CN101260274A - 双组分环氧乙烯基酯树脂涂料制备工艺 - Google Patents

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Abstract

双组分环氧乙烯基酯树脂涂料制备工艺，其特征是：按重量配比乙烯基酯树脂100～120用反应型稀释剂14～20稀释，加促进剂2～5预促进组成基料液，再常规配制钛白浆和填料浆，经分散、研磨，混合调和均匀过滤得成品组分A，组分B为引发剂：过氧化甲乙酮，使用配比为A∶B＝1∶0.02至1∶0.04。本发明的积极效果是：采用预促进办法使产品从原来的三组分转变成双组分，消除了燃烧、爆炸等安全隐患，还降低了产品收缩率、改善了涂料的粘度，提高粘结强度、增强耐磨性，是一种符合环保要求的无溶剂型涂料。

Description

双组分环氧乙烯基酯树脂涂料制备工艺
技术领域
本发明属于高分子聚合物技术领域，具体涉及以环氧乙烯基酯树脂为基体成膜物质的一种耐酸碱腐蚀性能优异的双组分乙烯基酯树脂涂料的制备工艺。
背景技术
乙烯基酯树脂是一种由环氧树脂与甲基丙烯酸反应制得的自由基引发热固性树脂，它的分子两端含有乙烯基酯基团，中间骨架为环氧树脂，所以既具有环氧树脂优异的力学性能、耐腐蚀性能、耐高温性能，又有不饱和聚酯树脂的易流动性，快速固化性。分子键末端的甲基丙烯酸基团也提高了它耐日光老化性(耐侯性)。但用环氧乙烯基酯树脂制作的涂料施工工艺比较复杂，使用时有三个组成部分：主剂、引发剂、促进剂，缺一不可。施工操作不仅繁琐，而且存在安全隐患。特别是引发剂、促进剂两者绝对不能相混合，一旦操作不当，引发剂与促进剂混合会引起燃烧甚至可能爆炸，后果不堪设想；用量需要严格控制，加入太多固化快会引起收缩度加大，加入太少固化慢又会引起涂层表面发粘等缺点，比较难控制。
发明内容
本发明的目的是：公开一种耐腐蚀性能好、使用安全方便的双组分无溶剂环氧乙烯基酯树脂涂料的制备工艺。
为达到上述目的，所采用的技术方案为：一种由组分A(涂料)和组分B(引发剂)组成的双组分环氧乙烯基酯树脂涂料制备工艺，其特征是：按重量配比乙烯基酯树脂100～120用反应型稀释剂14～20稀释，再加促进剂2～5预促进，常温、常压搅拌均匀组成基料液，再常规配制钛白浆和填料浆，经分散、研磨，混合调涂和过滤得成品组分A，组分B为引发剂：过氧化甲乙酮，配比为A∶B＝1∶0.02至1∶0.04。
所述钛白浆按重量份配比，一次投入超细钛白粉6～10、色粉4～8、助剂4～9、增塑剂2～4、防沉剂2～4和所述基料液82～100，投料过程中边搅拌边投料、或投下一种原料后，待基本上搅拌均匀后再边搅拌边投入第二种原料、投料完毕后用高速分散机先低速档(1200±200转/分)分散10～15分钟，再用高速档(2200±200转/分)分散10～15分钟，注意料温控制在60℃以下；将混合均匀的物料通过砂磨机、研磨1～2遍、至细度＜30微米为止。
所述填料浆按重量份配比，将云粉8～12、沉淀硫酸钡20～50和所述基料液剩余部分倒入配料缸中，先用低速档(1200±200转/分)分散10～15分钟，再用高速档(2200±200转/分)分散5～10分钟，注意料温控制在60℃以下，最后将混合均匀的物料以研磨速率为200公斤/小时通过三辊机研磨。
将经过高速分散、研磨混合均匀的所述钛白浆和填料浆倒入调涂缸混合均匀，调色、调节粘度，取样检测合格后，过滤放料得组分A。、
所述基料液配制中，所述乙烯基酯树脂是一种由环氧树脂与甲基丙烯酸反应制得的自由基引发热固性树脂。
所述促进剂为环烷酸钴苯乙烯溶液。
所述反应型稀释剂为苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯。
所述消泡剂为聚硅氧烷溶液。
所述分散剂为低分子量不饱和羧酸聚合物。
所述流平剂为氨基树脂。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
所述防沉剂为改性脲溶液、或聚乙烯蜡浆。
所述色粉为酞箐绿C32H2N8Cl14Cu、氧化铁红、氧化铁黑、色素碳黑、乙炔碳黑、耐晒黄G。
采用预促进法使产品由三组分没计成双组分，且不影响涂料的储存稳定性等技术指标。预促进剂的选择和用量成为此配方中极为关键的因素。一方面促进剂用量增加会加大涂膜收缩、收缩大了涂膜容易形成开裂；另一方面促进剂用量减少将会使涂料反应不够完全、涂膜表面会发粘且还会降低耐腐蚀性能。本发明所述促进剂为环烷酸钴苯乙烯溶液。
此外，本发明为防止非活性溶剂挥发而产生涂膜缺陷，不利于环保要求，选用了反应型稀释剂苯乙烯、或甲基丙烯酸甲酯，制成无(挥发)溶剂型涂料，使之成为一种符合环保要求的涂料。
本发明的积极效果是：采用预促进办法使产品从原来的三组分转变成双组分，消除了燃烧、爆炸等安全隐患，还降低了产品收缩率、改善了涂料的粘度，提高粘结强度、增强耐磨性，是一种符合环保要求的无溶剂型涂料。
附图说明
图1配制钛白浆和填料浆工艺流程图；
图2钛白浆和填料浆配制环氧乙烯基酯树脂涂料工艺流程图。
