BRPI0616361A2

BRPI0616361A2 - sistema corante de base pulverulenta

Info

Publication number: BRPI0616361A2
Application number: BRPI0616361-0A
Authority: BR
Inventors: William G O'dell; Larry B Brandenburger; Steven D Johnson; Michael J Bourdeau
Original assignee: Valspar Sourcing Inc
Priority date: 2005-10-21
Filing date: 2006-10-18
Publication date: 2011-06-14
Also published as: EP1945723A2; CA2626393C; CN101291997B; WO2007050417A2; US20160046814A1; CA2626393A1; WO2007050417A3; US9528007B2; US9156996B2; US20090158963A1; BRPI0616361B1; CN101291997A; US20170158870A1; BRPI0616361B8

Abstract

SISTEMA CORANTE DE BASE PULVERULENTA. Um método para colorir pós é provido o qual inclui mistura de um pó base e pigmentos não incorporados. Uma composição colorida em pó possuindo uma partícula de pó base pelo menos uma capa parcial de pigmentos não incorporado sem torno da partícula de pó base é também provida. Artigos possuindo um revestimento da composição colorida em pó são também providos.

Description

"SISTEMA CORANTE DE BASE PULVERULENTA"

Campo Técnico

Essa invenção' está relacionada a composições derevestimento em pó e a métodos para sua fabricação e uso.

Fundamentos

Revestimentos em pó são uma alternativa aos tradi-cionais revestimentos e tintas de base liquida. Os sistemasde base liquida são bastante fáceis de tingir e de colorirpara produzir uma desejada cor. Todavia, isso não é geral-mente verdade para sistemas de base pó devido ao processo defabricação bem como ao processo de aplicação para os pós.

Os revestimentos de base pulverulenta são geral-mente fabricados em um processo multi-etapas. Diversos in-gredientes, os quais podem incluir resinas, agentes de cura,programas, aditivos, e cargas, são misturados a seco paraformar uma pré-mistura. Essa pré-mistura é em seguida ali-mentada a um extrusor, o qual utiliza uma combinação de ca-lor, pressão, e cisalhamento para derreter e mistura de modocompleto os ingredientes. À medida que os ingredientes demisturam juntos na foram derretida durante o processo de ex-trusão, diversas cores de pigmentos podem misturadas juntaspara produzir uma cor uniforme. O extrudado é resfriado e emseguida moido na forma de um pó. Dependendo da desejada uti-lização final do revestimento, as condições de moagem sãotipicamente ajustadas para conseguir um tamanho médio departícula do pó de cerca de 25-150 pm.

0 pó final pode ser então aplicado a um artigo a-través de diversos meios incluindo o uso de leitos fluidos eaplicadores por borrifo. Muito coraumente, um processo de as-persão eletrostática é utilizado, onde as partículas sãocarregadas eletrostaticamente e aspergidas por sobre o arti-go que precisa estar aterrado tal que as partículas do pósejam atraídas e se apeguem aò artigo. Após o revestimento,o artigo é aquecido. Essa etapa de aquecimento induz as par-tículas do pó a derreterem e a fluírem juntas para revestiro artigo. Opcionalmente, o aquecimento continuado ou adicio-nal pode ser usado para curar o revestimento. Outras alter-nativas tais como a cura do revestimento por UV foram desco-bertas e podem ser usadas.

Uma característica e limitação dos revestimentosem pó que é diferente das tintas líquidas é que quando osrevestimentos em pó de duas diferentes cores são misturadosjuntos, o acabamento resultante tipicamente tem uma aparên-cia manchada ao contrário de ser de cor uniforme. Por exem-plo, se um revestimento em pó branco é misturado com, oucontaminado com, um revestimento em pó preto e em seguidaaplicado, o revestimento final irá ter uma aparência cheiade manchas pretas e brancas, em lugar de possuir um acaba-mento uniforme na cor cinza.

Essa característica dos revestimentos em pó temimplicações importantes na economicidade da fabricação dosrevestimentos em pó, na medida em que cada composição em póprecisa ser separada de outras composições em pó. Todavia, édifícil mudar de modo rápido e barato de uma composição derevestimento em pó para uma outra. A mudança das composiçõesrequer a completa separação do produto proveniente de umabatelada de pó colorido para o seguinte em todos os estágiosde fabricação. No extrusor, isso requer tipicamente uma com-pleta purga do equipamento, e em seguida alimentar a próximacomposição até que ela estabilize. Isso leva tempo e resultaem perda de produto. No triturador, o sistema de trituraçãocomo um todo precisa ser limpo. Isso requer tipicamente mai-or desmontagem e limpeza da totalidade do equipamento de mo-agem e dos dutos de trabalho associados, e em seguida remon-tagem, o que é um esforço que consome tempo além de ser mui-to trabalhoso. A falha em limpar completamente o equipamentoirá resultar na segunda composição da cor em pó possuindonela manchas da primeira composição de pó.

0 processo de limpeza para a troca de produção deuma cor para outra é particularmente oneroso na produção depequenas bateladas de cores especiais. Para pequenas batela-das, não é incomum quanto ao processo de limpeza consumirmais tempo e trabalho que o requerido para extrusar e moer abatelada.

Um problema relacionado ocorre quando um consumi-dor solicita um revestimento em pó de cor personalizada. Sea cor inicialmente produzida não satisfaz a cor requerida,então ela precisa ser reintroduzida ao extrusor com um pig-mento ou material adicional. Isso exige ao processo comple-to, incluindo limpeza, ser repetido. De modo alternativo, abatelada pode ser descarregada e uma batelada inteiramentenova realizada para obter a apropriada satisfação da cor.

Por todos esses motivos, é difícil, consome tempo,e é dispendioso produzir pequenas quantidades de qualquercor de revestimento em pó em particular. É grandemente pre-ferido produzir grandes quantidades da mesma cor, com míni-mas mudanças.

Todavia, devido às amplas vantagens dos revesti-mentos em pó, existe uma crescente aceitação dos revestimen-tos em pó. Isso por sua vez leva a uma maior demanda quantoa uma mais ampla variedade de cores para uma quantidadecrescente de aplicações.

Sumário

Em um aspecto, a invenção permite a criação rápidae efetiva em custo de uma variedade quase infinita de compo-sições de revestimento em pó. Isso é conseguido mediantepossibilitar a mistura da cor sobre um pó. Um benefício adi-cional é que isso permite a diferentes etapas do processoserem realizadas de modo muito mais eficiente e eficaz. Umoutro benefício é que o número de materiais intermediáriospode ser minimizado ao mesmo tempo em que se disponibiliza amaximização da grade de produtos acabados. Isso provê quantoa um eficiente processo de fabricação que minimiza os custosassociados com inventário e limpeza. Em um outro aspecto, apresente revelação está direcionada a um método que inclui:

prover pelo menos um pó base possuindo um tamanhomédio de partícula de pelo menos 25 μm;

prover pelo menos um pigmento branco não incorporado;

prover pelo menos um pigmento colorido não incorporado; emisturar o pó base, o pigmento não incorporado e opigmento colorido não incorporado para formar uma misturacolorida, onde pelo menos uma maior parte dos pigmentosbrancos e pigmentos corantes não incorporados sobre a super-ficie do pó base esteja associada de forma livre com o póbase e seja capaz de ser redistribuída para um outro pó basequando de mistura posterior, e onde a mistura colorida in-clua pelo menos 1% em peso do pigmento branco não incorpora-do, com base no peso total da mistura colorida. Numa modali-dade preferida, a mistura produz um pó colorido de fluxo li-vre .

