CN109607590A - 一种氯化钙的制备方法 - Google Patents

一种氯化钙的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109607590A
CN109607590A CN201811599112.8A CN201811599112A CN109607590A CN 109607590 A CN109607590 A CN 109607590A CN 201811599112 A CN201811599112 A CN 201811599112A CN 109607590 A CN109607590 A CN 109607590A
Authority
CN
China
Prior art keywords
calcium chloride
solution
filter residue
precipitating
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811599112.8A
Other languages
English (en)
Inventor
何丰
孙素
王永红
钟世林
吴玉龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SICHUAN LOMON PHOSPHOROUS CHEMISTRY Co Ltd
Original Assignee
SICHUAN LOMON PHOSPHOROUS CHEMISTRY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SICHUAN LOMON PHOSPHOROUS CHEMISTRY Co Ltd filed Critical SICHUAN LOMON PHOSPHOROUS CHEMISTRY Co Ltd
Priority to CN201811599112.8A priority Critical patent/CN109607590A/zh
Publication of CN109607590A publication Critical patent/CN109607590A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/20—Halides
    • C01F11/24—Chlorides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氯化钙的制备方法，以HCl法处理磷矿的废液母液为生产原料，制备过程中添加了重金属捕捉剂形成絮状沉淀物，实现氯化钙的初步净化，接着添加NaOH溶液使得废液母液中的共存的Ca2+和AL3+沉淀，分别生成Ca(OH)2沉淀和Al(OH)3沉淀，同时去除了废液母液中含量较大的Mg+，实现氯化钙的二次净化，随着加入的NaOH溶液溶液的增多，Al(OH)3沉淀溶解,分离得到Ca(OH)2滤渣，再用HCl溶液和Ca(OH)2滤渣发生中和反应，得到CaCl2溶液，最后通过煅烧操作，去除CaCl2表面的水分和杂质离子，得到净化的氯化钙。本发明整个工艺流程操作简单，得到的氯化钙产品纯度大，同时解决了磷矿的废液处理问题，减少了环境污染和资源浪费，更加节能环保。

Description

一种氯化钙的制备方法
技术领域
本发明涉及氯化钙制备领域，尤其涉及一种氯化钙的制备方法。
背景技术
我国磷矿资源丰富，储量较大，分布集中，常通过磷矿来制取磷肥，制造黄磷、磷酸、磷化物及其他磷酸盐类，也可用于医药、食品、火柴、染料、制糖、陶瓷、国防等工业部门，目前用盐酸法处理磷矿最为常见，但该方法会产生大量的难以处理的氯化钙废液，而目前还没有很好的综合利用技术，只能作为废水排放，这样不但会污染环境，而且会造成资源的浪费，因此寻找有效的氯化钙废液回收技术十分必要。
发明内容
为解决背景技术中存在的目前还没有很好的综合利用技术来处理磷矿废液中的氯化钙，只能作为废水排放，这样不但会污染环境，而且会造成资源的浪费的技术问题，本发明提出一种氯化钙的制备方法，通过添加重金属捕捉剂去除废液中的重金属，再加入氢氧化钠溶液分离出Ca2+并加入盐酸溶解制备氯化钙，最后对氯化钙进行脱水，得到净化的氯化钙产品，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明提出的一种氯化钙的制备方法，包括如下步骤：
S1、将磷矿废液母液加至反应罐内，搅拌操作的同时向罐内添加重金属捕捉剂，出现絮状沉淀后继续添加重金属捕捉剂至絮状沉淀不再有明显增多，得到第一混合物，搅拌速度为500r/min-600r/min；
