BRPI0616361B1 - método para colorir pós - Google Patents

Abstract

sistema corante de base pulverulenta. um método para colorir pós é provido o qual inclui mistura de um pó base e pigmentos não incorporados. uma composição colorida em pó possuindo uma partícula de pó base pelo menos uma capa parcial de pigmentos não incorporado sem torno da partícula de pó base é também provida. artigos possuindo um revestimento da composição colorida em pó são também providos.

Description

"MÉTODO PARA COLORIR PÓS" Campo Técnico [001] Essa invenção está relacionada a composições de revestimento em pó e a métodos para sua fabricação e uso.

Fundamentos [002] Revestimentos em pó são uma alternativa aos tradicionais revestimentos e tintas de base liquida. Os sistemas de base liquida são bastante fáceis de tinqir e de colorir para produzir uma cor desejada. Todavia, isso não é geral-mente verdade para sistemas de base pó devido ao processo de fabricação bem como ao processo de aplicação para os pós.

[003] Os revestimentos de base pulverulenta são geral-mente fabricados em um processo multi-etapas. Diversos ingredientes, os quais podem incluir resinas, agentes de cura, pigmentos, aditivos, e cargas, são misturados a seco para formar uma pré-mistura. Essa pré-mistura é em seguida alimentada a um extrusor, o qual utiliza uma combinação de calor, pressão, e cisalhamento para derreter e mistura de modo completo os ingredientes. À medida que os ingredientes de misturam juntos na foram derretidas durante o processo de extrusão, diversas cores de pigmentos podem ser misturadas juntas para produzir uma cor uniforme. O extrudado é resfriado e em seguida moido na forma de um pó. Dependendo da desejada utilização final do revestimento, as condições de mo-agem são tipicamente ajustadas para conseguir um tamanho médio de partícula do pó de cerca de 25-150 pm.

[004] O pó final pode ser então aplicado a um artigo através de diversos meios incluindo o uso de leitos fluidos e aplicadores por borrifo. Muito comumente, um processo de aspersão eletrostática é utilizado, onde as partículas são carregadas eletrostaticamente e aspergidas por sobre o artigo que precisa estar aterrado tal que as partículas do pó sejam atraídas e se apeguem ao artigo. Após o revestimento, o artigo é aquecido. Essa etapa de aquecimento induz as partículas do pó a derreterem e a fluírem juntas para revestir o artigo. Opcionalmente, o aquecimento continuado ou adicional pode ser usado para curar o revestimento. Outras alternativas tais como a cura do revestimento por UV foram descobertas e podem ser usadas.

[005] Uma característica e limitação dos revestimentos em pó que é diferente das tintas líquidas é que quando os revestimentos em pó de duas diferentes cores são misturados juntos, o acabamento resultante tipicamente tem uma aparência manchada ao contrário de ser de cor uniforme. Por exemplo, se um revestimento em pó branco é misturado com, ou contaminado com, um revestimento em pó preto e em seguida aplicado, o revestimento final irá ter uma aparência cheia de manchas pretas e brancas, em lugar de possuir um acabamento uniforme na cor cinza.

[006] Essa característica dos revestimentos em pó tem implicações importantes na economicidade da fabricação dos revestimentos em pó, na medida em que cada composição em pó precisa ser separada de outras composições em pó. Todavia, é difícil mudar de modo rápido e barato de uma composição de revestimento em pó para uma outra. A mudança das composições requer a completa separação do produto proveniente de uma batelada de pó colorido para o seguinte em todos os estágios de fabricação. No extrusor, isso requer tipicamente uma completa purga do equipamento, e em seguida alimentar a próxima composição até que ela estabilize. Isso leva tempo e resulta em perda de produto. No triturador, o sistema de trituração como um todo precisa ser limpo. Isso requer tipicamente maior desmontagem e limpeza da totalidade do equipamento de mo-agem e dos dutos de trabalho associados, e em seguida remon-tagem, o que é um esforço que consome tempo além de ser muito trabalhoso. A falha em limpar completamente o equipamento irá resultar na segunda composição da cor em pó possuindo nela manchas da primeira composição de pó.

[007] 0 processo de limpeza para a troca de produção de uma cor para outra é particularmente oneroso na produção de pequenas bateladas de cores especiais. Para pequenas batela-das, não é incomum quanto ao processo de limpeza consumir mais tempo e trabalho que o requerido para extrusar e moer a batelada.

[008] Um problema relacionado ocorre quando um consumidor solicita um revestimento em pó de cor personalizada. Se a cor inicialmente produzida não satisfaz a cor requerida, então ela precisa ser reintroduzida ao extrusor com um pigmento ou material adicional. Isso exige ao processo completo, incluindo limpeza, ser repetido. De modo alternativo, a batelada pode ser descarregada e uma batelada inteiramente nova realizada para obter a apropriada satisfação da cor.

[009] Por todos esses motivos, é difícil, consome tempo, e é dispendioso produzir pequenas quantidades de qualquer cor de revestimento em pó em particular. É grandemente preferido produzir grandes quantidades da mesma cor, com mínimas mudanças.

[010] Todavia, devido às amplas vantagens dos revestimentos em pó, existe uma crescente aceitação dos revestimentos em pó. Isso por sua vez leva a uma maior demanda quanto a uma mais ampla variedade de cores para uma quantidade crescente de aplicações.

Sumário [011] Em um aspecto, a invenção permite a criação rápida e efetiva em custo de uma variedade quase infinita de composições de revestimento em pó. Isso é conseguido mediante possibilitar a mistura da cor sobre um pó. Um benefício adicional é que isso permite a diferentes etapas do processo serem realizadas de modo muito mais eficiente e eficaz. Um outro benefício é que o número de materiais intermediários pode ser minimizado ao mesmo tempo em que se disponibiliza a maximização da grade de produtos acabados. Isso provê quanto a um eficiente processo de fabricação que minimiza os custos associados com inventário e limpeza. Em um outro aspecto, a presente revelação está direcionada a um método que inclui: prover pelo menos um pó base possuindo um tamanho médio de partícula de pelo menos 25 pm; prover pelo menos um pigmento branco não incorporado; prover pelo menos um pigmento colorido não incorporado; e [012] misturar o pó base, o pigmento não incorporado e o pigmento colorido não incorporado para formar uma mistura colorida, onde pelo menos uma maior parte dos pigmentos brancos e pigmentos corantes não incorporados sobre a superfície do pó base esteja associada de forma livre com o pó base e seja capaz de ser redistribuída para um outro pó base quando de mistura posterior, e onde a mistura colorida inclua pelo menos 1% em peso do pigmento branco não incorporado, com base no peso total da mistura colorida. Numa modalidade preferida, a mistura produz um pó colorido de fluxo livre .

[013] Em ainda um outro aspecto, a presente revelação está direcionada a um método, que inclui: prover pelo menos um pó base possuindo um tamanho médio de partícula de pelo menos 25 pm, onde o pó base é um material termofixo; prover pelo menos um pigmento branco não incorporado ; prover pelo menos um pigmento colorido não incorporado; e misturar o pó base, o pigmento não incorporado e o pigmento colorido não incorporado para formar uma mistura colorida, onde a mistura colorida inclua pelo menos 1% em peso do pigmento branco não incorporado, com base no peso total da mistura colorida. Numa modalidade preferida, a mistura produz um pó colorido de fluxo livre.