Em ainda um outro aspecto, a presente revelaçãoestá direcionada a um método, que inclui:

prover pelo menos um pó base possuindo um tamanhomédio de partícula de pelo menos 25 ym, onde o pó base é ummaterial termofixo;

prover pelo menos um pigmento branco não incorpo-rado;

prover pelo menos um pigmento colorido não incor-porado; e

misturar o pó base, o pigmento não incorporado e opigmento colorido não incorporado para formar uma misturacolorida, onde a mistura colorida inclua pelo menos 1% empeso do pigmento branco não incorporado, com base no pesototal da mistura colorida. Numa modalidade preferida, a mis-tura produz um pó colorido de fluxo livre.

Em um outro aspecto, a presente revelação está di-recionada a uma composição, que inclui:uma partícula do pó base possuindo um tamanho mé-dio de partícula de pelo menos 25 pm; e

pelo menos uma capa parcial em torno da partículado pó base, onde a capa inclui pelo menos 4500 partículas depigmento branco não incorporado e uma pluralidade de partí-culas de pigmento colorido não incorporadas.

Em ainda um outro aspecto, um artigo é provido oqual possui um revestimento da presente invenção depositadopor sobre ele.

Os detalhes de uma ou mais modalidades e aspectosda invenção são apresentados adiante. Outras característi-cas, objetivos, e vantagens da invenção serão evidentes apartir da descrição e a partir das reivindicações.

Descrição Detalhada

Em uma modalidade, a presente invenção proporcionaum método que inclui as etapas de: prover pelo menos um póbase contendo até cerca de 25% em peso de pigmento brancoincorporado; prover pelo menos um pigmento branco não incor-porado; prover pelo menos um pigmento colorido não incorpo-rado; e misturar o pó base, o pigmento branco e o pigmentocolorido para desse modo distribuir os pigmentos não incor-porados e o pó base para formar uma mistura colorida, onde amistura colorida compreende pelo menos 1% em peso de pigmen-to branco não incorporado. Numa modalidade preferida, a mis-tura produz um pó colorido de fluxo livre.

Pós bases adequados para uso na presente invençãopreferivelmente incluem pelo menos um aglutinante poliméri-co. Eles podem também opcionalmente incluir um ou mais in-corporados pigmentos, agentes de opacidade ou outros aditi-vos. Esses ingredientes são combinados e misturados antes deserem alimentados para dentro de um extrusor.

Aglutinantes poliméricos adequados incluem geral-mente uma resina formadora de filme e opcionalmente um agen-te de cura para a resina. 0 aglutinante pode ser selecionadoa partir de qualquer resina ou combinação de resinas queproporcione as desejadas propriedades do filme. Exemplos a-dequados de aglutinantes poliméricos incluem materiais ter-mofixos e/ou termoplásticos, e podem ser feitos com epóxi,poliéster, poliuretana, poliamida, acrílico, cloreto de po-livinila, náilon, fluorpolímero, silicone, resinas outras,ou combinações dessas mencionadas. Os materiais termofixossão preferidos para uso como aglutinantes poliméricos em a-plicações de revestimento em pó, e epóxis, poliésteres e a-crílicos são particularmente preferidos. Se desejado, resi-nas elastoméricas podem ser usadas para certas aplicações.

Exemplos de aglutinantes preferidos incluem os se-guintes: resinas poliéster carboxil-funcionais curadas comcompostos epóxido-funcionais (por exemplo, isocianurato detriglicidila), resinas poliéster carboxil-funcionais curadascom resinas epóxi poliméricas, resinas poliéster carboxil-funcionais curadas com hidroxialquilamidas, resinaspoliéster hidroxil-funcionais curadas com isocianatos ouuretodionas bloqueadas, resinas epóxi curadas com aminas(por exemplo, dicianodiamida) , resinas epóxis curadas comresinas fenólicas-funcionais, resinas epóxis curadas comresinas fenólicas-funcionais, resinas epóxi curadas comcurativos carboxil-funcionais, resinas acrílicas carboxil-funcionais curadas com resinas epóxi poliméricas, resinasacrílicas hidroxil-funcionais curadas com isocianatos ouuretodionas bloqueadas, resinas insaturadas curadas atravésde reações de radicais livres, e resinas silicone usadas oucomo o único aglutinante ou com resinas orgânicas. Aopcional reação de cura pode ser induzida termicamente, oumediante exposição à radiação (por exemplo, UV, UV-Vis, LuzVisível, Infravermelho, Infravermelho próximo, e feixe-E).

O pó base final pode ser claro, translúcido ou

opaco. Para a maioria dos produtos e cores um pó basetranslúcido é preferido. Todavia, pós bases claros podem serúteis para cores escuras.

Para produzir um pó base translúcido é preferidoincorporar um pigmento branco (por exemplo, dióxido de titâ-nio (T1O2) ) no pó. Como discutido adiante, isso pode serconvenientemente conseguido usando um processo de extrusão.A quantidade de pigmento branco que é incorporada no pó baseé geralmente menor que aquela requerida para produzir um pócolorido acabado usando o método de extrusão convencional. Atítulo de comparação, típicas tintas em pó produzidas usandoo método de extrusão convencional contêm entre 20 e 35% empeso de pigmento branco (por exemplo, T1O2) disperso no pó.Os pós bases da presente invenção em contraste, contêm ge-ralmente menos que 25% em peso, mais preferivelmente menosque 20% em peso, e muito preferivelmente menos que 15% empeso de pigmento branco (por exemplo, T1O2) dentro do pó ba-se. Os pós bases da presente invenção podem ser claros semqualquer pigmento branco incorporado (isto é pó base clara)mas preferivelmente são translúcidos e incorporar pelo menos3% em peso, mais preferivelmente pelo menos 5% em peso, emuito pref erivelmente pelo menos 7% em peso de pigmentobranco (por exemplo, TiO2) dentro do pó base.

Como discutido adiante, pigmento branco adicional(por exemplo, TiO2), é misturado com o pó base, juntamentecom um ou mais pigmentos corantes. Pelo fato desses pigmen-tos serem 'não incorporados' no pó base, por exemplo, pormeio de uma etapa de extrusão, mas se situarem sobre a su-perfície quando o pó está em seu estado de fluxo livre (istoé, antes do pó ser convertido num filme), eles são referidosaqui como 'não incorporados'. É reconhecido que parte dopigmento 'não incorporado' pode durante uma subseqüente eta-pa de formação do filme se tornar uma parte íntima da compo-sição.

Foi descoberto que a quantidade total de pigmentobranco (isto é, a soma do pigmento branco incorporado dentrode um pó base e parte não incorporada que está distribuídasobre a superfície) é aproximadamente a mesma quantidade queé tipicamente usada quando apenas se utiliza o processo deextrusão para produzir um pó acabado.

O pó base pode opcionalmente ser colorido com co-rantes ou pigmentos, embora isso não seja preferido em situ-ações onde o pó base é pára ser usado para produzir uma am-pla variedade e cores finais. Pós bases coloridos contêm umasuficiente quantidade de pigmentos ou corantes para induziralgum grau de cor (e também alguma opacidade) , e são úteispara cores nas quais uma parte substancial da pigmentaçãorequerida já está inclusa no pó base.

O pó base pode opcionalmente incluir outros aditi-vos. Esses outros aditivos podem melhorar a aplicação do re-vestimento em pó, o derretimento e/ou cura desse revestimen-to, ou a performance ou aparência do revestimento final. E-xemplos de aditivos opcionais que podem ser úteis no pó baseincluem: catalisadores de cura, antioxidantes, estabilizan-tes de cor, aditivos de escorregamento e borrão, absorvedo-res de UV, foto-estabilizadores de amina impedidas, foto-iniciadores, aditivos de condutividade, aditivos de tribo-carregamento, aditivos anticorrosivos, cargas, agentes detextura, aditivos desengordurantes, agentes de controle defluxo, tixotrópicos, e aditivos de cobertura de bordas.