S2、采用离心技术处理第一混合溶液，分离絮状沉淀，得到滤液，离心时间为10-20min，离心速度为1000r/min-1500r/min；
S3、向滤液内加入浓度为10％-20％NaOH溶液,出现沉淀后继续添加，直至滤液pH值为8-9，得到第二混合物，整个过程持续搅拌，搅拌速度为800r/min-1000r/min；
S4、采用真空抽滤技术处理第二混合物，得到滤渣，压强设置为0.3MPa–0.5MPa；
S5、将滤渣清洗烘干后，再进行粉碎；
S6、向粉碎后的滤渣中加入浓度为30％-40％HCl溶液，直至滤渣完全溶解，pH为5-6，得到溶液a；
S7、对溶液a进行浓缩处理，脱去50％的水分，得到浓缩液b，其中浓缩温度为50℃-60℃，浓缩压强为-0.08MPa--0.09MPa；
S8、对浓缩液b进行煅烧，煅烧温度为800℃-1000℃，煅烧时间为5h-7h得到干燥的氯化钙半成品；
S9、对半成品进行粉碎、密封包装和入库。
优选的，在S1中，重金属捕捉剂采用粉剂，与纯化水按照5：100-15：100的比例配制而成。
优选的，在S5中，粉碎后的100％-90％的滤渣需通过16目网筛。
优选的，在S9中，密封包装好的氯化钙产品需储存于阴凉、通风的库房。
本发明以HCl法处理磷矿的废液母液为生产原料来制备净化的氯化钙，制备过程中添加了重金属捕捉剂，重金属捕捉剂的高分子结构及其内部有效的螯合基团，能在较宽的pH范围内迅速的从废液母液中螯合出重金属离子，并快速形成絮状沉淀物，实现氯化钙的初步净化，接着添加NaOH溶液使得废液母液中的共存的Ca2+和AL3+沉淀，分别生成Ca(OH)2沉淀和Al(OH)3沉淀，同时去除了废液母液中含量较大的Mg+，实现氯化钙的二次净化，随着加入的NaOH溶液溶液的增多，Al(OH)3沉淀溶解,分离得到Ca(OH)2滤渣，再用HCl溶液和Ca(OH)2滤渣发生中和反应，得到CaCl2溶液，最后通过煅烧操作，去除CaCl2表面的水分和杂质离子，得到净化的氯化钙，整个工艺流程操作简单，得到的氯化钙产品纯度大，同时解决了磷矿的废液处理问题，减少了环境污染和资源浪费，更加节能环保。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种氯化钙的制备方法，包括如下步骤：
S1、将磷矿废液母液加至反应罐内，搅拌操作的同时向罐内添加重金属捕捉剂，出现絮状沉淀后继续添加重金属捕捉剂至絮状沉淀不再有明显增多，得到第一混合物，搅拌速度为500r/min；
S2、采用离心技术处理第一混合溶液，分离絮状沉淀，得到滤液，离心时间为10，离心速度为1000r/min；
S3、向滤液内加入浓度为10％NaOH溶液,出现沉淀后继续添加，直至滤液pH值为8，得到第二混合物，整个过程持续搅拌，搅拌速度为800r/min；
S4、采用真空抽滤技术处理第二混合物，得到滤渣，压强设置为0.3MPa；
S5、将滤渣清洗烘干后，再进行粉碎；
S6、向粉碎后的滤渣中加入浓度为30％HCl溶液，直至滤渣完全溶解，pH为5，得到溶液a；
S7、对溶液a进行浓缩处理，脱去50％的水分，得到浓缩液b，其中浓缩温度为50℃，浓缩压强为-0.08MPa；
S8、对浓缩液b进行煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为5h得到干燥的氯化钙半成品；
S9、对半成品进行粉碎、密封包装和入库。
在S1中，重金属捕捉剂采用粉剂，与纯化水按照5：100-15：100的比例配制而成。
在S5中，粉碎后的100％-90％的滤渣需通过16目网筛。
在S9中，密封包装好的氯化钙产品需储存于阴凉、通风的库房。
实施例2
一种氯化钙的制备方法，包括如下步骤：
S1、将磷矿废液母液加至反应罐内，搅拌操作的同时向罐内添加重金属捕捉剂，出现絮状沉淀后继续添加重金属捕捉剂至絮状沉淀不再有明显增多，得到第一混合物，搅拌速度为520r/min；
S2、采用离心技术处理第一混合溶液，分离絮状沉淀，得到滤液，离心时间为15min，离心速度为1300r/min；
S3、向滤液内加入浓度为10％NaOH溶液,出现沉淀后继续添加，直至滤液pH值为9，得到第二混合物，整个过程持续搅拌，搅拌速度为1000r/min；
S4、采用真空抽滤技术处理第二混合物，得到滤渣，压强设置为0.3MPa；
S5、将滤渣清洗烘干后，再进行粉碎；
S6、向粉碎后的滤渣中加入浓度为35％HCl溶液，直至滤渣完全溶解，pH为5，得到溶液a；
S7、对溶液a进行浓缩处理，脱去50％的水分，得到浓缩液b，其中浓缩温度为52℃，浓缩压强为-0.08MPa；
S8、对浓缩液b进行煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为6h得到干燥的氯化钙半成品；
S9、对半成品进行粉碎、密封包装和入库。
