CN101291997A - 新型粉末着色体系 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了用于着色粉末的方法，该方法包括将基础粉末和未引入的颜料混合。本发明还提供了着色的粉末组合物，该粉末组合物具有基础粉末颗粒和该基础粉末颗粒周围的至少部分的未引入颜料外壳。还提供了具有该着色粉末组合物涂层的制品。

Description

新型粉末着色体系
技术领域
本发明涉及粉末涂料组合物和它们的制造方法和用途。
背景
粉末涂料是传统的液体基涂料和油漆的替代物质。液体基体系非常容易染色和着色而产生所需颜色。然而，粉末基体系一般不是这样，这归因于粉末的制造方法以及应用方法。
通常以多步法制造粉末涂料。将各种成分干共混以形成预混合物，所述各种成分可以包括树脂、固化剂、颜料、添加剂和填料的。然后将该预混合物加到挤出机中，该挤出机利用热、压力和剪切的组合将各成分熔融和彻底地混合。随着各成分在挤出加工过程中以熔融形式混合在一起，可以将各种颜色的颜料混合在一起以产生均匀的颜色。将该挤出物冷却然后研磨成粉末。根据所需涂料最终用途，通常调节研磨条件以获得中值颗粒尺寸大约25-150微米的粉末。
然后可以通过各种手段，包括使用流化床和喷涂器将最终粉末涂覆到制品上。最常使用静电喷雾方法，其中使颗粒带静电并喷到已经被研磨的制品上，使得粉末颗粒被吸引和依附到制品上。在涂覆后，加热制品。该加热步骤引起粉末颗粒熔融并一同流动而涂覆制品。任选地，可以使用连续或额外加热以固化该涂料。已经发现并可以使用其它的备选方案例如涂料的UV固化。
粉末涂料不同于液体油漆的特征和限制是当将两种不同颜色的粉末涂料共混在一起时，所得的成品通常具有斑点的外观而不是颜色均匀的。例如，如果白色粉末涂料与黑色粉末涂料混合或被黑色粉末涂料污染，然后涂覆，则最终涂层将具有黑白斑点的外观，而不是具有均匀灰色的漆面。
粉末涂料的这种特征在粉末涂料制造的经济性方面具有重要的意义，因为每种粉末组合物必须与其它粉末组合物分离。然而，难以从一种粉末涂料组合物颜色迅速并价廉地改变成另一种。将组合物从一批着色粉末变为下一批要求在所有制造阶段将产品完全分离。至于挤出机，这通常要求装置的完全清洗，然后加入下一种组合物直到它稳定。这费时并产生废品。至于研磨机，必须清洁整个研磨系统。这通常要求大卸大拆和清洁所有研磨设备及相关管道系统，然后重新装配，这是时间和劳动密集型工作。不能完全清洁设备将导致第二种粉末着色组合物中具有第一种着色组合物的斑点。
从一种颜色的产生转换到另一种的清洁过程在小批量特殊颜色的产生中是特别麻烦的。对于小批量，清洁过程消耗的时间和劳动比挤出和研磨该批料要求的更多是常见的。
当顾客要求定制颜色的粉末涂料时，就产生了相关的问题。如果最初产生的颜色不与要求的颜色匹配，则必须将它与另外的颜料或材料再次装进挤出机。这要求重复整个过程，包括清洗。或者，可以丢弃该批料并生产全新的批料以达到合适的颜色匹配。
由于这些原因，产生少量任何特定的粉末涂料颜色是困难、耗时和昂贵的。以最小的转变产生大量相同的颜色是非常优选的。然而，由于粉末涂料的总体优势，粉末涂料日益被接受。结果是由于应用不断扩大，又导致需要更多种类的颜色。
概要
在一方面，本发明允许快速且费用有效地产生几乎所有种类的粉末涂料组合物。这通过使颜色混合到粉末上来实现。另一个好处是允许不同的方法步骤最有效率和有效地进行。另一个好处是可以使中间体材料的数目最小化同时使可获得的成品的范围最大化。这提供了使与库存和清洁有关的成本最小化的有效制造方法。
在另一方面，本公开内容涉及一种方法，该方法包括：
提供至少一种具有至少25微米的中值颗粒尺寸的基础粉末；
提供至少一种未引入的白色颜料；
提供至少一种未引入的着色颜料；和
将该基础粉末、未引入的白色颜料和未引入的着色颜料混合以形成着色混化物，其中在该基础粉末表面上的至少大部分未引入的白色颜料和着色颜料与该基础粉末松散缔合并且能够在进一步混合时再分布到另一种基础粉末中，和其中基于该着色混合物的总重量，该着色混合物包括至少1wt％未引入的白色颜料。在一个优选的实施方案中，该混合物产生自由流动的着色粉末。
在又一个方面，本公开内容涉及一种方法，该方法包括：
提供至少一种具有至少25微米的中值颗粒尺寸的基础粉末，其中该基础粉末是热固性材料；
提供至少一种未引入的白色颜料；
提供至少一种未引入的着色颜料；和
将该基础粉末、未引入的白色颜料和未引入的着色颜料混合以形成着色混合物，其中基于该着色混合物的总重量，该着色混合物包括至少1wt％未引入的白色颜料。在一个优选的实施方案中，该混合物产生自由流动的着色粉末。
在又一个方面，本公开内容涉及一种组合物，该组合物包括：
具有至少25微米的中值颗粒尺寸的基础粉末颗粒；和
该基础粉末颗粒周围的至少部分的外壳，其中该外壳包括至少4,500个未引入的白色颜料颗粒和许多未引入的着色颜料颗粒。
