CN107377968A - 一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置及制备方法,属于粉末冶金技术领域。本发明的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,包括炉体、空心管、坩埚和喷吹机构,其中,炉体内设有发热体,所述空心管穿过炉体侧壁,其一端通过进气管与喷吹机构相连,其另一端与坩埚底部相连通。本发明具有结构简单、使用方便、效率高的特点,能使粉末在整个反应过程中处于流化态,避免烧结固化现象的发生,所制备的粉末具有异质结构弥散均匀且性能差异小等优点。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域,特别是涉及一种异质结构复合粉末的喷吹流化制备装置及制备方法。
背景技术
在粉末冶金技术领域,已有研究工作表明,在粉末材料中引入异质结构可以有效的改善其稳定性、抗腐蚀性和生物相容性等物理化学特性。而异质复合粉末的各项物理性能指标与其制备工艺紧密关联,异质复合粉末的组成、纯度、粒径和微观结构等对最终产品的性能起着决定性作用。通过选择不同的制备方法和调节相关工艺参数,可以有效控制复合粉末的相组成和显微结构。所以,为了获得满足性能要求的粉末材料,其制备技术至关重要。
目前,相关的异质复合材料常用的制备方法有包埋渗法、料浆浸渍法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法以及热喷涂法等,其中,化学气相沉积技术具有结构均匀可控、工艺重复性好、可制备薄结构、易实现沉积不同组分材料等优点,已广泛应用于异质结构复合材料的制备。如中国专利CN 201110349812.3公开了一种ZnO/SnO2异质结构纳米发光材料的制备方法,该申请案采用化学气相沉积法,将Sn粉和Zn粉作为源材料置于氧化铝舟前端,在离源材料一定距离处放置镀金硅衬底,然后将氧化铝舟置于管式炉中,抽真空后进行高温加热,再通入氧气并保温,在降温后在衬底上所得白色产物为ZnO/SnO2异质结构纳米线发光材料。
又如,中国专利CN 201610378900.9公开了一种二维黑磷/过渡金属硫族化合物异质结器件及其制备方法,其中,该申请案中的二维过渡金属硫族化合物即是采用常压化学气相沉积法进行制备的,其制备工艺参数如下:钼、钨源的用量为10-200mg,原料为MoO3、WO3、MoS2、MoSe2、MoTe2、WS2、WSe2或WTe2固体;硫、硒、碲源的用量为5-300mg,原料为硫粉、硒粉和碲粉;生长压强为10-6-105Pa,氩气流量为60-200sccm,氢气流量为5-100sccm,生长温度600-1500℃,生长时间为1-60min。
然而,采用现有的化学气相沉积技术制备异质复合材料时,一方面,其制备过程通常是在横管管式炉或横管化学气相沉积炉中进行,与块体材料不同,由于炉管中堆积的原料粉末在中高温下会烧结固化,且分布不均匀的特性,易造成异质结构不能均匀弥散,难以满足对原料粉末的改性要求;另一方面,由于不同粒径的原料粉末比表面积不同,在反应过程中,粉末与反应气体分子的接触程度不同,使得制备的同一批次异质复合粉末的微观结构和性能之间存在较大差异,从而降低了最终产品的品质。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明旨在克服采用现有化学气相沉积技术制备异质复合材料时存在的以上不足,提供了一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置及制备方法。采用本发明的技术方案能够有效避免粉末烧结固化现象的发生,制备所得粉末具有异质结构弥散均匀和性能差异小等特点,适用于多种异质复合粉末的制备。
2.技术方案
为达到上述目的,本发明提供的技术方案为:
本发明的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,包括炉体、空心管、坩埚和喷吹机构,其中,炉体内设有发热体,所述空心管穿过炉体侧壁,其一端通过进气管与喷吹机构相连,其另一端与坩埚底部相连通。
更进一步的,所述的坩埚包括多层结构,相邻坩埚层之间设有耐高温流化板,耐高温流化板上均加工有筛孔,且上层耐高温流化板上的筛孔孔径大于下层耐高温流化板上的筛孔孔径。
更进一步的,所述的空心管上设有振动装置。
更进一步的,所述坩埚与耐高温流化板之间,以及坩埚底部与空心管之间均为螺纹连接,且坩埚整体加工为漏斗状结构。
更进一步的,所述空心管通过法兰与进气管相连,该法兰包括上法兰盘和下法兰盘,其中,上法兰盘为圆盘状结构,下法兰盘为圆环状结构,上法兰盘与下法兰盘之间设有第一密封圈,且上法兰盘上设有喷吹进气口,该喷吹进气口与进气管相连通。
更进一步的,所述炉体顶部设有密封门,密封门的内壁设有第一耐高温保护层,所述炉体内壁设有第二耐高温保护层,且炉体壁设有保护气充气接口和抽气接口;所述密封门与炉体之间设有第三密封圈。
更进一步的,所述炉体内竖直安装有6~8根发热体,所述发热体呈中心对称布置于坩埚的四周,且发热体的顶部穿出炉体与控制电源电连接。