[014] Em um outro aspecto, a presente revelação está direcionada a uma composição, que inclui: uma partícula do pó base possuindo um tamanho médio de partícula de pelo menos 25 pm; e pelo menos uma capa parcial em torno da partícula do pó base, onde a capa inclui pelo menos 4500 partículas de pigmento branco não incorporado e uma pluralidade de partículas de pigmento colorido não incorporadas.

[015] Em ainda um outro aspecto, um artigo é provido o qual possui um revestimento da presente invenção depositado por sobre ele.

[016] Os detalhes de uma ou mais modalidades e aspectos da invenção são apresentados adiante. Outras características, objetivos, e vantagens da invenção serão evidentes a partir da descrição e a partir das reivindicações.

Descrição Detalhada [017] Em uma modalidade, a presente invenção proporciona um método que inclui as etapas de: prover pelo menos um pó base contendo até cerca de 25% em peso de pigmento branco incorporado; prover pelo menos um pigmento branco não incorporado; prover pelo menos um pigmento colorido não incorporado; e misturar o pó base, o pigmento branco e o pigmento colorido para desse modo distribuir os pigmentos não incorporados e o pó base para formar uma mistura colorida, onde a mistura colorida compreende pelo menos 1% em peso de pigmento branco não incorporado. Numa modalidade preferida, a mistura produz um pó colorido de fluxo livre.

[018] Pós bases adequados para uso na presente invenção preferivelmente incluem pelo menos um aglutinante poliméri-co. Eles podem também opcionalmente incluir um ou mais pig- mentos incorporados, agentes de opacidade ou outros aditivos. Esses ingredientes são combinados e misturados antes de serem alimentados para dentro de um extrusor.

[019] Aglutinantes poliméricos adequados incluem geralmente uma resina formadora de filme e opcionalmente um agente de cura para a resina. O aglutinante pode ser selecionado a partir de qualquer resina ou combinação de resinas que proporcione as desejadas propriedades do filme. Exemplos adequados de aglutinantes poliméricos incluem materiais ter-mofixos e/ou termoplásticos, e podem ser feitos com epóxi, poliéster, poliuretana, poliamida, acrílico, cloreto de po-livinila, náilon, fluorpolímero, silicone, resinas outras, ou combinações dessas mencionadas. Os materiais termofixos são preferidos para uso como aglutinantes poliméricos em aplicações de revestimento em pó, e epóxis, poliésteres e acrílicos são particularmente preferidos. Se desejado, resinas elastoméricas podem ser usadas para certas aplicações.

[020] Exemplos de aglutinantes preferidos incluem os seguintes: resinas poliéster carboxil-funcionais curadas com compostos epóxido-funcionais (por exemplo, isocianurato de triglicidila), resinas poliéster carboxil-funcionais curadas com resinas epóxi poliméricas, resinas poliéster carboxil-funcionais curadas com hidroxialquilamidas, resinas poliéster hidroxil-funcionais curadas com isocianatos ou uretodionas bloqueadas, resinas epóxi curadas com aminas (por exemplo, dicianodiamida), resinas epóxis curadas com resinas fenólicas-funcionais, resinas epóxi curadas com curativos carboxil-funcionais, resinas acrílicas carboxil- funcionais curadas com resinas epóxi poliméricas, resinas acrílicas hidroxil-funcionais curadas com isocianatos ou uretodionas bloqueadas, resinas insaturadas curadas através de reações de radicais livres, e resinas silicone usadas ou como o único aglutinante ou com resinas orgânicas. A opcional reação de cura pode ser induzida termicamente, ou mediante exposição à radiação (por exemplo, UV, UV-Vis, Luz Visível, Infravermelho, Infravermelho próximo, e feixe-E).

[021] 0 pó base final pode ser claro, translúcido ou opaco. Para a maioria dos produtos e cores um pó base translúcido é preferido. Todavia, pós bases claros podem ser úteis para cores escuras.

[022] Para produzir um pó base translúcido é preferido incorporar um pigmento branco (por exemplo, dióxido de titânio (TÍO2) ) no pó. Como discutido adiante, isso pode ser convenientemente conseguido usando um processo de extrusão. A quantidade de pigmento branco que é incorporada no pó base é geralmente menor que aquela requerida para produzir um pó colorido acabado usando o método de extrusão convencional. A título de comparação, típicas tintas em pó produzidas usando o método de extrusão convencional contêm entre 20 e 35% em peso de pigmento branco (por exemplo, TÍO2) disperso no pó. Os pós bases da presente invenção em contraste, contêm geralmente menos que 25% em peso, mais preferivelmente menos que 20% em peso, e muito preferivelmente menos que 15% em peso de pigmento branco (por exemplo, Ti02) dentro do pó base. Os pós bases da presente invenção podem ser claros sem qualquer pigmento branco incorporado (isto é pó base clara) mas preferivelmente são translúcidos e incorporar pelo menos 3% em peso, mais preferivelmente pelo menos 5% em peso, e muito preferivelmente pelo menos 7% em peso de pigmento branco (por exemplo, TÍO2) dentro do pó base.

[023] Como discutido adiante, pigmento branco adicional (por exemplo, TÍO2) , é misturado com o pó base, juntamente com um ou mais pigmentos corantes. Pelo fato desses pigmentos serem 'não incorporados' no pó base, por exemplo, por meio de uma etapa de extrusão, mas se situarem sobre a superfície quando o pó está em seu estado de fluxo livre (isto é, antes do pó ser convertido num filme), eles são referidos aqui como 'não incorporados'. É reconhecido que parte do pigmento 'não incorporado' pode durante uma subsequente etapa de formação do filme se tornar uma parte íntima da composição .

[024] Foi descoberto que a quantidade total de pigmento branco (isto é, a soma do pigmento branco incorporado dentro de um pó base e parte não incorporada que está distribuída sobre a superfície) é aproximadamente a mesma quantidade que é tipicamente usada quando apenas se utiliza o processo de extrusão para produzir um pó acabado.

[025] O pó base pode opcionalmente ser colorido com corantes ou pigmentos, embora isso não seja preferido em situações onde o pó base é para ser usado para produzir uma ampla variedade e cores finais. Pós bases coloridos contêm uma suficiente quantidade de pigmentos ou corantes para induzir algum grau de cor (e também alguma opacidade), e são úteis para cores nas quais uma parte substancial da pigmentação requerida já está inclusa no pó base.

[026] 0 pó base pode opcionalmente incluir outros aditi- vos. Esses outros aditivos podem melhorar a aplicação do revestimento em pó, o derretimento e/ou cura desse revestimento, ou a performance ou aparência do revestimento final. Exemplos de aditivos opcionais que podem ser úteis no pó base incluem: catalisadores de cura, antioxidantes, estabili- zantes de cor, aditivos de escorregamento e borrão, absorve-dores de UV, foto-estabilizadores de amina impedidas, foto-iniciadores, aditivos de condutividade, aditivos de tribo-carregamento, aditivos anticorrosivos, cargas, agentes de textura, aditivos desengordurantes, agentes de controle de fluxo, tixotrópicos, e aditivos de cobertura de bordas.