在又一个方面，提供了其上沉积了本发明的涂层的制品。
本发明的一个或多个实施方案和方面的细节在下面给出。本发明的其它特征、目的和优点由说明书和权利要求书将变得显而易见。
详细描述
在一个实施方案中，本发明提供乐一种包括以下步骤的方法：提供至少一种包含至多大约25wt％引入的白色颜料的基础粉末；提供至少一种未引入的白色颜料；提供至少一种未引入的着色颜料；和将该基础粉末、白色颜料和着色颜料混合从而将该未引入的颜料和基础粉末进行分布而形成着色混合物，其中该着色混合物包含至少大约1wt％未引入的白色颜料。在一个优选的实施方案中，该混合物产生自由流动的着色粉末。
用于本发明的适合的基础粉末优选包括至少一种聚合物粘结剂。它们还可以任选地包括一种或多种引入的颜料、不透明剂或其它添加剂。将这些成分结合和混合然后加到挤出机中。
适合的聚合物粘结剂通常包括成膜树脂和任选的用于该树脂的固化剂。该粘结剂可以选自提供所需薄膜性能的任何树脂或树脂的组合。聚合物粘结剂的适合的实例包括热固性和/或热塑性材料，并且可以用环氧树脂、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、丙烯酸系树脂、聚氯乙烯、尼龙、氟聚合物、硅酮、其它树脂或它们的组合制备。热固性材料优选用作粉末涂料应用中的聚合物粘结剂，并且环氧树脂、聚酯和丙烯酸系树脂是特别优选的。如果需要的话，弹性树脂可以用于某些应用。
优选的粘结剂的实例包括以下：用环氧化物官能的化合物(例如，三缩水甘油基异氰脲酸酯)固化的羧基官能的聚酯树脂，用聚合物环氧树脂固化的羧基官能的聚酯树脂，用羟烷基酰胺固化的羧基官能的聚酯树脂，用封端异氰酸酯或脲二酮固化的羟基官能的聚酯树脂，用胺(例如，双氰胺)固化的环氧树脂，用酚官能的树脂固化的环氧树脂，用羧基官能的固化剂固化的环氧树脂，用聚合物环氧树脂固化的羧基官能的丙烯酸系树脂，用封端异氰酸酯或脲二酮固化的羟基官能的丙烯酸系树脂，通过自由基反应固化的不饱和树脂，和作为单一的粘结剂使用或与有机树脂结合使用的硅酮树脂。该任选的固化反应可以热诱发，或通过暴露在辐射(例如，UV、UV-Vis(可见光)、可见光、IR、近IR和E-束)下诱发。
最终的基础粉末可以是透明、半透明或不透明的。对于大多数产品和颜色，半透明基础粉末是优选的。然而，透明的基础粉末可用于暗色。
为了制造半透明基础粉末，优选将白色颜料(例如，二氧化钛(TiO2))引入该粉末。如下面所讨论，这可以使用挤出加工方便地进行。引入基础粉末的白色颜料的量通常小于使用常规挤出方法制造成品着色粉末要求的量。作为对比，使用常规挤出法制造的典型的粉末漆包含20-35wt％分散在该粉末内的白色颜料(例如，TiO2)。相反，本发明的基础粉末在该基础粉末内通常包含不到25wt％，更优选不到20wt％，最优选不到15wt％白色颜料(例如，TiO2)。本发明的基础粉末可以是透明的没有任何引入的白色颜料(即，透明基础粉末)，但是优选是半透明的并且在该基础粉末内引入至少3wt％，更优选至少5wt％，最优选至少7wt％白色颜料(例如，TiO2)。
如下面所讨论，将另外的白色颜料(例如，TiO2)与基础粉末，以及一种或多种着色颜料混合。因为当基础粉末处于其自由流动状态时(即，在该粉末转化成薄膜之前)，这些颜料没有″引入″该基础粉末中，例如经由挤出步骤引入，而是位于表面上，所以它们在此称为″未引入的″。应认识到，一些″未引入的″颜料可以在随后的成膜步骤过程中变成组合物的密切部分。
已经发现，白色颜料的总量(即，在基础粉末内的引入的白色颜料和分布在表面上的未引入部分之和)与仅使用挤出方法制造成品粉末时通常使用的量大致相同。
基础粉末可以任选地被染料或颜料着色，但是这在将基础粉末用来制造各种最终颜色时的情况下不是优选的。着色的基础粉末包含足够量的颜料或染料以引起某种色度(以及某种不透明性)，并且可用于其中所要求的着色的相当大部分已经包括在基础粉末中的颜色。
基础粉末可以任选地包括其它添加剂。这些其它添加剂可以改进粉末涂料的应用，该涂料的熔融和/或固化，或最终涂层的性能或外观。可用于基础粉末的任选的添加剂的实例包括：固化催化剂，抗氧化剂，颜色稳定剂，爽滑和刮擦添加剂，UV吸收剂，受阻胺光稳定剂，光引发剂，导电性添加剂，摩擦起电添加剂，抗腐蚀添加剂，填料，纹理剂，脱气添加剂，流动控制剂，触变剂，和边缘覆盖添加剂。
将聚合物粘结剂与任何任选的添加剂一起干混合，然后通常进料穿过挤出机。然后研磨所得的挤出物以形成粉末。也可以使用其它的方法。例如，一种替代方法使用可溶于液态二氧化碳的粘结剂。在该方法中，将干成分混入液态二氧化碳，然后喷涂以形式基础粉末颗粒。如果需要的话，可以将粉末分级或筛分以获得所需的颗粒尺寸和/或颗粒尺寸分布。
