CN101268209B - 金属物体的双重表面处理 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种能在金属基片、通常铁基金属基片上形成扩散表面层的方法和装置，其中在第一阶段(80)中，在第一流化床炉(10’)中，形成自已经扩散氮的金属基片(86)的表面(85)向内延伸的扩散区(83)，以形成氮化物或碳氮化物内区和基本没有多孔性的外白色层(84)，处理在第一阶段(80)中形成的基片，以防止在基片(86)的表面(85)上形成表面氧化物或去除任何所述表面氧化物，并且在与第一阶段(80)分开的第二阶段(81)中，将这样处理的基片(86)保持在在惰性气氛中被操作并被惰性气体流流化的流化床炉(10)中，在卤化物气体和颗粒金属或金属合金存在下处理流化床炉(10)中的基片(86)。

Description

金属物体的双重表面处理
技术领域
本发明涉及用于加热金属基片以在基片上获得扩散表面层的方法和装置。
背景技术
双重表面处理通常包含：在基片上形成氮化表面，接着将涂层例如氮化钛或氮化铬物理气相沉积或将碳渗碳氮化到表面上作为粘附涂层。在氮扩散向表面而在表面上制备氮化铬或氮化钛或氮化碳层的同时，在将表面化材料扩散到基片的表面区中的地方也进行一些工作。欧洲专利Nos.0471276、0252480、0303191和国际公开号WO/47794的公布专利说明书公开了这样的处理方法。这样的方法能提供进行较好的表面处理，这是因为表面层是扩散层并且不简单地是粘附到基片的涂层，但是已经证明达到该理想结果所需要的材料和参数的实际控制相当困难。与反应性气体或可燃烧气体例如氢气和/或氨混合的卤化物气体例如HCl的使用，在混合气体面板建造中产生问题。卤化物气体可以在低温下与氨瞬间反应，形成氯化铵，氯化铵可以堵塞气体管道，并且甚至漏回到气体传输设备的电磁阀和流量计中，引起对该设备的堵塞和潜在损害。因此，需要从卤化物气体中离析出可能的反应性气体直到它们即将混合在流化床炉中，然后与金属粉末反应以获得需要的金属扩散。但是，当气体分开地引入到流化床中时，在该床内难以使气体均匀混合，然后难以均匀地处理正在处理的产物。
发明内容
因此，本发明的目的是提供能在金属基片上可靠、安全并经济地形成扩散表面层的方法和用在该方法中的设备。
根据本发明的第一方面，提供一种在金属基片表面上形成扩散表面层的方法，所述方法包括：
(i)在第一阶段中，形成从已经扩散氮的所述基片的表面向内延伸的扩散区，以形成氮化物或碳氮化物内区和外白色层，所述白色层基本没有多孔性；
(ii)处理在所述第一阶段中形成的基片，以防止在所述表面上形成表面氧化物或去除在所述表面上形成的任何所述表面氧化物；和
(iii)在与所述第一阶段分开的第二阶段中，将如(ii)限定处理的金属基片保持在低温下在惰性气氛中的含有惰性颗粒难熔材料的流化床炉的蒸馏器内，密封所述蒸馏器防止进入大气空气，在所述蒸馏器中通过惰性气体流流化所述流化床炉的颗粒难熔材料，并且在卤化物气体和颗粒金属或金属合金存在下处理所述流化床炉的蒸馏器中的金属基片，遍及在所述流化床炉的蒸馏器中的所述颗粒难熔材料，流化所述卤化物气体和颗粒金属或金属合金。
通常地，流化床炉包括：蒸馏器，所述蒸馏器具有用于将正被处理的金属基片引入到所述蒸馏器中并从所述蒸馏器移出的入孔，蒸馏器含有颗粒难熔材料，配备用于该炉的盖构件以至少在所述第二阶段期间打开或关闭所述入孔；以及密封构件，当定位所述盖构件以关闭所述入孔时，所述密封构件可在盖和所述蒸馏器之间操作，所述密封构件包括围绕所述入孔的第一密封膛和这样的构件，所述构件用于将惰性气体供应并维持到所述入孔，从而所述第一密封膛中的惰性气体具有比大气高且至少在处理过程的第二阶段期间比所述蒸馏器内的气压高的压力。
在一个优选实施方案中，处理步骤(ii)可以包括机械处理例如抛光表面以去除任何所述表面氧化物。在前述的备选中，在维持惰性气氛包围基片的同时，可以将来自第一阶段的基片转移到第二阶段。在再一个可能的备选中，在该方法第二阶段中经处理去除任何现有的表面氧化物。该方法第二阶段中这样的处理可以包括：用卤化物气体和氢气的组合处理基片表面。
尽管一般优选在通常与该方法第二阶段中使用的流化床炉分开的流化床炉中进行该方法的第一阶段，但是这不是必要的，该方法第一阶段可以在盐浴、气体热处理装置或真空等离子体装置中的任一种中实施。也可以在同一流化床炉中进行该方法的第一和第二阶段，但是在不同时间。
在进一步优选的方面中，可以采用给流化床炉供应氨气来进行该方法的第一阶段，所述氨气小于至流化床炉的全部气体流量的20％。通常地，氨气包含至该方法第一阶段使用的至流化床炉的总气体流量的5％-10％。
通常地，金属基片可以用金属材料例如铁基金属包括钢和钢合金以及用钛、铝和钛与铝的合金制造。优选金属基片是预制的或预机械加工的金属产品。
