CN101278328A - 显示器单元结构和电极保护层组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用来改进显示器器件的性能的显示器单元结构(20)和电极保护层的组合物。所述组合物包含玻璃化转变温度低于约100℃的极性低聚物材料或聚合物材料，所得的显示器单元或电极保护层的平均交联密度低于约1交联点/80道尔顿分子量。

Description

显示器单元结构和电极保护层组合物
发明背景
发明领域
本发明涉及用来改进显示器器件性能的显示器单元结构和电极保护层的组合物。
相关领域描述
电泳显示器(EPD)是基于悬浮在溶剂中的带电荷的颜料颗粒的电泳现象的非发射性器件。其最先提出于1969。该显示器通常包括被隔板分隔开的两块板，板上具有相对设置的电极。这两块板之间封闭了由其中分散有带电荷颜料颗粒的有色溶剂组成的电泳流体。当在两个电极之间施加电势差的时候，颜料颗粒迁移到一侧或另一侧，使得从观察侧观察到颜料颗粒的颜色或溶剂的颜色。
在以下文献中揭示了改进的EPD技术：美国专利第6,930,818号(对应于WO 01/67170)，美国专利第6,672,921号(对应于WO 02/01281)和美国专利第6,933,098号(对应于WO02/65215)，所有这些文献都全文参考结合入本文。改进的EPD单元可通过以下方法制备：光刻法，或者对涂敷在第一衬底层上的可辐射固化的组合物层进行微型压纹，形成具有良好限定的形状、尺寸和长宽比的微型杯(microcup)。然后在所述微型杯中填入电泳流体，用密封层密封。优选用粘合层将第二衬底层层叠在所述填充并密封的微型杯上。
美国专利第5,961,804号和第5,930,026号中描述的微囊类EPD基本具有两种微囊尺度设置，每个微囊之中都包封有电泳流体，所述电泳流体包含介电溶剂，以及视觉上与所述介电溶剂形成反差的带电荷颜料颗粒的悬浮体。所述微囊可以固定在透明基质或粘结剂中，所述透明基质或粘结剂本身夹在两个电极之间。
对于所有类型的电泳显示器，图像双稳定性是最重要的问题之一。但是在一些情况下，所述图像双稳定性可能会由于反偏压而降低。术语″反偏压″通常用来描述电泳显示器中使用的介电材料的电容放电作用引发的电压。反偏压的极性与施加的驱动电压相反，因此反偏压可能会导致颗粒沿着与预期方向相反的方向移动。结果显示器可能具有低劣的图像对比度和双稳定性。图1中显示了反偏压的一个例子。当施加的电压从+40V降低至0V的时候，电泳流体感生的电压被称为″反偏压″，其极性是负的(与施加的电压相反)。
上文所述的介电材料通常用来形成显示器单元结构以及所述电极板和电泳流体之间的聚合物薄层。对于微囊类显示器，所述聚合物层可以是粘合层、微囊壁、其中分散了基于微囊的显示器单元的聚合物基质、或者粘结层(tie layer)。对于微型杯类显示器，所述聚合物层可以是粘合层，密封层，微型杯和底部电极板(即底涂层(primer layer))之间的层，或者粘结层。在本文中，术语″聚合物层″还可表示″电极保护层″或″介电层″。
为了达成电泳显示器所需的电学性质，必须对显示器的显示器单元结构和聚合物层的电阻率进行控制。实现电泳显示器的所需电学性质的基本原理包括提高电泳流体的电阻率，以及/或者降低显示器单元结构和/或聚合物层的电阻率。由于增大电泳流体的电阻率的空间很有限，降低显示器单元结构和/或聚合物层的电阻率似乎是更有前途的选择。
美国专利第6,657,772号揭示了可以通过将导电填料掺混入粘合剂组合物中来降低粘合层的体电阻率。但是，该专利中还承认，要通过该方法以获得用于电泳显示器中的粘合剂所需的大约1010ohm cm的体电阻率是存在很大困难的。该文献进一步指出，导电填料的体电阻率不应比最终掺混物的预期体电阻率小大约两个数量级，其主张体电阻率约为109-1011ohm cm的粘合层仅能通过体电阻率至少约为5x1011ohm cm的粘合剂材料和体电阻率不小于约107ohm cm的填料的混合物来完成。
可以结合入介电材料中的大多数导电填料是不透明的，需要进行单调冗长的研磨或碾磨，使其均匀地分散在用于显示器单元结构和聚合物层的组合物中。填料颗粒的团聚也可能造成人们不希望出现的结果，例如图像均一性差、成斑、或者有时候会造成显示器短路。
对于基于微型杯的电泳显示器，在微型杯结构或电极保护层的组合物中结合导电填料颗粒容易给微型杯的制造带来问题。可能会由于在形成微型杯的过程中(例如微型压纹或光刻曝光)的曝光不足或不均匀，得到有缺陷的微型杯。另外，如果相对于包含填料颗粒的层的表面糙度或厚度而言，所述颗粒的粒度较大，可能会在压纹过程中观察到对压纹的垫片或导电膜(例如ITO/PET)造成破坏，当导电填料的硬度高于所用垫片材料或导体膜的硬度的时候，这种破坏尤为显著。
