示的细菌对数减少为大约2.06。
实施例8
此实施例证明了根据本发明的处理过的纺织品材料的制备。根据实施例1所示的步骤制备100％聚酯织物(样品8A)。然后将处理的织物样品浸泡在碘溶液中大约5分钟。碘溶液含有在大约95克去离子水中的大约1克碘和大约4克碘化钾。在碘溶液中浸泡后，织物样品显示黄色，相信是指示在织物上存在有残留的碘。
然后将样品8A进行典型的家用洗涤周期。在洗涤周期后，样品8A仍保留黄色，而类似的未处理样品则在相似的洗涤周期后其黄色消失。如上所述，相信织物样品所显示的黄色指示织物上存在有残留碘。
然后检测样品8A以确定该织物所显示的抗菌特性。如实施例2所述检测样品对金黄色葡萄球菌的作用。在两个独立的实验中，样品8A显示了最大的细菌对数减少。
本文所引用的所有参考文献，包括公开出版物、专利申请和专利均通过引用并入本文，其程度如同个别地和具体地指出通过引用以其整体并入本文的每篇参考文献一样。
在描述本发明的上下文中(尤其是在所附权利要求的上下文中)，术语“一个”和“该”及类似指称的使用要被解释为涵盖单数和复数，除非本文另外指出或文中很清晰地有相悖含义。除非另外注明，术语“包括”、“具有”、“含有”、和“包括”要被解释为开放性的术语(即，指“包括但不限于”)。除非本文另外指出，本文中数值范围的描述仅作为个别地针对该范围内的每个单独数值的速记方法，且每个单独数值都被合并至本说明书中如同其在本文中被单独描述一样。本文所描述的所有方法可以任何合适的顺序实施，除非本文另外说明或文中很清晰地有相悖含义。除非另外要求保护，本文中提供的任何一个和所有实施例或举例性的语言(例如，“如”)的使用仅仅是为了更好地说明本发明，并不是对本发明的范围的限制。在本说明书中的语言应被认为任何未要求保护的要素不是对于实施本发明必不可少的。
本文中描述的是本发明的优选实施方式，包括本发明人已知的实施本发明的最佳实施方式。在阅读了上述说明书以后，对于本领域普通技术人员来说这些优选实施方式的变化形式是显而易见的。本发明人期望专业技术人员能够适当地采用这些变化形式，且本发明人期望实施本发明的方式不同于本文中的具体描述。因此，本发明包括适用法律所允许的本文所附带的权利要求所述主题的所有修改方式和等价物。而且，本发明包括上述要素的所有可能变化形式的任意组合，除非本文另外说明或文中很清晰地有相悖含义。

Claims (17)

1.一种处理过的纺织品材料，其包括多根具有外表面和内部部分的纱线或纤维，基于纱线或纤维的重量，所述纱线或纤维包括大约1重量％或更多的位于纱线或纤维外表面上和/或分散在纱线或纤维内部部分中的受阻胺或卤胺化合物，其中所述受阻胺化合物的分子量为大约2000原子质量单位或更小，并且选自符合下列(I)-(V)结构之一的受阻胺和卤胺化合物：
Figure A20068003972200021
其中R1、R2、R3、和R4独立地选自C1-C4烷基基团；R5选自氢原子、烷基基团、烷基胺基团、环胺基团、酰胺基团、环酰胺基团、异氰酸酯基团、羟基基团、醚基团、酯基团、及其组合；R6和R7独立地选自氢原子、烷基基团、芳基基团、胺基团、酰胺基团、及其组合；R9、R11、R12和R14独立地选自C1-C4烷基基团；R10和R13独立地选自烷基基团、芳基基团、胺基团、酰胺基团、及其组合；R15和R16独立地选自C1-C4烷基基团；R17选自氢原子、烷基基团、芳基基团、胺基团、酰胺基团、及其组合；R18、R19、R20、和R21独立地选自C1-C4烷基基团；R22选自氢原子、烷基基团、芳基基团、胺基团、酰胺基团、及其组合；且X为氢原子、氯原子、溴原子、或碘原子。
2.一种处理纺织品材料的方法，所述方法包括下列步骤：
(a)提供包括多根纱线或纤维的纺织品材料，所述纱线或纤维具有外表面和内部部分，和
(b)将至少部分纺织品材料在包括受阻胺或卤胺化合物的组合物中在下述条件下浸泡一段时间：该条件足以使基于纱线或纤维总重的大约1重量％或更多的受阻胺化合物沉积在所述纱线或纤维的外表面上和/或渗透至纱线或纤维的内部部分中，
其中所述受阻胺或卤胺化合物的分子量为大约2000原子质量单位或更小，并且选自符合下列(I)-(V)结构之一的受阻胺和卤胺化合物：
Figure A20068003972200031
Figure A20068003972200041
其中R1、R2、R3、和R4独立地选自C1-C4烷基基团；R5选自氢原子、烷基基团、烷基胺基团、环胺基团、酰胺基团、环酰胺基团、异氰酸酯基团、羟基基团、醚基团、酯基团、及其组合；R6和R7独立地选自氢原子、烷基基团、芳基基团、胺基团、酰胺基团、及其组合；R9、R11、R12和R14独立地选自C1-C4烷基基团；R10和R13独立地选自烷基基团、芳基基团、胺基团、酰胺基团、及其组合；R15和R16独立地选自C1-C4烷基基团；R17选自氢原子、烷基基团、芳基基团、胺基团、酰胺基团、及其组合；R18、R19、R20和R21独立地选自C1-C4烷基基团；R22选自氢原子、烷基基团、芳基基团、胺基团、酰胺基团、及其组合；且X为氢原子、氯原子、溴原子、或碘原子。
