CN101270314A - 含钛的润滑油组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含钛的润滑油组合物。具体来说，一种提供了降低的油泥形成的润滑剂的完全配制的润滑油、润滑表面和润滑剂添加剂浓缩物。该完全配制的润滑油组合物在其中具有至少一种丁二酰亚胺分散剂，含金属的除垢剂，至少一种抗氧化剂，和烃可溶性钛化合物。该润滑油与不含钛化合物的相同润滑油组合物相比具有改进的油泥降低性能。

Description

含钛的润滑油组合物
技术领域
[0001]本发明涉及润滑油组合物，尤其是，本发明涉及包括用于提高润滑性能的含钛化合物的润滑油组合物。
背景技术
[0002]用于润滑内燃机的润滑油组合物包含具有润滑粘度的基础油，或这类油的混合物，和被用来提高该油性能特性的添加剂。例如，使用添加剂以提高去垢性，减少发动机磨损，提高抗热和抗氧化的稳定性，减少油品消耗，抗腐蚀，作为分散剂，以及减少摩擦损失。一些添加剂提供多重用途，例如分散剂-粘度改性剂。其它的添加剂，在提高润滑油的一项特性的同时，对其它方面的特性有不利的效果。因此，为了提供具有最佳的整体性能的润滑油，有必要描述并且了解可使用的各种添加剂的所有效果，以及认真平衡润滑剂的添加剂含量。
[0003]尽管如此，仍然需要成本更加合算的润滑剂组合物，该润滑剂组合物提供相当的或更高的减少油泥(sludge)形成的性能。
[0004]根据第一方面，本发明的一个示范性实施方案提供了一种可以提供相当的或更好的润滑性能的改进润滑油组合物。该完全配制(fully formulated)的润滑油组合物在其中有至少一种丁二酰亚胺分散剂，含金属的除垢剂，至少一种抗氧化剂，和烃可溶性钛化合物。该润滑油与不含钛化合物的相同润滑油组合物相比具有改进的油泥降低性能。
[0005]根据第二方面，本发明提供用于减少润滑剂组合物中油泥的润滑剂添加剂浓缩物。该添加剂浓缩物包含烃载体流体，至少一种丁二酰亚胺分散剂，至少一种摩擦改性剂，和烃可溶性钛化合物，该钛化合物向润滑剂组合物提供约10-约1000ppm的钛，这足以将在该润滑剂组合物的使用期间的油泥形成降低至小于在使用不含钛化合物的润滑剂组合物期间形成的油泥形成的水平。
[0006]根据第三方面，本发明提供一种具有润滑剂组合物的润滑表面，该润滑剂组合物含有具有润滑粘度的基础油和与其相接触的添加剂包。该添加剂包含有至少一种丁二酰亚胺分散剂，含金属的除垢剂，至少一种磨损减少剂(wearreducing agent)，至少一种抗氧化剂，和烃可溶性钛化合物。该润滑剂组合物与不含钛化合物的相同润滑剂组合物相比具有改进的油泥降低性能。
[0007]然而本发明的另一方面提供了一种完全配制的润滑剂组合物，其包括具有润滑粘度的基础油成份和一定数量的油泥降低润滑剂添加剂。该润滑剂添加剂包含至少一种丁二酰亚胺分散剂，含金属的除垢剂，至少一种抗氧化剂，和作为摩擦改性剂的烃可溶性钛化合物，该钛化合物向润滑剂组合物提供约10-约500ppm钛。
[0008]所公开的具体实施方案的一个优点在于，由于(over)含有钛化合物和传统的丁二酰亚胺分散剂的组合物，在油泥降低方面的明显改进。尽管在润滑剂组合物中没有含钼化合物，也实现以上所述的优点。本发明所公开的具体实施方案的其它和进一步的目的，优点以及特点可以通过参考以下内容来理解。
具体实施方式
[0009]具有润滑粘度的油可以是至少一种选自I类、II类和/或III类基本油料或上述基本油料的基础油混合物，前提是基础油或基础油混合物的粘度为至少95并且允许配制成具有小于15％的Noack挥发性的润滑油组合物，该挥发性是按照ASTM D5880程序，通过测定油在250℃的温度下1小时后蒸发损失的质量百分比进行测量的。另外，具有润滑粘度的油可以为一种或多种IV类或V类基本油料或其组合或者含有一种或多种IV类或V类基本油料与一种或多种I类、II类和/或III类基本油料的基础油混合物。其它基础油可以包括至少含有来自于气至液(gas-to-liquid)工艺的基础油的部分(portion)。
[0010]满足当前ILSAC GF-4和API SM规范的最合适的基础油为：
(a)III类基本油料与I类或II类基本油料的基础油混合物，其中该结合物(combination)具有至少为110的粘度指数；或
(b)III类、IV类或V类基本油料或者多于一种的III类、IV类或V类基本油料的基础油混合物，其中粘度指数为约120-约140。
[0011]本公开内容中的基本油料和基础油的定义与在American PetroleumInstitute(API)的以下出版物中的定义是相同的：“Engine Oil Licensing andCertification System”，Industry Services Department，第十四版，1996年12月，附录1，1998年12月。所述出版物对基本油料的分类如下：
a)I类基本油料，其包含少于90％的饱和化合物和/或大于0.03％的硫，并且粘度指数大于或等于80并小于120，采用表1所列的测试方法；