0 aglutinante polimérico é misturado em seco jun-tamente com quaisquer aditivos opcionais, e em seguida é ti-picamente alimentado através de um extrusor. 0 extrusado re-sultante é em seguida triturado para formar um pó. Outrosmétodos podem ser também usados. Por exemplo, um método al-ternativo utiliza um aglutinante que é solúvel em dióxido decarbono liquido. Nesse método, os ingredientes secos sãomisturados no dióxido de carbono liquido e em seguida asper-gidos para formar as partículas do pó base. Se desejado, ospós podem ser classificados ou peneirados para conseguir umdesejado tamanho de partícula e/ou distribuição de tamanhode partícula.

O pó resultante está num tamanho que pode efetiva-mente ser usado através do processo de aplicação. Pratica-mente, partículas menores que 10 μπ\ em tamanho são muito di-fíceis de aplicar efetivamente usando os métodos convencio-nais de aspersão eletrostática. Conseqüentemente, pós possu-indo tamanhos médios de partícula menores que 25 μιτι são di-fíceis de aspergir eletrostaticamente porque esses pós pos-suem tipicamente uma grande fração de partículas pequenas.Preferivelmente, a moagem é ajustada (ou o peneiramento ou aclassificação é realizada) para conseguir um tamanho médiode partícula do pó de cerca de 25 a 150 pm, mais preferivel-mente de 30 a 70 pm, muito preferivelmente de 30 a 50 pm.

O pó resultante possui preferivelmente uma visco-sidade de fusão de pelo menos 90 Pa.s, mais preferivelmentede pelo menos 95 Pa.s, e muito preferivelmente de pelo menos100 Pa.s, quando testado usando um cone ICI e um viscosíme-tro de placa ajustado a 160 0C e utilizando uma taxa de ci-salhamento de 3.600 s~l.

A presente invenção pode ser usada para colorir,ou ajustar a cor de, pós obtidos a partir de diversos forne-cedores incluindo Valspar, Akzo Nobel, Rohm & Haas, SherwinWilliams e H.B. Fuller.

O pó base opcionalmente contém nele um incorporadopigmento branco, e composições da presente invenção contêmum pigmento branco não incorporado. Pigmentos brancos ade-quados para uso tanto como pigmentos brancos incorporados ounão incorporados na presente invenção incluem qualquer pig-mento branco (ou quase branco) que seja capaz de contribuiropacidade (isto é, cobertura) à composição acabada. Exemplosde adequados pigmentos brancos incorporados ou não incorpo-rados incluem dióxido de titânio (anidrido titânico, anidri-do ácido titânico, óxido de titânio, branco titânio, titâ-nia) , HITOX (um material TiO2 comercialmente disponível) ,pós de sulfeto de zinco e sulfato de bário (por exemplo,LITHOPONE), nanopartículas de fosfato de alumínio (por exem-plo, BiPHOR, da Bunge Fertilizantes S.A., São Paulo, Bra-sil) , óxido de zinco, ou outros pigmentos inorgânicos bran-co. 0 dióxido de titânio é produzido, geralmente, através deum processo cloreto por meio do qual o mineral rutilo ou mi-nério refinado é reagido com cloro gasoso em cerca de 12000C em presença de coque para formar tetracloreto de titâniolíquido. Após destilação, o destilado é oxidado na fase va-por para produzir dióxido de titânio pigmentário bruto. Apóstratamento, os componentes orgânicos e inorgânicos podem seracrescentados para conseguir certas propriedades.

0 tamanho médio de partícula do pigmento branco éadequadamente de cerca de 0,01 a 4,0 μπι, e preferivelmentede cerca de 0,04 a 1,0 μπι. Os pigmentos de dióxido de titâ-nio possuem geralmente um tamanho médio de partícula de 0,1a 0,5 μπι, mais preferivelmente de 0,15 a 0,3 μπι.

Adicionalmente a qualquer pigmento branco incorpo-rado dentro do pó base, uma quantidade suficiente de pigmen-to branco não incorporado é misturada com o pó base, paradesse modo distribuir o pigmento não incorporado (por exem-pio, sobre a superfície do pó base) . Foi descoberto que apresença de pigmento branco não incorporado na composiçãopode reduzir grandemente (ou funcionalmente eliminar) a apa-rência manchada do filme final formado a partir da composi-ção. Preferivelmente, pelo menos 1% em peso, mais preferi-velmente pelo menos 2% em peso, muito preferivelmente pelomenos 3% em peso, e otimamente pelo menos 4% em peso de pig-mento branco não incorporado é misturado com o pó base, combase no peso seco total da mistura em pó. Embora grandesquantidades de pigmento branco não incorporado possa sermisturada com o pó base, deverá ser notado que muita quanti-dade pode impactar adversamente propriedades tais como ofluxo ou a coalescência. Conseqüentemente, preferivelmente amistura contém menos de cerca de 10% em peso de pigmentobranco não incorporado, mais preferivelmente menos que 8% empeso, com base no peso seco total da mistura em pó.

Diversos pigmentos corantes orgânicos ou inorgâni-cos podem ser usados na presente invenção. Na forma seca, amaioria dos pigmentos está altamente aglomerada, consistindode agrupamentos de partículas primárias que são unidas jun-tas através de forças físicas. Pigmentos corantes adequadosincluem negro de fumo, óxido de ferro vermelho, óxido deferro amarelo, vermelho vivo em bruto, azul ftalocianina,verde ftalocianina, vermelho naftol, vermelho toluidina, di-versos amarelos orgânicos, violeta carbazol, e quinacrido-nas. Se desejado, pigmentos corantes processados, tais comopigmentos que tenham sido revestidos com materiais poliméri-cos, podem ser usados. Adequados tais pigmentos incluem pro-dutos SURPASS da Sun Chemical.

O tamanho médio de partícula do pigmento é adequa-damente de cerca de 0,01 a 4,0 μιη, e preferivelmente de cer-ca de 0,04 a 1,0 ym. Pigmentos orgânicos possuem tipicamenteum tamanho médio de partícula de menos de 0,3 μιη. Pigmentosde óxido de ferro possuem tipicamente um tamanho médio departícula de 0,2 a 0,6 pm. Negro de fumo possui um tamanhomédio de partícula em torno de 0,07 μιη, enquanto que o azulftalocianina possui um tamanho médio de partícula em tornode 0,05 μπι.

A quantidade de pigmento corante não incorporadomisturado sobre o pó base irá depender da desejada cor doproduto final. As quantidades dos pigmentos corantes não in-corporados usadas em diversas cores representativas são i-lustradas nos exemplos apresentados adiante. No geral, foidescoberto que é necessário menos pigmento corante para pro-duzir uma cor em particular utilizando o método da presenteinvenção que é necessário quando utilizando os métodos deextrusão convencionais (isto é, quando todos os pigmentosestão contidos no pó).