过去，在聚合物组合物中加入低电阻填料(例如金属氧化物和聚醚嵌段酰胺高弹体)，形成互连或渗透(percolation)网络，以减小由该聚合物组合物形成的聚合物结构的体电阻率。但是，这种方法中的互连或渗透网络永远是两相体系，以低电阻填料作为分散相。从光学上来说，所述两相体系总会造成聚合物结构外观的改变，例如不透明性增大。如果所述低电阻填料未良好分散，则形成的聚合物结构将会表现出深的颜色。另外，基于渗透网络的体系经常需要加载的低电阻填料高于渗透阈，但是仍然接近渗透阈，在此种程度，所述填料颗粒互相接近到足以互相接触，但是仍然不足以主导该体系的电阻。结果，体系的电阻从连续相的电阻尖锐地突变为分散相的电阻。在实际中，要配制这种体系以精确实现所需程度的稳定的电学性质是非常困难的，这是因为该体系的成功将取决于各种因素，例如填料颗粒的团聚结构和精确加载，以及随着填料而来的杂质的含量。
发明内容
本发明涉及用来改进显示器器件性能的显示器单元结构和/或电极保护层的组合物。
更具体来说，已经发现通过用包含极性低聚物材料或聚合物材料的组合物形成显示器单元结构和/或电极保护层，可以改进电泳显示器的性能。这种极性低聚物或聚合物材料可以选自包含至少一种以下基团的低聚物或聚合物，例如：硝基(-NO2)，羟基(-OH)，羧基(-COO)，烷氧基(-OR，其中R是烷基)，卤素(例如氟、氯、溴或碘)，氰基(-CN)，磺酸根(-SO3)等。所述极性低聚物材料或聚合物材料必须能够与组合物中的其它组分相容，而且可以通过简单混合很容易地加工。
所述极性低聚物材料或聚合物材料的玻璃化转变温度优选低于约100℃，更优选低于约60℃。注意对于极性低聚物材料，所述玻璃化转变温度表示该材料在进行溶剂蒸发、固化等处理之后的玻璃化转变温度。
由所述组合物形成的显示器单元结构和电极保护层的平均交联密度优选低于约1交联点/80道尔顿分子量，更优选低于约1交联点/120道尔顿分子量。
以组合物的重量为基准计，所述极性低聚物材料或聚合物材料的浓度可以不小于约1％，优选不小于约3％，最优选不小于约10％。
使用该组合物，可以得到具有预期电阻率(约为电泳流体电阻率的1/1000至100倍)的显示器单元结构和/或电极保护层。
所述显示器单元结构和/或电极保护层的电阻率可约为107-1012ohm cm，从而提供良好的电绝缘性质。
本发明的第一方面涉及一种用来形成显示器单元结构和/或电极保护层的上述组合物。
本发明的第二方面涉及一种用来改进电泳显示器的性能的方法，该方法包括由上述组合物形成显示器单元结构和/或电极保护层。
本发明的第三方面涉及一种电泳显示器，其包括由上述组合物形成的显示器单元结构和/或电极保护层。
本发明提供了一种解决本申请背景部分中所列问题的途径。首先，本发明包括单相体系，以提供透明的显示器单元结构和/或电极保护层。所述显示器单元结构和/或电极保护层的电阻与组合物中极性低聚物材料或聚合物材料的浓度成线性关系，从而确保了形成的显示器单元结构和电极保护层电阻的重现性、稳定性和易于精细调节性质。其次，可以将所述显示器单元结构和/或电极保护层的电阻控制在与电泳流体相同或更低的范围内，从而消除反偏压问题并提高施加的电压的效率。另外，本发明优于那些包括预先驱动波形法从而消除反偏压的方法，这是因为该方法是批次稳定的，这使得在制造过程中有更高的工艺容差。由于不存在反偏压，可以用简单得多的驱动波形来提高显示器刷新率。由于具有更高的有效电压，还可获得高转换速率。更重要的是，本发明的组合物易于配制，适用于许多种显示器应用。
附图简述
图1显示了反偏压现象。
图2A和2B是通过微型杯技术制造的电泳显示器单元的示意图。
图3显示了用于实施例的驱动波形(20V和0.1Hz)。
图4显示了实施例1的EPD样品不存在反偏压。
图5显示了实施例3的EPD样品存在反偏压。
发明详述
定义
除非另外说明，在本文中所有的技术术语都按照本领域普通技术人员通常采用和理解的常规含义。
术语″微型杯″表示通过美国专利第6,930,818号描述的微型压纹法或光刻法产生的杯状凹痕，该文献全文参考结合入本文中。
尽管在本发明的具体实施方式中使用术语″微型杯″进行说明，但是应当理解本发明可应用于所有种类的电泳显示器单元，包括但不限于基于微型杯的显示器单元，隔板型显示器单元(见M.A.Hopper和V.Novotny，IEEETrans.Electr.Dev.，26(8)：1148-1152(1979))，微囊型显示器单元(美国专利第5,961,804号和第5,930,026号)，以及微型通道型显示器单元(美国专利第3,612,758号)。
另外，本发明的应用不仅限于电泳显示器。本发明还可应用于其它种类的显示器器件的显示器单元结构和/或电极保护层，只要所述显示器器件电路中具有介电层，且通过降低介电层的电阻可以改进显示器器件的性能即可。这些显示器器件的例子包括液晶显示器。