具体实施方式
本发明因含有羧基等极性基团，对基材如钢铁、混凝土表面有良好的附着力，可用作底涂；有良好的触变性和与底涂良好的粘接性，可用于中涂；而用于面涂时则要考虑对阳光紫外线的遮蔽作用，而耐化学品腐蚀和装饰美观。总之，本发明具体实施方式应视应用场所而略有不同。
以下参照附图和实施例，对本发明作进一步描述，应当理解这些实施例仅用于说明本发明而不是对本发明的限制。实施例中均按重量配比称取原料。
实施例1
配制基料液：乙烯基酯树脂100(重量份)、反应型稀释剂苯乙烯15、促进剂环烷酸钴苯乙烯溶液2，依次投入配料缸，常温、常压搅拌均匀后待用。
配制钛白浆：一次投入超细钛白粉6、色粉氧化铁红8、助剂：消泡剂聚硅氧烷溶液0.2、分散剂低分子量不饱和羧酸聚合物0.44、流平剂氨基树脂4，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯2、防沉剂改性脲溶液2，和所述基料液85，投料过程中边搅拌边投料、或投下一种原料后，待基本上搅拌均匀后再边搅拌边投入第二种原料、投料完毕后用高速分散机先低速档(1200±200转/分)分散10～15分钟，再用高速档(2200±200转/分)分散10～15分钟，注意料温控制在60℃以下；将混合均匀的物料通过砂磨机、研磨1～2遍，至细度＜30微米为止；
配制填料浆：将云粉10、沉淀硫酸钡50和所述基料液剩余部分倒入配料缸中，先用低速档(1200±200转/分)分散10～15分钟，再用高速档(2200±200转/分)分散5～10分钟，注意料温控制在60℃以下，最后将混合均匀的物料以研磨速率为200公斤/小时通过三辊机研磨；
将经过高速分散、研磨混合均匀的所述钛白浆和填料浆倒入调料缸混合均匀，调色、调节粘度，取样检测合格后，过滤放料得组分A。
组分B引发剂为过氧化甲乙酮，使用时配比为A∶B＝1∶0.02至1∶0.04。
实施例2
配制基料液：乙烯基酯树脂106(重量份)、反应型稀释剂苯乙烯16、促进剂环烷酸钴苯乙烯溶液2.6，依次投入配料缸，常温、常压搅拌均匀后待用。
配制钛白浆：一次投入超细钛白粉9、色粉耐晒黄5、助剂：消泡剂聚硅氧烷溶液0.3、分散剂低分子量不饱和羧酸聚合物0.5、流平剂氨基树脂5.6，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯3、防沉剂聚乙烯蜡浆3和所述基料液90，投料过程中搅拌、分散、研磨同实施例1；
配制填料浆：将云
Figure A20071017275300061
粉10、沉淀硫酸钡39和所述基料液剩余部分倒入配料缸中，以下分散、研磨同实施例1；
将经过高速分散、研磨混合均匀的所述钛白浆和填料浆倒入调料缸混合均匀，调色、调节粘度，取样检测合格后，过滤放料得组分A。
组分B引发剂为过氧化甲乙酮，使用时配比为A∶B＝1∶0.02至1∶0.04。
实施例3
配制基料液：乙烯基酯树脂120(重量份)、反应型稀释剂甲基丙烯酸甲酯18、促进剂环烷酸钴苯乙烯溶液5，依次投入配料缸，常温、常压搅拌均匀后待用。
配制钛白浆：一次投入超细钛白粉8、色粉酞箐绿6、助剂：消泡剂聚硅氧烷溶液0.4、分散剂低分子量不饱和羧酸聚合物0.7、流平剂氨基树脂8，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯4、防沉剂改性脲溶液4和所述基料液100，投料过程中搅拌、分散、研磨同实施例1；
配制填料浆：将云
Figure A20071017275300062
粉6、沉淀硫酸钡20和所述基料液剩余部分倒入配料缸中，以下分散、研磨同实施例1；
将经过高速分散、研磨混合均匀的所述钛白浆和填料浆倒入调涂缸混合均匀，调色、调节粘度，取样检测合格后，过滤放料得组分A。
组分B引发剂为过氧化甲乙酮，使用时配比为A∶B＝1∶0.02至1∶0.04。与现有技术相比，本发明有如下优点：
表1本发明与有技术在各种性能方面的对比
无溶剂型(本发明) 无溶剂型(现有技术)     溶剂型
安全性 最安全 安全 差
装饰性 佳 一般 一般
施工性 佳 一般 一般
粘结性 好 一般 一般
收缩率％ 好 一般 一般
固化温度 常温 常温 常温
抗化学药品性 好 好 一般
表2本发明涂膜耐化学介质性(按GB/T9274中第5条浸泡法评定)
药品名 评定
30％盐酸 60(天)耐 不起泡、不剥落、无异常
20％硝酸 60(天)耐 不起泡、不剥落、无异常
60％硫酸 60(天)耐 不起泡、不剥落、无异常
3％NaCl  60(天)耐 不起泡、不剥落、无异常
20％NaOH 60(天)耐 不起泡、不剥落、无异常
表3本发明的各项技术指标
项目 指标
在容器中的状态 搅拌混合后无硬块、呈均匀状态
施工性 刷涂无障碍
涂膜外观 涂膜外观正常
粘度，Pa·s(25℃) 0.40±0.15
固体含量，％ 65±5
附着力(层间拉开法) 1级
细度≤ 50
凝胶时间，min(25℃) 20±10
抗冲击，kgcm≥ 50

