CN101270219A - 一种橡胶增韧的酚醛树脂注塑料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种橡胶增韧酚醛树脂注塑料，重量组成为：橡胶增韧酚醛树脂30～45％、固化剂5～10％、有机纤维20～30％、矿物粉体10～30％、增塑剂0.5～5％、助固化剂0.5～5％、色料0～1％。本发明橡胶增韧酚醛注塑料选用的酚醛树脂为橡胶原位增韧的高邻位酚醛树脂，其中橡胶均匀分散于树脂中并与树脂发生化学作用，起到内增韧的作用，树脂基质为高邻位酚醛树脂，具有固化速率快，流动性佳的特点。

Description

一种橡胶增韧的酚醛树脂注塑料
技术领域
本发明涉及一种注塑料，尤其涉及一种橡胶增韧的酚醛树脂注塑料。
背景技术
酚醛树脂注塑料由于具有良好的耐热性能，电绝缘性能，耐腐蚀性能，尺寸稳定性能等，因而在许多领域都有广泛的应用。但因其基体树脂具有较稠密的刚性苯环结构，使得其注塑制品的冲击强度低，制品使用寿命大为缩短，从而限制了酚醛树脂注塑料的应用领域。
在酚醛树脂注塑料的增韧改性方面，主要采用玻纤增韧和橡胶增韧等方法。
玻纤增韧是指在酚醛注塑料填料体系中引用玻璃纤维，从而达到增韧增强的目的，但玻纤在树脂中不易分散，而且在辊炼过程中容易粉碎折断，易造成增韧增强的效果不明显。
橡胶增韧酚醛树脂注塑料属于物理掺混改性，将酚醛树脂、填料、固化剂、润滑剂等混合均匀，备用。在辊炼机上先将橡胶塑炼成片，然后将上述混合好的酚醛树脂混合物和塑炼成片的橡胶一起在开炼机上塑炼均匀。这种方法不仅劳动强度大，耗费时间长，橡胶的分散性能也有一定的局限性。而且此种方法制得的橡胶和酚醛树脂共混物抗冲性能不好，使用寿命不长，不能在长时间内稳定使用，且注塑性能较差。
中国专利01802336.3公开了一种酚醛树脂组合物，所述酚醛树脂组合物包括70-97％重量的酚醛树脂和3-30％重量的硅氧烷基橡胶成分，其特征为所述酚醛树脂的亚甲基键合的邻位键合与对位键合的比例(简称邻对位比，也称O/P值)为2～9。
中国专利申请01131933.X公开了一种抗菌型酚醛模塑料，包含酚醛树脂30～70％、无机纳米抗菌剂0～5％、固化剂1～15％、有机增强纤维10～50％、增塑剂1～5％、无机填料5～30％。该专利公开的模塑料未添加橡胶，没有对模塑料进行增韧方面的改进。
发明内容
本发明提供了一种抗冲性能好、使用寿命长、注塑性能优良的橡胶增韧酚醛树脂注塑料。
一种橡胶增韧酚醛树脂注塑料，其原料重量组成为：
橡胶增韧酚醛树脂    30～45％
固化剂              5～10％
有机纤维            20～30％
矿物粉体            10～30％
增塑剂              0.5～5％
助固化剂            0.5～5％
色料                0～1％
橡胶增韧酚醛树脂经如下方法制备：
将摩尔比为0.8～0.88的甲醛和苯酚、占苯酚重量0.3～3％的催化剂以及占苯酚重量3～10％的橡胶均匀混合，在100～105℃下加热反应1～3h后，调节pH值至2～4，继续反应1～2h，将制得的初产物进行减压脱水，直至粘度达到100～200cp。
橡胶为带羧基端的丁腈橡胶或丁腈橡胶，橡胶的物理形态优选为粉末状或液态，橡胶均匀分布于酚醛树脂中，有利于提高注塑料的强度。橡胶占苯酚重量百分比优选为5～7％。
催化剂为二价金属的弱酸盐，优选为醋酸锌、醋酸镁和醋酸钙中的一种或多种，最好选用醋酸锌。
通过上述方法制备的橡胶增韧酚醛树脂其亚甲基键合的邻位键合与对位键合之比为1～5。
固化剂为六亚甲基四胺，固化剂重量百分比优选为5～8％。
有机纤维为木粉和竹粉中的至少一种，有机纤维重量百分比优选为20～25％。
矿物粉体为滑石粉、云母粉、碳酸钙和硅微粉中的至少一种，矿物粉体重量百分比优选为15～20％。
增塑剂是硬脂酸、硬脂酸锌、糠醛、乙二醇和乙酸双硬脂酰胺中的至少一种，增塑剂重量百分比优选为2～4％。
助固化剂为氧化镁、氧化锌和氢氧化钙中的至少一种，助固化剂重量百分比优选为1.5～2％。
色料为苯胺黑、氧化铁红和大红粉等中的至少一种，其重量百分比优选为0.2～0.6％。
本发明提供了一种橡胶增韧酚醛注塑料，其选用的酚醛树脂为橡胶原位增韧的高邻位酚醛树脂，其中橡胶均匀分散于树脂中并与树脂发生化学作用，起到内增韧的作用，具有固化速率快，流动性佳的特点。
采用固化剂和助固化剂相复配的固化体系，能更大程度增加注塑料的固化程度，提高固化结构的交联密度和交联结构的规整性。