Opcionalmente, outros aditivos podem ser usados napresente invenção. Como discutido acima, esses aditivos op-cionais podem ser acrescentados antes da extrusão e ser par-te do pó base, ou podem ser acrescentados pós-extrusão. Adi-tivos adequados para a adição após a extrusão incluem mate-riais que não se desempenham bem se eles fossem acrescenta-dos antes da extrusão; materiais que poderiam provocar des-gaste adicional no equipamento de extrusão, ou outros aditi-vos. Adicionalmente, aditivos opcionais incluem materiais osquais sejam factíveis de acrescentar durante o processo deextrusão, mas os quais são descobertos desejáveis acrescen-tar posteriormente. Os aditivos podem ser acrescentados so-zinhos ou em combinação com outros aditivos para proporcio-nar um efeito desejado no acabamento do pó ou na composiçãodo pó. Esses outros aditivos podem melhorar a aplicação dopó, o derretimento e/ou cura, ou a performance ou aparênciafinal. Exemplos de aditivos opcionais que podem ser úteisincluem: catalisadores de cura, antioxidantes, estabilizan-tes de cor, aditivos de escorregamento e borrão, absorvedo-res de UV, foto-estabilizadores de amina impedidas, foto-iniciadores, aditivos de condutividade, aditivos de tribo-carregamento, aditivos anticorrosivos, cargas, agentes detextura, aditivos desengordurantes, agentes de controle defluxo, tixotrópicos, e aditivos de cobertura de bordas.

Outros aditivos preferidos incluem aditivos deperformance tais como emborrachadores, redutores de atrito,e microcápsulas. Adicionalmente, o aditivo pode ser um abra-sivo, um catalisador, um termo-sensivel, ou um que ajude acriar um revestimento final poroso. Também, aditivos que me-lhorem a umectação do pó base podem ser acrescentados.

A mistura pode ser realizada através de qualquermisturador mecânico adequado ou através de mistura manual.Alguns exemplos de misturadores possíveis incluem misturado-res Henschel (disponível, por exemplo, da Henschel MixingTechnology, Green Bay, WI), misturadores Mixaco (disponíveisde, por exemplo, Triad Sales, Greer, SC ou Dr. Herfeld GmbH,Neuenrade, Germany), misturadores Marion (disponíveis de,por exemplo, Marion Mixers, Inc., 3575 3a Avenida, Marion,IA) , misturadores inversíveis, misturadores Littleford (daLittleford Day, Inc.), misturadores de eixo horizontal emisturadores de esferas. Misturadores preferidos podem in-cluir aqueles que possam ser limpos com mais facilidade.

A etapa de mistura é preferivelmente realizada nu-ma temperatura abaixo da temperatura de transição vitrea dopó base. Mais preferivelmente, a etapa de mistura é realiza-da numa temperatura menor que 40 °C, e ainda mais preferi-velmente em menos de 30 °C, e sob condições relativamentebrandas. Tipicamente, os componentes são agitados juntos nummisturador adequado por 1 a 60 minutos, mais preferivelmentede 15 a 30 minutos, para proporcionar a mistura exigida. Demodo ideal, independentemente do dispositivo de mistura emparticular utilizado, o tempo de mistura e a rpm deverão serescolhidos tal que exista apenas mínima alteração no tamanhode partícula. 0 objetivo da etapa de mistura é o de distri-buir uniformemente as partículas do pó base com o pigmentobranco e o pigmento corante, e não produzir significativasalterações de tamanho de partícula. 0 produto final desejadoé preferivelmente um pó de fluxo livre.

Se desejado, o pigmento branco não incorporado e opigmento corante não incorporado podem ser fundidos ao póbase ou de modo alternativo eles podem ser fracamente asso-ciados com o pó base. É preferido que os pigmentos não in-corporados não sejam fundidos ao pó base. Isso permite que acorreção da cor seja feita por meio de, por exemplo, acres-centar pó base adicional e Redistribuir' os pigmentos nãoincorporados pela totalidade do pó base presente na mistura.Adicionalmente, por não fundir os pigmentos não incorporadosao pó base, as misturas coloridas não utilizadas podem serfacilmente misturadas para formar novas cores, sem a aparên-cia de manchas que uma mistura de partículas coloridas fun-didas possa proporcionar. Em modalidades preferidas da pre-sente invenção, pelo menos uma maior parte dos não incorpo-rados pigmentos branco e corantes está associada de formalivre com o pó base e é capaz de ser redistribuído para umoutro pó base quando em mistura posterior. Em modalidadesmais preferidas da presente invenção, pelo menos 75% (e mui-to preferivelmente pelo menos 90%) dos não incorporados pig-mentos brancos e corantes estão associados de forma livrecom o pó base e são capazes de serem redistribuídos para umoutro pó base quando de mistura posterior.

Um método ilustrativo da presente invenção é sele-cionar um ou mais pós bases, é selecionar um ou mais pós ba-ses, um ou mais pigmentos brancos não incorporados, e um oumais pigmentos corantes não incorporados. Os pigmentos nãoincorporados são acrescentados ao(s) pó base(s) mediantederramar, ou quaisquer meios manuais, mecânicos ou automáti-cos. Outros aditivos opcionais podem ser acrescentados. Es-tes podem ser derramados ou acrescentados através de quais-quer meios manuais, mecânicos ou automáticos. Esses aditivosopcionais podem estar combinados com o pó base antes ou apósa adição dos pigmentos, ou podem ser pré-misturados com opigmento antes da adição do pigmento. 0 pó base mais quais-quer adições são misturados ou deixados a se tornar unifor-memente distribuídos. Em certas modalidades, a mistura podeocorrer ao mesmo tempo na medida em que são feitas quaisqueradições, o que pode evitar a necessidade quanto a misturaadicional ou em separado e irá prover o desejado nivel deuniformidade à mistura.

Embora não pretendendo estar limitado por qualquerteoria, as evidências atualmente disponíveis indicam que umavez os pigmentos não incorporados sejam acrescentados ao póbase, os pigmentos formam uma camada de revestimento (em umamodalidade numa camada fracamente associada) sobre a super-fície das partículas do pó base. Evidências atualmente dis-poníveis indicam que o número de partículas de pigmento nãoincorporado tipicamente associadas com cada partícula núcleobásica varia dependendo do tamanho da partícula base, tama-nho da partícula de pigmento/corante, e da quantidade depigmento/corante utilizada. Isso pode ser visto na tabelaapresentada a seguir, a qual utiliza um tamanho de partículado pó base de 32 μm de diâmetro para os cálculos.

<table>table see original document page 19</column></row><table><table>table see original document page 20</column></row><table>

*Como anteriormente mencionado, TiO2 adicional po-

de ser incorporado no pó base. Esse cálculo apenas leva emconta o TiO2 não incorporado, não qualquer TiO2 que possaestar contido no pó base.

Em uma modalidade, a presente invenção proporcionauma composição de revestimento em pó que compreende uma plu-ralidade de partículas de pó, onde as partículas de pó pos-suem pelo menos uma capa parcial de partículas de pigmentobranco e corante não incorporados. Tais composições preferi-das compreendem uma partícula do pó base possuindo um tama-nho médio de partícula de 25 a 100 μτη, mais preferivelmentede 30 a 70 ym, muito pref erivelmente de 30 a 50 μιη. Taiscomposições preferidas compreendem pelo menos 4500 partícu-las de TiO2, mais preferivelmente pelo menos 9000 partículasTiO2 não incorporadas associadas com ou sobre sua superfí-cie .

Em uma modalidade uma mistura colorida é preparadamediante misturar pelo menos um pigmento branco não incorpo-rado, e pelo menos um pigmento corante não incorporado, paradesse modo distribuir os pigmentos não incorporados e o póbase. Uma amostra da mistura colorida pode ser então avalia-da (por exemplo, aplicada a um substrato e comparada a umacor alvo ou a um valor de cor alvo) para assegurar que a cordesejada foi conseguida. Se a cor não está dentro da especi-ficação, então quantidades adicionais do pó base, pigmentobranco não incorporado, e/ou pigmento corante não incorpora-do podem ser acrescentados à mistura colorida inicial e mis-turados. A segunda etapa de mistura preferivelmente redis-tribui os pigmentos não incorporados e os pós bases paraformar uma mistura colorida ajustada possuindo a cor deseja-da .