尽管在本发明的一些具体实施方式中描述了术语″底涂层″或″粘结层″，但是也应当理解本发明不仅可用于具体所述的底涂层或粘结层，而且还可用于密封层，粘合层，绝缘层，衬底层或显示器器件中其它等同的介电层。在本申请中将所有这些层都通称为″电极保护层″或″介电层″。
在例如″显示器单元结构和/或电极保护层″中使用的术语″和/或″表示所述的具体特征将独立地应用于显示器单元结构或电极保护层，或者可用于这两者。
术语″电极保护层″表示将用于一个或多个电极保护层的具体特征。该定义还应用于″介电层″之类的表达。
术语″Dmax″表示显示器的最大可达到光密度。
术语″Dmin″表示显示器的最小可达到光密度。
术语″对比率″表示Dmin状态的反射率(％反射的光)与Dmax状态的反射率之比。
术语″低电阻″表示电阻率不大于电泳流体的电阻率的100倍，或者表示电阻率低于1012ohm cm。低电阻率是持久性的整体性质。
图2A和2B显示了通过WO01/67170揭示的微型杯技术制备的常规的显示器单元。所述基于微型杯的显示器单元(20)夹在第一电极层(21)和第二电极层(22)之间。
从图中可以看出，在显示器单元(20)和第二电极层(22)之间任选地存在薄层(23)。该薄层(23)可以是底涂层，其可以有效地用来改进显示器单元和第二电极层(22)之间的粘着性。或者如果所述显示器单元是通过压纹法制造的，则所述层(23)可以是显示器单元材料的薄层(如图2B所示)。
所述底涂层的厚度通常约为0.1-5微米，优选约为0.1-1微米。
所述显示器单元(20)中填充了电泳流体，在显示器单元的开口侧用密封层(24)密封。优选用粘合层(25)将所述第一电极层(21)层叠在密封的显示器单元上。
在一个实施方式中，可从第一电极层(21)看到所述基于微型杯的电泳显示器。在此情况下，所述第一电极层(21)，密封层(24)和任选的粘合层(25)必须是透明的。在另一个实施方式中，可以从所述第二电极层(22)看到所述基于微型杯的电泳显示器。在此情况下，所述第二电极层(22)，底涂层(23)和显示器单元层必须是透明的。
对于面内转换EPD，电极层中的一个(21或22)用绝缘层代替。
所述显示器单元结构(例如微型杯)可以如WO01/67170所揭示，通过微型压纹法或光刻法制备。在微型压纹法中，将可压纹组合物涂敷在第二电极层(22)的导体侧上，在压力下进行压纹，以制得微型杯阵列。为了改进脱模性质，可以在涂敷可压纹组合物之前，用薄底涂层(23)对导体层进行预处理，以提高电极层和单元结构之间的粘着性。
在本发明中，所述可压纹组合物包括极性低聚物材料或聚合物材料。这种极性低聚物材料或聚合物材料可选自包含至少一种以下基团的低聚物或聚合物，例如：硝基(-NO2)，羟基(-OH)，羧基(-COO)，烷氧基(-OR，其中R是烷基)，卤素(例如氟，氯，溴或碘)，氰基(-CN)，磺酸根(-SO3)等。
所述极性聚合物材料的玻璃化转变温度优选低于约100℃，更优选低于约60℃。
由所述组合物形成的显示器单元结构和电极保护层的平均交联密度优选低于约1交联点/80道尔顿分子量，更优选低于约1交联点/120道尔顿分子量。可通过在该组合物中结合不同官能分子量的极性低聚物材料或聚合物材料，得到合适的交联密度。例如，可以将具有较高官能分子量的极性低聚物材料或聚合物材料与具有低官能分子量的另一种极性低聚物材料或聚合物材料掺混，以获得所需的交联密度。
合适的极性低聚物材料或聚合物材料的例子可包括但不限于多羟基官能化聚酯丙烯酸酯(例如BDE 1025，波马特别有限公司(Bomar SpecialtiesCo)，美国康涅狄格州，温斯台德(Winsted))或烷氧基化的丙烯酸酯，例如乙氧基化的壬基苯酚丙烯酸酯(例如SR504，萨托莫公司(Sartomer Company))，乙氧基化的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(例如SR9035，萨托莫公司)或乙氧基化的季戊四醇四丙烯酸酯(例如，SR494，得自萨托莫公司)。
所述极性低聚物材料或聚合物材料可与组合物中的其它组分相容，可以通过简单混合很容易地处理。
所述组合物中极性低聚物材料或聚合物材料的重量百分数不小于约1％，优选不小于约3％，最优选不小于约10％。
通过这种组合物，可以得到具有预期电阻率(约为所述电泳流体电阻率的1/1000至100倍)的显示器单元结构和/或电极保护层。所述显示器单元结构和/或电极保护层可具有约107-1012ohm cm的预期电阻率。实际上，微型杯结构的底部越厚，所需的电阻率越低。