更进一步的,所述炉体的侧壁还加工有数据采集孔,数据采集孔内嵌装有石英玻璃,且数据采集孔的外侧安装有数据采集机构,所述数据采集机构的接收端、数据采集孔的中心线以及坩埚的轴线的中心点位于同一直线上。
本发明的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备方法,使用本发明的上述装置对异质复合粉末进行制备,启动振动装置,带动空心管和坩埚进行振动,从而使坩埚内的粉末原料发生分层,不同粒径的粉末原料通过耐高温流化板上的筛孔进入不同的坩埚层内,同时通过喷吹机构从坩埚底部分别通入惰性气体和反应气体,使坩埚内的粉末原料均处于流化状态。
更进一步的,具体包括以下步骤:
步骤一、将粉末原料装入坩埚,打开密封门,将石英坩埚移至炉体内并通过螺纹与空心管连接;打开空心管上的振动装置,带动空心管和坩埚进行振动,从而使坩埚内的粉末原料发生分层,关闭密封门;
步骤二、启动抽真空装置,通过抽气接口将炉体内的空气抽至设定的真空度,再通过保护气充气接口通入惰性气体;打开数据采集机构进行数据采集,然后调节喷吹机构,通过进气管通入同一种惰性气体,使不同坩埚层内的粉末原料均处于流化态;
步骤三、开启控制电源,待发热体加热至炉体内的设定温度,保温;
步骤四、调节喷吹机构,通过进气管通入反应气体,使坩埚内的粉末原料进行反应制备异质复合粉末;
步骤五、反应完成,调节喷吹机构关闭反应气体,关闭控制电源,停止加热,降温。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案,与现有技术相比,具有如下显著效果:
(1)本发明的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,其空心管穿过炉体侧壁,且空心管的一端通过进气管与喷吹机构相连,其另一端与坩埚底部相连通,通过喷吹机构可以从坩埚底部通入惰性气体,与现有异质复合粉末制备用横管管式炉或横管化学气相沉积炉相比,由于采用喷吹流化技术,使粉末在整个反应过程中被惰性气体吹动而处于流化态,且粉末间产生孔隙,从而可有效避免原料粉末的烧结固化,同时保持原料粉末与反应气体分子之间的充分接触。
(2)本发明的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,所述的坩埚包括多层结构,且相邻坩埚层之间设有包含不同孔径筛孔的耐高温流化板,同时配合以振动装置的振动作用,从而可以使坩埚内的原料粉末发生分层,不同粒径的粉末进入不同坩埚层进行反应,即保证每一层的原料粉末与反应气体分子的接触程度基本相同,进而保证同一坩埚层内制备所得异质复合粉末的结构和性能差异较小,均匀性较好。
(3)本发明的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,所述坩埚与耐高温流化板之间,以及坩埚底部与空心管之间均为螺纹连接,且坩埚整体加工为漏斗状结构,通过螺纹连接从而便于坩埚的安装、拆卸,同时可以根据需要组装形成不同层数的坩埚。
(4)本发明的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备方法,通过振动装置带动空心管和坩埚进行振动,从而使坩埚内的粉末原料发生分层,不同粒径的粉末原料通过耐高温流化板上的筛孔进入不同的坩埚层内,同时通过喷吹机构从坩埚底部分别通入惰性气体和反应气体,使坩埚内的粉末原料在整个反应过程中均处于流化状态,从而可以有效防止烧结固化现象的发生,所制备的粉末具有异质结构弥散均匀和性能差异小的特点,适用于多种异质复合粉末的制备,且其制备装置结构简单、使用方便、效率高。
(5)本发明的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备方法,采用喷吹流化的气相沉积包覆技术,操作简单,不仅在生产过程中无介质而纯度高,且因无需大量添加高成本物质,如高纯气体和催化剂等,减少了生产成本和投资,具有良好的工业化应用前景。
附图说明
图1是本发明的基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置的结构示意图。
示意图中的标号说明:
1、密封门;2、第一耐高温保护层;3、第三密封圈;4、发热体;5、炉体;6、第二耐高温保护层;7、石英玻璃;8、数据采集机构;9、坩埚;10、耐高温流化板;11、空心管;12、保护气充气接口;13、喷吹机构;14、喷吹进气管;15、第一密封圈;16、连接法兰;17、振动装置;18、第二密封圈;19、控制电源;20、抽气接口。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容,现结合附图和具体实施例对本发明作详细描述。
实施例1