[027] O aglutinante polimérico é misturado em seco juntamente com quaisquer aditivos opcionais, e em seguida é tipicamente alimentado através de um extrusor. O extrusado resultante é em seguida triturado para formar um pó. Outros métodos podem ser também usados. Por exemplo, um método alternativo utiliza um aglutinante que é solúvel em dióxido de carbono liquido. Nesse método, os ingredientes secos são misturados no dióxido de carbono liquido e em seguida asper-gidos para formar as partículas do pó base. Se desejado, os pós podem ser classificados ou peneirados para conseguir um desejado tamanho de partícula e/ou distribuição de tamanho de partícula.

[028] O pó resultante está num tamanho que pode efetivamente ser usado através do processo de aplicação. Pratica- mente, partículas menores que 10 pm em tamanho são muito difíceis de aplicar efetivamente usando os métodos convencionais de aspersão eletrostática. Consequentemente, pós possuindo tamanhos médios de partícula menores que 25 pm são difíceis de aspergir eletrostaticamente porque esses pós possuem tipicamente uma grande fração de partículas pequenas. Preferivelmente, a moagem é ajustada (ou o peneiramento ou a classificação é realizada) para conseguir um tamanho médio de partícula do pó de cerca de 25 a 150 pm, mais preferivelmente de 30 a 70 pm, muito preferivelmente de 30 a 50 pm.

[029] O pó resultante possui preferivelmente uma viscosidade de fusão de pelo menos 90 Pa.s, mais preferivelmente de pelo menos 95 Pa.s, e muito preferivelmente de pelo menos 100 Pa.s, quando testado usando um cone ICI e um viscosíme-tro de placa ajustado a 160°C e utilizando uma taxa de cisa-lhamento de 3.6 00 s-1.

[030] A presente invenção pode ser usada para colorir, ou ajustar a cor de, pós obtidos a partir de diversos fornecedores incluindo Valspar, Akzo Nobel, Rohm & Haas, Sherwin Williams e H.B. Fuller.

[031] O pó base opcionalmente contém nele um pigmento branco incorporado, e composições da presente invenção contêm um pigmento branco não incorporado. Pigmentos brancos adequados para uso tanto como pigmentos brancos incorporados ou não incorporados na presente invenção incluem qualquer pigmento branco (ou quase branco) que seja capaz de contribuir opacidade (isto é, cobertura) à composição acabada.

Exemplos de adequados pigmentos brancos incorporados ou não incorporados incluem dióxido de titânio (anidrido titânico, anidrido ácido titânico, óxido de titânio, branco titânio, titânia), HITOX (um material T1O2 comercialmente disponível), pós de sulfeto de zinco e sulfato de bário (por exemplo, LITHOPONE), nanopartículas de fosfato de alumínio (por exemplo, BiPHOR, da Bunge Fertilizantes S.A., São Paulo, Brasil), óxido de zinco, ou outros pigmentos inorgânicos brancos. 0 dióxido de titânio é produzido, geralmente, através de um processo cloreto por meio do qual o mineral rutilo ou minério refinado é reagido com cloro gasoso em cerca de 1200°C em presença de coque para formar tetracloreto de titânio líquido. Após destilação, o destilado é oxidado na fase vapor para produzir dióxido de titânio pigmentário bruto. Após tratamento, os componentes orgânicos e inorgânicos podem ser acrescentados para conseguir certas propriedades.

[032] 0 tamanho médio de partícula do pigmento branco é adequadamente de cerca de 0,01 a 4,0 pm, e preferivelmente de cerca de 0,04 a 1,0 pm. Os pigmentos de dióxido de titânio possuem geralmente um tamanho médio de partícula de 0,1 a 0,5 pm, mais preferivelmente de 0,15 a 0,3 pm.

[033] Adicionalmente a qualquer pigmento branco incorporado dentro do pó base, uma quantidade suficiente de pigmento branco não incorporado é misturada com o pó base, para desse modo distribuir o pigmento não incorporado (por exemplo, sobre a superfície do pó base) . Foi descoberto que a presença de pigmento branco não incorporado na composição pode reduzir grandemente (ou funcionalmente eliminar) a apa- rência manchada do filme final formado a partir da composição. Preferivelmente, pelo menos 1% em peso, mais preferivelmente pelo menos 2% em peso, muito preferivelmente pelo menos 3% em peso, e otimamente pelo menos 4% em peso de pigmento branco não incorporado é misturado com o pó base, com base no peso seco total da mistura em pó. Embora grandes quantidades de pigmento branco não incorporado possa ser misturada com o pó base, deverá ser notado que muita quantidade pode impactar adversamente propriedades tais como o fluxo ou a coalescência. Consequentemente, preferivelmente a mistura contém menos de cerca de 10% em peso de pigmento branco não incorporado, mais preferivelmente menos que 8% em peso, com base no peso seco total da mistura em pó.

[034] Diversos pigmentos corantes orgânicos ou inorgânicos podem ser usados na presente invenção. Na forma seca, a maioria dos pigmentos está altamente aglomerada, consistindo de agrupamentos de partículas primárias que são unidas juntas através de forças físicas. Pigmentos corantes adequados incluem negro de fumo, óxido de ferro vermelho, óxido de ferro amarelo, vermelho vivo em bruto, azul ftalocianina, verde ftalocianina, vermelho naftol, vermelho toluidina, diversos amarelos orgânicos, violeta carbazol, e quinacrido-nas. Se desejado, pigmentos corantes processados, tais como pigmentos que tenham sido revestidos com materiais poliméri-cos, podem ser usados. Adequados tais pigmentos incluem produtos SURPASS da Sun Chemical.

[035] O tamanho médio de partícula do pigmento é adequadamente de cerca de 0,01 a 4,0 pm, e preferivelmente de cer- ca de 0,04 a 1,0 pm. Pigmentos orgânicos possuem tipicamente um tamanho médio de partícula de menos de 0,3 pm. Pigmentos de óxido de ferro possuem tipicamente um tamanho médio de partícula de 0,2 a 0,6 pm. Negro de fumo possui um tamanho médio de partícula em torno de 0,07 pm, enquanto que o azul ftalocianina possui um tamanho médio de partícula em torno de 0,05 pm.

[036] A quantidade de pigmento corante não incorporado misturado sobre o pó base irá depender da desejada cor do produto final. As quantidades usadas dos pigmentos corantes não incorporados em diversas cores representativas são ilustradas nos exemplos apresentados adiante. No geral, foi descoberto que é necessário menos pigmento corante para produzir uma cor em particular utilizando o método da presente invenção que é necessário quando utilizando os métodos de extrusão convencionais (isto é, quando todos os pigmentos estão contidos no pó).