b)II类基本油料，其包含大于或等于90％的饱和化合物和小于或等于0.03％的硫，并且粘度指数大于或等于80并小于120，采用表1所列的测试方法；
c)III类基本油料，其包含大于或等于90％的饱和化合物和小于或等于0.03％的硫，并且粘度指数大于或等于120，采用表1所列的测试方法；
d)IV类基本油料，其为聚α烯烃(PAO)；
e)V类基本油料，其包括所有其他未包括在I、II、III或IV类中的基本油料。
表1
基本油料的分析方法
性质 测试方法
饱和化合物 ASTMD 2007
粘度指数 ASTMD 2270
硫 ASTM D 2662，ASTM D 4294
ASTMD 4927，ASTMD 3120
[0012]对于本文所公开的润滑油组合物而言，任何合适的具有油泥降低性能的烃可溶性钛化合物都可以使用。术语“烃可溶性”，“油可溶性”或“可分散性”不意图说明该化合物以所有比例在烃化合物或油中是可溶的(soluble)、可溶解的(dissolvable)、可混溶的(miscible)、或者能够悬浮于其中。然而，这些是指它们例如在油中是可溶的或稳定分散的以至足以在所使用所述油的环境中发挥其预期作用的程度。此外，如果需要的话，其它添加剂的额外掺入也可能会使特定添加剂的掺入量更高。
[0013]术语“烃可溶性”意指该化合物基本上悬浮或溶解在烃材料中，如通过镁化合物与烃材料的反应或络合。文中使用的“烃”意指以各种组合包含碳、氢和/或氧的众多化合物中的任一种。
[0014]术语“烃基”意指具有直接连接到分子剩余部分的碳原子并具有主要烃特征的基团。烃基的实例包括：
(i)烃取代基，即，脂族(例如，烷基或(链)烯基)、脂环族(例如，环烷基，环烯基)取代基，和芳族-、脂族-和脂环族-取代的芳族取代基，以及环取代基，其中环是通过分子的另一部分完成的(例如，两个取代基一同形成脂环族基团)；
(ii)被取代的烃取代基，即，取代基包含非烃基团，所述非烃基团就本文描述而言不改变主要的烃取代基(例如，卤素(尤其是氯和氟)、羟基、烷氧基、巯基、烷巯基、硝基、亚硝基和硫氧基)；
(iii)杂取代基，即，取代基，其在具有主要的烃特征的同时，就本文描述而言，在除其以外(otherwise)由碳原子组成的环和链中包含非碳(原子)。杂原子包括硫、氧、氮，并且涵盖了取代基例如吡啶基、呋喃基、噻吩基和咪唑基。通常，对于烃基中每十个碳原子而言，存在不超过两个、优选地不超过一个的非烃取代基；通常，在烃基中将不存在非烃取代基。
[0015]重要的是，配体的有机基团应具有足够数目的碳原子以使得该化合物在油或烃类流体中可溶或可分散。例如，每个基团中的碳原子数目一般为约1-约100，优选约1-约30，更优选约4-约20。
[0016]本文中适合使用的，例如作为油泥降低试剂的，烃可溶性钛化合物是通过烷氧基钛(titanium alkoxide)与约C6-约C25羧酸的反应产物提供的。该反应产物可以由下式表示：
Figure A20071018576800071
其中n为选自2，3和4的整数，R为含有约5-约24个碳原子的烃基，
或者由下式表示：
Figure A20071018576800072
其中R1，R2，R3和R4各个是相同或不同的并且选自包含约5-约25个碳原子的烃基。上式的化合物实质上不含有磷和硫。
[0017]在一个实施方案中，烃可溶性钛化合物可以是基本上或实质上(substantially or essentially)没有(free of)或者不含有(devoid of)硫和磷原子，使得包含烃可溶性钛化合物的润滑剂或配制的润滑剂包(package)含有约0.7wt％或更少的硫和约0.12wt％或更少的磷。
[0018]在另一个实施方案中，烃可溶性钛化合物可以是基本上没有活性(active)硫。“活性”硫是未完全氧化的硫。活性硫进一步氧化并且在使用时会在油中使酸性变得更强。
[0019]在另一个实施方案中，烃可溶性钛化合物可以基本上没有所有的硫。在进一步的实施方案中，烃可溶性钛化合物可以基本上没有所有的磷。在更进一步的实施方案中，烃可溶性钛化合物可以基本上没有所有的硫和磷。例如，可以在其中溶解钛化合物的基础油可以包含较少量的硫，如在一个实施方案中，少于约0.5wt％和在另一个实施方案中，约0.03wt％或更少的硫(例如，对于II类基础油)，并且在又进一步的实施方案中，在基础油中可以将硫和/或磷的量限制到这样的量，该量使得成品油在给定的时间处有效地满足合适的机油(motoroil)硫和/或磷的规定。
[0020]钛/羧酸产物的例子包括，但不限于，钛与酸的反应产物，该酸选自基本由下列酸组成的组：己酸，辛酸，月桂酸，肉豆蔻酸，棕榈酸，硬脂酸，花生酸，油酸，芥酸，亚油酸，亚麻酸，环己烷羧酸，苯乙酸，苯甲酸，新癸酸，等等。制备这种钛/羧酸产物的方法在，例如，美国专利5,260,466中得到描述，该专利公开的内容在此引用作为参考。
[0021]下面给出的实施例的目的在于举例说明这些实施方案的各个方面，而不旨在以任何方式来限制该实施方案。
实施例1
新癸酸钛的合成