优选可以通过将卤盐或酸引入到流化床炉获得卤化物气体。卤化物气体可以从HCl形成。通常地，在进入到流化床炉中之前，将前述卤化物气体与惰性载气混合，进入流化床炉的含有惰性颗粒难熔材料的区的卤化物气体和所述惰性载气从其下部区域进入。优选卤化物气体包含流化流化床炉的惰性载气的0.2％-3％，并且优选在进入流化床炉之前加热。可以通过与至少一部分流化床炉热交换发生前述卤化物气体的加热，例如通过用于卤化物气体/惰性载气穿过流化床炉的含有颗粒材料的区到流化床炉的下部区域的传输构件。用于卤化物气体的惰性载气可以与用来在流化床炉中流化颗粒材料的惰性气体相同或不同。用来流化流化床炉的惰性气体可以选自惰性氩气或惰性氮气。
在特别优选的实施方案中，本发明提供一种在金属基片的表面上形成扩散表面层的方法，所述方法包括：
(i)在第一阶段中，形成从已经扩散氮的所述基片的表面向内延伸的扩散区，以形成氮化物或碳氮化物内区和外白色层，所述白色层基本没有多孔性；
(ii)处理在所述第一阶段中形成的基片，以防止在所述表面上形成表面氧化物或去除在所述表面上形成的任何所述表面氧化物；和
(iii)在与所述第一阶段分开的第二阶段中，将如(ii)限定处理的金属基片保持在低温下在惰性气氛中的含有惰性颗粒难熔材料的流化床炉的蒸馏器内，密封所述蒸馏器防止进入大气空气，在所述蒸馏器中用通过第一分布器构件被引入到蒸馏器中的惰性气体流流化所述流化床炉的颗粒难熔材料，并且在卤化物气体和颗粒金属或金属合金存在下处理所述流化床炉的蒸馏器中的金属基片，在通过与所述第一分布器构件分开的第二分布器构件引入到蒸馏器中之前，所述卤化物气体在流化床炉的蒸馏器外部与惰性载气混合，在通过所述第二分布器构件引入到所述蒸馏器中之前，加热所述卤化物气体与所述惰性载气的混合物，遍及在所述流化床炉的蒸馏器中的所述颗粒难熔材料，流化所述卤化物气体和颗粒金属或金属合金。优选通过与至少一部分的流化床炉热交换加热所述惰性载气与所述卤化物气体的混合物。
优选引入到流化床炉中的颗粒难熔材料中的颗粒(粉末)金属或金属合金选自IVA、VA、VIA或VIIA族的金属、铁、或这些金属的合金。颗粒金属或金属合金可以选自铬、钛、钒、铌、钽、钨、钼和锰或这些金属的合金，包括铁基合金。
通常地，相对于流化床炉中颗粒难熔材料，颗粒材料的百分比为5重量％-30重量％。优选流化床炉的操作温度低于750℃，优选低于700℃。流化床炉的操作温度优选为500℃-700℃。基片在流化床炉内的处理时间为1-16小时，更优选为3-8小时。
依据第二方面，本发明还提供一种用于热处理金属基片的流化床炉，所述流化床炉包括：
·蒸馏器，其具有用于将金属基片引入到所述蒸馏器中和从所述蒸馏器移出金属基片的入孔，并且含有在使用中适于被流化的惰性颗粒难熔材料；
·热供应构件，其在所述蒸馏器内维持预定的温度或温度范围；
·第一气体供应构件，其被布置以提供通过分布器构件在所述蒸馏器的下部区域进入所述蒸馏器的第一惰性气体流，以在所述蒸馏器中流化颗粒难熔材料；
·第二气体供应构件，其被布置以与所述第一惰性气体流分开地提供在所述蒸馏器下部区域或附近进入所述蒸馏器的第二气体流，所述第二气体供应构件包括加热构件，以在所述第二气体流进入蒸馏器之前加热所述第二气体流；
·这样的构件，其以预定比例将卤化物气体与惰性载气组合，以形成所述第二气体流；
·盖构件，其用于打开或关闭所述入孔，在处理过程期间所述盖构件关闭所述入孔；和
·第一密封构件，当定位所述盖构件以关闭所述入孔时，所述第一密封构件可在所述盖构件和所述蒸馏器之间操作。
优选前述流化床炉的第一密封构件包括第一内周边密封和第二外周边密封，各自围绕所述蒸馏器入孔，并在它们之间限定第一密封区，配备构件以将加压惰性气体引入到所述第一密封区，从而在使用中所述第一密封区中的任何惰性气体以朝着提供通道的入孔的方向趋于泄漏到所述蒸馏器。通常地，第一密封构件包括位于所述第一内周边密封内的第三周边密封，所述第三周边密封包括周边法兰部分，当定位盖构件以关闭所述入孔时所述周边法兰部分可定位在含有惰性颗粒难熔材料的第三密封区域中，给所述第三密封区域配备气体流供应构件以至少在盖构件正被移向关闭所述入孔的位置时流化其中的惰性颗粒难熔材料。
在特别优选的实施方案中，提供了用于处理金属基片的流化床炉，所述流化床炉包括：
·蒸馏器，其具有用于将金属基片引入到所述蒸馏器中和从所述蒸馏器移出金属基片的入孔，并且含有在使用中适于被流化的惰性颗粒难熔材料；
·热供应构件，其在所述蒸馏器内维持预定的温度或温度范围；
·第一气体供应构件，其被布置以提供通过第一分布器构件在所述蒸馏器的下部区域进入所述蒸馏器的第一惰性气体流，以在所述蒸馏器中流化颗粒难熔材料；
·第二气体供应构件，其被布置以通过第二分布器构件与所述第一惰性气体流分开地提供在所述蒸馏器下部区域或附近进入所述蒸馏器的第二气体流，所述第二气体供应构件包括加热构件，以在所述第二气体流进入蒸馏器之前加热所述第二气体流；
·这样的构件，其以预定比例将卤化物气体与惰性载气组合，以在所述蒸馏器外形成所述第二气体流；
·盖构件，其用于打开或关闭所述入孔，在处理过程期间所述盖构件关闭所述入孔；和