[037] Opcionalmente, outros aditivos podem ser usados na presente invenção. Como discutido acima, esses aditivos opcionais podem ser acrescentados antes da extrusão e ser parte do pó base, ou podem ser acrescentados pós-extrusão. Aditivos adequados para a adição após a extrusão incluem materiais que não se desempenham bem se eles fossem acrescentados antes da extrusão; materiais que poderíam provocar desgaste adicional no equipamento de extrusão, ou outros aditivos. Adicionalmente, aditivos opcionais incluem materiais os quais sejam factíveis de acrescentar durante o processo de extrusão, mas os quais são descobertos desejáveis acrescen- tar posteriormente. Os aditivos podem ser acrescentados sozinhos ou em combinação com outros aditivos para proporcionar um efeito desejado no acabamento do pó ou na composição do pó. Esses outros aditivos podem melhorar a aplicação do pó, o derretimento e/ou cura, ou a performance ou aparência final. Exemplos de aditivos opcionais que podem ser úteis incluem: catalisadores de cura, antioxidantes, estabilizan-tes de cor, aditivos de escorregamento e borrão, absorvedo-res de UV, foto-estabilizadores de amina impedidas, foto-iniciadores, aditivos de condutividade, aditivos de tribo-carregamento, aditivos anticorrosivos, cargas, agentes de textura, aditivos desengordurantes, agentes de controle de fluxo, tixotrópicos, e aditivos de cobertura de bordas.

[038] Outros aditivos preferidos incluem aditivos de performance tais como emborrachadores, redutores de atrito, e microcápsulas. Adicionalmente, o aditivo pode ser um abrasivo, um catalisador, um termo-sensivel, ou um que ajude a criar um revestimento final poroso. Também, aditivos que melhorem a umectação do pó base podem ser acrescentados.

[039] A mistura pode ser realizada através de qualquer misturador mecânico adequado ou através de mistura manual. Alguns exemplos de misturadores possíveis incluem misturadores Henschel (disponível, por exemplo, da Henschel Mixing Technology, Green Bay, WI), misturadores Mixaco (disponíveis de, por exemplo, Triad Sales, Greer, SC ou Dr. Herfeld GmbH, Neuenrade, Germany), misturadores Marion (disponíveis de, por exemplo, Marion Mixers, Inc., 3575 3a Avenida, Marion, IA) , misturadores inversíveis, misturadores Littleford (da Littleford Day, Inc.), misturadores de eixo horizontal e misturadores de esferas. Misturadores preferidos podem incluir aqueles que possam ser limpos com mais facilidade.

[040] A etapa de mistura é preferivelmente realizada numa temperatura abaixo da temperatura de transição vítrea do pó base. Mais preferivelmente, a etapa de mistura é realizada numa temperatura menor que 40°C, e ainda mais preferivelmente em menos de 30°C, e sob condições relativamente brandas. Tipicamente, os componentes são agitados juntos num misturador adequado por 1 a 60 minutos, mais preferivelmente de 15 a 30 minutos, para proporcionar a mistura exigida. De modo ideal, independentemente do dispositivo de mistura em particular utilizado, o tempo de mistura e a rpm deverão ser escolhidos tal que exista apenas mínima alteração no tamanho de partícula. O objetivo da etapa de mistura é o de distribuir uniformemente as partículas do pó base com o pigmento branco e o pigmento corante, e não produzir significativas alterações de tamanho de partícula. O produto final desejado é preferivelmente um pó de fluxo livre.

[041] Se desejado, o pigmento branco não incorporado e o pigmento corante não incorporado podem ser fundidos ao pó base ou de modo alternativo eles podem ser fracamente associados com o pó base. É preferido que os pigmentos não incorporados não sejam fundidos ao pó base. Isso permite que a correção da cor seja feita por meio de, por exemplo, acrescentar pó base adicional e ‘redistribuir' os pigmentos não incorporados pela totalidade do pó base presente na mistura. Adicionalmente, por não fundir os pigmentos não incorporados ao pó base, as misturas coloridas não utilizadas podem ser facilmente misturadas para formar novas cores, sem a aparência de manchas que uma mistura de partículas coloridas fundidas possa proporcionar. Em modalidades preferidas da presente invenção, pelo menos uma maior parte dos não incorporados pigmentos branco e corantes está associada de forma livre com o pó base e é capaz de ser redistribuído para um outro pó base quando em mistura posterior. Em modalidades mais preferidas da presente invenção, pelo menos 75% (e muito preferivelmente pelo menos 90%) dos não incorporados pigmentos brancos e corantes estão associados de forma livre com o pó base e são capazes de serem redistribuídos para um outro pó base quando de mistura posterior.

[042]Um método ilustrativo da presente invenção é selecionar um ou mais pós bases, um ou mais pigmentos brancos não incorporados, e um ou mais pigmentos corantes não incorporados. Os pigmentos não incorporados são acrescentados ao(s) pó base(s) mediante derramar, ou quaisquer meios manuais, mecânicos ou automáticos. Outros aditivos opcionais podem ser acrescentados. Estes podem ser derramados ou acrescentados através de quaisquer meios manuais, mecânicos ou automáticos. Esses aditivos opcionais podem estar combinados com o pó base antes ou após a adição dos pigmentos, ou podem ser pré-misturados com o pigmento antes da adição do pigmento. O pó base mais quaisquer adições são misturados ou deixados a se tornar uniformemente distribuídos. Em certas modalidades, a mistura pode ocorrer ao mesmo tempo na medida em que são feitas quaisquer adições, o que pode evitar a ne- cessidade quanto a mistura adicional ou em separado e irá prover o desejado nível de uniformidade à mistura.

[043]Embora não pretendendo estar limitado por qualquer teoria/ as evidências atualmente disponíveis indicam que uma vez os pigmentos não incorporados sejam acrescentados ao pó base, os pigmentos formam uma camada de revestimento (em uma modalidade numa camada fracamente associada) sobre a superfície das partículas do pó base. Evidências atualmente disponíveis indicara que o número de partículas de pigmento não incorporado tipicamente associadas com cada partícula núcleo básica varia dependendo do tamanho da partícula base, tamanho da partícula de pigmento/corante, e da quantidade de pigmento/corante utilizada. Isso pode ser visto na tabela apresentada a seguir, a qual utiliza um tamanho de partícula do pó base de 32 pm de diâmetro para os cálculos._____________ *Como anteriormente mencionado, T1O2 adicional pode ser incorporado no pó base, Esse cálculo apenas leva em conta o TiOz não incorporado, não qualquer T1O2 que possa estar contido no pó base..

[044] Em uma modalidade, a presente invenção proporciona uma composição de revestimento em pó que compreende uma pluralidade de partículas de pó, onde as partículas de pó possuem pelo menos uma capa parcial de partículas de pigmento branco e corante não incorporados. Tais composições preferidas compreendem uma partícula do pó base possuindo um tamanho médio de partícula de 25 a 100 pm, mais preferivelmente de 30 a 70 pm, muito preferivelmente de 30 a 50 pm. Tais composições preferidas compreendem pelo menos 4500 partículas de TiOz, mais preferivelmente pelo menos 9000 partículas TiOz não incorporadas associadas com ou sobre sua superfície .

[045] Em uma modalidade uma mistura colorida é preparada mediante misturar pelo menos um pigmento branco não incorporado, e pelo menos um pigmento corante não incorporado, para desse modo distribuir os pigmentos não incorporados e o pó base. Uma amostra da mistura colorida pode ser então avaliada (por exemplo, aplicada a um substrato e comparada a uma cor alvo ou a um valor de cor alvo] para assegurar que a cor desejada foi conseguida. Se a cor não está dentro da especi- ficação, então quantidades adicionais do pó base, pigmento branco não incorporado, e/ou pigmento corante não incorporado podem ser acrescentados à mistura colorida inicial e misturados. A segunda etapa de mistura preferivelmente redistribui os pigmentos não incorporados e os pós bases para formar uma mistura colorida ajustada possuindo a cor desejada .