Claims (6)

1.双组分环氧乙烯基酯树脂涂料制备工艺，其特征在于：按重量配比乙烯基酯树脂100～120用反应型稀释剂14～20稀释，再加促进剂2～5预促进，常温常压搅拌均匀组成基料液，再配制钛白浆和填料浆，经分散、研磨，混合调和均匀过滤得成品组分A，组分B为引发剂：过氧化甲乙酮，配比为A∶B＝1∶0.02至1∶0.04。
2.根据权利要求1所述双组分环氧乙烯基酯树脂涂料制备工艺，其特征在于：所述钛白浆按重量份配比，一次投入超细钛白粉6～10、色粉4～8、助剂4～9、增塑剂2～4、防沉剂2～4和所述基料液82～100，投料过程中边搅拌边投料、或投下一种原料后，待基本上搅拌均匀后再边搅拌边投入第二种原料、投料完毕后用高速分散机先低速档1200±200转/分分散10～15分钟，再用高速档2200±200转/分分散5～10分钟，注意料温控制在60℃以下；将混合均匀的物料通过砂磨机、研磨1～2遍、至细度＜30微米为止；
3.根据权利要求1所述双组分环氧乙烯基酯树脂涂料制备工艺，其特征在于：所述填料浆按重量份配比，将云粉8～12、沉淀硫酸钡20～50和所述基料液剩余部分倒入配料缸中，先用低速档1200±200转/分分散10～15分钟，再用高速档2200±200转/分分散5～10分钟，注意料温控制在60℃以下，最后将混合均匀的物料以研磨速率为200公斤/小时通过三辊机研磨；
4.根据权利要求1所述双组分环氧乙烯基酯树脂涂料制备工艺，其特征在于：所述乙烯基酯树脂是一种由环氧树脂与甲基丙烯酸反应制得的自由基引发热固性树脂。
5.根据权利要求1所述双组分环氧乙烯基酯树脂涂料制备工艺，其特征在于：所述促进剂为环烷酸钴苯乙烯溶液。
6.根据权利要求1所述双组分环氧乙烯基酯树脂涂料制备工艺，其特征在于：所述反应型稀释剂为苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯。
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