第一密封构件，当所述盖构件位于关闭所述入孔的关闭位置时，当定位所述盖构件以关闭所述入孔时，所述第一密封构件可在所述盖构件和所述蒸馏器之间操作，所述第一密封构件包括第一内周边密封和第二外周边密封，各自包含可与密封材料啮合的密封法兰，并且围绕所述蒸馏器入孔以在所述第一周边密封和所述第二周边密封之间限定第一密封区，配备第一惰性气体供应构件以将加压惰性气体引入到所述第一密封区中，以维持所述第一密封区中的压力大于大气且大于在所述处理过程期间关闭所述盖构件时所述蒸馏器中的气压，所述第一密封构件进一步包括位于所述第一内周边密封内的第三周边密封，所述第三周边密封包括周边法兰，当盖构件在所述关闭位置时，所述周边法兰可定位在含有惰性颗粒难熔材料的第三密封区域中，配备第二惰性气体供应构件到所述第三密封区域，以至少当盖构件正被移到所述关闭位置时，在所述第三密封区域中流化惰性颗粒难熔材料。通常地，密封材料是VITON密封材料或陶瓷纤维密封材料。VITON是注册商标。
盖构件可以包括打开或关闭机构，打开或关闭机构能在轴向上以打开方向将盖构件移离入孔，然后围绕与蒸馏器的纵向轴平行并间隔开的枢轴线旋转，当移动盖构件以关闭所述入孔时，发生相反移动。可以将盖构件容纳在中间膛内，通过中间膛实现从所述入孔进入或出来，所述中间膛包括与所述蒸馏器的入孔成直线的中间入孔，除中间入孔和所述蒸馏器的入孔外，所述中间膛提供围绕所述盖构件的密封区。
流化床炉可以进一步包括限定通过转移容器入孔进入的内部保留区的转移容器构件，当将转移容器入孔定位在中间膛的中间入孔附近时可在所述转移容器构件和所述中间膛之间共同操作第二密封构件。通常地，与第一密封构件类似地配置第二密封构件。转移容器构件可以包括可选择性地打开或关闭所述转移容器入孔的转移容器盖构件，当容器盖被移到关闭所述转移容器入孔的位置时，第三密封构件被配备可在所述转移容器盖构件和转移容器入孔之间操作。通常地，与所述第一密封构件类似地配置第三密封构件。转移容器构件可以进一步包括打开或关闭它的操作机构，所述操作机构能在轴向上以离开转移容器入孔的打开方向移动转移容器盖构件，然后围绕与转移容器的纵向轴平行并间隔开的枢轴线旋转，当移动转移容器盖构件以关闭所述转移容器入孔时，发生相反移动。
优选当操作地啮合第二密封构件时，对齐蒸馏器入孔、中间膛的入孔和转移容器的入孔，能将待处理的基片转移到所述蒸馏器和从蒸馏器转移到转移容器。通常地，配备惰性气体供应构件以将惰性气体可选择性地供应到所述转移容器，从而当关闭转移容器盖构件时，或当打开它但在将待处理基片从所述转移容器转移到所述蒸馏器的同时啮合第二密封构件时，使能在其中保持惰性气氛。还可以布置惰性气体供应构件以将惰性气体可选择性地供应到所述中间膛。
流化床炉可以进一步包括从所述蒸馏器通过粗砂收集构件通向废气处理构件的废气流动通道，所述气体流动通道包括从所述通道刮除固体沉积物并将其移到所述收集构件中的刮除构件。在另一种可能的布置中，流化床炉可以进一步包括自所述蒸馏器导向的废气流动通道和将预定量的颗粒金属或金属合金通过所述废气流动通道传递到所述蒸馏器中的计量构件，当发生最小或没有废气流动时，发生所述传输。
根据本发明的另一方面，提供一种用于处理金属基片的流化床炉，所述流化床炉包括：
·蒸馏器，其具有用于将金属基片引入到所述蒸馏器中和从所述蒸馏器移出金属基片的入孔，并且含有在使用中适于被流化的惰性颗粒难熔材料；
·热供应构件，其在所述蒸馏器内维持预定的温度或温度范围；
·第一气体供应构件，其被布置以提供通过分布器构件在所述蒸馏器的下部区域进入所述蒸馏器的第一惰性气体流，以在所述蒸馏器中流化颗粒难熔材料；
·盖构件，其用于打开或关闭所述入孔，在处理过程期间所述盖构件关闭所述入孔；和
·第一密封构件，当定位所述盖构件以关闭所述入孔时，所述第一密封构件可在所述盖构件和所述蒸馏器之间操作；
所述第一密封构件包括位于所述入孔外并且外围地围绕所述入孔的第一密封膛和这样的构件，所述构件用于将惰性气体供应并维持到所述第一密封膛，从而所述第一密封膛中惰性气体具有比大气高且至少在处理过程期间比所述蒸馏器内的气体压力高的压力。
通常地，第一密封构件的第一可共同操作的密封啮合表面将第一密封膛与所述蒸馏器分开。第一密封构件的第二可共同操作的密封啮合表面可以将第一密封膛与大气分开。通常地，布置来自第一密封膛的惰性气体，以优选通过所述第一可共操作的密封啮合表面泄漏向蒸馏器。
本发明该方面的另一优选特点提供给第一密封构件，包括相对于第一密封膛向内布置的围绕所述入孔的第二密封区，所述第二密封区具有周边法兰部分，当定位盖构件以关闭所述入孔时所述周边法兰部分可定位在含有惰性颗粒难熔材料的区域中，给所述区域配备气流供应构件以至少在盖构件正被移到关闭所述入孔的位置时流化其中的惰性颗粒难熔材料。
根据本发明的再一优选方面，提供一种用于热处理金属基片的流化床炉，所述流化床炉包括：
·蒸馏器，其具有用于将金属基片引入到所述蒸馏器中和从所述蒸馏器移出金属基片的入孔，并且含有在使用中适于被流化的惰性颗粒难熔材料；
·热供应构件，其在所述蒸馏器内维持预定的温度或温度范围；
·第一气体供应构件，其被布置以提供通过分布器构件在所述蒸馏器的下部区域进入所述蒸馏器的第一惰性气体流，以在所述蒸馏器中流化颗粒难熔材料；
·盖构件，其用于打开或关闭所述入孔，在处理过程期间所述盖构件关闭所述入孔；和