[0022]将新癸酸(约600克)放入反应器中，该反应器装有冷凝器，迪安-斯脱克捕集器(Dean-Stark trap)，温度计，热电偶，和气体入口。使氮气吹泡通入该酸中。在强烈搅拌下，将异丙氧基钛(约245克)缓慢地加入到反应器中。将反应物加热至约140℃，并且搅拌一小时。来自反应的顶部馏出物和冷凝物收集在捕集器。向反应容器施加低于大气压的压力，并且对反应产物继续搅拌约两小时直到反应完成。产物分析表明得到的产物在约100℃的运动粘度为约14.3cSt，钛的含量为大约6.4wt％。
实施例2
油酸钛的合成
[0023]将油酸(约489克)放入反应器中，该反应器装有冷凝器，迪安-斯达克捕集器，温度计，热电偶，和气体入口。使氮气吹泡通入该酸中。在强烈搅拌下，将异丙氧基钛(约122.7克)缓慢地加入到反应器中。将反应物加热至约140℃，并且搅拌一小时。来自反应的顶部馏出物和冷凝物收集在捕集器。向反应容器施加低于大气压的压力，并且对反应产物继续搅拌约两小时直到反应完成。产物分析表明得到的产物在约100℃的运动粘度约为7.0cSt，钛的含量为大约3.8wt％。
[0024]本文所描述的实施方案的烃可溶性钛化合物有利地被加入到润滑组合物中。因此，可以将烃可溶性钛化合物直接加入到润滑油组合物中。然而，在一个实施方案中，烃可溶性钛化合物用基本上隋性的、通常液态的有机稀释剂进行稀释以形成金属添加剂浓缩物，该有机稀释剂例如为矿物油，合成油(例如，二羧酸的酯)，石脑油(naptha)，烷基化(例如，C10-C13烷基)苯，甲苯或二甲苯。钛添加剂浓缩物通常含有约0wt％-约99wt％的稀释油。
[0025]所公开的实施方案的润滑组合物包含钛化合物的量使其向组合物提供至少10ppm的钛。已经发现至少10ppm的来自钛化合物的钛对单独地提供油泥降低是有效的。
[0026]期望地，以润滑组合物的全部重量为基准，来自钛化合物的钛的存在量为：约10ppm-约1500ppm，如10ppm-1000ppm，更期望地约50ppm-500ppm，进一步期望地约75ppm-约250ppm。因为此类钛化合物也可以向润滑油组合物提供抗磨益处，它的使用可以减少所用的二烃基二硫代金属磷酸盐抗磨损剂(如ZDDP)的量。工业上的趋势是使加入到润滑油中的ZDDP的量减少以减少润滑油中的磷含量到低于1000ppm，例如250ppm-750ppm，或者250ppm-500ppm。为了在如此低磷的润滑油组合物中提供足够的摩擦防护，钛化合物应当以这样的量存在，其提供至少50质量ppm的钛。钛和/或锌的量可以采用ASTMD5185中所描述的方法通过感应耦合等离子体(ICP)发射光谱进行测定。
[0027]以相似的方式，润滑组合物中钛化合物的使用可以有利于减少润滑组合物中的抗氧化剂和极压剂(extreme pressure agents)。
分散剂
[0028]具有降低油泥趋势的润滑剂组合物的另一个重要组分是至少一种聚亚烷基(polyalkylene)化合物衍生的分散剂。聚亚烷基化合物的数均分子量可以为约400至约5000或更大。一种特别合适的聚亚烷基化合物为重均分子量与数均分子量的比例范围为从约1到约6的聚异丁烯。
[0029]可使用的分散剂包括但不限于，胺、醇、酰胺或酯极性部分，其经常通过桥连基团连接到聚合物主链上。分散剂可以选自例如在美国专利3,697,574和3,736,357中所述的曼尼希(Mannich)分散剂；美国专利4,234,435和4,636,322中所述的无灰琥珀酰亚胺分散剂；美国专利3,219,666、3,565,804和5,633,326中所述的胺分散剂；美国专利5,936,041、5,643,859和5,627,259中所述的Koch分散剂，以及美国专利5,851,965；5,853,434和5,792,729中所述的聚亚烷基琥珀酰亚胺分散剂。
[0030]特别合适的分散剂是所述的聚异丁烯(PIB)化合物衍生的聚亚烷基琥珀酰亚胺分散剂。尤其合适的分散剂为数均分子量约800-约3000的分散剂的混合物。润滑剂组合物中全部分散剂的量可以为润滑剂组合物总重量的约1％-约10wt％。
摩擦改性剂
[0031]一种或多种油可溶性摩擦改性剂可以加入到本文所描述的润滑油组合物中。这种摩擦改性剂可以选自含氮摩擦改性剂和无氮摩擦改性剂。通常，摩擦改性剂的用量可以是润滑油组合物的约0.02至2.0wt％。优选地，使用0.05-1.0wt％，更优选地，0.1-0.5wt％的第二摩擦改性剂。
[0032]可以使用的合适的含氮摩擦改性剂的实例包括但不限于，咪唑啉、酰胺、胺、琥珀酰亚胺、烷氧基化的胺、烷氧基化的醚胺、氧化胺、酰氨基胺(amidoamine)、腈、甜菜碱(betaine)、季胺、酰亚胺、胺盐、氨基胍(guanadine)、链烷醇酰胺，等等。
[0033]这种摩擦改性剂可以包含烃基，其可以选自直链、支链或芳族烃基或它们的混合物，且可以是饱和或未饱和的。烃基主要由碳和氢组成，但可以含有一个或更多杂原子例如硫或氧。优选的烃基范围从12至25个碳原子且可以是饱和或未饱和的。更优选的是那些直链烃基。
[0034]示例性的含氮摩擦改性剂包括多胺的酰胺。这种化合物可以具有直链烃基，饱和或未饱和的或它们的混合物，且含有不超过约12至约25个碳原子。