所得的粉末处于可以通过应用方法有效使用的尺寸。实际上，尺寸小于10微米的颗粒非常难以使用常规的静电喷雾方法有效地应用。因此，中值颗粒尺寸小于大约25微米的粉末难以静电喷雾，原因在于那些粉末通常具有较大比例的小颗粒。优选地，调节研磨(或进行筛分或分级)以达到大约25-150微米，更优选30-70微米，最优选30-50微米的粉末中值颗粒尺寸。
当使用设置在160℃下的ICI锥板式粘度计并使用3,600s-1的剪切速率试验时，所得的粉末优选具有至少90Pa.s，更优选至少95Pa.s，最优选至少100Pa.s的熔体粘度。
本发明还可以用来将由各个供应商，包括Valspar、Akzo Nobel、Rohm& Haas、Sherwin Williams和H.B.Fuller获得的粉末着色，或调节其颜色。
基础粉末任选地在其内包含引入的白色颜料，并且本发明的组合物包含未引入的白色颜料。用作本发明中的引入或未引入的白色颜料的适合的白色涂料包括能够为成品组合物贡献不透明性(即，遮盖)的任何白色(或近白色)颜料。适合的引入或未引入白色颜料的实例包括二氧化钛(钛酸酐、钛酸酐(titanic acid anhydride)、氧化钛、钛白、二氧化钛)，HITOX(可商购的不纯TiO2材料)，硫化锌和硫酸钡的粉末(例如，LITHOPONE)，磷酸铝纳米颗粒(例如，BiPHOR，得自Bunge Fertilizantes S.A.，巴西圣保罗)，氧化锌或其它白色无机颜料。二氧化钛一般通过氯化法制备，通过该方法，在大约1200℃下在焦炭存在下使矿物金红石或精炼矿石与氯气起反应而形成液体四氯化钛。蒸馏后，在气相中将该蒸馏物氧化以产生粗的颜料二氧化钛。处理后，可以添加有机和无机组分以获得某些性能。
白色颜料的中值颗粒尺寸适当地为大约0.01-4.0微米，优选大约0.04-1.0微米。二氧化钛颜料通常具有0.1-0.5微米，更优选0.15-0.3微米的中值颗粒尺寸。
除了在基础粉末内的任何引入的白色颜料之外，还将足够量的未引入的白色颜料与该基础粉末混合，从而使该未引入的颜料进行分布(例如，分布到基础粉末的表面上)。已经发现未引入的白色颜料在组合物中的存在可以极大地减弱(或功能上消除)由该组合物形成的最终薄膜的斑点外观。优选地，基于粉末混合物的总干重，将至少1wt％，更优选至少2wt％，最优选至少3wt％，最佳至少4wt％的未引入的白色颜料与该基础粉末混合。虽然可以将大量的未引入白色颜料与基础粉末混合，但是应当理解的是，太多可能不利地影响性能例如流动或聚结。因此，基于粉末混合物的总干重，该混合物优选包含小于大约10wt％的未引入的白色颜料，更优选小于8wt％。
各种有机或无机着色颜料可以用于本发明。在干燥形式中，大多数颜料是高度附聚的，由通过物理力结合在一起的初级颗粒的簇构成。适合的着色颜料包括炭黑、红色氧化铁、黄色氧化铁、富锰棕土、酞菁蓝、酞菁绿、萘酚红、甲苯胺红、各种有机黄、咔唑紫和喹吖啶酮。如果需要的话，可以使用经加工的着色颜料，例如已涂有聚合物材料的颜料。适合的此类颜料包括得自Sun Chemical的SURPASS产品。
颜料中值颗粒尺寸适当地为大约0.01-4.0微米，优选大约0.04-1.0微米。有机颜料通常具有小于0.3微米的中值颗粒尺寸。氧化铁颜料通常具有0.2-0.6微米的中值颗粒尺寸。炭黑具有大约0.07微米的中值颗粒尺寸，而酞菁蓝通常具有大约0.05微米的中值颗粒尺寸。
混合到基础粉末上的未引入着色颜料的量将取决于最终产品的所需颜色。用于若干示例性颜色的未引入着色颜料的量在下面实例中进行了举例说明。总的来说，已经发现与当使用常规挤出法(即，当所有颜料都包含在粉末内)时需要的相比，使用本发明的方法产生特定的颜色需要更少的着色颜料。
任选地，其它添加剂可以用于本发明。如上所讨论，这些任选的添加剂可以在挤出之前添加和是基础粉末的一部分，或可以挤出后添加。适合在挤出后添加的添加剂包括如果在挤出之前添加将不能顺利操作的材料；将引起挤出设备额外磨损的材料，或其它添加剂。此外，任选的添加剂包括在挤出过程中添加是可行的，但发现稍后添加是理想的材料。添加剂可以单独地添加或与其它的添加剂结合地添加以对粉末成品或粉末组合物提供所需效果。这些其它添加剂可以改进粉末的应用，熔融和/或固化，或最终的性能或外观。可用的任选添加剂的实例包括：固化催化剂，抗氧化剂，颜色稳定剂，爽滑和刮擦添加剂，UV吸收剂，受阻胺光稳定剂，光引发剂，导电性添加剂，摩擦起电添加剂，抗腐蚀添加剂，填料，纹理剂，脱气添加剂，流动控制剂，触变剂，和边缘覆盖添加剂。
其它优选的添加剂包括性能添加剂如橡胶化剂、降阻剂和微胶囊。此外，添加剂可以是磨料、催化剂、热敏剂，或帮助产生多孔的最终涂层的添加剂。此外，可以添加改进基础粉末润湿性的添加剂。