第一密封构件，当定位所述盖构件以关闭所述入孔时，所述第一密封构件可在所述盖构件和所述蒸馏器之间操作，所述第一密封构件包括第一内周边密封和第二外周边密封，各自包含可与密封材料啮合的密封法兰，并且围绕所述蒸馏器入孔以在所述第一周边密封和所述第二周边密封之间限定第一密封区，配备第一惰性气体供应构件以将加压惰性气体引入到所述第一密封区中，以维持所述第一密封区中的压力大于大气且大于在所述处理过程期间关闭所述盖构件时所述蒸馏器中的气压，所述第一密封构件进一步包括位于所述第一内周边密封内的第三周边密封，所述第三周边密封包括周边法兰，当盖构件在所述关闭位置时，所述周边法兰可定位在含有惰性颗粒难熔材料的第三密封区域中，配备第二惰性气体供应构件到所述第三密封区域，以至少当盖构件正被移到所述关闭位置时，在所述第三密封区域中流化惰性颗粒难熔材料。
附图说明
此后将参照附图描述大量优选的实施方案：
图1是能用在本发明实施中的流化床炉布置的一部分的横断面视图；
图2a和2b是可用在图1的装置中或适用于本文公开的其它设备中的密封布置的横断面视图；
图3是表示根据本发明的处理过程中一系列步骤(a)-(f)的示意图；
图4是可在处理蒸馏器、中间膛和转移容器之间操作的密封布置的横断面视图；
图5表示已经令人满意地完成所述过程的第一阶段的金属基片的微观结构；
图6表示没有令人满意地完成所述过程的第一阶段的金属基片的微观结构；
图7是表示扩散到根据本发明制备的AISI H13热加工工具钢的表面的铬的原子百分比成分分析图；和
图8是图7中所指的AISI H13热加工钢的微观结构。
如本文使用的，“白色层”旨在指在氮化或渗碳氮化过程期间在金属表面上形成的金属氮化物、金属碳氮化物或其混合物。在铁金属基片的情况中，白色层将是氮化铁或碳氮化铁，通常为ε和/或γ形式。
现在参照示意地表示根据本发明的优选形式的流化床处理设备的相关零件的图1、2a、2b和4，从前面的公开内容理解，至少热处理过程的第一阶段不需要在流化床热处理设备中完成。
具体实施方式
如图1所示，装置包含具有内蒸馏器11的流化床炉10，所述内蒸馏器11含有颗粒惰性难熔材料12，如氧化铝(Al2O3)，但是，可以使用其它这样的惰性难熔材料。该炉包括外绝缘层13和可以通过燃烧燃料气、电阻加热或任何其它合适方法以任何通常方式加热的加热区14。在图中，用供应燃料气的燃烧器16加热加热区14。在蒸馏器11的底部，配备一级惰性气体供应管线17用于需要时流化难熔材料12。气体供应管线17通向由一级分布器18和二级分布器19组成的气体分布系统，二级分布器19通常具有多孔性材料构造，旨在防止气体流在蒸馏器内流动，从而可以均匀地流化和热处理。配备另外的气体传输管线20，从而可以将卤化物气体和与卤化物气体混合的惰性载气通过与分布器18/19分开的另外的分布器21引入到蒸馏器底部中。分布器21可以位于蒸馏器11下部区域的粗难熔材料区80中。作为备选，根据位于蒸馏器下部区域中的分布器21，传输管线20′可以如虚线所示地通过蒸馏器底部或其它地方进入。在该布置中，在将卤化物和惰性盖气体返回到蒸馏器11下部区域的分布器21之前，传输管线20′可以向上通过和包括一个或多个加热线圈81。加热线圈81通常就在粗难熔材料区80上方或就在其内。优选在蒸馏器11外部彻底混合卤化物气体和惰性载气，进一步优选在混合气体进入蒸馏器之前被加热。通常通过与流化床处理炉的区域热交换进行加热。用所示的布置，当管线20向下通过蒸馏器中加热的难熔材料时，进行外部混合气体的加热。其它布置同样可以。例如，可以在蒸馏器内的管线20中配备传输管道的一个或多个线圈。或者，传输管线20可以通过加热区14，一个或多个线圈位于区14中。使用计量和混合设备(未显示出)保证处理过程使用的卤化物气体和惰性载气/流化气体的合适比例。
废气通道22从蒸馏器11的上部区域导出，从而废气可以以可控的方式逸出，为安全目的可以在下游被处理(未显示出)。一些难熔材料可以沿着该通道逸出，并且通常将该材料收集在粗砂收集箱或容器23中。一些反应产物随时可以在该通道22中固化，可能最终导致该通道堵塞。因此，配备刮除机构24以刮除这样的材料，优选刮回到收集箱23中。通常地，也可以通过废气通道22引入颗粒金属或金属合金(用于用在处理过程中)。用于这样的颗粒金属的储存区25配备计量阀等26，以将所需量的金属粉末传输到通道22中。然后，需要时可以使用刮除机构24将该金属推到蒸馏器中。优选在该床塌落(即不操作)时完成该动作，使得沿着通道22在向外方向上没有气流或存在最小气流。