[0035]其它示例性的摩擦改性剂包括烷氧基化的胺和烷氧基化的醚胺，最优选的是烷氧基化的胺含有约2摩尔烯化氧/1摩尔氮。这种化合物可以具有直链烃基，饱和或未饱和的或它们的混合物。它们含有不超过约12至约25个碳原子，且可以在烃链中含有一个或更多个杂原子。乙氧基化的胺和乙氧基化的醚胺是特别合适的含氮摩擦改性剂。胺和酰胺可以本身被使用或者以与硼化合物例如氧化硼、卤化硼、偏硼酸盐(metaborate)、硼酸或单、双或三烷基硼酸酯的加合物或反应产物的形式使用。
[0036]可以用作摩擦改性剂的无灰有机多硫化物包括下式表示的有机化合物，例如油或脂肪或聚烯烃的硫化物，其中分子结构中存在着具有两个或更多邻接并结合在一起的硫原子的硫原子基团。
Figure A20071018576800111
OHC-R3-S-S-R4-CHO
R1-C(O)O-R3-S-S-R4-OC(O)-R2
R1-OC(S)-S-S-C(S)O-R2
Figure A20071018576800112
Figure A20071018576800121
[0037]上式中，R1和R2独立地表示直链、支链、脂环族或芳族烃基，其中以任何组合的方式可选择性地包含直链、支链、脂环族单元和芳族单元。可以含有未饱和的键，但饱和烃基是期望的。它们之中，特别期望的是烷基、芳基、烷芳基、苯甲基和烷基苯甲基。
[0038]R2和R3独立地表示直链、支链、脂环族或芳族的具有两个结合位点的烃基，并且其中以任何组合的方式可选择性地包含直链、支链、脂环族单元和芳族单元。可以含有未饱和的键，但饱和烃基是期望的。它们之中，特别期望的是亚烷基。
[0039]R5和R6独立地表示直链或支链烃基。下标“x”和“y”独立地表示2或更大的整数。
[0040]例如，具体来说，可以提及的是硫化鲸油(sperm oil)、硫化蒎烯油(pinene oil)、硫化豆油(soybean oil)、硫化聚烯烃、二烷基二硫化物、二烷基多硫化物、二苄二硫、二叔丁基二硫化物、聚烯烃多硫化物、噻二唑(thiadiazole)型化合物例如二烷基多硫烷基噻二唑(bis-alkyl polysulfanyl thiadiazole)和硫化苯酚。在这些化合物中，期望的是二烷基多硫化物、二苄二硫和噻二唑型化合物。特别优选的是二烷基多硫烷基噻二唑。
[0041]对于润滑剂添加剂，可以使用含金属的化合物如具有多硫化物键的苯酚钙。但是，由于这种化合物具有大的摩擦系数，这种化合物的使用可能不总是合适的。相反地，上述有机多硫化物可以是不含金属的无灰化合物，且在与其它摩擦改性剂联用时在长时间保持低摩擦系数方面显示出优异的性能。
[0042]当以硫(S)，相对于润滑剂组合物总量来计算的话，上述无灰有机多硫化物(后文简称为“多硫化物”)的添加量在0.01至0.4wt％之间，通常为0.1-0.3wt％，期望地为0.2-0.3wt％。如果添加量少于0.01wt％，就很难达到期望的效果，然而如果它超过0.4wt％，就有腐蚀磨损增加的危险。
[0043]可用于本文中所公开的润滑油组合物的有机、无灰(无金属)、无氮摩擦改性剂通常是已知的，包括羧酸和酐与链烷醇或二元醇反应形成的酯，其中所述脂肪酸是特别合适的羧酸。其它有用的摩擦改性剂通常包括共价连接到亲油(oleophilic)烃链上的极性端基(例如羧基或羟基)。羧酸和酐与链烷醇的酯描述在美国专利4,702,850中。特别优选的与钛化合物联合使用的摩擦改性剂是酯，例如甘油单油酸酯(GMO，glycerol monooleate)。
[0044]其它合适的摩擦改性剂包括含钼的摩擦改性剂。一种尤其合适的含钼摩擦改性剂为通过使约1摩尔脂肪油，约1.0到2.5摩尔二乙醇胺和钼源反应而制备的有机钼络合物，其中该钼源的量足以产生约0.1-12.0％的钼(以该络合物的重量为基准)。该摩擦改性剂基本上不含硫和磷。其它合适的含钼摩擦改性剂包括例如在美国专利4,501,678和美国专利4,479,883中所公开的二烷基二硫代氨基甲酸钼，以及在例如美国专利5,895,779中所公开的三聚烷基二硫代氨基甲酸钼。
[0045]上述摩擦改性剂以有效量包括在本文中所公开的润滑油组合物中使得与钛化合物结合时，组合物能够可靠地通过Sequence VG测试。例如，可以加入到含钛润滑油组合物中的第二种摩擦改性剂的量足以获得大于约8.2的平均发动机油泥等级(average engine sludge rating)和小于20％的油过滤网堵塞等级(oil screen clogging rating)。一般地，为了得到预期的效果，以润滑油组合物的总重量为基准，第二种摩擦改性剂的加入量为约0.01wt％-约2.0wt％(AI)。
含金属的除垢剂
[0046]含金属或成灰除垢剂既作为除垢剂以减少或去除沉积物，也作为酸的中和剂或防锈剂，由此减少磨损和腐蚀和延长发动机的寿命。除垢剂一般包括带有长疏水尾部的极性头部且该极性头部包含酸式有机化合物(acid organiccompound)的金属盐。该盐可以包含基本上化学计量的金属，其中它们一般被描述为正盐或中性盐，一般地具有0-80的总碱值(TBN)，如可以通过ASTM D-2896测得。也可能包括大量的金属碱，该金属碱是通过过量的金属化合物例如氧化物或氢氧化物与酸性气体例如二氧化碳反应得到的。得到的高碱性除垢剂包含作为金属碱(例如碳酸盐)胶束的外层的中和除垢剂。此类高碱性除垢剂的TBN可以为150或更大，并且典型地为从250到450或更大。