混合可以通过任何可获得的机械混合器或通过人工混合进行。可能的混合器的一些实例包括Henschel混合器(例如，可从Henschel MixingTechnology，Green Bay，WI获得)、Mixaco混合器(例如，可从Triad Sales，Greer，SC或Dr.Herfeld GmbH，Neuenrade，Germany获得)、Marion混合器(例如，可从Marion Mixers，Inc.，3575 3rd Avenue，Marion，IA获得)、可倒转混合器、Littleford混合器(得自Littleford Day，Inc)、水平轴混合器和球磨机。优选的混合器将包括最容易清洁的那些。
优选在低于基础粉末的玻璃化转变温度的温度下进行混合步骤。更优选，在小于40℃的温度下，更优选在小于30℃下，并且在相对温和的条件下进行混合步骤。通常，在适合的混合器中将各组分一起搅拌1-60分钟，更优选15-30分钟，以提供必要的混合。理想地，与使用的特定混合设备无关，应该对混合时间和rpm进行选择，使得颗粒尺寸仅存在最小的变化。混合步骤的目的是均匀地分布基础粉末颗粒与白色颜料和着色颜料，而不是引起显著的颗粒尺寸改变。所需的最终产物优选是自由流动粉末。
如果需要的话，可以将未引入的白色颜料和未引入的着色颜料熔融到基础粉末中或者它可以与基础粉末弱缔合。优选未引入的颜料没有熔融到基础粉末中。这使得能够如下实现彩色校正：例如，添加额外的基础粉末并将该未引入的颜料″再分布″到混合物中存在的所有基础粉末中。此外，通过不将未引入的颜料熔融到基础粉末中，可以容易地将未用的着色混合物共混而形成新的颜色，而不存在熔融着色颗粒的共混物可能出现的斑点外观。在本发明优选的实施方案中，至少大部分未引入的白色和着色颜料与该基础粉末松散缔合并且能够在进一步混合时再分布到另一种基础粉末中。在本发明更优选的实施方案中，至少75％(最优选至少90％)的未引入的白色和着色颜料与该基础粉末松散缔合并且能够在进一步混合时再分布到另一种基础粉末中。
本发明的一个说明性的方法是选择一种或多种基础粉末，一种或多种未引入的白色颜料和一种或多种未引入的着色颜料。可以通过倾倒，或任何人工、机械或自动的手段将未引入的颜料添加到基础粉末中。可以添加其它任选的添加剂。这可以通过任何人工、机械或自动的手段倾倒或添加。这些任选的添加剂可以在添加颜料之前或之后与基础粉末结合，或可以在添加颜料之前与颜料预混合。将基础粉末加上任何添加物混合或使其变成均匀分布的。在某些实施方案中，混合可以与任何添加同时进行，这可以排除对额外的或独立的混合的需要并将为混合物提供所要求的均匀水平。
虽然不希望受到任何理论束缚，当前可获得的证据表明一旦将未引入的颜料添加到基础粉末中，该颜料就在该基础粉末颗粒的表面上形成涂层(在一个实施方案中，优选是弱缔合的层)。当前可获得的证据表明通常与每个芯基础颗粒缔合的未引入的颜料颗粒的数目变化取决于基础颗粒的尺寸，颜料/染料颗粒的尺寸和所使用的颜料/染料的量。这可以从下表中看出，其使用直径为32微米的基础粉末颗粒尺寸计算。
颜料   平均颜料颗粒直径，微米   示例性颜料使用水平(粉末涂料的wt％)   每个基础颗粒的颜料颗粒的相对值
二氧化钛＊   0.3   3.5％   15,700
红色氧化铁   0.2   2.1％   26,000
  黄色氧化铁     0.6     2.7％     1,520
  酞菁蓝     0.05     0.8％     2,110,000
  炭黑     0.07     0.1％     80,100
  有机红     0.3     1.2％     14,900
＊如前面所提到的，可以将另外的TiO2引入基础粉末中。这种计算仅考虑未引入的TiO2，而不考虑任何可能在基础粉末之内的TiO2。
在一个实施方案中，本发明提供一种包含许多粉末颗粒的粉末涂料组合物，其中该粉末颗粒具有未引入的白色和着色颜料颗粒的至少部分的外壳。优选的此种组合物包含中值颗粒尺寸为25-150微米，更优选30-70微米，最优选30-50微米的基础粉末颗粒。优选的此种组合物包含与其缔合或在其表面上的至少4,500个未引入的TiO2颗粒，更优选至少9,000个未引入的TiO2颗粒。
在一个实施方案中，通过将至少一种基础粉末、至少一种未引入的白色颜料和至少一种未引入的着色颜料混合，从而对该未引入的颜料和基础粉末进行分布来制备着色混合物。然后可以评定该着色混合物的样品(例如，涂覆到基材上并与目标颜色或目标色值相比)以确保获得所需的颜色。如果颜色不在规格内，则可以将额外量的基础粉末、未引入的白色颜料和/或未引入的着色颜料添加到初始的着色混合物中并混合。第二个混合步骤优选将未引入的颜料和基础粉末再分布而形成具有所需颜色的经调节的着色混合物。
在另一个实施方案中，可以使用本发明的方法给传统制备的粉末漆染色(例如，使用挤出法形成的粉末漆)调色。即，如下将该粉末漆染成不同的颜色(或不同的色调)：将该粉末漆与至少一种未引入的白色颜料和至少一种未引入的着色颜料混合，从而对该未引入的颜料和粉末漆进行分布和改变该粉末漆的颜色。