如图1所示，第一密封构件27的一部分被布置在通向蒸馏器11的内部区的上入孔28周围。在图2a或2b中更好地看到第一密封构件27的特点，图中与用于上入孔28的盖构件29操作地显示它们。第一密封构件27包含由盖构件29上环形法兰31形成的第一外密封零件30，环形法兰31与位于构件35上的两个环形且径向间隔开的法兰33、34之间的密封材料32啮合，构件35被固定到蒸馏器11并围绕入孔28。第一密封构件27进一步包括由环形法兰37形成的第二内密封零件36，环形法兰37被支撑在构件35上并与位于盖构件29上的外法兰31与盖构件29携带的位于更向内的环形法兰39之间的密封材料38啮合。密封材料32或38可以是能在该炉用的相关操作温度下操作的任何可压缩密封材料，但是，可以包括陶瓷纤维或VITON(注册商标)橡胶材料。当如图2a所示操作地啮合第一密封构件27时，在法兰31和37之间建立密封区40。气体分布器管41位于该区40中，它通过在42处示意显示的管线外部地供应，以将氮气或一些其它惰性气体在如果可以泄漏使这样的气体泄漏向蒸馏器开口28的压力下传输到该区40，从而防止氧气进入到蒸馏器11中。密封构件27进一步包括由内环形法兰39形成的第三密封零件43，环形法兰39被啮合在含有通常与蒸馏器11内含有的类型相同的惰性难熔颗粒材料45的区44中。颗粒材料45被通过管线46传输到分布器47的惰性气体供应流化，因此当盖构件29移到所示的关闭位置时，至少辅助法兰39进入到颗粒材料45中。
在图2b所示的密封布置中，从在两个环形法兰82、83限定密封区84的外周蒸馏器零件或构件35向上站立地布置两个环形法兰82、83。法兰82、83被焊接或固定到蒸馏器零件35上，具有不同的周长，以获得密封区84。法兰82的上边缘85、86压到盖构件或盖子29中环形凹槽88内的合适密封材料87中并用其密封。优选法兰82的上边缘85边缘上比法兰83的上边缘86低，从而如果密封区84发生气体泄漏，将优先泄漏向蒸馏器11里，而不是它的外边。密封材料87可以是上面讨论的用于图2a的密封材料32、38的相同类型的材料。配备惰性气体传输管42以将惰性气体(例如氮气)传输到密封区84内的分布器环41，使得当使用炉10并关闭盖构件29时，用惰性气体加压密封区84，该惰性气体的压力比大气压高且比蒸馏器内的压力高。“可以”在通过上法兰边缘85、86的两个方向上发生密封区84的气体泄漏，但是，优先地，如果确实发生泄漏，将通过边缘85朝着蒸馏器泄漏回。因此，在不使不需要的氧气从外部大气进入蒸馏器下，在蒸馏器内维持所需的气氛。在密封区84内配备另外的环形法兰89，在它们之间布置热绝缘材料87，热绝缘材料87可以是与上面讨论的密封材料87相同的材料。难熔颗粒材料90可以如图2b所示地累积，但是在该材料相对于水平的倾斜度为约60°的位置，另外，在任何惰性气体通过法兰边缘85向内泄漏的帮助下，这样的材料因重力将落回到蒸馏器11中。这样，防止难熔材料从蒸馏器逸出或保持在很低水平。通常地，将密封区84的体积保持到最小值以使惰性气体使用最小化。盖子或盖构件29携带处理篮(或类似的)支撑设备91，并且绝缘盖构件29通常至少防止热损失。在一些应用中，特别当间歇处理时，也可以理想地在盖子或盖构件29中包括冷却线圈或管，以在处理操作末端需要时冷却炉10。盖子或盖构件29也可以任选地携带活塞92，以使处理床上方的空间最小化。
图4表示用于操作盖构件29的一个优选操作机构48。机构48包括连接到盖构件29的驱动构件49，驱动构件49能将盖构件轴向地移离入孔28，然后围绕旋转轴50旋转它。如图4所示，盖构件29完全容纳在由支架52限定的中间膛51内。支架52具有上中间膛入孔53，上中间膛入孔53一般与通到蒸馏器11中的入孔28成一直线。当盖构件29处于关闭位置或打开位置时，盖构件29仍完全在中间膛51内，除每侧的开口28和53外，中间膛51被密封。
图4还图示了传输容器54，在维持其内惰性气氛的同时，能传输待处理的零件。容器54其上端基本关闭，在其下表面具有入孔56。配备第二密封构件57，当处于图4所示位置时，适于将容器54的下表面密封到中间膛51的支架52。第二密封构件57的结构和操作通常与上面讨论的第一密封构件27的那些相同。容器54的下入孔56也被具有可在盖构件58和围绕开口56的容器零件之间操作的第三密封构件59的盖构件58关闭。配备盖构件操作机构60(类似于机构48)，以在关闭和打开入孔56的位置之间移动盖构件58。传输容器54通常包括用于当停留在图4所示位置时将待处理零件保持在容器内或将其转移到蒸馏器11或从蒸馏器11转移开的机构(未显示)。配备这样的构件，该构件用于需要时将所需的惰性气体选择性地供应到中间膛51和容器或罩54内的区61，但是该构件没有图示出。此后参照图3进一步描述该设备的操作。
现在描述根据大量优选方面的本发明的方法。在第一阶段中，将待处理的金属零件(或基片)进行一般称为氮化或渗碳氮化的表面处理。这可以在许多不同的设备中达到，包括盐浴、气体热处理装置、真空等离子体装置和流化床炉。但是，重要的是，通过该第一阶段建立的所谓白色层基本没有大量的孔隙。其它理想因素也关系到白色层的浓度、深度和微观结构。
当生产氮化或渗碳氮化的结构时，生产两个区。第一区是氮从基片表面85通过区6扩散到基片中并且增加基片86的硬度的扩散区83，第二区是可以由ε和/或γ层组成的白色层84。图5表示用于如下面描述的进一步处理的具有令人满意白色层(c)的渗碳氮化基片的微观结构。另一方面，图6表示白色层是多孔性并用于进一步处理不令人满意的渗碳氮化基片的微观结构。获得适合进一步处理的无孔白色层的参数确实依赖于正被处理的基片的性质变化。