[046] Em uma outra modalidade, tintas em pó preparadas de modo tradicional (por exemplo, tinta em pó formada usando o método de extrusão) podem ser tingidas usando o método da presente invenção. Ou seja, a tinta em pó é tingida para uma cor diferente (ou matiz diferente) mediante mistura da tinta em pó com pelo menos um pigmento branco não incorporado e pelo menos um pigmento corante não incorporado, para desse modo distribuir os pigmentos não incorporados e a tinta em pó e mudar a cor da tinta em pó.

[047] O pó acabado da presente invenção pode ser aplicado a um substrato usando qualquer método convencional, incluindo aspersão, aspersão eletrostática, leitos fluidizados e semelhante. Em seguida da aplicação do pó, o substrato é aquecido até uma temperatura suficiente para induzir as partículas de pó a derreter e fluir. Diversas fontes de aquecimento podem ser usadas, incluindo aquecimento por convecção, aquecimento por infravermelho, aquecimento por infravermelho próximo, aquecimento por indução, ou uma combinação desses mencionados. Opcionalmente, o pó pode ser aplicado a um substrato pré-aquecido.

[048] Em seguida o revestimento é opcionalmente curado, e tal cura pode ocorrer através do aquecimento continuado, aquecimento subsequente, ou aquecimento residual no substrato. Em uma outra modalidade da invenção, se uma base de revestimento em pó curável por radiação é selecionada, o pó pode ser derretido por meio de um ciclo de aquecimento relativamente curto ou de baixa temperatura, e em seguida pode ser exposto à radiação para iniciar o processo de cura. Um exemplo dessa modalidade é um pó curável por UV. Outros exemplos de cura por radiação inclui a utilização de UV-Vis, Luz Visível, Infravermelho próximo, e feixe-E.

[049] Preferivelmente, o substrato revestido é uniformemente colorido e possui as desejadas propriedades físicas e mecânicas. Por 'uniformemente colorido' é significado que um substrato revestido aparece sem manchas (ou apenas minimamente manchado) a olho nu a uma distância de aproximadamente 0,3 metros. Mais preferivelmente, o substrato revestido é uniformemente colorido quando examinado nessa distância sob ampliação de 2X. A espessura do revestimento do filme final depende da aplicação desejada do substrato e dos aditivos selecionados. Tipicamente, o revestimento do filme final irá ter uma espessura de 25 a 200 pm.

[050] Uma outra característica da presente invenção é que menos pigmentos corantes pode ser necessário para produzir a mesma cor no revestimento do filme final. Isso pode variar dependendo do pigmento usado, mas tipicamente cerca de 25% menos pigmento corante é requerido do que se o pigmento corante é misturado completamente com o filme que for- ma a resina, tal como ocorre no extrusor. Adicionalmente, na presente invenção, algum pigmento branco e algum pigmento corante está na superfície das partículas, preferentemente que estar inteiramente nas partículas do pó. Isso permite a mesma quantidade de pigmento na superfície do revestimento de filme final com menos pigmento sendo acrescentado. De modo ilustrativo, quando se produz um corte muito delgado ao longo do revestimento de filme final e se examina o corte exposto sob um microscópio, o pigmento aparenta estar distribuído na interface do pó base coalescido.

[051] Foi surpreendentemente descoberto que para os pós da presente invenção que possuem pigmento corante não incorporado, deverá também haver pelo menos uma parte do pigmento branco que esteja não incorporado.

[052] Embora não pretendendo estar limitado pela teoria, os requerentes acreditam que essa descoberta pode ser explanada quando se considera a geometria tridimensional dos pós revestidos e a aparência bidimensional dos filmes dessas partículas. De modo notável, considerando que os pigmentos branco e corante não incorporados estejam distribuídos de modo razoavelmente uniforme sobre a superfície do pó base, os pigmentos não aparentarão estarem distribuídos de modo uniforme. Para os propósitos dessa ilustração, o pó base pode ter aspecto aproximado de uma esfera. Como tal, os pigmentos formam uma capa ou capa parcial sobre a superfície do pó. Quando um observador visualiza um filme desses pós, as esferas terão coalescido e aparentarem em projeção como um hexágono. O pigmento que se situa no topo do centro do hexá- gono irá aparentar menos intensidade (na medida que é apenas uma camada espessa) que o pigmento que está sobre as ■'beiradas' do hexágono. Isso é porque a 'beirada' do hexágono é em verdade uma vista ao longo do lado da partícula tridimensional e o olho vê uma seção transversal mais espessa do pigmento .

[053] Os requerentes descobriram de modo surpreendente que quando pigmento não incorporado está misturado com o pó base, os pigmentos corantes não incorporados proporcionar uma aparência 'manchada'. Quando uma quantidade suficiente do pigmento branco não incorporado é misturada com o pó base e pigmentos corantes a aparência do filme final é mais uniforme. Essa uniformidade não pode ser conseguida simplesmente mediante incorporar o pigmento branco no pó base. Em se fazendo isso irá talvez tornar o filme como um todo mais opaco, mas a aparência da cor estará ainda manchada na medida em que o pigmento irá ainda aparecer concentrado na interface dos pós adjacentes.

[054] Os exemplos seguintes são oferecidos para ajudar na compreensão da presente invenção e não são para serem considerados como limitantes de seu escopo. A menos que de outro modo indicado, todas as partes e porcentagens estão em peso.

Exemplos [055] Diversos materiais mencionados nos exemplos seguintes foram avaliados pelos testes usuais na indústria. Os resultados desses testes foram obtidos a partir da literatu- ra do fabricante. Valor ácido mede miligramas de hidróxido de potássio reagido por grama de resina.

[056] 0 apresentado a seguir são fornecedores de matéria prima para os diversos ingredientes listados nos exemplos apresentados adiante. Crylcoat 630 e Crylcoat 440 são produtos da Cytec Surface Specialties. PF-67 é um produto da Estron. R-960 e R-900 são produtos da DuPont. Raven 450 é um produto da Columbian Carbon. YZ 1688 e R 2899 são produtos da Elementis. Crematt 8600 é um produto da Bayer.

[057] A 'Escala de Classificação de Uniformidade' apresentada a seguir é usada nos Exemplos.

[058] 1.Muito manchada; manchas facilmente visíveis a uma distância de 0,6 m.

[059] 2.Muito manchada; manchas visíveis a uma distância de 0,6 m.

[060] 3.Muito manchada; manchas facilmente visíveis a uma distância de 0,3 m.

[061] 4.Moderadamente manchada; manchas visíveis a uma distância de 0,3 m.

[ 062]5.Ligeiramente manchada; manchas visíveis a uma distância de 0,3 m.

[063] 6. Muito ligeiramente manchada; mancha visível a uma distância de 0,3 m.

[064] 7.Muito ligeiramente manchada; manchas visíveis apenas em cuidadosa verificação a uma distância de 0,3 m.

[065] 8.Uniformemente colorida; sem manchas visíveis a olho nu, manchas facilmente visíveis com ampliação de 2X.