Em uma outra modalidade, tintas em pó preparadasde modo tradicional (por exemplo, tinta em pó formada usandoo método de extrusão) podem ser tingidas usando o método dapresente invenção. Ou seja, a tinta em pó é tingida para umacor diferente (ou matiz diferente) mediante mistura da tintaem pó com pelo menos um pigmento branco não incorporado epelo menos um pigmento corante não incorporado, para dessemodo distribuir os pigmentos não incorporados e a tinta empó e mudar a cor da tinta em pó.

0 pó acabado da presente invenção pode ser aplica-do a um substrato usando qualquer método convencional, in-cluindo aspersão, aspersão eletrostática, leitos fluidizadose semelhante. Em seguida da aplicação do pó, o substrato éaquecido até uma temperatura suficiente para induzir as par-tículas de pó a derreter e fluir. Diversas fontes de aqueci-mento podem ser usadas, incluindo aquecimento por convecção,aquecimento por infravermelho, aquecimento por infravermelhopróximo, aquecimento por indução, ou uma combinação dessesmencionados. Opcionalmente, o pó pode ser aplicado a umsubstrato pré-aquecido.Em seguida o revestimento é opcionalmente curado,e tal cura pode ocorrer através do aquecimento continuado,aquecimento subseqüente, ou aquecimento residual no substra-to. Em uma outra modalidade da invenção, se uma base de re-vestimento em pó curável por radiação é selecionada, o pópode ser derretido por meio de um ciclo de aquecimento rela-tivamente curto ou de baixa temperatura, e em seguida podeser exposto à radiação para iniciar o processo de cura. Umexemplo dessa modalidade é um pó curável por UV. Outros e-xemplos de cura por radiação inclui a utilização de UV-Vis,Luz Visível, Infravermelho próximo, e feixe-E.

Preferivelmente, o substrato revestido é uniforme-mente colorido e possui as desejadas propriedades físicas emecânicas.. Por 'uniformemente colorido' é significado que umsubstrato revestido aparece sem manchas (ou apenas minima-mente manchado) a olho nu a uma distância de aproximadamente0,3 metros. Mais preferivelmente, o substrato revestido éuniformemente colorido quando examinado nessa distância sobampliação de 2X. A espessura do revestimento do filme finaldepende da aplicação desejada do substrato e dos aditivosselecionados. Tipicamente, o revestimento do filme final iráter uma espessura de 25 a 200 micra.

Uma outra característica da presente invenção éque menos pigmentos corantes pode ser necessário para produ-zir a mesma cor no revestimento do filme final. Isso podevariar dependendo do pigmento usado, mas tipicamente cercade 25% menos pigmento corante é requerido do que se o pig-mento corante é misturado completamente com o filme que for-ma a resina, tal como ocorre no extrusor. Adicionalmente, napresente invenção, algum pigmento branco e algum pigmentocorante está na superfície das partículas, preferentementeque estar inteiramente nas partículas do pó. Isso permite amesma quantidade de pigmento na superfície do revestimentode filme final com menos pigmento sendo acrescentado. De mo-do ilustrativo, quando se produz um corte muito delgado aolongo do revestimento de filme final e se examina o corteexposto sob um microscópio, o pigmento aparenta estar dis-tribuído na interface do pó base coalescido.

Foi surpreendentemente descoberto que para os pósda presente invenção que possuem pigmento corante não incor-porado, deverá também haver pelo menos uma parte do pigmentobranco que esteja não incorporado.

Embora não pretendendo estar limitado pela teoria,os requerentes acreditam que essa descoberta pode ser expla-nada quando se considera a geometria tridimensional dos pósrevestidos e a aparência bidimensional dos filmes dessaspartículas. De modo notável, considerando que os não incor-porados pigmento branco e pigmento corante estejam distribu-ídos de modo razoavelmente uniforme sobre a superfície do póbase, os pigmentos não aparentarão estarem distribuídos demodo uniforme. Para os propósitos dessa ilustração, o pó ba-se pode ter aspecto aproximado de uma esfera. Como tal, ospigmentos formam uma capa ou capa parcial sobre a superfíciedo pó. Quando um observador visualiza um filme desses pós,as esferas terão coalescido e aparentarem em projeção comoum hexágono. O pigmento que se situa no topo do centro dohexágono irá aparentar menos intensidade (na medida que éapenas uma camada espessa) que o pigmento que está sobre asbeiradas' do hexágono. Isso é porque a 'beirada' do hexágo-no é em verdade uma vista ao longo do lado da partícula tri-dimensional e o olho vê uma seção transversal mais espessado pigmento.

Os requerentes descobriram de modo surpreendenteque quando pigmento não incorporado está misturado com o póbase, os pigmentos corantes não incorporados proporcionaruma aparência 'manchada'. Quando uma quantidade suficientedo pigmento branco não incorporado é misturada com o pó basee pigmentos corantes a aparência do filme final é mais uni-forme. Essa uniformidade não pode ser conseguida simplesmen-te mediante incorporar o pigmento branco no pó base. Em sefazendo isso irá talvez tornar o filme como um todo mais o-paco, mas a aparência da cor estará ainda manchada na medidaem que o pigmento irá ainda aparecer concentrado na interfa-ce dos pós adjacentes.

Os exemplos seguintes são oferecidos para ajudarna compreensão da presente invenção e não são para seremconsiderados como limitantes de seu escopo. A menos que deoutro modo indicado, todas as partes e porcentagens estão empeso.

Exemplos

Diversos materiais mencionados nos exemplos se-guintes foram avaliados pelos testes usuais na indústria. Osresultados desses testes foram obtidos a partir da literatu-ra do fabricante. Valor ácido mede miligramas de hidróxidode potássio reagido por grama de resina.

0 apresentado a seguir são fornecedores de matériaprima para os diversos ingredientes listados nos exemplosapresentados adiante. Crylcoat 630 e Crylcoat 440 sãoprodutos da Cytec Surface Specialties. PF-67 é um produto daEstron. R-960 e R-900 são produtos da DuPont. Raven 450 é umproduto da Columbian Carbon. YZ 1688 e R 28 99 são produtosda Elementis. Crematt 8 600 é um produto da Bayer.

A iEscala de Classificação de Uniformidade' apre-

sentada a seguir é usada nos Exemplos.

1. Muito manchada; manchas facilmente visíveis auma distância de 0,6 m.

2. Muito manchada; manchas visíveis a uma distân-cia de 0,6 m.

3. Muito manchada; manchas facilmente visíveis auma distância de 0,3 m.

4. Moderadamente manchada; manchas visíveis a umadistância de 0,3 m.

5. Ligeiramente manchada; manchas visíveis a umadistância de 0,3 m.

6. Muito ligeiramente manchada; manchas visível auma distância de 0,3 m.

7. Muito ligeiramente manchada; manchas visíveisapenas em cuidadosa verificação a uma distância de 0,3 m.

8. Uniformemente colorida; sem manchas visíveis aolho nu, manchas facilmente visíveis com ampliação de 2X.

9. Uniformemente colorida; sem manchas visíveis aolho nu, manchas ligeiramente visíveis com ampliação de 2X.

10. Uniformemente colorida; sem manchas visíveis aolho nu ou com ampliação de 2X.

Sob a escala de classificação acima, é acreditadoque a uniformidade de classificações de 6 ou acima deverãoser comercialmente aceitáveis par muitas aplicações de re-vestimentos em pó, e que classificações de 8 ou acima deve-rão ser aceitáveis para quase todos os consumidores e usosfinais.