在本发明的可压纹组合物中，还可加入多官能单体或低聚物以确保微型杯具有可接受的交联密度和良好的机械强度。这对于在压纹过程中的脱模以及显示器单元结构的机械性质来说是特别重要的。可以用这些具有合理的高玻璃化转变温度的多官能单体和低聚物来弥补可压纹组合物中极性低聚物材料或聚合物材料的低玻璃化转变温度，以达到显示器单元结构所需的机械性质和表面性质以及确保其寿命。可用的多官能单体和低聚物包括但不限于二丙烯酸1，6-己二醇酯(HDDA，UCB提供)，五官能单体(SR399，萨托莫公司)，氨基甲酸酯二丙烯酸酯(CN983，萨托莫公司)，聚酯六丙烯酸酯(EB830，UCB)等。通常可以向所述组合物中加入大于10％的该多官能单体或低聚物。
任选地，向所述可压纹组合物中加入脱模剂以确保在压纹过程中和之后良好地脱模。这些脱模剂可包括但不限于硅官能化的小分子、低聚物和聚合物，例如硅表面活性剂(例如斯尔维特(Silwet))，硅丙烯酸酯等，其浓度优选约为0.01-5％。
底涂层的组合物(如果存在)能够至少部分地与固化后的压纹组合物或微型杯材料相容。实际上，其可以与所述可压纹组合物相同。因此所述显示器的底涂层(23)还可由上文关于显示器单元结构所述的组合物形成。
任选地，可以将增粘剂加入底涂层组合物中，以确保导电衬底和微型杯结构之间有良好的粘着性。这些增粘剂可包括但不限于羧化的丙烯酸酯，羟基化的丙烯酸酯，金属丙烯酸盐等，优选其浓度约为0.1-15％。
任选地，如果需要紫外固化过程，还可在所述底涂层和/或可压纹组合物中加入用于紫外固化的光引发剂。
所述可压纹组合物优选在不使用溶剂的条件下配制。但是，可以使用浓度约小于5％的溶剂，例如MEK等。
首先在组合物中将固体与用于固体组分的液体组分混合，以完全溶解。如果需要，可以加入溶剂。可以通过超声处理以促进固体组分的溶解。
所述微型压纹过程通常在高于可压纹组合物的玻璃化转变温度的温度下进行。可以使用加热的阳模或者模压在其上的加热的外壳来控制微型压纹的温度和压力。
在所述可压纹组合物硬化过程中或之后对模具进行脱模，以展现微型杯(20)的阵列。可压纹组合物的硬化可通过以下的机理完成，例如冷却、通过辐射或加热交联。如果可压纹组合物的硬化通过紫外辐射完成，则紫外线可以通过透明的导体层辐射在可压纹组合物之上。或者，可以将UV灯置于模具之内。在此情况下，所述模具必须是透明的，使得所述紫外光可以透过预先图案化的阳模辐射到所述可压纹组合物之上。
在微型杯中填充了电泳流体之后，它们可通过美国系列号第09/518,488号所揭示的任意方法密封，该文献的内容全文参考结合入本文中。简单来说，用聚合物密封层密封所述填充有电泳流体的基于微型杯的单元，该聚合物密封层可以由密封组合物形成。所述密封组合物可以与上面关于显示器单元结构所述的可压纹组合物相同。所述密封组合物的比重优选低于电泳流体的比重。还优选其不会与电泳流体相混溶。
在一个方法中，所述密封通过以下方式完成：在填充之前和填充之后将所述密封组合物分散在所述电泳流体中，所述密封组合物在所述电泳流体的顶上形成清液层，然后所述聚合物密封层通过以下方式硬化：溶剂蒸发、界面反应、水分、加热、辐射或者这些固化机理的组合。在另一个方法中，所述密封是通过以下方式完成的，用所述密封组合物对所述电泳流体进行外涂，然后通过以下方式使所述密封组合物硬化：溶剂蒸发、界面反应、水分、加热、辐射或者这些固化机理的组合。在两种方法中，所述聚合物密封层都是原位硬化。
然后将预涂了粘合层(25)的所述第一电极层(21)层叠在密封的微型杯上。注意本发明的组合物还可用来形成粘合层。
本发明的组合物还可用于显示器器件中的粘结层。术语″粘结层″表示印刷、涂敷或层叠在底板上的层。所述底板可以是印刷电路板(PCB)，柔性印刷电路(FPC)，薄膜晶体管(TFT)底板，柔性印刷电子底板等。目前，在将显示器面板与底板整体化之前，必须首先对底板进行处理，以确保具有平滑的表面，使得显示器面板可以紧密而牢固地层叠在底板之上。为了产生平滑的底板表面，经常用聚(环氧化物)或光刻胶之类的材料填充所述底板表面上的间隙或裂隙。在一些情况下，还需要研磨。这些步骤不仅会提高成本，而且消耗劳动力。
但是通过使用本发明可以完全取消这些步骤。例如，可以通过在不均匀的底板表面上印刷或涂敷本发明的组合物，然后使得所述组合物固化，从而得到平滑的底板表面。可以在固化之前将脱模层置于(优选通过压力)所述涂敷的组合物上方，以确保所述组合物能够均匀地分散在所述底板表面上，在固化后除去所述脱模层。
所述粘结层作为两个驱动电极之间的附加介电层。因为该附加层具有低电阻，其可以防止电泳分散体上的有效电压发生损失或减小。另外，低电阻材料可以扩大涂敷厚度容差，从而增宽工艺窗口。
另外，液态(固化之前)的组合物可以达到底板表面上很深的间隙或很小的裂缝。该特征与低电阻率相结合，使得相邻电极产生的电场达到正巧位于填充的间隙上方的电泳分散体。结果，间隙区域的转换性能可以与具有区段电极的区域类似。由于在转换过程中所述间隙区域不再是非活性的，所以可以得到更为明锐清晰的图像。
还可将所述固化的组合物层层叠在底板表面上。
所述粘结层的厚度可最高为15微米，优选最高为10微米。