[0047]已知的除垢剂包括金属(尤其是碱金属或碱土金属，例如钠、钾、锂、钙和镁)的油溶性中性和高碱性磺酸盐，酚盐，硫化酚盐，硫代磷酸盐，水杨酸盐，和环烷酸盐和其它油可溶性羧酸盐。最常用的金属为钙和镁，它们可以都存在于用于润滑剂的除垢剂中，和钙和/或镁与钠的混合物。特别合适的金属除垢剂是TBN值为从约20到约450TBN的中性和高碱性磺酸钙，以及TBN值为从约50到约450的中性和高碱性的苯酚钙和硫化苯酚钙。
[0048]在所公开的实施方案中，可以使用的一种或多种钙基除垢剂的量为在组合物中引入约0.05-约0.6wt％的钙、钠或镁。钙、钠或镁的量可以通过使用ASTM D5185中所描述的方法由感应耦合等离子体(ICP)发射光谱来测定。典型地，金属基除垢剂为高碱性的并且高碱性的除垢剂的总碱值范围为从约150到约450。更期望的是，金属基除垢剂为高碱性的磺酸钙除垢剂。所公开的实施方案的组合物可以进一步包括中性或高碱性镁基除垢剂，然而，典型地，这里所公开的润滑油组合物是不含镁的。
抗磨损剂
[0049]可以添加到本发明的润滑油组合物的二烃基二硫代磷酸金属盐抗磨损剂包括二烃基二硫代磷酸金属盐，其中金属可以是碱或碱土金属，或铝、铅、锡、钼、锰、镍、铜、钛或锌。锌盐最常用于润滑油中。
[0050]二烃基二硫代磷酸金属盐可以根据已知的技术制备，包括首先形成二烃基二硫代磷酸(DDPA)，通常通过一种或多种醇或苯酚与P2S5反应而实现，然后用金属化合物中和所形成的DDPA。例如，二硫代磷酸可以通过伯醇和仲醇的混合物反应而制成。备选地，多种二硫代磷酸可以被制备，其中在一种上的烃基在性质上是完全仲属的(entirely secondary)，而在其它上的烃基在性质上是完全伯属的(entirely primary)。为了制得金属盐，可以使用任何碱性或中性金属化合物，但是最常用的是氧化物，氢氧化物和碳酸盐。由于中和反应中使用过量的碱性金属化合物，商业可得的添加剂经常含有过量的金属。
[0051]通常使用的二烃基二硫代磷酸锌(ZDDP)是二烃基二硫代磷酸的油溶性盐，并且可以由下式表示：
其中R7和R8可以是相同或不同的烃基，含有1至18，通常2至12个碳原子，并且包括基团例如烷基、(链)烯基、芳基、芳烷基、烷芳基和环脂基。优选的R7和R8是2至8个碳原子的烷基。因此，基团可以是，例如，乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、戊基、正己基、异己基、正辛基、癸基、十二烷基、十八烷基、2-乙基己基、苯基、丁基苯基、环己基、甲基环戊基、丙烯基、丁烯基。为了获得油溶性，二硫代磷酸中的碳原子总数(即，R7和R8)将通常是约5或更多。因此，二烃基二硫代磷酸锌可以包括二烷基二硫代磷酸锌。
[0052]为了限制ZDDP引入润滑油组合物中磷的数量至不超过0.1wt％(1000ppm)磷，理想地，加入润滑油组合物中的ZDDP的量应当不超过约1.1至1.3wt％，基于润滑油组合物的总重量。在一个备选的实施方案中，本文所描述的润滑剂组合物基本上不含ZDDP。
[0053]其它添加剂，例如下面所述的，也可以存在于本文中所述的润滑油组合物中。
粘度改性剂
[0054]粘度改性剂(VM)的功能是向润滑油赋予高温和低温的可操作性。使用的VM可以是单功能的，或者多功能的。
[0055]同样具有分散剂功能的多功能粘度改性剂也是已知的。合适的粘度改性剂是聚异丁烯、乙烯与丙烯以及高级α-烯烃的共聚物、聚甲基丙烯酸酯(polymethacrylates)、聚烷基甲基丙烯酸酯(polyalkylmethacrylates)、甲基丙烯酸酯共聚物、未饱和二羧酸和乙烯基化合物的共聚物、苯乙烯和丙烯酸酯的共聚体，和苯乙烯/异戊二烯、苯乙烯/丁二烯和异戊二烯/丁二烯的部分氢化共聚物，以及丁二烯和异戊二烯和异戊二烯/二乙烯基苯的部分氢化均聚物(partiallyhydrogenated homopolymers of butadiene and isoprene and isoprene/divinylbenzene)。
氧化抑制剂
[0056]氧化抑制剂或抗氧化剂降低了基本油料(base stock)在使用期间变质的趋势，这种变质可能由氧化产物如金属表面的油泥(sludge)或清漆(varnish)状沉淀物以及粘度增加证明。这种氧化抑制剂包括受阻酚、具有C5-C12烷基侧链的烷基酚硫代酯的碱土金属盐、硫化壬基苯酚钙、无灰油溶性酚盐和硫化酚盐、磷酸硫化(phosphosulfurized)或硫化(sulfurized)烃、磷酯(phosphorus esters)、金属硫代氨基甲酸酯和美国专利4,867,890中公开的油溶性铜化合物。
防锈剂
[0057]可以使用防锈剂，其选自非离子聚氧化亚烷基多元醇和其酯、聚氧化亚烷基苯酚，以及阴离子烷基磺酸。