3.根据权利要求2或3所述的发明，其中所述纱线或纤维包括选自纤维素、聚酰胺、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸、及其组合的纤维。
4.根据权利要求1-3中任何一项所述的发明，其中所述受阻胺或卤胺化合物符合结构式(VI)：
其中R1、R2、R3、和R4独立地选自C1-C4烷基，R44是C11-C20烷基，且X是氢原子、氯原子、溴原子、或碘原子。
5.根据权利要求1-3中任何一项所述的发明，其中所述受阻胺或卤胺化合物选自2，2，6，6-四甲基哌啶、4-氯-2，2，6，6-四甲基哌啶、4-溴-2，2，6，6-四甲基哌啶、2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-醇、4-异氰酸基-2，2，6，6-四甲基哌啶、N-丁基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-胺、4，4-双[(叔丁基)二氧基]-2，2，6，6-四甲基哌啶、N，N-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-丙-1，3-二胺、N，N-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-己-1，6-二胺、N1-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-己-1，6-二胺、苯甲酸2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基酯、琥珀酸二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)酯、3-十二烷基-1-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-吡咯烷-2，5-二酮、1，5-二氧杂-螺[5.5]十一烷-3，3-二甲酸二(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)酯、2，6-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-六氢-2，3a，4a，6，7a，8a-六氮杂-环戊[def]氟-4，8-二酮、N，N′-双(2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)-N，N′-二甲酰基-1，6-二氨基己烷、2，2，6，6-四甲基-4-哌啶甲酸1，4-环己二基双(亚甲基)酯、甲基丙烯酸2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-酯、甲基-[3-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基氧基)-丙基]-硅烷二醇、N-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)硬脂酰胺、癸二酸二(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)酯、癸二酸二(1，2，2，6，6-五甲基-哌啶-4-基)酯、癸二酸(1，2，2，6，6-五甲基-哌啶-4-基)(甲基)酯、4-羟基-2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-甲酸、十七酸2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基酯、N，N′-1，6-己二基二[N-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-甲酰胺、聚[(6-吗啉代-s-三嗪-2，4-二基)[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基]-六亚甲基[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基)]]、及其组合。
6.根据权利要求1-3中任何一项所述的发明，其中所述受阻胺化合物选自N-苯基萘-1-胺、N-苯基萘-2-胺、双-[4-(1-苯基-乙基)-苯基]-胺、N-(1，3-二甲基丁基)N′-苯基苯-1，4-二胺、(4-苯胺基苯基)酰胺基亚硫酸4-甲基苯酯、及其组合。
7.根据权利要求1-3中任何一项所述的发明，其中所述受阻胺化合物选自2，2-二甲基-1，2-二氢喹啉、2，2，4-三甲基-1，2-二氢喹啉、2，2，3，3-四甲基-1，2，3，4-四氢喹啉、2，2，3，3，4-五甲基-1，2，3，4-四氢喹啉、及其组合。
8.一种处理过的纺织品材料，其包括在其表面上的整理剂，所述整理剂包括交联剂与聚合物之间的反应产物，所述聚合物包括聚合物链和多个连接在该聚合物链上的受阻仲胺部分。
9.一种处理纺织品材料的方法，所述方法包括下列步骤：
(a)提供具有至少一个待处理表面的纺织品材料，