Exemplo 1

Preparação de base de revestimento em pó em poli-éster branco

Tabela 1

<table>table see original document page 26</column></row><table>

Os ingredientes acima foram misturados a seco, emseguida extrusados. O extrusado resultante foi resfriado,combinado com 0,2% de agente de fluxo Óxido de Alumínio CDegussa, e em seguida triturado, num moinho de classificaçãoem ar até um tamanho médio de partícula de 33,0 micra, comodeterminado por um analisador de tamanho de partícula Mal-vern Mastersizer 2000. A base de revestimento em pó de poli-éster branco foi usada para os subseqüentes estudos de mis-tura como descrito adiante.

Exemplo 2

Preparação de Revestimentos de pó de poliésterCinza

<table>table see original document page 27</column></row><table>

Os ingredientes mostrados na tabela 2 foram mistu-rados num mistura Reos de laboratório, o qual consiste de umeixo vertical que aciona uma lâmina de agitador suspensa nacamada de mistura, e revolvendo numa velocidade de 1725 rpm.0 tempo de mistura usado para ambas as amostras foi de 8 mi-nutos. Os produtos resultantes eram ambos pós de fluxo livreos quais não aparentavam visualmente conter quantidades sig-nificativas de aglomerados ou de partículas superdimensiona-das. Ambas as amostras foram de modo bem sucedido aspergidaseletrostaticamente sem classificação, em seguida cozidas porminutos a 190 °C. 0 filme curado proveniente da amostra2A apresentou uma aparência não uniforme ou manchada a olhonu, enquanto que o filme da amostra 2B foi muito mais uni-forme, com apenas um traço muito ligeiro de manchamento quepudesse ser visto a olho nu. Com a utilização da escala declassificação de uniformidade acima, a amostra 2A foi clas-sificada como 1, e a amostra 2B foi classificada como 7. A-dicionalmente, o filme da amostra 2A produziu um efeito per-ceptível de emolduramento de bordas, com as bordas do painelrevestido estando visivelmente mais escuras que o centro dopainel. A amostra 2B não produziu efeito de visível de emol-duramento de bordas.

Exemplo 3

Preparação de Revestimento de pó de poliéster bronze

Tabela 3A

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Os ingredientes listados na tabela 3A foram combi-nados num misturador Littleford Modelo FM-50D, equipado comuma camisa de resfriamento. Os conteúdos foram misturadosusando ambos agitador de ancinho e lâmina picotadora numatemperatura de produto de 27 °C, por um tempo de mistura de20 minutos. O produto foi descarregado do misturador e clas-sificado através de uma tela de 94T-mesh.

A análise do tamanho de partícula do produto finalapresentou possuir um tamanho médio de partícula de 33,0 mi-era. Comparação posterior dos dados da distribuição do tama-nho de partícula proveniente dessa amostra versus a do mate-rial de partida base branca do Exemplo 1 mostrou que emborao tamanho médio de partícula das duas amostras fossem idên-ticos contidos nas proximidades de 0,1 mícron, a amostra doexemplo 3 apresentou traços de uma distribuição bi-modal,com o pico menor centrado em torno de 0,8 mícron e distribu-ído entre cerca de 0,2 mícron e 2,2 micra. A distribuiçãocompleta apresentou aproximadamente 3,5% entre 0,2 mícron e2,2 micra. O material de partida, base branca do exemplo 1,por outro lado, não apresentou evidência de distribuição bi-modal, e tinha menos que 1,0% abaixo de 2,2 micra. Os tama-nhos maiores de ambas as amostras foram muito similares, a-presentando traços a 105 micra, mas nada acima de 120 micra.

Após aspersão de uma amostra do Exemplo 3 e curapor 20 minutos a 190 °C, o filme curado resultante produziuleituras de brilho de 85 (geometria.60 graus) e 66 (geome-tria 20 graus). A lisura do filme curado foi classificadocomo sendo similar ao padrão de cor que havia sido previa-mente produzido a partir dos pós produzidos através dos pro-cessos convencionais de extrusão. A uniformidade da cor dofilme curado foi classificada como sendo totalmente uniformea olho nu, e apenas traços de manchas foram visíveis quandoavaliados com a ajuda de um ampliador de 2X. Com a utiliza-ção da escala de classificação de uniformidade acima, a a-mostra 3A foi classificada em 9.

Para propósitos de referência e comparação, a com-posição do pigmento colorido usado na Tabela 3A é mostradana Tabela 3B adiante (dada em % em peso, com base em ambospigmento e fórmula total), juntamente com a composição dopigmento colorido usado para produzir comercialmente essamesma cor utilizando o processo convencional de extrusão de5 todos os ingredientes juntos (incluindo pigmentos colori-dos)^^_

Tabela 3B

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Exemplo 4

Preparação de revestimento pó de poliéster amarelo

claro

<table>table see original document page 30</column></row><table><table>table see original document page 31</column></row><table>

Os ingredientes listados na Tabela 4A foram mistu-rados num Littleford FM-50D, usando ancinhos e lâmina pico-tadora por 20 minutos, numa camisa térmica de 21-22 °C, euma temperatura de produto de 21-23 °C. 0 produto foi des-carregado e peneirado através de uma tela 94-T mesh. 0 tama-nho médio de partícula foi encontrado ser de 31,4 micra, euma distribuição bi-modal era evidente, com 4,5% encontradoentre 0,2 mícron e 2,2 micra. 0 tamanho maior foi de 105 mi-cra. Uma amostra foi aspergida eletrostaticamente e cozidapor 20 minutos a 190 °C. Leituras de brilho para o filme cu-rado foram 86/63 (geometria 60 graus/20 graus). A comparaçãovisual do filme curado versus a mesma cor produzida atravésde técnicas de moagem e extrusão convencionais indicou queas duas amostras eram comparáveis em lisura. A uniformidadeda cor foi classificada como totalmente uniforme a olho nu,e apenas ligeiros traços de manchas foram visíveis sob am-pliação 2X. 0 filme curado foi classificado em 9 de acordocom a escala de classificação de uniformidade acima.

A Tabela 4B mostra a composição de pigmento usadapara preparar esse exemplo, expressa como percentual em pesono pigmento e na fórmula total, versus a fórmula comercialusada para preparar a mesma cor através de processo conven-cional de extrusão.Tabela 4B

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Exemplo 5

Preparação de revestimento em pó de poliéster

<table>table see original document page 32</column></row><table>

Os ingredientes listados na Tabela 5A foram mistu-rados num Littleford FM-50D por 20 minutos usando ancinhos elâmina picotadora. Uma camisa térmica de 21°C foi mantida,e a temperatura de produto foi de 21-23 0C durante o ciclode mistura. O tamanho médio de partícula do produto foi en-contrado ser de 33,4 micra, com uma distribuição bi-modalevidenciada, e 2,4% encontrado entre 0,3 e 2,2 micra. Umaamostra foi aspergida e curada por 20 minutos a 190 °C. Ofilme curado produziu leituras de brilho de 89 (geometria 60graus) e 63 (geometria 20 graus). A cor aparentou uniformevisualmente a olho nu. Sob uma ampliação de 2X, ligeirostraços de manchas e um grau muito ligeiro de escurecimentonas beiradas do painel eram visíveis. A classificação da u-niformidade usando a escala anteriormente descrita foi de 7.

A Tabela 5B mostra a composição do pigmento usadapara preparar esse exemplo expresso como percentual no pesode pigmento e na fórmula total, versus a fórmula comercialusada para preparar a mesma cor através de processo conven-cional de extrusão.