腐蚀抑制剂
[0058]可以使用含铜和铅的腐蚀抑制剂，但一般地，本发明配制并不需要。通常这种化合物是含有5至50个碳原子的噻二唑多硫化物，它们的衍生物和其聚合物。典型的是：1，3，4噻二唑衍生物，例如美国专利2,719,125；2,719,126和3,087,932中公开的那些；其它类似的材料描述在美国专利3,821,236；3,904,537；4,097,387；4,107,059；4,136,043；4,188,299和4,193,882中。其它添加剂是噻二唑的硫代和多硫代亚磺酰胺(sulfenamide)，例如英国专利说明书1,560,830中公开的那些。苯并三唑衍生物也属于这种添加剂。当在润滑剂组合物中包括这些化合物时，通常它们的含量不超过0.2wt％的活性组分。
破乳剂
[0059]可以使用少量的破乳组分。适用的破乳组分描述在EP 330,522中。破乳组分可以通过烯化氧与双环氧化物和多元醇的反应获得的加合物的反应而制得。使用的破乳组分的含量可以不超过0.1质量％活性组分。0.001-0.05质量％的活性组分的处理率(treat rate)是合适的。
倾点下降剂
[0060]倾点下降剂，又称为润滑油流动改进剂，降低流体将流动或可以被倾泻的最低温度。这些添加剂是公知的。这些改善流体低温流动性的添加剂的代表是C8-C18二烷基延胡索酸酯/醋酸乙烯酯共聚物，聚烷基甲基丙烯酸酯等。
防沫剂
[0061]可以通过许多化合物来提供泡沫控制，所述化合物包括聚硅氧烷型防沫剂，例如，硅酮油或聚二甲基硅氧烷。
[0062]上面提到的一些添加剂可以提供多重效果；因此，例如，一种添加剂可以作为分散剂-氧化抑制剂。此方法是公知的并且不需要进一步的详尽阐述。
[0063]单独的添加剂可以以任何合适的方法结合到基本油料中。因而，每一个组分都可以通过以预期的浓度水平将其分散或溶解在基本油料或基础油混合物中而直接加入到基本油料或基础油混合物中。该混合可以在环境温度或更高的温度下进行。
[0064]优选地，以添加剂包的形式，将除粘度改性剂和倾点下降剂外的所有添加剂混合进入这里所描述的浓缩物或添加剂包中，然后按顺序混入基本油料中以制备最终的润滑油。该浓缩物一般地被配制成包含适当量的添加剂以提供在最终制剂中所预期的浓度，当该浓缩物与预定量的基础润滑剂结合时。
[0065]浓缩物优选地按照美国专利4,938,880中所描述的方法制备。该专利描述了制备一种无灰分散剂和金属除垢剂的预混物，其是在温度至少约100℃时进行预混的。然后，将该预混物冷却到至少85℃，再加入其它组分。
[0066]最终的润滑油配制可以使用约2-约20质量％，一般地约4-约18质量％，和理想地约5-约17质量％的浓缩物或添加剂包，其余的是基本油料。
实施例3
[0067]为了评价按照所公开的实施方案制备的润滑剂组合物的油泥降低的效果，进行了Sequence VG发动机测试。Sequence VG测试是对Sequence VE，ASTM D 5302，油泥和清漆的取代测试。Sequence VG测试测量了机油抑制油泥和清漆形成的能力。发动机为燃料喷射汽油发动机，其具有滚轮从动杆(rollerfollower)，冷却剂-夹套的摇杆盖(coolant-jacket rocker covers)，和凸轮轴挡板(camshaft baffles)。对每个油品都进行测试216个小时，并且包含54个循环，每个循环具有三个不同操作阶段。每个测试结束后，都要对在摇臂盖(rocker armcovers)，凸轮挡板(cam baffles)，定时链盖(timing chain cover)，油盘(oil pan)和油盘挡板(oil pan baffle)以及阀盖(valve deck)上的油泥沉积物进行测量。对活塞裙(piston skirts)和凸轮挡板进行清漆沉积物测量。对油泵滤网以及活塞油环进行油泥堵塞测量。也对“热”和“冷”的粘活塞压缩环进行检查。
[0068]基础油是粘度等级为5W-30的II类油。在Sequence VG发动机测试中的对照运行(运行1)采用包含常规的分散剂混合物和不含钛添加剂的完全配制的润滑剂而进行。第二次运行(运行2)采用包含相同的分散剂和含钛添加剂的润滑剂组合物而进行，以证明含钛添加剂在减少发动机油泥上的有效性。两种油品都不含有ZDDP抗磨添加剂。
表2：润滑剂组合物和测试结果
  运行1   运行2
  润滑剂配方   量(wt.％)   量(wt.％)
  常规的丁二酰亚胺分散剂(1)   1.4   1.4
  常规的丁二酰亚胺分散剂(2)   4.3   4.3
  芳香胺抗氧化剂   0.80   0.80
  硫化烯烃抗氧化剂   0.80   0.80
  高碱性磺酸钙除垢剂   1.80   1.80
  聚甲基丙烯酸酯倾点下降剂   0.4   0.4
  混合的伯、仲二烷基二硫代磷酸锌   0   0
  烯烃共聚物粘度指数改进剂   8.5   8.5
  甘油单油酸酯   0.30   0.30
  新癸酸钛   0.00   0.78
  防沫剂   0.006   0.006
