CN101254935B - 一种高纯度和高活性氢氧化钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用普通生石灰制备高纯度和高活性氢氧化钙的制备方法，包括有以下制备步骤：(1)生石灰的消化：(2)盐酸溶解；(3)杂质离子的分离；(4)沉淀Ca2+；(5)高温焙烧；(6)消化，得到高纯度和高活性氢氧化钙。本发明的的优点在于：(1)实用面广，所选用的原料生石灰含有Si、Fe、Mg、Al等杂质均适用于本发明的制备方法，CaO和Ca(OH)2纯度高；(2)除杂简便，以氨水调节pH值可以同时除去多种杂质，只需要控制溶液pH值大于11，便可以达到完全除杂的目的；(3)所制得的碳酸钙白度达到100以上，焙烧后制得的氧化钙活性达到400ml以上。

Description

一种高纯度和高活性氢氧化钙的制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用普通生石灰制备高纯度和高活性氢氧化钙的制备方法。
背景技术
国内高纯氢氧化钙的产量不多，其质量大多参照化学试剂标准中的指标控制，而工业上所需的高纯氢氧化钙通常有更高要求。中国专利CN1056474A公开了一种高活性、高纯度氢氧化钙的生产方法，通过控制消化过程中的水钙比、消化温度、消化压力，并通过对煅烧工艺的改进，以及在工艺过程中于消化前和分离后两次筛分，使生产的产品活性度达300ml以上，CaO含量72％以上，杂质含量1.7％以下，收率95％以上。
我国现有Ca(OH)2的生产方法主要以石灰为原料，加盐酸溶解，除杂后的氯化钙溶液加碱沉淀制取氢氧化钙，但制得的氢氧化钙纯度低，粒度粗，活性低，难以满足工业生产的需要。
1953年，美国专利USP2,894,820报道了一种制取团块状熟石灰的方法，将生石灰和水在水合反应器中水合，得到潮湿的粗熟石灰，再经干燥器干燥，通过分选机分选，分成细粉和团块，再将团块粉碎，得到团块状熟石灰。
1982年，日本专利59-21521报道了一种由生石灰制造高品位氢氧化钙的方法：由生石灰和水经水合，使生石灰乳化率达30～80％后，将固形物分级制得氢氧化钙乳化物的方法。通过控制乳化时的水灰比和乳化时间，来实现控制乳化率的目的，使其乳化率在80％以下时，及时分级以求制得杂质含量较少、品质较高的氢氧化钙。此方法使得氢氧化钙的纯度大有提高，活性也有所提高，但仍达不到更高的要求。
1998年，美国专利5,846,500报道了一种利用含杂质的氢氧化钙制备碳酸钙沉淀的方法，将含杂质的氢氧化钙以水稀释至氢氧化钙的饱和浓度以下，经过滤出去不溶固体，然后以二氧化碳碳化法制得纯度较高的碳酸钙沉淀，但该方法需要大量的水，分离困难。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种高纯度和高活性氢氧化钙的制备方法，其通过氨水调节溶液pH值，使杂质离子生成氢氧化物沉淀的方法，一次性除掉原料生石灰中多种杂质，得到的产品纯度和活性均较高。
本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：一种高纯度和高活性氢氧化钙的制备方法，其特征在于包括有以下制备步骤：
(1)生石灰的消化
取生石灰样粉碎，在常温下，以质量比为H2O∶CaO＝2～4的水量于搅拌条件下进行消化，得到石灰料浆；
(2)盐酸溶解
在搅拌条件下，将盐酸缓慢加入到石灰料浆中，直至溶液中无悬浮物，进行过滤，得到滤液，所述的盐酸浓度为10～36.5wt.％；
(3)杂质离子的分离