(b)将所述纺织品材料的至少部分表面与聚合物接触以将所述聚合物沉积在表面的接触部分上，所述聚合物包括聚合物链和多个连接在该聚合物链上的受阻仲胺部分，和
(c)将在步骤(b)中沉积在纺织品材料表面上的聚合物与交联剂反应以将所述聚合物交联。
10.根据权利要求8或9所述的发明，其中所述多个受阻仲胺部分符合结构式(VII)的部分：
其中R23、R24、R25、和R26独立地选自C1-C4烷基基团，且R27是将所述受阻胺部分连接到聚合物链上的基团。
11.根据权利要求8-10中任何一项所述的发明，其中所述聚合物选自：
(i)N，N-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-丙-1，3-二胺、N，N-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-己-1，6-二胺、和N-丁基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-胺的共聚物；
(ii)N-丁基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-胺、N1-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-己-1，6-二胺、和2，4，6-三氯-[1，3，5]三嗪的共聚物；
(iii)2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基(甲基丙烯酸酯)的共聚物或均聚物；
(iv)2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-胺、马来酸酐、和C20-C24链烯烃的共聚物；
(v)聚[(6-吗啉代-s-三嗪-2，4-二基)[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基]-六亚甲基[(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基)]]；
(vi)N，N-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-己-1，6-二胺、2，4，6-三氯-[1，3，5]三嗪、和N-丁基-1-丁胺的共聚物；
(vii)聚[(6-((1，1，3，3-四甲基丁基)氨基)-1，3，5-三嗪-2，4-二基)((2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)亚氨基)-1，6-己二基((2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基)]；
(viii)N，N-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-己-1，6-二胺、2，4，6-三氯-[1，3，5]三嗪、和2，4，4-三甲基-1，2-戊胺的共聚物；
(ix)N，N-双-(2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-己-1，6-二胺和吗啉-2，4，6-三氯-[1，3，5]三嗪的共聚物；和
(x)其组合。
12.根据权利要求8或9所述的发明，其中所述多个受阻仲胺部分包括符合结构式(VIII)的部分：
Figure A20068003972200071
其中R28选自氢原子、烷基基团、芳基基团、胺基团、酰胺基团、及其组合，且R29是将受阻胺部分连接到聚合物链的基团。
13.根据权利要求8或9所述的发明，其中所述多个受阻仲胺部分包括符合结构式(IX)的部分：
其中R30、R32、R33和R35独立地选自C1-C4烷基基团，R31和R34独立地选自烷基基团、芳基基团、胺基团、酰胺基团、及其组合，且其中R31和R34中的至少一个是将受阻胺部分连接到聚合物链的基团。
14.根据权利要求8或9所述的发明，其中所述多个受阻仲胺部分包括符合结构式(X)的部分：
其中R36和R37独立地选自C1-C4烷基基团，且R38是将受阻胺部分连接到聚合物链的基团。
15.根据权利要求14所述的发明，其中所述聚合物是2，2，4-三甲基-1，2-二氢喹啉的均聚物或共聚物。
16.根据权利要求8或9所述的发明，其中所述多个受阻仲胺部分包括符合结构式(XI)的部分：
Figure A20068003972200082
其中R39、R40、R41、和R42独立地选自C1-C4烷基基团，且R43是将受阻胺部分连接到聚合物链的基团。
17.根据权利要求8-16中任何一项所述的发明，其中所述交联剂选自脂肪族异氰酸酯、芳香族异氰酸酯、环氧树脂、三聚氰胺甲醛树脂、脲甲醛树脂、聚碳二亚胺树脂、氮杂环丙烷、氮杂环丁烷、氯-三嗪、及其组合。
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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