Tabela 5B<table>table see original document page 34</column></row><table>

Exemplo 6

Base de revestimento em pó híbrido branco semi-brilho

<table>table see original document page 34</column></row><table>

Os ingredientes da Tabela 6 foram misturados a se-co, em seguida extrusados. 0 extrusado resultante foi res-friado, combinado com 0,2% de agente de fluxo Óxido de Alu-mínio C Degussa, e em seguida triturado num moinho de clas-sificação em ar até um tamanho médio de partícula de 33,9micra. A amostra apresentou menos de 0,2% abaixo de 2,2 mi-era, e um maior tamanho de 120 micra. A base de revestimentoem pó híbrida branca semi-brilho foi usada para os subse-qüentes estudos de mistura como descrito adiante.

Exemplo 7

Re-distribuição de pigmento não incorporado

<table>table see original document page 34</column></row><table><table>table see original document page 35</column></row><table>

Os ingredientes listados na Tabela 7A foram carre-

gados a um Littleford FM-50D. Os conteúdos foram misturadoscom ancinhos e lâmina picotadora por 20 minutos usando umacamisa térmica ajustada para 21 °C, e uma temperatura deproduto de 25-26 °C. Uma amostra (identificada como amostra7-1) foi extraída e aspergida, produzindo uma aparência cin-za uniforme.

Um adicional de 4540 partes de base branca foramentão acrescentadas ao misturador, e os conteúdos foram mis-turados por cinco segundos usando ancinhos apenas, sem exe-cutar as lâminas picotadoras. Uma amostra (amostra 7-2) foiextraída e aspergida, produzindo uma aparência notadamentemanchada. A mistura foi continuara com os ancinhos por cincominutos adicionais, e em seguida uma outra amostra foi ex-traída e aspergida, produzindo ainda uma aparência notada-mente manchada. Esse processo foi repetido, usando os temposde mistura (com ancinhos apenas, sem picotagem) mostrados naTabela 7B. Finalmente, ambos ancinho e picotagem foram usa-dos por um ciclo adicional de 20 minutos de duração (amostra7-7). As classificações de aparência mostradas na Tabela 7Bsão a média numérica das classificações produzidas por trêsobservadores independentes, arredondadas para o número in-teiro mais próximo.Tabela 7B

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Exemplo 8 (Comparativo)

Mistura de pós preto e branco acabados em ausênciade pigmento não incorporado

O exemplo comparativo apresentado a seguir utili-zou a técnica geral de mistura do Exemplo 7, mas a totalida-de dos pigmentos foi incorporada por extrusão dentro de seusrespectivos pós bases. 11350,0 partes em peso da base de re-vestimento em pó de poliéster branco descrita no Exemplo 1foram carregadas a um Littleford FM-50D, e 2270,0 partes deum revestimento em pó preto acabado (Valspar código de pro-duto 116B) foram acrescentados. Os conteúdos foram mistura-dos pelos mesmos tempos e condições de mistura mostrados naTabela 7B. As amostras foram extraídas em intervalos sele-cionados, aspergidas, cozidas por 15 minutos a 190 °C, eclassificadas quanto a uniformidade visual na Tabela 8.

Tabela 8

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Em contraste à melhora na uniformidade com o tempode mistura que foi observado para o Exemplo 7, os filmes cu-rados produzidos a partir das amostras do Exemplo 8 (Compa-rativo) não apresentaram melhoria perceptível na uniformida-de da cor com o aumento no tempo de mistura. A totalidadedas amostras do Exemplo 8 produziu filmes que foram muitonão uniformes e altamente manchados. Quando classificadaspor três diferentes observadores, as amostras 8-1 e 8-7 fo-ram classificadas como sendo iguais em aparência entre si.

Exemplo 9 (Comparativo)

Mistura de pós preto e branco com pigmento branconão incorporado

O produto final produzido no Exemplo 8 (aproxima-damente 13000 partes em peso) foi re-carregado no LittlefordFM-50D, e 1050,0 partes de dióxido de titânio R-900 foramacrescentadas. Os conteúdos foram misturados por 20 minutoscom ambos ancinho e picotagem, usando uma camisa térmica de21 °C. 0 produto foi em seguida descarregado, e uma amostrafoi aspergida e curada 20'-190 °C. O filme curado resultantefoi altamente manchado em aparência, similar aos filmes pro-duzidos a partir do Exemplo 8, e foi classificado como 1quanto à uniformidade de acordo com a escala de classifica-ção de uniformidade anteriormente descrita.

Exemplo 10

Preparação de base de revestimento em pó híbridoclara semi brilho

<table>table see original document page 38</column></row><table>

Os ingredientes da Tabela 10 foram misturados aseco, em seguida extrusados. 0 extrusado resultante foi res-friado, combinado com 0,2% de agente de fluxo Óxido de Alu-mínio C Degussa, e em seguida triturado num moinho de clas-sificação em ar até um tamanho médio de partícula de 34,1micra. A base de revestimento em pó híbrida clara semi-brilho foi usada para os subseqüentes estudos de mistura co-mo descrito adiante.

Exemplo 11Preparação de revestimento em pó híbrido cinza es-

curo semi brilho

<table>table see original document page 39</column></row><table>

Os ingredientes listados na Tabela IlA foram mis-

turados num Littleford modelo FM-50D usando uma camisa tér-mica ajustada para 18 °C, por 30 minutos, com ambos ancinhoe picotagem. Durante esse ciclo de mistura, a temperatura doproduto caiu da temperatura inicial de 27 0C para a tempera-tura final de 23 °C. Uma amostra foi extraída e aspergida(Amostra 11-1) . A mistura foi em seguida continuada por 30minutos adicionais, esse tempo aumentando a temperatura dacamisa térmica para 41 °C. A temperatura do produto duranteesse segundo ciclo de mistura foi inicial de 25 °C, e aumen-tou gradualmente para uma temperatura final de 40 °C. Umaamostra foi extraída e aspergida (Amostra 11-2). A compara-ção de duas aplicações de aspersão correspondentes às amos-tras 11-1 e 11-2 indicam que a cor, uniformidade, e aparên-cia geral das duas foram iguais. Devido à cor dessas amos-tras não satisfazerem suficientemente próximo o desejado pa-drão de cor, adições incrementais de pigmentos adicionais ebase foram feitas, usando ciclos de mistura de 20 a 30 minu-tos após cada adição, numa temperatura de camisa térmica a-justada de 21 °C, até que um satisfatório casamento de corfosse conseguido. A composição final da mistura após todasas adições é mostrada na Tabela 11B. Os filmes curados obti-dos a partir do produto final produziram uma leitura de bri-lho a 60 graus de 62 e uma classificação de aparência de 10.

O tamanho médio de partícula do produto final foi de 35,3micra.

Tabela IIB

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A Tabela IIC mostra a composição final do pigmentousada para preparar esse exemplo, expresso como porcentagemem peso no pigmento e na fórmula total, versus a fórmula co-mercial usada para preparar a mesma cor através do processoconvencional de extrusão.

Tabela IIC <table>table see original document page 40</column></row><table><table>table see original document page 41</column></row><table>

Exemplo 12

Preparação de revestimento em pó híbrido bege se-mi-brilho

<table>table see original document page 41</column></row><table>

Os ingredientes listados na Tabela 12A foram com-binados num misturador Littleford modelo FM-50D com ambosancinho e picotagem por 30 minutos, usando uma camisa térmi-ca ajustada para 49 °C. Sob essas condições de mistura, comuma temperatura inicial de produto de 26 °C, ao final do ci-clo de mistura de 30 minutos, a temperatura do produto tinhaatingido um pico de 46 °C. Uma amostra do produto resultantefoi aspergida e cozida por 20 minutos a 190 °C. O filme cu-rado tinha um brilho a 60 graus de 63, e foi classificado em9 quanto à uniformidade. O tamanho médio de partícula foiencontrado ser de 34,6 micra, com 2,2% encontrado abaixo de2,2 micra, e um tamanho máximo de 120 micra.