采用有机填料和矿物粉体相结合的填料增强复合体系，发展了复合体系深层次的定向结构，但又不产生各向异性，使得复合体系的薄弱环节减少，聚合物内聚强度增大，从而起到增韧作用。
材料体系中引入了橡胶大分子，使得材料中导电离子的迁移受到限制。
具体实施方式
橡胶增韧酚醛树脂的制备
原料制备1
在装有搅拌器、冷凝器、温度计的500ml三口烧瓶中，分别加入200g苯酚、10g粉末丁腈橡胶、138g甲醛和2g醋酸锌，开启搅拌，升温至100℃，恒温回流反应3h，加入硫酸调节反应体系的pH至2.0，继续反应1h，开始减压脱水至树脂粘度为155cp，即得橡胶增韧酚醛树脂a。
原料制备2
在装有搅拌器、冷凝器、温度计的500ml三口烧瓶中，分别加入200g苯酚、10g粉末带羧基端的丁腈橡胶、138g甲醛和4g醋酸钙，开启搅拌，升温至105℃，恒温回流反应1h，加入硫酸调节反应体系的pH至4.0，继续反应2h，开始减压脱水至树脂粘度为200cp，即得橡胶增韧酚醛树脂b。
原料制备3
在装有搅拌器、冷凝器、温度计的500ml三口烧瓶中，分别加入200g苯酚、14g粉末丁腈橡胶、138g甲醛、4g醋酸锌和2g醋酸镁，开启搅拌，升温至100℃，恒温回流反应3h，加入硫酸调节反应体系的pH至2.0，继续反应1h，开始减压脱水至树脂粘度为170cp，即得橡胶增韧酚醛树脂c。
原料制备4
在装有搅拌器、冷凝器、温度计的500ml三口烧瓶中，分别加入200g苯酚、20g粉末丁腈橡胶、138g甲醛和6g醋酸锌，开启搅拌，升温至105℃，恒温回流反应3h，加入硫酸调节反应体系的pH至2.0，继续反应1h，开始减压脱水至树脂粘度为168cp，即得橡胶增韧酚醛树脂d。
原料制备5
在装有搅拌器、冷凝器、温度计的500ml三口烧瓶中，分别加入200g苯酚、138g甲醛和2g醋酸锌，开启搅拌，升温至100℃，恒温回流反应3h，加入硫酸调节反应体系的pH至2.0，继续反应1h，开始减压脱水至至树脂粘度为142cp，即得普通高邻位酚醛树脂e。
原料制备6
在装有搅拌器、冷凝器、温度计的500ml三口烧瓶中，分别加入200g苯酚、10g粉末丁腈橡胶、138g甲醛，加入硫酸调节反应体系的pH至2.0，开启搅拌，升温至100℃，恒温回流反应4h，开始减压脱水至树脂粘度为156cp，即得橡胶原位增韧的普通线性酚醛树脂f。
上述制得的酚醛树脂性能比较见表1：
表1
原料制备1 原料制备2 原料制备3 原料制备4 原料制备5 原料制备6
 O/P值 2.4  3.0  3.7  3.8  2.3  0.9
固化时间s 42  34  26  26  42  54
从表1可以看出，酚醛树脂的邻对位比(O/P值)随着催化剂用量的增加而增加，而随着树脂O/P值的增加，酚醛树脂的固化时间也越来越短，意味着其成型越来越快。由此可见，提高酚醛树脂的O/P值，可以消除引入橡胶等大分子阻碍树脂固化的影响。
橡胶增韧酚醛树脂注塑料的制备
实施例1
上述组分混合均匀后，在双辊开炼机上塑炼均匀后，粉碎即得橡胶增韧的酚醛树脂注塑料。
实施例2
Figure A20081006076000072
上述组分混合均匀后，在双辊开炼机上塑炼均匀后，粉碎即得橡胶增韧的酚醛树脂注塑料。
实施例3
Figure A20081006076000081
上述组分混合均匀后，在双辊开炼机上塑炼均匀后，粉碎即得橡胶增韧的酚醛树脂注塑料。
实施例4
Figure A20081006076000082
上述组分混合均匀后，在双辊开炼机上塑炼均匀后，粉碎即得橡胶增韧的酚醛树脂注塑料。
对比例1
Figure A20081006076000083
Figure A20081006076000091
上述组分混合均匀后，在双辊开炼机上塑炼均匀后，粉碎即得普通高邻位酚醛树脂注塑料。
对比例2
上述组分混合均匀后，在双辊开炼机上塑炼均匀后，粉碎即得橡胶增韧普通酚醛树脂注塑料。
上述实施例制得的酚醛注塑料性能比较见下表2：
表2
项目   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   对比例1   对比例2
  冲击强度KJ/m2   2.6   2.7   3.4   3.8   1.7   2.6
  弯曲强度Mpa   86   86   99   105   76   84
  介电强度MV/m   10   10.7   11.2   11.3   7.6   10.8
  固化成型时间s   41   33   25   24   40   56
从表2中可以看出，橡胶含量及酚醛树脂O/P值对制得的注塑料的力学性能、电性能及固化成型时间有着重要的影响。