可以使用任何常规方法，包括喷雾、静电喷雾、流化床等将本发明的成品粉末涂覆到基材上。粉末涂覆之后，将基材加热到足以引起粉末颗粒熔融和流动的温度。可以使用各种加热源，包括对流加热、红外线加热、近红外加热、感迎加热或它们的组合。任选地，可以将该粉末涂覆到预加热的基材上。
然后任选地固化该涂层，并且此种固化可以经由连续加热、后续加热或基材中的余热进行。在本发明的另一个实施方案中，如果选择辐射可固化粉末涂料基料，则该粉末可以通过较短或低温加热循环熔融，然后可以暴露于辐射下以引发固化过程。这一实施方案的一个实例是可UV固化的粉末。辐射固化的其它实例包括使用UV-Vis、可见光、近IR、IR和E-束。
优选地，涂敷的基材是均匀着色的并具有合乎需要的物理机械性能。所谓的″均匀着色″是指在大约0.3米的距离下凭肉眼看起来该涂敷的基材无斑点(或仅最低程度地起斑)。更优选，当在2X放大倍数下以该距离检查时，该涂敷的基材是均匀着色的。最终薄膜涂层的厚度取决于基材的所需应用和所选的添加剂。通常，最终薄膜涂层将具有25-200微米的厚度。
本发明的另一个特征是在最终薄膜涂层中产生相同的颜色可以需要更少的着色颜料。这一点可以根据所使用的颜料改变，但是与如果将着色颜料充分与成膜树脂混合(例如在挤出机中混合)相比，通常需要少大约25％的着色颜料。此外，在本发明中，一些白色颜料和一些着色颜料在该颗粒的表面，而不是该遍及粉末颗粒。这允许添加更少颜料而在最终薄膜涂层的表面处有相同量的颜料。示例性地，当切一个非常薄的穿透最终薄膜涂层的切口并在显微镜下检查该暴露的切口时，颜料看起来分布在聚结基础粉末的界面处。
令人惊奇地发现，对于具有未引入的着色颜料的本发明粉末，还应该存在至少一部分未引入的白色颜料。
虽然不希望受到理论的束缚，当考虑该涂敷的粉末的三维几何形态和这些颗粒的薄膜的二维外观时，申请人相信可以说明这一发现。
特别地，假如未引入的白色颜料和着色颜料相当均匀地分布在基础粉末的表面上，则该颜料将不是看起来均匀分布的。对这一说明来说，基础粉末可以大致近似为球体。因而，颜料在粉末的表面上形成外壳或部分的外壳。当观察者观察这些粉末的薄膜时，该球体将已聚结并且投影看起来是六边形。位于该六边形中心顶部上的颜料将看起来没有在该六边形″边缘″上的颜料密集(因为它仅有一层厚)。这是因为该六边形的″边缘″实际上是沿着该三维颗粒的侧面的视图并且眼睛看到了更厚的颜料横截面。
申请人已经惊奇地发现当不将未引入的白色颜料与基础粉末混合时，该未引入的着色颜料具有″斑点″外观。当将足够量的未引入的白色颜料与基础粉末和着色颜料混合时，最终的薄膜外观是更均匀的。这种均匀性不能简单地通过在基础粉末中引入白色颜料来获得。这样做将或许使得整个薄膜更加不透明，但是颜色的外观将仍然是有斑点的，因为颜料仍将看起来在邻接粉末的界面处密集。
提供下面实施例以帮助理解本发明并不构成限制本发明的范围。除非另有说明，所有的份数和百分率按重量计算。
实施例
下面实施例中引用的数种材料通过工业中常用的试验进行评价。这些试验结果从制造商的文献获得。酸值测量的是每克树脂反应的氢氧化钾的毫克数。
下面是以下实施例中列出的各种成分的原材料供应商。Crylcoat 630和Crylcoat 440是Cytec Surface Specialties的产品。PF-67是Estron的产品。R-960和R-900是DuPont的产品。Raven 450是Columbian Carbon的产品。YZ 1688和R 2899是Elementis的产品。Crematt 8600是Bayer的产品。
在实施例中使用以下″均匀性等级评定″。
1非常有斑点的；在0.6m的距离下可容易看见斑点。
2非常有斑点的；在0.6m的距离下可见斑点。
3非常有斑点的；在0.3m的距离下可容易看见斑点。
4中等有斑点的；在0.3m的距离下可见斑点。
5略微有斑点的；在0.3m的距离下可见斑点。
6非常略微有斑点的；在0.3m的距离下斑点可见。
7非常略微有斑点的；在0.3m的距离下仅在仔细检验时可见斑点。
8均匀着色的；肉眼看不见斑点，通过2X放大斑点可容易看见。
9均匀着色的；肉眼看不见斑点，通过2X放大斑点略微可见。
10均匀着色的；肉眼或用2X放大看不见斑点。
在上述等级评定下，认为6或以上的均匀性等级对于许多粉末涂料应用来说应该是商业上可接受的，并且8或以上的等级应该是为几乎所有顾客和最终用途可接受的。
实施例1
白色聚酯粉末涂料基料的制备
将上述成分干共混，然后挤出。将挤出物冷却，与0.2％的DegussaAluminum Oxide C干燥流动剂结合，然后在风力分选研磨机上研磨到由Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析器测定的中值颗粒尺寸为33.0微米。所得的白色聚酯粉末涂料基料用于如下所述的后续共混研究。