当在流化床炉中进行该方法的第一阶段时，控制第一阶段需要将氨气/氮气(用于氮化)和负载碳的气体(例如天然气和/或二氧化碳)供应给该床用于渗碳氮化。在渗碳氮化期间，重要的是，在该过程中包括一些氧气，这些氧气可以用烃气体、二氧化碳和/或氧气提供。一旦令人满意地完成该第一阶段，就需要加热待处理的零件或基片，以确保在金属将扩散的表面上不存在表面氧化物。为得到(或维持)合适的表面抛光，需要进行下列选项中的一个：
(i)可以机械地处理零件或基片的表面，机械地处理例如再抛光，然后在进行第二阶段之前保持在惰性气氛下；
(ii)在第一阶段到第二阶段之间包括第二阶段，应将零件或基片的表面完全维持在惰性气氛下；或
(iii)在第二阶段中，应该用卤化物气体和氢气的组合去除在零件或基片表面上形成的任何表面氧化物。
由于选项(i)一般不能用于处理形状复杂的零件，所以优选上面的选项(ii)和(iii)。
在该方法的第二阶段中，将零件或基片放到在低于750℃和优选不高于700℃的温度下操作的流化床炉中并保持在其中。通常地，该温度在500℃-700℃范围中。床本身应包括惰性难熔颗粒材料，例如Al2O3，在床中应使用颗粒或粉末形式的将扩散到表面中的所需金属进行该处理。这样的金属应优选包含5重量％-30重量％的该床材料，即余量为惰性难熔材料。通常，在预先混合到惰性载气流(例如氮气或氩气)中的单独引入的卤化物气体(例如HCl)存在下，用被惰性气流例如氩气或氮气流化的床进行将需要的金属扩散到基片的基于氮的层或区中的处理。
优选引入到该床中的金属粉末应具有高的纯度，通常没有表面氧化物。因此，在粉末进入该床之前和它们仍在该床本身中的同时，需要采取措施防止接触空气。使用的气体也需要具有高的纯度。能用在该过程中的通用气体是高纯度氮气(小于10ppm氧气)、高纯度氩气(小于5ppm氧气)，对于第一阶段处理，是具有不超过500ppm水蒸汽的工业级氨气，并且被进一步干燥，例如在使用前使该气体通过干燥剂。使用的卤化物气体通常可以是工业级HCl。
卤化物气体通常将占至处理床的气流的0.2％-3％。在卤化物气体进入该床之前，需要仔细地调整卤化物气体并与惰性载气彻底混合。避免在床内不均匀是重要的。应优选在卤化物气体进入床之前加热它，以保证当它接触要加热的零件时它处于反应性最高的阶段中。卤化物气体和惰性载气的预热具有能减少卤化物气体的需要量的优点。
已经观察到难熔粉末(氧化铝粉末)也可以随时间被污染，这可以具有对该过程的有害影响。
进行本发明过程的设备将理想地包括第一和第二流化床炉，每个流化床炉具有如前面所述的上部中间隔离膛，具有如前面描述的可移动传输容器或罩，所述可移动传输容器或罩能在两个流化床炉之间移动，也能移到和离开装料台，移到和离开淬火流化床。旨在使用这两个流化床炉中的一个作为氮化/渗碳氮化炉，并且如前面讨论地，可以用获得类似效果的其它设备代替。但是，以下说明书将假定在一些程度地参照图3下使用两个流化床炉。
图3示意地表示一对流化床炉10、10’(如上面讨论的，可以理解的是，配备两个这样的炉10、10’是优选的)、淬火床70(可以是流化床布置)、装料站71和转移罩54。将理解的是，配备合适的构件(未显示出)以移动转移罩54，以操作地被定位在各个装料站71、流化床炉10和淬火床70上，在装料站71它可以获得负载72(待处理的产物)或处理后将其返回。
该过程的可能的第一阶段显示在图3a中，在图3a中，设计流化床炉10以进行该过程的基于氮的表面处理(第一阶段)，设计第二流化床炉10’(图3b)以进行该过程的第二阶段81。每个将具有中间清洗膛51(图4)，以使正被处理的产物用转移罩54在这两个炉之间转移，同时维持产物完全被惰性气氛包围。
设计中间清洗膛51：
(i)在使正加热的产物从进行基于氮的表面处理的流化床移出之前，减少氧气水平至低于10ppm；
(ii)应使膛51的尺寸最小化，以减少用来清洗该膛的气体量，从而减少该过程的总体成本。据信需要清洗膛的10倍气体体积变化，以获得小于10ppm氧气的所需水平；
(iii)如图4所示，膛51的设计必须容纳转移罩，以在不进行处理时密封流化床；
(iv)膛51的构造必须使它具有最小的氧气泄漏速率或没有氧气泄露。
如前面描述的，尽管用于不同炉10的气体供应可以不同，但是，设计流化床炉以允许引入气体，包括氨气、氮气、二氧化碳和HCl气体。在一些情况中，也可以将少量氧气供应到进行第一阶段80即氮化或渗碳氮化过程的流化床炉10’。淬火床70可以是标准化流化床，不同的是顶部设计要允许在罩54和淬火床70之间快速清洗。因此，可以修改淬火床70以使氮气不仅通过用于流化难熔介质(通常氧化铝)的床注入，而且在该床上或上方注入以达到难熔介质顶部与转移罩54密封的底部之间的空间的10倍体积变化。用进行该过程第二阶段81的流化床炉10，卤化物气体供应是单独的供应，它通过单独的分布器进入该床到达用于流化气体的分布器系统。为得到良好的并且相对均匀的混合，在卤化物气体通过单独的分布器引入之前，将卤化物气体与惰性载体预先混合。而且，预热卤化物和惰性载气流表现出避免可以就在分布器上方的床底部25mm中发生的问题。冷气在该位置进入，可以形成副产物，在最坏的情况中可以引起该床的金属粉末和难熔介质的烧结。因此，预热含有活性卤化物气体的惰性载气和预混合布置和传输系统避免如前述的可能的烧结副产物效果，减少卤化物气体的需要量，改进处理的均匀性和在气体混合面板以及在该炉中排除可能的副产物。