[066] 9.Uniformemente colorida; sem manchas visíveis a olho nu, manchas ligeiramente visíveis com ampliação de 2X.

[067] 10.Uniformemente colorida; sem manchas visíveis a olho nu ou com ampliação de 2X.

[068] Sob a escala de classificação acima, é acreditado que a uniformidade de classificações de 6 ou acima deverão ser comercialmente aceitáveis para muitas aplicações de revestimentos em pó, e que classificações de 8 ou acima deverão ser aceitáveis para quase todos os consumidores e usos finais.

Exemplo 1 [069] Preparação de base de revestimento em pó em poli- éster branco__________________________________________________ [070] Os ingredientes acima foram misturados a seco, em seguida extrusados. O extrusado resultante foi resfriado, combinado com 0,2% de agente de fluxo Óxido de Alumínio C Degussa, e em seguida triturado num moinho de classificação em ar até um tamanho médio de partícula de 33,0 pm, como determinado por um analisador de tamanho de partícula Malvern Mastersizer 2000. A base de revestimento em pó de poliéster branco foi usada para os subsequentes estudos de mistura como descrito adiante.

Exemplo 2 [071] Preparação de Revestimentos de pó de poliéster Cinza [072] Os ingredientes mostrados na tabela 2 foram misturados num misturador Reos de laboratório, o qual consiste de um eixo vertical que aciona uma lâmina de agitador suspensa na camada de mistura, e revolvendo numa velocidade de 1725 rpm. 0 tempo de mistura usado para ambas as amostras foi de 8 minutos. Os produtos resultantes eram ambos pós de fluxo livre os quais não aparentavam visualmente conter quantidades significativas de aglomerados ou de partículas superdi-mensionadas. Ambas as amostras foram, de modo bem-sucedido, aspergidas eletrostaticamente sem classificação, em seguida cozidas por 20 minutos a 190°C. O filme curado proveniente da amostra 2A apresentou uma aparência não uniforme ou manchada a olho nu, enquanto que o filme da amostra 2B foi muito mais uniforme, com apenas um traço muito ligeiro de man-chamento que pudesse ser visto a olho nu. Com a utilização da escala de classificação de uniformidade acima, a amostra 2A foi classificada como 1, e a amostra 2B foi classificada como 7. Adicionalmente, o filme da amostra 2A produziu um efeito perceptível de emolduramento de bordas, com as bordas do painel revestido estando visivelmente mais escuras que o centro do painel, A amostra 2B não produziu efeito de visível de emolduramento de bordas.

Exemplo 3 [073] Preparação de Revestimento de pó de poliéster bronze [074] Os ingredientes listados na tabela 3A foram combinados num misturador Littleford Modelo FM-5QD, equipado com uma camisa de resfriamento. Os conteúdos foram misturados usando ambos o agitador de ancinho e lâmina picotadora numa temperatura de produto de 27°C, por um tempo de mistura de 20 minutos. O produto foi descarregado do misturador e classificado através de uma tela de 94T-mesh.

[075] A análise do tamanho de partícula do produto final apresentou possuir um tamanho médio de partícula de 33,0 μπι.

Comparação posterior dos dados da distribuição do tamanho de partícula proveniente dessa amostra versus a do material de partida base branca do Exemplo 1 mostrou que embora os tamanhos médios de partícula das duas amostras fossem idênticos contidos nas proximidades de 0,1 mícron, a amostra do exemplo 3 apresentou traços de uma distribuição bi-modal, com o pico menor centrado em torno de 0,8 mícron e distribuído entre cerca de 0,2 mícron e 2,2 pm. A distribuição completa apresentou aproximadamente 3,5% entre 0,2 mícron e 2,2 pm. O material de partida, base branca do exemplo 1, por outro lado, não apresentou evidência de distribuição bi-modal, e tinha menos que 1,0% abaixo de 2,2 pm. Os tamanhos maiores de ambas as amostras foram muito similares, apresentando traços a 105 pm, mas nada acima de 120 pm.

[076] Após aspersão de uma amostra do Exemplo 3 e cura por 20 minutos a 190°C, o filme curado resultante produziu leituras de brilho de 85 (qeometria 60 graus) e 66 (geometria 20 graus). A lisura do filme curado foi classificada como sendo similar ao padrão de cor que havia sido previamente produzido a partir dos pós produzidos através dos processos convencionais de extrusão. A uniformidade da cor do filme curado foi classificada como sendo totalmente uniforme a olho nu, e apenas traços de manchas foram visíveis quando avaliados com a ajuda de um ampliador de 2X. Com a utilização da escala de classificação de uniformidade acima, a amostra 3A foi classificada em 9.

[077] Para propósitos de referência e comparação, a composição do pigmento colorido usado na Tabela 3A é mostrada na Tabela 3B adiante (dada em % em peso, com base em ambos pigmento e fórmula total), juntamente com a composição do pigmento colorido usado para produzir comercialmente essa mesma Cór utilizando o processo convencional de extrusâo de todos os ingredientes juntos (incluindo pigmentos coloridos), sequido por moaqem até um pó acabado.

Exemplo 4 [078]Preparação de revestimento pó de poliéster amarelo claro_________________________________________________ [079JOs ingredientes listados na Tabela 4A foram misturados num Littleford FM-50D, usando ancinhos e lâmina pico-tadora por 20 minutos, numa camisa térmica de 21-22eC, e uma temperatura de produto de 21-23°C. 0 produto foi descarregado e peneirado através de uma tela 94-T mesh. O tamanho médio de partícula foi encontrado ser de 31,4 pm, e uma distribuição bi-modal era evidente, com 4,5% encontrado entre 0,2 mícron e 2,2 pm. 0 tamanho maior foi de 105 pm. Uma amostra foi aspergida eletrostaticamente e cozida por 20 minutos a 190°C. Leituras de brilho para o filme curado foram 86/63 (geometria 60 graus/20 graus). A comparação visual do filme curado versus a mesma cor produzida através de técnicas de moagem e extrusão convencionais indicou que as duas amostras eram comparáveis em lisura. A uniformidade da cor foi classificada como totalmente uniforme a olho nu, e apenas ligeiros traços de manchas foram visíveis sob ampliação 2X. 0 filme curado foi classificado em 9 de acordo com a escala de classificação de uniformidade acima.

[080]A Tabela 4B mostra a composição de pigmento usada para preparar esse exemplo, expressa como percentual em peso no pigmento e na fórmula total, versus a fórmula comercial usada para preparar a mesma cor através de processo convencional de extrusão. __________________________________ Exemplo 5 [081] Preparação de revestimento em pó de poliéster bronze escuro_________________________________________________ [082] Os ingredientes listados na Tabela 5A foram misturados num Littleford FM-SOD por 20 minutos usando ancinhos e lâmina picotadora. Uma camisa térmica de 21°C foi mantida, e a temperatura de produto foi de 21-23°C durante o ciclo de mistura. O tamanho médio de partícula do· produto foi encon- trado ser de 33,4 pm, com uma distribuição bi-modal evidenciada, e 2,4% encontrado entre 0,3 e 2,2 pm. Uma amostra foi aspergida e curada por 20 minutos a 190°C. O filme curado produziu leituras de brilho de 89 (geometria 60 graus) e 63 (geometria 20 graus). A cor aparentou uniforme visualmente a olho nu. Sob uma ampliação de 2X, ligeiros traços de manchas e um grau muito ligeiro de escurecimento nas beiradas do painel eram visíveis. A classificação da uniformidade usando a escala anteriormente descrita foi de 7.