  钼摩擦改性剂   0.04   0.04
  工艺油   0.314   0.314
  II类，基础油   81.34   80.56
  分析数据
  磷   0   0
  钙   2170   2101
  锌   2   4
  钼   32   32
  硼   338   309
  钛   0   489
  Sequence VG测试结果   等级   等级
  平均发动机油泥(最小值7.8)摇杆盖油泥(最小值8.0)平均发动机清漆(最小值8.9)活塞裙清漆(最小值7.5)油滤网(油泥)堵塞(最大值20％)热粘压缩环(无)   7.879.258.967.4850   8.839.319.228.0710
[0069]从运行2得到的Sequence VG测试结果相对于运行1得到的测试结果，在平均发动机油泥，清漆，和油滤网堵塞等级上具有很大的改进。该结果还表明不使用ZDDP添加剂可以获得明显的油泥降低，所述ZDDP添加剂一般存在于用于满足ILSAC GF-4和/或API SM规范的机油的润滑剂组合物中。
[0070]用于发动机油泥降低的Ti添加剂的应用并不限于该实施例中给出的组合物。因此，在I类油品中包含钛添加剂的完全配制的润滑剂组合物可以包括II类、II+类、III类和IV类基础油和它们的混合物。据信，所公开的实施方案可以使得在发动机油泥降低方面实现很大的改进。
[0071]在本说明书的许多地方引用了大量的美国专利。这些引用文献被全文引用到本说明书中，就如同其全文在本文中列出。
[0072]前述的实施方式在实践中可以允许较大的改变。因此，这些实施方式不用于限定上文所述的特定实例。而是，前述实施方式在包括法律可允许的其等价物在内的所附权利要求的精神和范围以内。
[0073]专利权人不意图将任何所公开的实施方案奉献于公众，并且就任何所公开的变化或变更可能未在文字上落入权利要求的范围的情况来说，在等价原则下它们被认为是其一部分。
[0074]总之，本发明的要旨在于以下技术方案：
1.一种完全配制的润滑油组合物，其包括至少一种丁二酰亚胺分散剂，含金属的除垢剂，至少一种抗氧化剂，和烃可溶性钛化合物，其中该润滑油组合物与不含钛化合物的相同润滑油组合物相比具有改进的油泥降低性能。
2.技术方案1的组合物，其中含金属的除垢剂选自苯酚钙、水杨酸钙、磺酸钙、苯酚镁、水杨酸镁、磺酸镁和其混合物。
3.技术方案1的组合物，其中除垢剂为高碱性磺酸钙。
4.技术方案1的组合物，其中除垢剂为高碱性磺酸镁。
5.技术方案1的组合物，其中来自钛化合物的钛的含量为约10ppm-约500ppm。
6.技术方案1的组合物，其中钛化合物包括烷氧基钛与约C6-约C25的羧酸的反应产物。
7.技术方案6的组合物，其中羧酸选自基本上由己酸、辛酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、油酸、芥酸、亚油酸、亚麻酸、环己烷羧酸、苯乙酸、苯甲酸、新癸酸和其混合物构成的组。
8.技术方案7的组合物，其中所述钛化合物包括新癸酸钛。
9.技术方案7的组合物，其中所述钛化合物包括油酸钛。
10.技术方案1的组合物，其中所述钛化合物包括基本上不含硫和磷原子的化合物。
11.技术方案1的组合物，进一步包含磨损减少剂，其中磨损减少剂包括至少一种二烃基二硫代磷酸金属盐化合物，其中所述的至少一种二烃基二硫代磷酸金属盐化合物的金属选自碱金属、碱土金属、铝、铅、锡、钼、锰、镍、铜、钛和锌。
12.技术方案1的组合物，进一步包括第一种摩擦改性剂，其中所述的第一种摩擦改性剂包括不含磷和硫的烃可溶性钼化合物，基于组合物的总重量，其量为约0.01wt％-约0.5wt％。
13.技术方案12的组合物，进一步包括第二种摩擦改性剂，其选自不含金属的酯化合物和含氮化合物。
14.技术方案13的组合物，其中第二种摩擦改性剂包括选自烷氧基化的胺，烷氧基化的醚胺，和噻二唑类的化合物。
15.技术方案13的组合物，其中第二种摩擦改性剂包括甘油单油酸酯。
16.技术方案1的组合物，其中所述组合物包含0wt％-少于约0.1wt％的磷。
17.技术方案16的组合物，其中所述组合物包含约0.025wt％-约0.075wt％的磷。
18.一种减少内燃机的发动机油泥的方法，其包括：(1)将技术方案1的润滑油组合物加入到发动机中；(2)运转该发动机。
19.一种包含润滑剂组合物的润滑表面，该润滑剂组合物包含具有润滑粘度的基础油和添加剂包，所述的添加剂包包括至少一种丁二酰亚胺分散剂，含金属的除垢剂，至少一种磨损减少剂，至少一种抗氧化剂，和烃可溶性钛化合物，其中该润滑剂组合物与不含钛化合物的相同润滑剂组合物相比具有改进的油泥降低性能。
20.技术方案19的润滑表面，其中所述的润滑表面包括发动机动力传动系统(engine drive train)。
21.技术方案19的润滑表面，其中所述的润滑表面包括内燃机的内表面或组件。
22.技术方案19的润滑表面，其中所述的润滑表面包括压燃点火发动机(compression ignition engine)的内表面或组件。