如图1所示,本实施例的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,包括炉体5、空心管11、坩埚9和喷吹机构13,其中,炉体5内设有发热体4,所述空心管11穿过炉体侧壁,其一端通过进气管14与喷吹机构13相连,其另一端与坩埚9底部相连通。通过喷吹机构13从坩埚9底部通入惰性气体,使得粉末在整个反应过程中被惰性气体吹动而处于流化态,且粉末间产生孔隙,从而可有效避免原料粉末的烧结固化,同时保持原料粉末与反应气体分子之间的充分接触,解决了采用现有横管管式炉或横管化学气相沉积炉制备异质复合粉末存在的不足。
实施例2
如图1所示,本实施例的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,包括炉体5、空心管11、坩埚9和喷吹机构13,其中,炉体5内设有发热体4,所述空心管11穿过炉体侧壁的喷吹孔,其一端通过进气管14与喷吹机构13相连,其另一端与坩埚9底部相连通,所述空心管11上靠近喷吹机构13的一端设有振动装置17。本实施例的坩埚9包括多层结构,相邻坩埚层之间设有耐高温流化板10,耐高温流化板10上均加工有筛孔,且上层耐高温流化板10上的筛孔孔径大于下层耐高温流化板10上的筛孔孔径。通过振动装置17带动空心管11和坩埚9发生振动,从而对坩埚9内的粉末原料进行振动筛分,不同粒径的粉末进入不同坩埚层进行反应,即保证了每一层的原料粉末与反应气体分子的接触程度基本相同,进而保证同一坩埚层内制备所得异质复合粉末的结构和性能的均匀性。
实施例3
本实施例的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,其结构基本同实施例2,其区别主要在于:本实施例的坩埚9与耐高温流化板10之间,以及坩埚9底部与空心管11之间均为螺纹连接,且坩埚9整体加工为漏斗状结构,从而便于坩埚9的安装与拆卸,且可以根据实际需要选择坩埚9的具体组装层数。
本实施例的空心管11采用不锈钢材质,且其通过法兰16与进气管14相连,该法兰16包括上法兰盘和下法兰盘,其中,上法兰盘为圆盘状结构且上法兰盘上设有喷吹进气口,下法兰盘为圆环状结构且与不锈钢空心管11的一端固定连接,上法兰盘与下法兰盘之间设有第一密封圈15,且炉体5侧壁的喷吹孔内,即炉体侧壁与空心管11之间安装有第二密封圈18。
实施例4
本实施例的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,其结构基本同实施例3,其区别主要在于:本实施例的炉体5顶部设有密封门1,密封门1的内壁设有第一耐高温保护层2,所述炉体5内壁设有第二耐高温保护层6,且炉体壁设有保护气充气接口12和抽气接口20;所述密封门1与炉体5之间设有第三密封圈3。
本实施例中坩埚9竖直安装于炉体5内部中心,且炉体5内竖直安装有6~8根发热体4,所述发热体4呈中心对称布置于坩埚9的四周,且发热体4的顶部穿出炉体5与控制电源19电连接,通过发热体4的环形对称设置可以进一步保证坩埚9内粉末加热的均匀性。所述炉体5的侧壁还加工有数据采集孔,数据采集孔内嵌装有石英玻璃7,且数据采集孔的外侧安装有数据采集机构8,所述数据采集机构8的接收端、数据采集孔的中心线以及坩埚9的轴线的中心点位于同一直线上。
实施例5
本实施例的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备方法,其制备装置结构同实施例4,启动振动装置17,带动空心管11和坩埚9进行振动,从而使坩埚9内的粉末原料发生分层,不同粒径的粉末原料通过耐高温流化板10上的筛孔进入不同的坩埚9层内,同时通过喷吹机构13从坩埚9底部分别通入惰性气体和反应气体,使坩埚9内的粉末原料均处于流化状态,从而可以有效防止烧结固化现象的发生,制备所得粉末具有异质结构弥散均匀和性能差异小的特点,适用于多种异质复合粉末的制备,且其制备装置结构简单、使用方便、效率高。本实施例的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤一、将粉末原料装入坩埚9,打开密封门1,将石英坩埚9移至炉体5内并通过螺纹与空心管11连接;打开空心管11上的振动装置17,带动空心管11和坩埚9进行振动,从而使坩埚9内的粉末原料发生分层,关闭密封门1;
步骤二、启动抽真空装置,通过抽气接口20将炉体5内的空气抽至设定的真空度,再通过保护气充气接口12通入惰性气体(可使用氩气或氮气);打开数据采集机构8进行数据采集,然后调节喷吹机构13,通过进气管14通入同一种惰性气体,使不同坩埚层内的粉末原料均处于流化态;
步骤三、开启控制电源19,待发热体4加热至炉体5内的设定温度,保温;
步骤四、调节喷吹机构13,通过进气管14通入反应气体,使坩埚9内的粉末原料进行反应制备异质复合粉末;
步骤五、反应完成,调节喷吹机构13关闭反应气体,关闭控制电源19,停止加热,降温。