[083]A Tabela 5B mostra a composição do pigmento usada para preparar esse exemplo expresso como percentual no peso de pigmento e na fórmula total, versus a fórmula comercial usada para preparar a mesma cor através de processo conven-cional de extrusão.___________________________________________ Exemplo 6 [084] Base de revestimento em pó hibrído branco semi-brilho [085] Os ingredientes da Tabela 6 foram misturados a seco, em seguida extrusados. O extrusado resultante foi resfriado, combinado com 0,2% de agente de fluxo Óxido de Alumínio C Degussa, e em seguida triturado num moinho de classificação em ar até um tamanho médio de partícula de 33,9 pm. A amostra apresentou menos de 0,2% abaixo de 2,2 pm, e um maior tamanho de 120 pm. A base de revestimento em pó híbrida branca semi-brilho foi usada para os subseqüentes estudos de mistura como descrito adiante.

Exemplo 7 _____[086]Re-distribuição de pigmento não incorporado_________ [087] Os ingredientes listados na Tabela ΊΑ foram carregados a um Littleford FM-50D. Os conteúdos foram misturados com ancinhos e lâmina picotadora por 20 minutos usando uma camisa térmica ajustada para 21 °C, e uma temperatura de produto de 25-26°C. Uma amostra (identificada como amostra 7-1} foi extraída e aspergida, produzindo uma aparência cinza uniforme.

[088] Um adicional de 4540 partes de base branca foi então acrescentado ao misturador, e os conteúdos foram misturados por cinco segundos usando ancinhos apenas, sem executar as lâminas picotadoras. Uma amostra (amostra 7-2) foi extraída e aspergida, produzindo uma aparência nctadamente manchada, A mistura foi continuada com os ancinhos por cinco minutos adicionais, e em seguida uma outra amostra foi extraída e aspergida, produzindo ainda uma aparência notada-mente manchada. Esse processo foi repetido, usando os tempos de mistura (com ancinhos apenas, sem picotagem) mostrados na Tabela 7B. Finalmente, ambos ancinho e picotagem foram usados por um ciclo adicional de 20 minutos de duração (amostra 7-7) , As classificações de aparência mostradas na Tabela 7B são a média numérica das classificações produzidas por três observadores independentes, arredondadas para o número in-teiro mais próximo.___________________________________ Exemplo 8 (Comparativo) [089] Mistura de pós preto e branco acabados em ausência de pigmento nâo incorporado [090] 0 exemplo comparativo apresentado a seguir utilizou a técnica geral de mistura do Exemplo 7, mas a totalidade dos pigmentos foi incorporada por extrusâo dentro de seus respectivos pós bases. 11350,0 partes em peso da base de revestimento em pó de poliéster branco descrita no Exemplo 1 foram carregadas a um Littleford FM-50D, e 2270,0 partes de um revestimento em pó preto acabado (Valspar código de produto 116B) foram acrescentados. Os conteúdos foram misturados pelos mesmos tempos e condições de mistura mostrados na Tabela 7B. As amostras foram extraídas em intervalos selecionados, aspergidas, cozidas por 15 minutos a 190°C, e classificadas quanto a uniformidade visual na Tabela 8.

[091] Em contraste à melhora na uniformidade com o tempo de mistura que foi observado para o Exemplo 7, os filmes curados produzidos a partir das amostras do Exemplo 8 (Comparativo) não apresentaram melhoria perceptível na uniformidade da cor com o aumento no tempo de mistura. A totalidade das amostras do Exemplo 8 produziu filmes que foram muito não uniformes e altamente manchados. Quando classificadas por três diferentes observadores, as amostras 8-1 e 8-7 foram classificadas como sendo iguais em aparência entre si.

Exemplo 9 (Comparativo) [092] Mistura de pós preto e branco com pigmento branco não incorporado [093] O produto final produzido no Exemplo 8 (aproxima- damente 13000 partes em peso) foi re-carregado no Littleford FM-50D, e 1050,0 partes de dióxido de titânio R-900 foram acrescentadas. Os conteúdos foram misturados por 20 minutos com ambos ancinho e picotagem, usando uma camisa térmica de 21 °C. 0 produto foi em seguida descarregado, e uma amostra foi aspergida e curada 20'-190°C. O filme curado resultante foi altamente manchado em aparência, similar aos filmes produzidos a partir do Exemplo 8, e foi classificado como 1 quanto à uniformidade de acordo com a escala de classificação de uniformidade anteriormente descrita.

Exemplo 10 [094] Preparação de base de revestimento em pó híbrido clara semi brilho [095] Os ingredientes da Tabela 10 foram misturados a seco, em seguida extrusados. O extrusado resultante foi resfriado, combinado com 0,2% de agente de fluxo Óxido de Alumínio C Degussa, e em seguida triturado num moinho de classificação em ar até um tamanho médio de partícula de 34,1 pm. A base de revestimento em pó híbrida clara semi-brilho foi usada para os subsequentes estudos de mistura como descrito adiante.

Exemplo 11 [096]Preparação de revestimento em pó híbrido cinza _______escuro semi brilho_____________________________ [097]Os ingredientes listados na Tabela 11A foram misturados num Littleford modelo FM-50D usando uma camisa térmica ajustada para 18°C, por 30 minutos, com ambos ancinho e picotagem. Durante esse ciclo de mistura, a temperatura do produto caiu da temperatura inicial de 27°C para a temperatura final de 23°C. Uma amostra foi extraída e aspergida (Amostra 11-1). A mistura foi em seguida continuada por 30 minutos adicionais, esse tempo aumentando a temperatura da camisa térmica para 41°C. A temperatura do produto durante esse segundo ciclo de mistura foi inicial de 25°C, e aumentou gradualmente para uma temperatura final de 40°C. Uma amostra foi extraída e aspergida (Amostra 11-2). A comparação de duas aplicações de aspersão correspondentes às amostras 11-1 e 11-2 indicam que a cor, uniformidade, e aparência geral das duas foram iguais. Devido à cor dessas amostras não satisfazerem suficientemente próximo o desejado padrão de cor, adições incrementais de pigmentos adicionais e base foram feitas, usando ciclos de mistura de 20 a 30 minutos após cada adição, numa temperatura de camisa térmica ajustada de 21°C, até que um satisfatório casamento de cor fosse conseguido. A composição final da mistura após todas as adições é mostrada na Tabela 11B. Os filmes curados obtidos a partir do produto final produziram uma leitura de brilho a 60 graus de 62 e uma classificação de aparência de 10. 0 tamanho médio de partícula do produto final foi de 35,3 um.

[098]A Tabela 11C mostra a composição final do pigmento usada para preparar esse exemplo, expresso como porcentagem em peso no pigmento e na fórmula total, versus a fórmula comercial usada para preparar a mesma cor através do processo convencional de extrusão.