还可对本发明的组合物进行着色。可通过将颜料或染料溶解或分散在所述组合物中而完成着色。对于粘结层，可以根据需要将具有不同颜色的组合物施涂在底板表面的不同区域上。或者可以将具有不同颜色的固化的组合物层层叠在不同的区域上。
实施例
通过以下实施例使得本领域技术人员能够更清楚地理解和实施本发明。这些实施例仅仅是说明性和代表性的，不会对本发明的范围构成限制。
                        制备1
            反应性保护性胶体Rf-胺的合成
将17.8克克莱托克斯(Krytox)
Figure A20068003505700141
甲基酯(杜邦(DuPont)，MW＝约1780，g＝约10)溶解在包含12克1，1，2-三氯三氟乙烷(阿尔德瑞奇(Aldrich))和1.5克α，α，α-三氟甲苯(阿尔德瑞奇)的溶剂混合物中。在室温下，在搅拌条件下，将所得的溶液逐滴加入包含溶于2克α，α，α-三氟甲苯和30克1，1，2-三氯三氟乙烷的7.3克三(2-氨基乙基)胺(阿尔德瑞奇)的溶液中。然后该混合物再搅拌8小时，使得反应完全进行。粗产物的IR光谱清楚地显示甲基酯在1780cm-1的C＝O振动信号消失，酰胺产物在1695cm-1的C＝O振动出现。通过旋转蒸发，然后在100℃真空汽提4-6小时，除去了溶剂。然后将粗产物溶解在50毫升PFS2溶剂(得自索尔文索莱西科斯(Solvay Solexis)的全氟聚醚)，用20毫升乙酸乙酯萃取三次，然后干燥，制得17克纯化产物(Rf-胺1900)，其在HT200中具有极佳的溶解性。
还根据相同的步骤合成了具有不同分子量的其它反应性Rf胺，例如Rf-胺4900(g＝约30)，Rf-胺2000(g＝约11)，Rf-胺800(g＝约4)和Rf-胺650(g＝约3)。还通过相同的步骤制备了Rf-胺350，不同之处在于使用CF3CF2CF2COOCH3(美国佛罗里达州，阿拉初的合成要求实验室公司(SynQuest Labs，Alachua，Florida))代替克莱托克斯
Figure A20068003505700151
甲基酯。
                    制备2
            颜料在HT200中的微囊化
在常温下，将8.93克德丝莫多(Desmodur)
Figure A20068003505700152
N3400脂族多异氰酸酯(购自拜尔AG(Bayer AG))溶解在4.75克丙酮(99.9％，购自波第克和杰森公司(Burdick & Jackson))中，并用转子-定子均化器(IKA ULTRA-TURRAX T25，IKA WORKS)均化10秒。向所得的溶液中加入13.61克TiO2(R706，购自杜邦(DuPont))，均化2分钟。向所得的TiO2分散体中加入包含1.42克1，5-戊二醇(BASF)，0.30克三乙醇胺(99％，陶氏)，2.75克聚环氧丙烷(MW＝725，购自阿尔德瑞奇)和1.25克丙酮的溶液，并均化30秒。然后加入0.37克2％的二月桂酸二丁基锡(阿尔德瑞奇)的丙酮溶液，并均化1.5分钟。在最后的步骤中，加入包含2.25克Rf-胺4900(根据上面的制备1制备)的50克HT-200(索尔文索莱西科斯)，并均化4分钟。然后将所得的微粒分散体在80℃加热过夜，在低剪切下搅拌，使得微粒后固化。
通过将10重量％这样制备的微囊化的TiO2颗粒和3.3重量％的黑色染料加入HT-200中，制备了电泳分散体。
                    实施例1
            I.涂敷了底涂层的导体膜的制备
对包含以下组分的底涂料溶液进行混合，直至所有的组分都完全溶解：4.004克伊若斯提克(Irostic)S 9815-18聚氨酯(美国密歇根州，奥博山的航特曼公司(Huntsman，Auburn Hills，MI))，0.554克BDE 1025枝状聚酯丙烯酸酯低聚物(美国康涅狄格州文思泰德的波马特别有限公司(Bomar SpecialtiesCo，Winsted，CT))，0.25克CD9050单官能酸酯(宾夕法尼亚州爱克斯顿(Exton)萨托莫有限公司)，0.096克光引发剂撒克鲁(Sarcure)SR1124或ITX(萨托莫(Sartomer))，0.096克光引发剂艾嘉库(Irgacure)369(美国纽约州塔里镇的希巴特别化学品公司(Ciba Specialty Chemicals，Tarrytown，NY))，45克2-丁酮(美国威斯康辛州，密尔沃基的阿尔德瑞奇)，40克乙酸正丁酯(阿尔德瑞奇)和10克环己酮(阿尔德瑞奇)。
使用T#3刮涂棒将这样制备的底涂料溶液涂敷在3密耳或5密耳的ITO/PET膜(CP膜有限公司，美国弗吉尼亚州马丁斯威尔的CP膜有限公司(CPFilms Inc，Martinsville，VA))上。涂敷后的ITO膜在80℃的烘箱内干燥10分钟，然后冷却或用最小剂量的紫外光曝光，使得涂层表面硬化。