实施例2
灰色聚酯粉末涂料的制备
Figure A20068003864900172
将表2所示的成分在实验室Reos混合器中进行混合，该混合器由驱动搅拌机桨叶的立轴构成，该搅拌机桨叶悬在混合室中并以1725rpm速度的旋转。用于混合两种样品的混合时间是8分钟。所得的产物都是自由流动粉末，它们视觉上看起来不包含大量附聚物或超大颗粒。在没有筛分下成功地将两种样品静电喷雾，然后在190℃下烘焙20分钟。样品2A的固化薄膜用肉眼看显示不均匀或斑点的外观，而样品2B的薄膜均匀得多，用肉眼观察仅能察觉非微量的起斑。使用上面的均匀性等级评定，样品2A评为1，样品2B评为7。此外，样品2A的薄膜产生显著的边缘拉幅效果(edge framingeffect)，涂层板材的边缘显著地比板材的中央暗。样品2B不产生显著的边缘拉幅效果。
实施例3
黄褐色聚酯粉末涂料的制备
在配备有冷却夹套的Littleford混合器Model FM-50D中将列于表3A中的成分结合。同时使用犁搅拌器和切碎机叶片在27℃的产物温度下混合该内容物，保持20分钟的混合时间。从该混合器排出产物并通过94T-筛网筛分。
最终产物的颗粒尺寸分析显示它具有33.0微米的中值颗粒尺寸。这一样品的颗粒尺寸分布数据与实施例1的起始材料白色基料的进一步对比表明虽然这两种样品的中值颗粒尺寸等同到最接近0.1微米内，但是实施例3的样品显示痕量的双峰分布，其中较小峰的中心在大约0.8微米处并且在大约0.2微米-2.2微米之间分布。总体分布显示大约3.5％在0.2微米-2.2微米之间。另一方面，起始材料(实施例1的白色基料)没有显示双峰分布的迹象，并且具有不到1.0％小于2.2微米。两种样品的上限尺寸是非常类似的，显示痕量在105微米，但是没有大于120微米的。
在将实施例3的样品喷雾并在190℃下固化20分钟之后，所得的固化薄膜产生85(60度角)和66(20度角)的光泽读数。固化薄膜的光滑度评定为与此前已经由常规挤出方法制造的粉末制备的颜色标准类似。固化薄膜的颜色均匀性凭肉眼评为是完全均匀的，并且当借助于2X放大镜评价时，仅可见痕量斑点。使用上面的均匀性等级评定，样品3A评为9。
为了参考和对比目的，表3A中使用的着色颜料组合物在下表3B中示出(基于两种颜料和基于总配制剂，以wt％给出)，以及商业上使用将所有成分(包括着色颜料)一起挤出，接着研磨成成品粉末的常规方法产生相同颜色所使用的着色颜料组合物。
Figure A20068003864900191
实施例4
浅黄色聚酯粉末涂料的制备
Figure A20068003864900192
Figure A20068003864900201
在Littleford FM-50D中使用犁和切碎机叶片将列于表4A中的成分混合20分钟，夹套温度为21-22℃，产物温度为21-23℃。排出产物并通过94T-筛网筛分。发现中值颗粒尺寸是31.4微米，并且双峰分布明显，其中发现4.5％在0.2微米和2.2微米之间。上限尺寸为105微米。将样品静电喷雾并在190℃下烘焙20分钟。固化薄膜的光泽读数是86/63(60度/20度角)。固化薄膜与通过常规挤出和研磨技术产生的相同颜色的视觉比较表明这两种样品在光滑度方面是相当的。颜色均匀性凭肉眼评为完全均匀的，并且在2X放大倍数下仅可见微量斑点。根据上面的均匀性等级评定，该固化薄膜评为9。
表4B示出了用来制备这一实施例的颜料组合物(基于颜料和基于总配制剂表示为wt％)对用于通过常规挤出方法产生相同颜色的工业配制剂。
实施例5
暗棕褐色聚酯粉末涂料的制备
Figure A20068003864900211
通过犁和切碎机混合，在Littleford FM-50D中将列于表5A中的成分混合20分钟。维持21℃的夹套温度，并且在混合循环期间产物温度为23℃。排出产物并通过105-T筛网筛分。发现产物的中值颗粒尺寸为33.4微米，双峰分布明显，并且发现2.4％在0.3和2.2微米之间。将样品喷雾并在190℃下固化20分钟。固化的薄膜产生89(60度角)和63(20度角)的光泽读数。肉眼观察，颜色视觉上看起来是均匀的。在2X放大倍数下，微量斑点和在板材边缘可见非常轻微的变暗程度。使用此前描述的评定法评定均匀性等级是7。
表5B示出了用来制备这一实施例的颜料组合物(基于颜料和基于总配制剂表示为wt％)对用于通过常规挤出方法产生相同颜色的工业配制剂。
Figure A20068003864900212
实施例6
半光泽白色杂化粉末涂料基料
Figure A20068003864900221
将表6的成分干共混，然后挤出。将挤出物冷却，与0.2％的DegussaAluminum Oxide C干燥流动剂结合，然后在风力分选研磨机上研磨到中值颗粒尺寸为33.9微米。该样品显示不到0.2％小于2.2微米，和上限尺寸为120微米。所得半光泽白色杂化粉末涂料基料用于如下所述的进一步共混研究。