附图的图3(a)表示在容易获取待处理负载72的装料站71的转移罩54。罩54内的获取机构63能获取负载72并将其移到罩54中。一旦发生这种情况，如图3(b)所示，盖构件58密封罩54的入孔56，用惰性气体例如氮气清洗罩54的内部体积。如图3(c)所示，已移动罩54以直接定位在流化床炉10上，在流化床炉10上降低它(图3(d))啮合密封构件57。在该位置，中间膛51也用惰性气体例如氮气清洗。然后，如图3(e)所示，在打开盖构件29、58之后，将待处理的负载降到流化床炉10中。在处理的第一阶段80中，负载经历如前面讨论的基于氮的扩散过程。一旦已经完全该第一阶段80，图3所示的阶段可以恢复到例如图3(c)，并且从该位置将转移罩54移到第二流化床炉10，经过3(d)和3(e)的步骤，此外负载72经历该过程的第二阶段81。如果在任何阶段需要淬火，那么将步骤再恢复到图3(c)，并且移动转移罩54以啮合淬火床70(图3(f))。最终一旦完成处理过程，将产物或负载72返回并排放在装料台71(图3(a))。
在潜在的备选设备设计中，可以相互靠近地布置一个或两个处理流化床炉，当需要时可以布置另一个能充当淬火设备的流化床，也位于处理流化床炉附近。每个这样的流化床炉和淬火床将具有如所述的盖结构和密封布置，以能在处理阶段期间在该炉中维持所需的气氛。密封膛布置在流化床炉阵列上方，该流化床炉阵列容纳任何所需的获取、引入和传输装置，以使待处理的金属零件引入到用于处理阶段的炉中，处理阶段之后从该炉移出，需要时，在用于整个处理过程的不同处理阶段的炉之间移动。密封膛提供获取、引入和传输装置在其内运行的体积，并且该体积包括如前面为中间膛51限定的在其中引入并维持惰性气体气氛的构件和前面描述的布置的传输罩54。密封膛的体积应维持尽可能地低，以使惰性气体的使用最小化，从而最小化成本。密封膛当然需要通道系统，能打开和重新密封所述通道系统以引入待处理的金属产物并且处理后移出金属产物。另外，据信理想的是，在密封膛中包括观察板，从而操作者可以维持一些视觉接触正进行的过程。
附图的图7和8提供根据本发明处理的产物的代表性或说明性且非限定性例子。在这种情况中，处理的基片是在流化床中在第二阶段处理的AISI H13热加工钢，其中难熔介质是氧化铝(Al2O3)。该床也包括10重量％的铬。供应给该床的气体包含0.5％HCl，余量是氮气(N2)。在该床中在575℃的温度下处理该产物5小时的时间。
据信扩散到基片表面中的金属粉末的重量百分比可以包含该床中的难熔材料的5重量％-30重量％。卤化物气体的量可以在0.2％和3％之间变化，载气/流化气的余量是惰性气体，例如氩气或氮气。处理温度应低于750℃，并且优选低于700℃。更优选处理温度应在500℃-700℃范围中。处理时间应在1-16小时中。

Claims (20)

1.一种在金属基片的表面上形成扩散表面层的方法，所述方法包括：
(i)在第一阶段中，形成从已经扩散氮的所述基片的表面向内延伸的扩散区，以形成氮化物或碳氮化物内区和外白色层，所述白色层基本没有多孔性；
(ii)处理在所述第一阶段中形成的所述基片，以防止在所述表面上形成表面氧化物或去除在所述表面上形成的任何所述表面氧化物；和
(iii)在与所述第一阶段分开的第二阶段中，将如(ii)限定处理的所述金属基片保持在低温下在惰性气氛中的含有惰性颗粒难熔材料的流化床炉的蒸馏器内，利用能够在所述蒸馏器和其盖构件之间操作的第一密封构件来密封所述蒸馏器防止进入大气，所述第一密封构件包括位于进入所述蒸馏器的入孔之外且外围地围绕所述入孔的第一密封膛，所述第一密封构件的第一可共同操作的密封啮合表面将所述第一密封膛与所述蒸馏器分开，所述第一密封构件的第二可共同操作的密封啮合表面将所述第一密封膛与大气分开，所述第一密封构件还具有用于将惰性气体供应并维持到所述第一密封膛的构件，从而所述第一密封膛中惰性气体具有至少在执行所述第二阶段期间比所述蒸馏器内的气体压力高的压力，在所述蒸馏器中用通过第一分布器构件在所述蒸馏器的下部区域被引入到所述蒸馏器中的惰性气体流流化所述流化床炉的所述颗粒难熔材料，并且在卤化物气体和颗粒金属或金属合金存在下处理所述流化床炉的所述蒸馏器中的所述金属基片，在通过与所述第一分布器构件分开的第二分布器构件在所述蒸馏器的下部区域被引入到蒸馏器中之前，所述卤化物气体在所述流化床炉的所述蒸馏器外部与惰性载气混合，在通过所述第二分布器构件引入到所述蒸馏器中之前，加热所述卤化物气体与所述惰性载气的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在(ii)中处理所述基片包括机械处理，以去除任何所述表面氧化物。
3.根据权利要求1所述的方法，其中在(ii)中处理所述基片包括：在维持惰性气氛包围所述基片的同时，将所述基片从所述第一阶段转移到所述第二阶段。
4.根据权利要求1所述的方法，其中在所述第二阶段中通过处理去除任何所述表面氧化物。