在搅拌条件下将浓氨水加入步骤(2)所得的滤液中，调节pH值11～12.5，浓氨水浓度为25～28wt.％，可使杂质离子Fe3+、Fe2+、Mg2+、Al3+等生成氢氧化物沉淀，通过过滤除去，于20～80℃下静置1～4h，滤去沉淀，保留滤液；
(4)沉淀Ca2+
边搅拌边向步骤(3)所得滤液中加入碳酸铵或碳酸氢铵溶液，析出碳酸钙沉淀，至不再产生沉淀，于20～80℃下静置1～4h，过滤并洗涤碳酸钙沉淀；
(5)高温焙烧
将步骤(4)得到的经过洗涤的碳酸钙沉淀经烘干，焙烧，得到高纯度和高活性的氧化钙；
(6)消化
将步骤(5)得到的氧化钙加水消化，消化过程中控制水钙质量比为0.5～0.7，得到高纯度和高活性氢氧化钙。
按上述方案，步骤(4)所述的碳酸铵或碳酸氢铵溶液浓度为20～30wt.％。
按上述方案，步骤(5)所述的烘干温度为80～120℃，焙烧温度为900～950℃，焙烧时间1～2h。
按上述方案，以碳酸铵或碳酸氢铵为沉淀剂制得碳酸钙沉淀时，碳酸铵或碳酸氢铵适量或是过量，均不影响产品纯度。
按上述方案，所选用的生石灰含有Si、Fe、Mg、Al杂质，对其活性度和粒度没有限制。
本发明的的优点在于：
(1)本发明的实用面广，所选用的原料生石灰含有Si、Fe、Mg、Al等杂质均适用于本发明的制备方法，CaO和Ca(OH)2纯度高；
(2)本发明除杂简便，以氨水调节pH值可以同时除去多种杂质，只需要控制溶液pH值大于11，便可以达到完全除杂的目的；
(3)所制得的碳酸钙白度达到100以上，焙烧后制得的氧化钙活性达到400ml(40℃恒水温，10min.4N盐酸滴定值)以上。
附图说明
图1是本发明高纯度和高活性氢氧化钙的生产工艺流程图。
具体实施方式
结合生产工艺流程图，将本发明的生产工艺通过以下实施例详细说明如下：
实施例1
取CaO含量为76.42wt.％，Fe2O3含量为1.00wt.％，Al2O3含量为0.12wt.％，MgO含量为2.74wt.％的生石灰样品40g，加入80ml水搅拌消化，继续搅拌，加入200ml浓度为18wt.％的盐酸溶解，直至溶液中无悬浮物，过滤，于滤液中加入50ml浓氨水(浓度为25wt.％)，溶液pH值达到12.5，于80℃下保温2h，抽滤，于滤液中边搅拌、边加入20wt.％碳酸铵溶液260ml，80℃下保温静置2h，抽滤，将得到的碳酸钙洗涤至滤液中无Cl-检出，120℃下烘干、930℃下焙烧1h，得到氧化钙。将制得的氧化钙按水钙质量比为0.6消化，得到高纯度和高活性氢氧化钙。
经检测，所得中间产品和最终产品，其中碳酸钙的白度为104.7，晶粒大小在5μm以下；制得的CaO产品中CaO含量为98.86wt.％，MgO的含量为0.49wt.％，Fe、Al氧化物的含量均在检出范围之外，CaO的收率为99.26wt.％，活性度为在426ml；消化后的高纯Ca(OH)2其白度为100.8。
实施例2
取与实施例1相同的原料，经搅拌消化、盐酸溶解、过滤后，于滤液中加入21ml浓氨水(浓度为25wt.％)，溶液pH值达到11.2，其它处理过程同实施例1，得到高纯度和高活性氢氧化钙。
经检测，所得中间产品和最终产品，其中碳酸钙的白度为103.2，晶粒大小在5μm以下；制得的CaO产品中CaO含量为98.72wt.％，MgO的含量为0.68wt.％，Fe、Al氧化物的含量均在检出范围之外，CaO的收率为99.33wt.％，活性度为在412ml；消化后的高纯Ca(OH)2其白度为100.3。
实施例3
取与实施例1相同的原料，经搅拌消化、盐酸溶解、过滤后，于滤液中加入13ml浓氨水(浓度为25wt.％)，溶液pH值达到10.0，其它处理过程同实施例1，得到高纯度和高活性氢氧化钙。