实施例7
未引入颜料的再分布
Figure A20068003864900222
将列于表7A中的成分加到Littleford FM-50D中。使用21℃的夹套温度设定值和25-26℃的产物温度，采用犁和切碎机将该内容物混合20分钟。取出样品(确定为样品7-1)并喷雾，产生均匀的灰色外观。
然后将额外的4540份白色基料添加到该混合器中，并仅使用犁而不运行切碎机将该内容物混合五秒钟。取出样品(样品7-2)并喷雾，产生显著斑点的外观。用犁继续混合另外五分钟，然后取出另一种样品并喷雾，仍然产生显著斑点的外观。使用表7B所示的混合时间(仅用犁，不用切碎机)重复这一过程。最后，将犁和切碎机同时运行20分钟的另外的混合循环(样品7-7)。表7B所示的外观等级是三个独立观察者给出的等级的数字平均值(四舍五入到最接近的整数)。
Figure A20068003864900231
实施例8(对比)
在不存在未引入颜料的情况下黑色和白色成品粉末的共混
以下对比实施例使用实施例7的一般混合技术，但是通过挤出到它们相应的基础粉末中将所有颜料引入。将11350.0重量份实施例1描述的白色聚酯粉末涂料基料加入到Littleford FM-50D中，并添加2270.0份工业的黑色成品粉末涂料(Valspar产品码116B)。以表7B中所示的相同时间和混合条件混合该内容物。在所选的间隔取出样品，喷雾，在190℃下烘焙15分钟，并评定为表8中的视觉均匀性。
Figure A20068003864900241
与对于实施例7观察到的均匀性随混合时间改进相反，由实施例8(对比)的样品制备的固化薄膜随混合时间的增加没有显示在颜色均匀性方面可辨别的改进。实施例8的所有样品产生非常不均匀且高度斑点的薄膜。当由三个不同观察者评定时，样品8-1和8-7外表上被评为彼此等同。
实施例9(对比)
黑色和白色粉末与未引入的白色颜料的共混
将实施例8制备的最终产物(大约13000重量份)重新装入LittlefordFM-50D中，并添加1050.0份R-900二氧化钛。使用21℃的夹套温度，同时用犁和切碎机将内容物混合20分钟。然后排放产物，并将样品喷雾和在190℃下固化20分钟。所得的固化薄膜外观上是高度斑点的，与由实施例8制备的薄膜相似，并且根据此前描述的均匀性等级评定将均匀性评为1。
实施例10
透明的半光泽杂化粉末涂料基料的制备
将表10所示的成分干共混，然后挤出。将挤出物冷却，与0.2％的Degussa Aluminum Oxide C干燥流动剂结合，然后在风力分选研磨机上研磨到中值颗粒尺寸为34.1微米。所得的半光泽透明杂化基料用于如下所述的进一步共混研究。
实施例11
半光泽的暗灰色杂化粉末涂料的制备
Figure A20068003864900252
使用18℃的夹套温度设定值，同时用犁和切碎机在Littleford FM-50D型中将列于表11A中的成分混合30分钟。在这一混合循环期间，产物温度由27℃的初始温度下降到23℃的最终温度。取出样品并喷雾(样品11-1)。然后继续混合另外30分钟，这一时间将夹套温度设定值增加到41℃。在这一第二混合循环期间产物温度初始为25℃，并且逐渐增加到40℃的最终温度。取出样品并喷雾(样品11-2)。样品11-1和11-2的两种喷出物的对比表明这二者的颜色、均匀性和大致外观等同。因为这些样品的颜色与所需的颜色标准不足够密切地匹配，所以要求增加添加额外的颜料和基料，在每次添加之后使用20-30分钟的混合循环，在21℃的夹套温度设定值下进行混合，直到获得令人满意的颜色匹配。在所有添加之后混合物的最终组成在表11B中示出。由最终产物获得的固化薄膜得到为62的60度光泽读数和10的外观等级。最终产物的中值颗粒尺寸为35.3微米。
表11C示出了用来制备这一实施例的最终颜料组合物(基于颜料和基于总配制剂表示为wt％)对用来通过常规挤出方法制备相同颜色的工业配制剂。
Figure A20068003864900262
Figure A20068003864900271
实施例12
半光泽米黄色杂化粉末涂料的制备
使用49℃的夹套设定值，同时用犁和切碎机在Littleford FM-50D型混合器中将列于表12A中的成分结合30分钟。在这些混合条件下，采用26℃的初始产物温度，在30分钟混合循环结束时，产物温度已经达到46℃的峰值。将所得产物的样品喷雾并在190℃下烘焙20分钟。固化薄膜具有为63的60度光泽，并且均匀性评为9。发现中值颗粒尺寸为34.6微米，其中发现2.2％小于2.2微米，上限尺寸为120微米。
表12B示出了用来制备这一实施例的颜料组合物(基于颜料和基于总配制剂表示为wt％)对用来通过常规挤出方法制备相同颜色的工业配制剂。