II.在涂敷了底涂层的导体膜上制备微型杯
在具有13″辊面的2-列缸式研磨机(US斯通威亚有限公司(US Stoneware，Inc.))中对包含以下组分的微型杯溶液进行充分混合，直至所有的组分都完全溶解：10.5克乙氧基化的四丙烯酸季戊四醇酯SR494(萨托莫有限公司，美国宾夕法尼亚州的爱克斯顿)，21.65克乙氧基化的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯SR502(萨托莫)，10.5克聚酯六丙烯酸酯伊博克瑞830(美国佐治亚州士麦那的UCB化学公司(UCB Chemicals，Smyrna，GA))，4.93克胺丙烯酸酯CN373(萨托莫)，0.7克光引发剂撒克鲁SR1124(ITX，萨托莫)，0.1克光引发剂艾嘉库369(美国纽约州塔里镇的希巴特别化学品公司)，0.12克光引发剂支华库(Chivacure)BMS(中国台湾的支泰克化学品有限公司(ChitecChemical Co))，1.5克聚醚硅氧烷共聚物斯尔维特L-7210(GE硅酮(GESilicone))和1.5克硅丙烯酸酯泰戈瑞(Tego Rad)2200N。这样制得的微型杯溶液在超声容器中除气泡1小时。
将微型杯溶液缓慢地涂敷在8″×8″的电铸成形的Ni阳模上，用来形成110微米(长)×110微米(宽)×25微米(深)×11微米(微型杯之间隔离壁的顶面宽度)的微型杯阵列。使用塑料刀片除去过量的流体，将其轻柔地挤压入Ni模的″谷″之内。涂敷后的Ni模在65℃的烘箱内，加热5分钟，使用预设辊温250℉的热辊层叠机(美国俄亥俄州，法尔费德的化学设备公司(ChemInstrument，Fairfield，Ohio))、在1厘米/秒的层叠速度下，与上面步骤I中制备的涂敷了底涂层的ITO/PET膜层叠，底涂层朝向Ni膜。辊压力设定在80psi。在所述样品从层叠机辊轧出来之后，尽快地使用不带滤光玻璃的LS-218CB型长波/短波紫外灯使得所述板材固化。然后以大约30度的剥落角度将ITO/PET膜从所述Ni模具剥离，在ITO/PET上产生8″×8″的微型杯阵列。观察到可以接受的微型杯阵列从模具的脱落。用紫外剂量为1.0J/cm2的紫外传输机(D灯泡)固化系统(美国加利福尼亚州，洛杉矶的DDU)对这样制得的微型杯阵列进行进一步的后固化。
III.微型杯的填充和密封
使用0号刮涂棒将制备2中制得的电泳流体填入上面步骤II制得的微型杯中。然后使用刮刀，用由以下组分组成的顶部密封/粘合溶液对填充的微型杯进行外涂：11.9重量份(干重)的聚氨酯伊若斯提克S-9815-15(美国密歇根州，奥博山的航特曼公司)，2.1重量份的氨基甲酸酯二丙烯酸酯CN983(萨托莫有限公司，爱克斯顿，美国宾夕法尼亚州)，0.1重量份的光引发剂艾嘉库907(美国纽约州塔里镇的希巴特别化学品公司)，40.8重量份的MEK，40.8重量份的IPAc和4.3重量份的CHO(环己酮)。密封层空气干燥1分钟，然后在80℃的烘箱中加热2分钟，在填充的微型杯上形成无缝的密封层。使用层叠机，以20厘米/分钟的线速度，在120℃下将顶部密封的微型杯直接层叠在5密耳的ITO/PET膜上。层叠之后，该样品以10英尺/分钟的速度、以2.56瓦/厘米2(等于0.856J/cm2)的紫外强度通过紫外传输机两次，使得样品进一步固化。
IV.测试
对制得的整体化的EPD样品施加20V和0.1Hz的反偏压波形(见图3)，未检测到反偏压(见图4)。图4显示在20V的方波下驱动的样品的光响应。
实施例2
遵照实施例1的步骤，不同之处在于，在微型杯溶液中用SR502代替SR9035。
对制得的整体化的EPD样品施加图3所示的相同的20V和0.1Hz的反偏压波形。在此情况下，也没有检测到反偏压。
实施例1和实施例2中制得的所有的微型杯膜都表现出极佳的机械强度和与导体衬底良好的粘着性。
实施例3(比较例)
遵照实施例1的步骤，不同之处在于对底涂层溶液和微型杯溶液进行替换。通过以下方式制备底涂层溶液和微型杯溶液：
底涂层溶液：
对包含以下组分的底涂料溶液进行混合，直至所有的组分都溶解：1.42克伊若斯提克S 9815-18聚氨酯(美国密歇根州，奥博山的航特曼公司)，2.22克CN983聚氨酯丙烯酸酯低聚物(萨托莫有限公司，爱克斯顿，美国宾夕法尼亚州)，1.11克Eb1290六官能聚氨酯(美国佐治亚州士麦那的UCB化学公司)，0.12克光引发剂撒克鲁SR1124(ITX萨托莫)，0.12克光引发剂艾嘉库369(美国纽约州塔里镇的希巴特别化学品公司)，0.05克光引发剂艾嘉库819(希巴特别化学品公司)，0.01克艾戈诺克斯(Irganox)1035(希巴特别化学品公司)，20克2-丁酮(美国威斯康辛州，密尔沃基的阿尔德瑞奇)，45克乙酸正丁酯(阿尔德瑞奇)和30克环己酮(阿尔德瑞奇)。