本实施例采用喷吹流化的气相沉积包覆技术,操作简单,不仅在生产过程中无介质而纯度高,且因无需大量添加高成本物质,如高纯气体和催化剂等,减少了生产成本和投资,具有良好的工业化应用前景。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述,该描述没有限制性,附图中所示的也只是本发明的实施方式之一,实际的结构并不局限于此。所以,如果本领域的普通技术人员受其启示,在不脱离本发明创造宗旨的情况下,不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例,均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,其特征在于:包括炉体(5)、空心管(11)、坩埚(9)和喷吹机构(13),其中,炉体(5)内设有发热体(4),所述空心管(11)穿过炉体侧壁,其一端通过进气管(14)与喷吹机构(13)相连,其另一端与坩埚(9)底部相连通。
2.根据权利要求1所述的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,其特征在于:所述的坩埚(9)包括多层结构,相邻坩埚层之间设有耐高温流化板(10),耐高温流化板(10)上均加工有筛孔,且上层耐高温流化板(10)上的筛孔孔径大于下层耐高温流化板(10)上的筛孔孔径。
3.根据权利要求2所述的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,其特征在于:所述的空心管(11)上设有振动装置(17)。
4.根据权利要求2或3所述的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,其特征在于:所述坩埚(9)与耐高温流化板(10)之间,以及坩埚(9)底部与空心管(11)之间均为螺纹连接,且坩埚(9)整体加工为漏斗状结构。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,其特征在于:所述空心管(11)通过法兰(16)与进气管(14)相连,该法兰(16)包括上法兰盘和下法兰盘,其中,上法兰盘为圆盘状结构,下法兰盘为圆环状结构,上法兰盘与下法兰盘之间设有第一密封圈(15),且上法兰盘上设有喷吹进气口,该喷吹进气口与进气管(14)相连通。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,其特征在于:所述炉体(5)顶部设有密封门(1),密封门(1)的内壁设有第一耐高温保护层(2),所述炉体(5)内壁设有第二耐高温保护层(6),且炉体壁设有保护气充气接口(12)和抽气接口(20);所述密封门(1)与炉体(5)之间设有第三密封圈(3)。
7.根据权利要求6所述的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,其特征在于:所述炉体(5)内竖直安装有6~8根发热体(4),所述发热体(4)呈中心对称布置于坩埚(9)的四周,且发热体(4)的顶部穿出炉体(5)与控制电源(19)电连接。
8.根据权利要求6所述的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备装置,其特征在于:所述炉体(5)的侧壁还加工有数据采集孔,数据采集孔内嵌装有石英玻璃(7),且数据采集孔的外侧安装有数据采集机构(8),所述数据采集机构(8)的接收端、数据采集孔的中心线以及坩埚(9)的轴线的中心点位于同一直线上。
9.一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备方法,其特征在于,使用权利要求1-8中任一项所述的装置对异质复合粉末进行制备,启动振动装置(17),带动空心管(11)和坩埚(9)进行振动,从而使坩埚(9)内的粉末原料发生分层,不同粒径的粉末原料通过耐高温流化板(10)上的筛孔进入不同的坩埚(9)层内,同时通过喷吹机构(13)从坩埚(9)底部分别通入惰性气体和反应气体,使坩埚(9)内的粉末原料均处于流化状态。
10.根据权利要求9所述的一种基于喷吹流化的异质复合粉末的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤一、将粉末原料装入坩埚(9),打开密封门(1),将石英坩埚(9)移至炉体(5)内并通过螺纹与空心管(11)连接;打开空心管(11)上的振动装置(17),带动空心管(11)和坩埚(9)进行振动,从而使坩埚(9)内的粉末原料发生分层,关闭密封门(1);
步骤二、启动抽真空装置,通过抽气接口(20)将炉体(5)内的空气抽至设定的真空度,再通过保护气充气接口(12)通入惰性气体;打开数据采集机构(8)进行数据采集,然后调节喷吹机构(13),通过进气管(14)通入同一种惰性气体,使不同坩埚层内的粉末原料均处于流化态;
步骤三、开启控制电源(19),待发热体(4)加热至炉体(5)内的设定温度,保温;
步骤四、调节喷吹机构(13),通过进气管(14)通入反应气体,使坩埚(9)内的粉末原料进行反应制备异质复合粉末;
步骤五、反应完成,调节喷吹机构(13)关闭反应气体,关闭控制电源(19),停止加热,降温。
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