Exemplo 12 [099]Preparação de revestimento em pó híbrido bege semi -brilho [0100]Os ingredientes listados na Tabela 12A foram combinados num misturador Littleford modelo FM-50D com ambos ancinho e picotagem por 30 minutos, usando uma camisa térmica ajustada para 49°C. Sob essas condições de mistura, com uma temperatura inicial de produto de 26°C, ao final do ciclo de mistura de 30 minutos, a temperatura do produto tinha atingido um pico de 46^0. Uma amostra do produto resultante foi aspergida e cozida por 20 minutos a 190°C. 0 filme curado tinha um brilho a 60 graus de 63, e foi classificado em 9 quanto à uniformidade, 0 tamanho médio de partícula foi encontrado ser de 34,6 pm, com 2,2% encontrado abaixo de 2,2 pm, e um tamanho máximo de 120 pm.

[0101] A Tabela 12B mostra a composição de pigmento usada para preparar esse exemplo, expresso como porcentagem em peso no pigmento e na fórmula total, versus a fórmula comercial usada para preparar a mesma cor através do processo con-vencional de extrusão.________________________________________ Exemplo 13 [0102] Preparação de revestimento em pó cinza através de moagem a bolas em um recipiente descartável [0103] Um recipiente plástico de 125 mm de diâmetro e 100 mm de altura foi preenchido com aproximadamente 25% de seu volume com esferas sólidas de vidro com diâmetro de 17 mm. 150 partes em peso da base de revestimento em pó híbrido branca semi-brilho descrita no Exemplo 6 foram acrescentadas, seguido por 11,5 partes em peso de dióxido de titânio R-900 e 0,66 partes em peso de negro de fumo Raven 450. 0 recipiente foi equipado com uma tampa, e em seguida foi rolado por 13,5 horas. Uma amostra do pó resultante foi extraída, aspergida, e cozida por 20 minutos a 190°C. O filme curado produziu uma classificação de uniformidade de 7.

REIVINDICAÇÕES

Claims (23)

1. Método CARACTERIZADO por compreender: prover pelo menos um pó base possuindo um tamanho médio de partícula de pelo menos 25 μιη; prover pelo menos um pigmento branco não incorporado; prover pelo menos um pigmento corante não incorporado; e misturar o pó base, o pigmento branco não incorporado e o pigmento corante não incorporado para formar uma mistura colorida, onde pelo menos uma maior parte dos pigmentos brancos e dos pigmentos corantes não incorporados sobre a superfície do pó base estão associados de forma livre com o pó base e são capazes de serem redistribuídos para um outro pó base quando de mistura posterior, e onde a mistura colorida compreende pelo menos 1% em peso de pigmento branco não incorporado, com base no peso total da mistura colorida.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o pó base compreende até 25% em peso de pigmento branco incorporado, com base no peso total do pó base.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa de mistura é realizada numa temperatura abaixo de 40° C.

4. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa de mistura está completa dentro de 60 minutos.

5. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa de mistura não altera o tamanho de partícula do pó base.

6. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o pó base possui um tamanho médio de partícula de 30 a 70 |im e uma viscosidade de fusão de pelo menos 90 Pa.s a 160°C.

7. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o pó base não é colorido.

8. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o pó base é colorido.

9. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO por compreender adicionalmente as etapas de: medir a cor de uma amostra da mistura colorida inicial conforme definida na reivindicação 1; acrescentar quantidades adicionais de pó base, pigmento branco não incorporado, e/ou pigmento corante não incorporado à mistura colorida inicial; e misturar a mistura colorida inicial e quantidades adicionais do pó base, pigmento branco não incorporado, e/ou pigmento corante não incorporado para redistribuir os pigmentos não incorporados pelos pós bases para formar uma mistura colorida ajustada possuindo uma cor diferente.

10. Método, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a mistura colorida é um pó de fluxo livre.

11. Método CARACTERIZADO por compreender: prover pelo menos um pó base possuindo um tamanho médio de partícula de pelo menos 25 μπι, onde o pó base é um material termofixo; prover pelo menos um pigmento branco não incorporado; prover pelo menos um pigmento corante não incorporado; e misturar o pó base, o pigmento branco não incorporado e o pigmento corante não incorporado para formar uma mistura colorida, onde a mistura colorida compreende pelo menos 1% em peso de pigmento branco não incorporado, com base no peso total da mistura colorida.

12. Método, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO pelo fato de que o pó base compreende até 25% em peso de pigmento branco incorporado, com base no peso total do pó base.

13. Método, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO pelo fato de que a mistura colorida compreende pelo menos 2% em peso de pigmento branco não incorporado, com base no peso total da mistura colorida.

14. Método, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO pelo fato de que a mistura colorida compreende pelo menos 3% em peso de pigmento branco não incorporado, com base no peso total da mistura colorida.

15. Método, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO pelo fato de que o pó base contém entre 3 e 15% em peso de pigmento branco incorporado, com base no peso total do pó base, e a mistura colorida compreende entre 2 e 10% em peso de pigmento branco não incorporado, com base no peso total da mistura colorida.

16. Método, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO pelo fato de que o pó base compreende entre 7 e 15% em peso de TÍO2 incorporado, com base no peso total do pó base, e a mistura colorida compreende entre 4 e 8% em peso de T1O2 não incorporado, com base no peso total da mistura colorida.

17. Método, de acordo com a reivindicação 16, CARACTERIZADO pelo fato de que o pigmento branco é selecionado a partir do grupo que compreende dióxido de titânio, borosilicato de cálcio, pós de sulfeto de zinco e sulfato de bário, nanoparticulas de fosfato de alumínio, e óxido de zinco.

18. Método, de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADO pelo fato de que a mistura colorida é um pó de fluxo livre.

19. Composição produzida pelo método conforme definido na reivindicação 1, CARACTERIZADA por compreender: uma partícula de pó base possuindo um tamanho médio de partícula de pelo menos 25 μιη; e pelo menos uma capa parcial em torno da partícula de pó base, onde a capa consiste em pelo menos 4500 partículas de pigmento branco não incorporado e uma pluralidade de partículas de pigmento colorido não incorporado.

20. Composição, de acordo com a reivindicação 19, CARACTERIZADA pelo fato de que o pó base compreende até 25% em peso de pigmento branco incorporado, com base no peso total do pó base.

21. Composição, de acordo com a reivindicação 19, CARACTERIZADA pelo fato de que pelo menos uma maior parte das partículas não incorporadas está associada de forma livre com a partícula do pó base e é capaz de ser redistribuída para uma outra partícula do pó base quando de mistura posterior.

22. Artigo CARACTERIZADO por compreender: um substrato possuindo um revestimento depositado por sobre ele, em que o revestimento é produzido pelo método conforme definido na reivindicação 1 e é um revestimento em pó coalescido que antes da coalescência compreende uma partícula de pó base possuindo um tamanho médio de partícula de pelo menos 25 μπι; e pelo menos uma capa parcial em torno da partícula de pó base que consiste em pelo menos 4500 partículas de pigmento branco não incorporado e uma pluralidade de partículas de pigmento colorido não incorporado.

23. Artigo, de acordo com a reivindicação 22, CARACTERIZADO pelo fato de que a partícula do pó base compreende até 25% em peso de pigmento branco incorporado, com base no peso total do pó base.