Figure A20068003864900273
Figure A20068003864900281
实施例13
在一次性容器中通过球磨制备灰色粉末涂料
向直径125mm高100mm的塑料容器填充大约25％满的17mm直径的固态玻璃球体。添加150重量份实施例6描述的白色半光泽杂化粉末涂料基料，接着添加11.5重量份R-900二氧化钛和0.66重量份Raven 450炭黑。将该容器盖上盖子，然后滚动13.5小时。取出所得粉末的样品，喷雾并在190℃下烘焙20分钟。固化薄膜产生的均匀性等级为7。
本发明的优选实施方案经此描述后，本领域的技术人员将容易地领会本文所述的教导可以应用于在所附权利要求书范围内的其它实施方案。所有专利、专利文件和出版物的全部公开内容在此引入作为参考，就像单独引入一样。

Claims (23)

1.一种方法，包括：
提供至少一种具有至少25微米的中值颗粒尺寸的基础粉末；
提供至少一种未引入的白色颜料；
提供至少一种未引入的着色颜料；和
将该基础粉末、未引入的白色颜料和未引入的着色颜料混合以形成着色混合物，其中在该基础粉末表面上的至少大部分未引入的白色涂料和着色颜料与该基础粉末松散缔合并且能够在进一步混合时再分布到另一种基础粉末中，和其中基于该着色混合物的总重量，该着色混合物包含至少1wt％未引入的白色颜料。
2.权利要求1的方法，其中基于该基础粉末的总重量，该基础粉末包含至多25wt％引入的白色颜料。
3.权利要求1的方法，其中在小于大约40℃的温度下进行该混合步骤。
4.权利要求1的方法，其中该混合步骤基本上在60分钟内完成。
5.权利要求1的方法，其中该混合步骤不显著地改变该基础粉末的颗粒尺寸。
6.权利要求1的方法，其中该基础粉末具有30-70微米的中值颗粒尺寸和至少90Pa.s的在160℃下的熔体粘度。
7.权利要求1的方法，其中该基础粉末是没有着色的。
8.权利要求1的方法，其中该基础粉末是着色的。
9.权利要求1的方法，其中该方法还包括以下步骤：
测量权利要求1的初始着色混合物的样品的颜色；
将额外量的基础粉末、未引入的白色颜料和/或未引入的着色颜料添加到该初始着色混合物中；和
将该初始着色混合物和额外量的基础粉末、未引入的白色颜料和/或未引入的着色颜料混合以将该未引入的颜料再分布到整个基础粉末中以形成经调节的具有不同颜色的着色混合物。
10.权利要求1的方法，其中该着色混合物是自由流动的粉末。
11.一种方法，包括：
提供至少一种具有至少25微米的中值颗粒尺寸的基础粉末，其中该基础粉末是热固性材料；
提供至少一种未引入的白色颜料；
提供至少一种未引入的着色颜料；和
将该基础粉末、未引入的白色颜料和未引入的着色颜料混合以形成着色混合物，其中基于该着色混合物的总重量，该着色混合物包含至少1wt％未引入的白色颜料。
12.权利要求11的方法，其中基于该基础粉末的总重量，该基础粉末包含至多25wt％引入的白色颜料。
13.权利要求11的方法，其中基于该着色混合物的总重量，该着色混合物包含至少2wt％未引入的白色颜料。
14.权利要求11的方法，其中基于该着色混合物的总重量，该着色混合物包含至少3wt％未引入的白色颜料。
15.权利要求11的方法，其中基于该基础粉末的总重量，该基础粉末包含3-15wt％引入的白色颜料，并且基于该着色混合物的总重量，该着色混合物包含2-10wt％未引入的白色颜料。
16.权利要求11的方法，其中基于该基础粉末的总重量，该基础粉末包含7-15wt％引入的TiO2，并且基于该着色混合物的总重量，该着色混合物包含4-8wt％未引入的TiO2。
17.权利要求16的方法，其中该白色颜料选自下组：二氧化钛、HALOX、硫化锌和硫酸钡的粉末、磷酸铝纳米颗粒和氧化锌。
18.权利要求11的方法，其中该着色混合物是自由的流动粉末。
19.一种组合物，包含：
具有至少25微米的中值颗粒尺寸的基础粉末颗粒；和
该基础粉末颗粒周围的至少部分的外壳，其中该外壳包含至少4,500个未引入的白色颜料颗粒和许多未引入的着色颜料颗粒。
20.权利要求19的组合物，其中基于该基础粉末的总重量，该基础粉末包含至多25wt％引入的白色颜料。
21.权利要求19的组合物，其中至少大部分未引入的颗粒与该基础粉末颗粒松散缔合并且能够在进一步混合时再分布到另一种基础粉末中。
22.一种制品，包括：
其上具有沉积的涂层的基材，其中该涂层是聚结的粉末涂料，该粉末涂料在聚结之前包含中值颗粒尺寸至少25的基础粉末颗粒；和该基础粉末颗粒周围的至少部分外壳，该外壳包括至少4,500个未引入的白色颜料颗粒和许多未引入的着色颜料颗粒。
23.权利要求22的组合物，其中基于该基础粉末的总重量，该基础粉末颗粒包含至多25wt％引入的白色颜料。
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