微型杯溶液
在具有13″辊面的2-列缸式研磨机(US斯通威亚有限公司)中对包含以下组分的微型杯溶液进行充分混合，直至所有的组分都完全溶解：35.33克双酚A环氧二丙烯酸酯伊博克瑞600(美国佐治亚州士麦那的UCB化学公司)，45.94克五丙烯酸二季戊四醇酯SR399(萨托莫有限公司，爱克斯顿，美国宾夕法尼亚州)，9.32克聚乙二醇二丙烯酸酯SR610(萨托莫)，6.38克硅酮六丙烯酸酯伊博克瑞1360(UCB化学公司)，0.13克光引发剂艾嘉库819(美国纽约州塔里镇的希巴特别化学品公司)，1.99克光引发剂艾嘉库184(希巴特别化学品公司)，0.40克艾戈诺克斯1035(希巴特别化学品公司)，0.5克提努维恩(Tinuvin)770(希巴特别化学品公司)和10克丙酮(美国威斯康辛州，密尔沃基的阿尔德瑞奇)。这样制得的微型杯溶液在超声容器中除气泡1小时。
对该实施例中制得的整体化的EPD样品施加图3所示的相同的20V和0.1Hz的反偏压波形。在此情况下，检测到严重的反偏压(见图5)。图5显示该样品在20V的方波驱动下的光响应。
实施例4
I.涂敷了粘结层的印刷电路板(PCB)的制备
通过混合以下组分制备了粘结层制剂：10.0克SR415(乙氧基化的(20)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，萨托莫有限公司)和0.05克艾嘉库500(50％的二苯甲酮和50％的1-羟基-环己基-苯基酮的混合物，希巴特别化学品公司)。该粘结层制剂的固体含量和25℃的粘度分别为100％和225厘泊。该PCB板用MEK和异丙醇清洁。在PCB板上，测得两个区段电极之间的间隙为30-40微米深、150微米宽。用注射器在底板一个边缘附近以一条厚层的形式施涂所述粘结层制剂。使用辊层叠机(EAGLE 35GBC)，在室温和2fpm的层叠速度下，将UV50脱模膜(CPF膜有限公司(CPF films Inc.))置于底板顶上，并层叠在其上。层叠方向是从具有粘结层制剂的边缘到相对的边缘。使用紫外传输机固化所述粘结层，所述传输机的紫外强度为0.8J/cm2(H灯泡)，传输机速度为10fpm。固化之后，除去UV50脱模膜。
II.在涂敷了粘结层的PCB上制备EPD
将实施例1中制备的具有填充和密封的微型杯的显示器面板层叠在涂敷了粘结层的PCB顶上，形成整体化的EPD面板。
III.比较例的EPD性能的测试
使用40V的驱动电压，在室温和10℃的条件下测量了对比率，以比较涂敷了粘结层和未涂敷粘结层的EPD面板。没有观察到不同(见表1)。在10℃下，使用短脉冲来转换到中间响应态，以观察EPD面板转换性能的任意细微的差别。
表1：室温和10℃下，具有和没有粘结层的EPD的对比率：
室温性能
  样品   具有粘结层   没有粘结层
  Dmin   0.63   0.64
  Dmax   1.65   1.65
  对比率   10.47   10.23
10℃的性能
  样品   具有粘结层   没有粘结层
  Dmin   0.72   0.72
  Dmax   1.37   1.37
  对比率   4.47   4.47
还研究了粘结层厚度的影响。结果显示在室温和10℃条件下，具有厚度高达9-10微米的粘结层的EPD面板的对比率(40V)与没有粘结层的对比率类似(见表2)
表2：粘结层的不同厚度对EPD的对比率的影响：
室温性能
  粘结层厚度   9-10微米  6-7微米  4-5微米  2-3微米   参比
  Dmin   0.64  0.65  0.65  0.65   0.64
  Dmax   1.7  1.69  1.68  1.69   1.68
  对比率   11.48  10.96  10.72  10.96   10.96
10℃的性能
  粘结层厚度   9-10微米  6-7微米  4-5微米  2-3微米   参比
  Dmin   0.74  0.75  0.75  0.75   0.75
  Dmax   1.39  1.41  1.4  1.41   1.44
  对比率   4.47  4.57  4.47  4.57   4.90
在裸露PCB背衬的EPD上，在驱动过程中，两个区段电极之间的间隙是无活性的，在转换过程中和转换的图像上，这些间隙清晰可见。通过在PCB板上添加粘结层，基本消除了区段间隙。区段间隙表现出与相邻区段类似的转换性能，这是由于填充在所述区段间隙中的粘结层的低电阻率造成的。另外，在不同的转换条件下(例如不同温度和湿度)没有观察到串扰。
尽管已经结合本发明的具体实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应当理解，可以在不背离本发明实质精神和范围的前提下进行各种改变和替代。另外，可以进行许多的改良使特定情况、材料、组成、工艺、工艺步骤适应于本发明的目标、精神和范围。所有这些改良都包括在本文所附权利要求书的范围内。