对比例1中采用了普通高邻位(高O/P值)酚醛树脂，未引入橡胶，虽然注塑料具有较短的固化成型时间，但其力学性能和介电强度均有不同程度的下降。
对比例2中采用了橡胶增韧的普通线性酚醛树脂，虽然注塑料具有较佳的力学性能和介电强度，但由于引入了橡胶，造成了注塑料固化成型时间的延长，生产效率的降低。
实施例1的注塑料中其原料组成和对比例1以及对比例2差不多，但实施例1采用了橡胶增韧的高邻位酚醛树脂，其制得的注塑料性能明显比对比例1和对比例2制得的注塑料性能要好。
从实施例1至实施例4，酚醛树脂中的橡胶含量以及使用的催化剂量逐步增加，其制得的注塑料的性能也随着提高。
由此可见，本发明橡胶增韧酚醛注塑料中的酚醛树脂在制备过程当中，引入了橡胶大分子和催化剂，使其邻对位比(O/P值)提高到了1～5，不仅力学性能和电性能大大改善，而且固化成型时间也大大缩短。而且本发明的橡胶是通过化学方法引入的，混合更加均匀，注塑料性能更为优良。性能表征方法
1.酚醛树脂邻对位比(O/P值)的确定
利用核磁共振(13C-NMR)表征酚醛树脂分子中酚核的联结方式。
测试条件：AVANCE DMX400型超导核磁共振仪，氘代二甲亚砜做溶剂，四甲基硅烷(TMS)设为零点。
通过上述条件测得不同酚核间联结峰的强度，然后利用公式(1)计算酚醛树脂的O/P值。
O/P＝(IO-O+1/2IO-P)/(IP-P+1/2IO-P)    (1)
其中IO-O、IO-P、IP-P分别表示酚核间邻邻，邻对，对对联结的特征吸收峰强度。
2.固化时间测定
取4.5g树脂，加入树脂质量10％的六亚甲基四胺，研磨混匀。取其中1g样品于温度为150±1℃的加热铁板(150×150×20mm)上，迅速用玻璃棒摊平。
从全部熔化起，至玻璃棒抬起树脂不成丝时止，记录树脂的固化时间。测三次取其平均值。
3.酚醛注塑料制品的缺口冲击强度、弯曲强度及介电强度的测试均根据酚醛模塑料的国家标准GB1404-95。
4.成形时间测定(圆片法)
取酚醛注塑料样品约45g，置于温度为170℃的模具中，使其于自然压力下保持5s，立即施压，当压力达到20Mpa保持2s后迅速放气，放气时间约为1～2s，然后重新施加压力，并保持一定的时间，取出园板，观察园板的表面，若不起泡，则依次减少保持时间，减少幅度为2秒，园板表面不起泡时的最短时间即为该试样的成形时间。

Claims (8)

1.一种橡胶增韧酚醛树脂注塑料，其原料重量组成为：
橡胶增韧酚醛树脂    30～45％
固化剂              5～10％
有机纤维            20～30％
矿物粉体            10～30％
增塑剂              0.5～5％
助固化剂            0.5～5％
色料                0～1％
所述的橡胶增韧酚醛树脂经如下方法制备：
将摩尔比为0.8～0.88的甲醛和苯酚、占苯酚重量0.3～3％的催化剂以及占苯酚重量3～10％的橡胶均匀混合，在100～105℃下加热反应1～3h后，调节pH值至2～4，继续反应1～2h，将制得的初产物进行减压脱水，直至粘度达到100～200cp。
2.根据权利要求1所述的橡胶增韧酚醛树脂注塑料，其特征在于：所述的固化剂为六亚甲基四胺。
3.根据权利要求1所述的橡胶增韧酚醛树脂注塑料，其特征在于：所述的有机纤维为木粉和竹粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的橡胶增韧酚醛树脂注塑料，其特征在于：所述的矿物粉体为滑石粉、云母粉、碳酸钙和硅微粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的橡胶增韧酚醛树脂注塑料，其特征在于：所述的增塑剂是硬脂酸、硬脂酸锌、糠醛、乙二醇和乙酸双硬脂酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的橡胶增韧酚醛树脂注塑料，其特征在于：所述的助固化剂为氧化镁、氧化锌和氢氧化钙中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的橡胶增韧酚醛树脂注塑料，其特征在于：所述的橡胶为带羧基端的丁腈橡胶或丁腈橡胶。
8.根据权利要求1所述的橡胶增韧酚醛树脂注塑料，其特征在于：所述的催化剂为醋酸锌、醋酸钙和醋酸镁中的一种或多种。
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