A Tabela 12B mostra a composição de pigmento usadapara preparar esse exemplo, expresso como porcentagem em pe-so no pigmento e na fórmula total, versus a fórmula comerci-al usada para preparar a mesma cor através do processo con-vencional de extrusão.

Tabela 12B

<table>table see original document page 42</column></row><table>

Exemplo 13

Preparação de revestimento em pó cinza através demoagem a bolas em um recipiente descartávelUm recipiente plástico de 125 mm de diâmetro e 100mm de altura foi preenchido com aproximadamente 25% de seuvolume com esferas sólidas de vidro com diâmetro de 17 mm.150 partes em peso da base de revestimento em pó híbridobranca semi-brilho descrita no Exemplo 6 foram acrescenta-das, seguido por 11,5 partes em peso de dióxido de titânioR-900 e 0,66 partes em peso de negro de fumo Raven 450. 0recipiente foi equipado com uma tampa, e em seguida foi ro-lado por 13,5 horas. Uma amostra do pó resultante foi extra-ida, aspergida, e cozida por 20 minutos a 190 °C. 0 filmecurado produziu uma classificação de uniformidade de 7.

Claims

1. Método, CARACTERIZADO pelo fato de que compre-ende :prover pelo menos um pó base possuindo um tamanhomédio de partícula de pelo menos 25 μπι;prover pelo menos um pigmento branco não incorpo-rado;prover pelo menos um pigmento corante não incorpo-rado; emisturar o pó base, o pigmento branco não incorpo-rado e o pigmento corante não incorporado para formar umamistura colorida, onde pelo menos uma maior parte dos pig-mentos brancos e dos pigmentos corantes não incorporados so-bre a superfície do pó base estão associados de forma livrecom o pó base e são capazes de serem redistribuídos para umoutro pó base quando de mistura posterior, e onde a misturacolorida compreende pelo menos 1% em peso de pigmento branconão incorporado, com base no peso total da mistura colorida.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADO pelo fato de que o pó base compreende até 25 %em peso de pigmento branco incorporado, com base no peso to-tal do pó base.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa de mistura é conse-guida numa temperatura abaixo de 40 0C.

4. Método, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa de mistura está subs-tancialmente completa dentro de 60 minutos.

5. Método, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa de mistura não alterade modo apreciável o tamanho de partícula do pó base.

6. Método, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADO pelo fato de que o pó base possui um tamanhomédio de partícula de 30 a 70 μιη e uma viscosidade de fusãode pelo menos 90 Pa.s a 160 0C.

7. Método, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADO pelo fato de que o pó base não é colorido.

8. Método, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADO pelo fato de que o pó base é colorido.

9. Método, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADO pelo fato de que o método adicionalmente com-preende as etapas de:medir a cor de uma amostra da mistura colorida i-nicial conforme definida na reivindicação 1;acrescentar quantidades adicionais de pó base,pigmento branco não incorporado, e/ou pigmento corante nãoincorporado à mistura colorida inicial; emisturar a mistura colorida inicial e quantidadesadicionais do pó base, pigmento branco não incorporado, e/oupigmento corante não incorporado para redistribuir os pig-mentos não incorporados pelos pós bases para formar uma mis-tura colorida ajustada possuindo uma cor diferente.

10. Método, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADO pelo fato de que a mistura colorida é um pó defluxo livre.

11. Método, CARACTERIZADO pelo fato de que compre-ende :prover pelo menos um pó base possuindo um tamanhomédio de partícula de pelo menos 25 μπι, onde o pó base é ummaterial termofixo;prover pelo menos um pigmento branco não incorpo-rado;prover pelo menos um pigmento corante não incorpo-rado; emisturar o pó base, o pigmento branco não incorpo-rado e o pigmento corante não incorporado para formar umamistura colorida, onde a mistura colorida compreende pelomenos 1% em peso de pigmento branco não incorporado, com ba-se no peso total da mistura colorida.

12. Método, de acordo com a reivindicação 11,CARACTERIZADO pelo fato de que o pó base compreende até 25 %em peso de pigmento branco incorporado, com base no peso to-tal do pó base.

13. Método, de acordo com a reivindicação 11,CARACTERIZADO pelo fato de que a mistura colorida compreendepelo menos 2 % em peso de pigmento branco não incorporado,com base no peso total da mistura colorida.

14. Método, de acordo com a reivindicação 11,CARACTERIZADO pelo fato de que a mistura colorida compreendepelo menos 3 % em peso de pigmento branco não incorporado,com base no peso total da mistura colorida.

15. Método, de acordo com a reivindicação 11,CARACTERIZADO pelo fato de que o pó base contém entre 3 e- 15% em peso de pigmento branco incorporado, com base no pesototal do pó base, e a mistura colorida compreende entre 2 e- 10% em peso de pigmento branco não incorporado, com base nopeso total da mistura colorida.

16. Método, de acordo com a reivindicação 11,CARACTERIZADO pelo fato de que o pó base compreende entre 7e 15 % em peso de T1O2 incorporado, com base no peso totaldo pó base, e a mistura colorida compreende entre 4 e 8% empeso de T1O2 não incorporado, com base no peso total da mis-tura colorida.

17. Método, de acordo com a reivindicação 16,CARACTERIZADO pelo fato de que o pigmento branco é selecio-nado a partir do grupo que compreende dióxido de titânio,HALOX, pós de sulfeto de zinco e sulfato de bário, nanopar-ticulas de fosfato de alumínio, e óxido de zinco.

18. Método, de acordo com a reivindicação 11,CARACTERIZADO pelo fato de que a mistura colorida é um pó defluxo livre.

19. Composição, CARACTERIZADA pelo fato de quecompreende:uma partícula de pó base possuindo um tamanho mé-dio de partícula de pelo menos 25 μπι; epelo menos uma capa parcial em torno da partículade pó base, onde a capa consiste em pelo menos 4500 partícu-las de pigmento branco não incorporado e uma pluralidade departículas de pigmento colorido não incorporado.

20. Composição, de acordo com a reivindicação 19,CARACTERIZADA pelo fato de que o pó base compreende até 25 %em peso de pigmento branco incorporado, com base no peso to-tal do pó base.

21. Composição, de acordo com a reivindicação 19,CARACTERIZADA pelo fato de que pelo menos uma maior partedas partículas não incorporadas está associada de forma li-vre com a partícula do pó base e é capaz de ser redistribuí-da para uma outra partícula do pó base quando de misturaposterior.

22. Artigo, CARACTERIZADO pelo fato de que compre-ende:um substrato possuindo um revestimento depositadopor sobre ele, onde o revestimento é um revestimento em pócoalescido que antes da coalescência compreende uma partícu-la de pó base possuindo um tamanho médio de partícula de pe-lo menos 25 μπι; e pelo menos uma capa parcial em torno dapartícula de pó base que consiste em pelo menos 4500 partí-culas de pigmento branco não incorporado e uma pluralidadede partículas de pigmento colorido não incorporado.

23. Composição, conforme definida na reivindicação-22, CARACTERIZADA pelo fato de que a partícula do pó basecompreende até 25% em peso de pigmento branco incorporado,com base no peso total do pó base.