Claims (28)

1.一种用来制造显示器单元或电极保护层的组合物，该组合物包含玻璃化转变温度低于约100℃的极性低聚物材料或聚合物材料，所得的显示器单元或电极保护层的平均交联密度低于约1交联点/80道尔顿分子量。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述极性低聚物材料或聚合物材料选自具有至少一种以下基团的低聚物或聚合物：硝基、羟基、羧基、烷氧基、卤素、氰基或磺酸根。
3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述玻璃化转变温度低于约60℃。
4.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述交联密度低于约1交联点/120道尔顿分子量。
5.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述极性低聚物材料或聚合物材料的浓度不小于约1重量％。
6.如权利要求5所述的组合物，其特征在于，所述浓度不小于约3重量％。
7.如权利要求6所述的组合物，其特征在于，所述浓度不小于约10重量％。
8.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述极性低聚物材料或聚合物材料是多羟基官能化的聚酯丙烯酸酯或烷氧基化的丙烯酸酯。
9.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包含多官能单体或低聚物。
10.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包含脱模剂。
11.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包含增粘剂。
12.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包含光引发剂。
13.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物经过了着色的。
14.一种用来改进显示器器件的性能的方法，该方法包括由一种组合物形成显示器单元或电极保护层，所述组合物包含玻璃化转变温度低于约100℃的极性低聚物材料或聚合物材料，所得的显示器单元或电极保护层的平均交联密度低于约1交联点/80道尔顿分子量。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述极性低聚物材料或聚合物材料选自具有至少一种以下基团的低聚物或聚合物：硝基、羟基、羧基、烷氧基、卤素、氰基或磺酸根。
16.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述玻璃化转变温度低于约60℃。
17.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述交联密度低于约1交联点/120道尔顿分子量。
18.一种显示器器件，该器件包括由一种组合物形成的显示器单元，所述组合物包含玻璃化转变温度低于约100℃的极性低聚物材料或聚合物材料，所得的显示器单元的平均交联密度低于约1交联点/80道尔顿分子量。
19.如权利要求18所述的显示器器件，其特征在于，所述显示器器件还包括由一种组合物形成的电极保护层，所述组合物包含玻璃化转变温度低于约100℃的极性低聚物材料或聚合物材料，所得的电极保护层的平均交联密度低于约1交联点/80道尔顿分子量。
20.如权利要求18所述的显示器器件，其特征在于，所述显示器单元的电阻率范围约为107-1012ohm cm。
21.如权利要求19所述的显示器器件，其特征在于，所述电极保护层的电阻率范围约为107-1012ohm cm。
22.如权利要求19所述的显示器器件，其特征在于，所述电极保护层是底涂层。
23.如权利要求19所述的显示器器件，其特征在于，所述电极保护层是密封层。
24.如权利要求19所述的显示器器件，其特征在于，所述电极保护层是粘合层。
25.如权利要求19所述的显示器器件，其特征在于，所述电极保护层是粘结层。
26.如权利要求25所述的显示器器件，其特征在于，所述粘结层包括具有不同颜色的区域。
27.如权利要求18所述的显示器器件，其特征在于，所述显示器器件是电泳显示器。
28.如权利要求18所述的显示器器件，其特征在于，所述显示器器件是液晶显示器。
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