5.根据权利要求1所述的方法，其中在所述第二阶段中用于去除任何存在的所述表面氧化物的处理包含：用所述卤化物气体和氢气的组合处理所述基片表面。
6.根据权利要求1所述的方法，其中在给所述流化床炉供应氨气的情况下进行所述第一阶段，所述氨气小于到所述流化床炉的全部气体流量的20％。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述氨气占到达所述流化床炉的总气体流量的3％-15％。
8.根据权利要求1所述的方法，其中在所述第一阶段和所述第二阶段之间将所述金属基片保持在含有惰性气氛的密封区内。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述金属基片选自钛、铝、钛与铝的合金、以及包括钢的铁基金属。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述卤化物气体占进入所述蒸馏器的总气流的0.2％-3％。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述卤化物气体是HCl。 
12.根据权利要求1所述的方法，其中用于所述卤化物气体和所述惰性载气的传输构件通过所述流化床炉的含有所述颗粒难熔材料的区通到所述下部区域。
13.根据权利要求1所述的方法，其中用来流化在所述流化床炉中的所述颗粒难熔材料的惰性气体选自惰性氩气或惰性氮气。
14.根据权利要求1所述的方法，其中引入到在所述流化床炉中的所述颗粒难熔材料中的所述颗粒金属或金属合金选自铬、钛、钒、铌、钽、钨、钼和锰、或这些金属的合金，包括铁基合金。
15.根据权利要求1所述的方法，其中相对于在所述第二阶段中在所述流化床炉中的所述颗粒难熔材料，所述颗粒金属或金属合金的百分比为5重量％-30重量％。
16.根据权利要求1所述的方法，其中在所述流化床炉中处理的温度在500℃-700℃范围中。
17.根据权利要求1所述的方法，其中在所述流化床炉中处理所述基片3-8小时的时间。
18.一种用于热处理金属基片的流化床炉，所述流化床炉包括：
●蒸馏器，其具有用于将金属基片引入到所述蒸馏器中和从所述蒸馏器移出金属基片的入孔，并且含有在使用中适于被流化的惰性颗粒难熔材料；
●热供应构件，其在所述蒸馏器内维持预定的温度或温度范围；
●第一气体供应构件，其被布置以提供通过分布器构件在所述蒸馏器的下部区域进入所述蒸馏器的第一惰性气体流，以在所述蒸馏器中流化所述颗粒难熔材料； 
●盖构件，其用于打开或关闭所述入孔，在所述金属基片的处理过程期间所述盖构件关闭所述入孔；和
●第一密封构件，当定位所述盖构件以关闭所述入孔时，所述第一密封构件可在所述盖构件和所述蒸馏器之间操作；
所述第一密封构件包括位于所述入孔外并且外围地围绕所述入孔的第一密封膛，第一密封构件的第一可共同操作的密封啮合表面将所述第一密封膛与所述蒸馏器分开，第一密封构件的第二可共同操作的密封啮合表面将所述第一密封膛与大气分开，所述第一密封构件还具有用于将惰性气体供应并维持到所述第一密封膛的构件，从而所述第一密封膛中惰性气体具有比大气高且至少在处理过程期间比所述蒸馏器内的气体压力高的压力。
19.根据权利要求18所述的流化床炉，其中所述第一密封构件包括围绕所述入孔并位于所述第一密封膛内的第二密封区，所述第二密封区具有周边法兰部分，当定位所述盖构件以关闭所述入孔时，所述周边法兰部分可定位在含有惰性颗粒难熔材料的区域中，给所述区域配备气体流供应构件以至少在正将所述盖构件移到关闭所述入孔的位置时，流化其中的惰性颗粒难熔材料。
20.一种用于热处理金属基片的流化床炉，所述流化床炉包括：
●蒸馏器，其具有用于将金属基片引入到所述蒸馏器中和从所述蒸馏器移出金属基片的入孔，并且含有在使用中适于被流化的惰性颗粒难熔材料；
●热供应构件，其在所述蒸馏器内维持预定的温度或温度范围；
●第一气体供应构件，其被布置以提供通过分布器构件在所述蒸馏器的下部区域进入所述蒸馏器的第一惰性气体流，以在所述蒸馏器中流化所述颗粒难熔材料；
●盖构件，其用于打开或关闭所述入孔，在所述金属基片的处理过程期间所述盖构件关闭所述入孔；和
●第一密封构件，当定位所述盖构件以关闭所述入孔时，所述 第一密封构件可在所述盖构件和所述蒸馏器之间操作，所述第一密封构件包括第一内周边密封和第二外周边密封，各自包含可与密封材料的密封表面啮合的密封法兰，并且围绕所述蒸馏器入孔以在所述第一内周边密封和所述第二外周边密封之间限定第一密封区，配备第一惰性气体供应构件以将加压惰性气体引入到所述第一密封区中，以维持所述第一密封区中的压力大于大气且大于在所述处理过程期间关闭所述盖构件时所述蒸馏器中的气压，所述第一密封构件进一步包括位于所述第一内周边密封内的第三周边密封，所述第三周边密封包括周边法兰，当所述盖构件在所述关闭位置时所述周边法兰可定位在含有惰性颗粒难熔材料的第三密封区域中，配备第二惰性气体供应构件到所述第三密封区域以至少当所述盖构件正被移到所述关闭位置时在所述第三密封区域中流化所述惰性颗粒难熔材料。 
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