23.技术方案19的润滑表面，其中除垢剂包括选自苯酚钙、水杨酸钙、磺酸钙、苯酚镁、水杨酸镁、磺酸镁和其混合物的材料。
24.技术方案19的润滑表面，其中所述的润滑剂组合物还包括摩擦改性剂，该摩擦改性剂选自甘油酯，胺化合物，不含磷和硫的钼化合物，和前述中的两种或多种的混合物。
25.一种包含技术方案19的润滑表面的机动车辆。
26.一种具有运动部件和包含用于润滑运动部件的润滑剂的车辆，该润滑剂包括具有润滑粘度的油和添加剂包，该添加剂包包括至少一种丁二酰亚胺分散剂，含金属的除垢剂，至少一种抗氧化剂，和烃可溶性钛化合物，其中该润滑剂组合物与不含钛化合物的相同润滑剂组合物相比具有改进的油泥降低性能。
27.技术方案26的车辆，其中所述的添加剂包还包括摩擦改性剂，该摩擦改性剂选自甘油酯，胺化合物，不含磷和硫的钼化合物，和前述中的两种或多种的混合物。
28.技术方案26的车辆，其中所述的添加剂包还包括磨损减少剂，该磨损减少剂选自：其中该磨损减少剂包括至少一种二烃基二硫代磷酸金属盐化合物，其中所述的至少一种二烃基二硫代磷酸金属盐化合物中的金属选自碱金属、碱土金属、铝、铅、锡、钼、锰、镍、铜、钛和锌。
29.技术方案26的车辆，其中所述的运动部件包括重型柴油机。
30.一种完全配制的润滑剂组合物，其包含具有润滑粘度的基础油组分和一定量的油泥降低润滑剂添加剂，其中润滑剂添加剂包括至少一种丁二酰亚胺分散剂，含金属的除垢剂，至少一种抗氧化剂，和作为摩擦改性剂的烃可溶性钛化合物，该钛化合物向润滑剂组合物提供约10-约500ppm的钛。
31.技术方案30的润滑剂组合物，其中该润滑剂组合物包括低灰、低硫和低磷的适于压缩点火发动机(compression ignition engines)的润滑剂组合物。
32.技术方案30的润滑剂组合物，其中在润滑剂组合物中磷含量为约0-约500ppm。
33.技术方案30的润滑剂组合物，其中所述添加剂还包括摩擦减少剂，该摩擦减少剂选自：其中摩擦减少剂包括至少一种二烃基二硫代磷酸金属盐化合物，其中所述的至少一种二烃基二硫代磷酸金属盐化合物中的金属选自碱金属、碱土金属、铝、铅、锡、钼、锰、镍、铜、钛和锌。
34.技术方案30的润滑剂组合物，其中的摩擦改性剂包括选自甘油酯和胺化合物的不含金属的摩擦改性剂。
35.一种用于在润滑剂组合物中提供降低的油泥的润滑剂添加剂浓缩物，包括烃载体流体，至少一种丁二酰亚胺分散剂，至少一种摩擦改性剂，和烃可溶性钛化合物，该烃可溶性钛化合物向润滑剂组合物提供约10-约1000ppm的钛，这足以将在该润滑剂组合物的使用期间的油泥形成降低至小于在使用不含钛化合物的润滑剂组合物期间形成的油泥形成的水平。
36.一种包含基础油和技术方案35的添加剂浓缩物的润滑剂组合物。

Claims (9)

1.一种完全配制的润滑油组合物，其包括至少一种丁二酰亚胺分散剂，含金属的除垢剂，至少一种抗氧化剂，和烃可溶性钛化合物，其中该润滑油组合物与不含钛化合物的相同润滑油组合物相比具有改进的油泥降低性能。
2.权利要求1的组合物，其中含金属的除垢剂选自苯酚钙、水杨酸钙、磺酸钙、苯酚镁、水杨酸镁、磺酸镁和其混合物。
3.权利要求1的组合物，其中来自钛化合物的钛的含量为约10ppm-约500ppm。
4.一种包含润滑剂组合物的润滑表面，该润滑剂组合物包含具有润滑粘度的基础油和添加剂包，所述的添加剂包包括至少一种丁二酰亚胺分散剂，含金属的除垢剂，至少一种磨损减少剂，至少一种抗氧化剂，和烃可溶性钛化合物，其中该润滑剂组合物与不含钛化合物的相同润滑剂组合物相比具有改进的油泥降低性能。
5.权利要求4的润滑表面，其中所述的润滑剂组合物还包括摩擦改性剂，该摩擦改性剂选自甘油酯，胺化合物，不含磷和硫的钼化合物，和前述中的两种或多种的混合物。
6.一种具有运动部件和包含用于润滑运动部件的润滑剂的车辆，该润滑剂包括具有润滑粘度的油和添加剂包，该添加剂包包括至少一种丁二酰亚胺分散剂，含金属的除垢剂，至少一种抗氧化剂，和烃可溶性钛化合物，其中该润滑剂组合物与不含钛化合物的相同润滑剂组合物相比具有改进的油泥降低性能。
7.权利要求6的车辆，其中所述的添加剂包还包括磨损减少剂，该磨损减少剂选自：其中该磨损减少剂包括至少一种二烃基二硫代磷酸金属盐化合物，其中所述的至少一种二烃基二硫代磷酸金属盐化合物中的金属选自碱金属、碱土金属、铝、铅、锡、钼、锰、镍、铜、钛和锌。
8.一种完全配制的润滑剂组合物，其包含具有润滑粘度的基础油组分和一定量的油泥降低润滑剂添加剂，其中润滑剂添加剂包括至少一种丁二酰亚胺分散剂，含金属的除垢剂，至少一种抗氧化剂，和作为摩擦改性剂的烃可溶性钛化合物，该钛化合物向润滑剂组合物提供约10-约500ppm的钛。
9.一种用于在润滑剂组合物中提供降低的油泥的润滑剂添加剂浓缩物，包括烃载体流体，至少一种丁二酰亚胺分散剂，至少一种摩擦改性剂，和烃可溶性钛化合物，该烃可溶性钛化合物向润滑剂组合物提供约10-约1000ppm的钛，这足以将在该润滑剂组合物的使用期间的油泥形成降低至小于在使用不含钛化合物的润滑剂组合物期间形成的油泥形成的水平。
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