经检测，所得中间产品和最终产品，其中碳酸钙的白度为102.3，晶粒大小在5μm左右；制得的CaO产品中CaO含量为98.13wt.％，MgO的含量为0.95wt.％，Fe、Al氧化物的含量均在检出范围之外，CaO的收率为99.37wt.％，活性度为在369ml；消化后的高纯Ca(OH)2其白度为98.1。
实施例4
取与实施例1相同的原料40g，加入120ml水搅拌消化、加入400ml浓度为10wt.％的盐酸溶解、过滤后，于滤液中加入浓氨水(浓度为25wt.％)调节pH值12，50℃下保温静置2h，沉淀除杂后，于滤液中边搅拌、边加入20wt.％碳酸氢铵溶液250ml，50℃保温2h，抽滤，将得到的碳酸钙洗涤至滤液中无Cl-检出，其它处理过程同实施例1，得到高纯度和高活性氢氧化钙。
经检测，所得中间产品和最终产品，其中碳酸钙的白度为102.8，晶粒大小在15μm左右；制得的CaO产品中CaO的收率为98.96wt.％，活性度为在429ml；消化后的高纯Ca(OH)2其白度为100.7。
实施例5
取与实施例1相同的原料40g，加入160ml水搅拌消化、加入100ml浓度为36wt.％盐酸溶解、过滤后，于滤液中加入浓氨水(浓度为25wt.％)调节pH值12.3，20℃下静置4h，沉淀除杂后，于滤液中边搅拌、边加入30wt.％碳酸氢铵溶液170ml，20℃下静置4h，抽滤，将得到的碳酸钙洗涤至滤液中无Cl-检出，其它处理过程同实施例1，得到高纯度和高活性氢氧化钙。
经检测，所得中间产品和最终产品，其中碳酸钙的白度为103.0，晶粒大小在15μm左右；制得的CaO产品中CaO的收率为98.90wt.％，活性度为在423ml；消化后的高纯Ca(OH)2其白度为100.6。

Claims (5)

1.一种高纯度和高活性氢氧化钙的制备方法，其特征在于包括有以下制备步骤：
(1)生石灰的消化
取生石灰样粉碎，在常温下，以质量比为H2O∶CaO＝2～4的水量于搅拌条件下进行消化，得到石灰料浆；
(2)盐酸溶解
在搅拌条件下，将盐酸缓慢加入到石灰料浆中，直至溶液中无悬浮物，进行过滤，得到滤液，所述的盐酸浓度为10～36.5wt.％；
(3)杂质离子的分离
在搅拌条件下将浓氨水加入步骤(2)所得的滤液中，调节pH值11～12.5，浓氨水浓度为25～28wt.％，于20～80℃下静置1～4h，滤去沉淀，保留滤液；
(4)沉淀Ca2+
边搅拌边向步骤(3)所得滤液中加入碳酸铵或碳酸氢铵溶液，析出碳酸钙沉淀，至不再产生沉淀，于20～80℃下静置1～4h，过滤并洗涤碳酸钙沉淀；
(5)高温焙烧
将步骤(4)得到的经过洗涤的碳酸钙沉淀经烘干，焙烧，得到高纯度和高活性的氧化钙；
(6)消化
将步骤(5)得到的氧化钙加水消化，消化过程中控制水钙质量比为0.5～0.7，得到高纯度和高活性氢氧化钙。
2.按权利要求1所述的高纯度和高活性氢氧化钙的制备方法，其特征在于步骤(4)所述的碳酸铵或碳酸氢铵溶液浓度为20～30wt.％。
3.按权利要求1所述的高纯度和高活性氢氧化钙的制备方法，其特征在于步骤(5)所述的烘干温度为80～120℃，焙烧温度为900～950℃，焙烧时间1～2h。
4.按权利要求1所述的高纯度和高活性氢氧化钙的制备方法，其特征在于以碳酸铵或碳酸氢铵为沉淀剂制得碳酸钙沉淀时，碳酸铵或碳酸氢铵适量或是过量。
5.按权利要求1所述的高纯度和高活性氢氧化钙的制备方法，其特征在于生石灰含有Si、Fe、Mg、Al杂质。
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