在S1中，重金属捕捉剂采用粉剂，与纯化水按照5：100-15：100的比例配制而成。
在S5中，粉碎后的100％-90％的滤渣需通过16目网筛。
在S9中，密封包装好的氯化钙产品需储存于阴凉、通风的库房。
实施例3
一种氯化钙的制备方法，包括如下步骤：
S1、将磷矿废液母液加至反应罐内，搅拌操作的同时向罐内添加重金属捕捉剂，出现絮状沉淀后继续添加重金属捕捉剂至絮状沉淀不再有明显增多，得到第一混合物，搅拌速度为550r/min；
S2、采用离心技术处理第一混合溶液，分离絮状沉淀，得到滤液，离心时间为15min，离心速度为1250r/min；
S3、向滤液内加入浓度为15％NaOH溶液,出现沉淀后继续添加，直至滤液pH值为8.5，得到第二混合物，整个过程持续搅拌，搅拌速度为900r/min；
S4、采用真空抽滤技术处理第二混合物，得到滤渣，压强设置为0.4MPa；
S5、将滤渣清洗烘干后，再进行粉碎；
S6、向粉碎后的滤渣中加入浓度为30％HCl溶液，直至滤渣完全溶解，pH为5.5，得到溶液a；
S7、对溶液a进行浓缩处理，脱去50％的水分，得到浓缩液b，其中浓缩温度55℃，浓缩压强为-0.085MPa；
S8、对浓缩液b进行煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为6h得到干燥的氯化钙半成品；
S9、对半成品进行粉碎、密封包装和入库。
在S1中，重金属捕捉剂采用粉剂，与纯化水按照5：100-15：100的比例配制而成。
在S5中，粉碎后的100％-90％的滤渣需通过16目网筛。
在S9中，密封包装好的氯化钙产品需储存于阴凉、通风的库房。
实施例4
一种氯化钙的制备方法，包括如下步骤：
S1、将磷矿废液母液加至反应罐内，搅拌操作的同时向罐内添加重金属捕捉剂，出现絮状沉淀后继续添加重金属捕捉剂至絮状沉淀不再有明显增多，得到第一混合物，搅拌速度为600r/min；
S2、采用离心技术处理第一混合溶液，分离絮状沉淀，得到滤液，离心时间为20min，离心速度为1500r/min；
S3、向滤液内加入浓度为20％NaOH溶液,出现沉淀后继续添加，直至滤液pH值为9，得到第二混合物，整个过程持续搅拌，搅拌速度为1000r/min；
S4、采用真空抽滤技术处理第二混合物，得到滤渣，压强设置为0.5MPa；
S5、将滤渣清洗烘干后，再进行粉碎；
S6、向粉碎后的滤渣中加入浓度为40％HCl溶液，直至滤渣完全溶解，pH为6，得到溶液a；
S7、对溶液a进行浓缩处理，脱去50％的水分，得到浓缩液b，其中浓缩温度为60℃，浓缩压强为-0.09MPa；
S8、对浓缩液b进行煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为7h得到干燥的氯化钙半成品；
S9、对半成品进行粉碎、密封包装和入库。
在S1中，重金属捕捉剂采用粉剂，与纯化水按照5：100-15：100的比例配制而成。
在S5中，粉碎后的100％-90％的滤渣需通过16目网筛。
在S9中，密封包装好的氯化钙产品需储存于阴凉、通风的库房。
上述多个实施例中涉及的化学反应过程如下：
Ca2++OH-＝Ca(OH)2↓
Al3++OH-＝Al(OH)3↓
AL(OH)3+NaOH＝NaAlO2+H2O
Ca(OH)2+2HCl＝CaCl2+2H2O
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种氯化钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将磷矿废液母液加至反应罐内，搅拌操作的同时向罐内添加重金属捕捉剂，出现絮状沉淀后继续添加重金属捕捉剂至絮状沉淀不再有明显增多，得到第一混合物，搅拌速度为500r/min-600r/min；
S2、采用离心技术处理第一混合溶液，分离絮状沉淀，得到滤液，离心时间为10-20min，离心速度为1000r/min-1500r/min；
S3、向滤液内加入浓度为10％-20％NaOH溶液,出现沉淀后继续添加，直至滤液pH值为8-9，得到第二混合物，整个过程持续搅拌，搅拌速度为800r/min-1000r/min；
S4、采用真空抽滤技术处理第二混合物，得到滤渣，压强设置为0.3MPa–0.5MPa；
S5、将滤渣清洗烘干后，再进行粉碎；
S6、向粉碎后的滤渣中加入浓度为30％-40％HCl溶液，直至滤渣完全溶解，pH为5-6，得到溶液a；
S7、对溶液a进行浓缩处理，脱去50％的水分，得到浓缩液b，其中浓缩温度为50℃-60℃，浓缩压强为-0.08MPa--0.09MPa；
S8、对浓缩液b进行煅烧，煅烧温度为800℃-1000℃，煅烧时间为5h-7h得到干燥的氯化钙半成品；
S9、对半成品进行粉碎、密封包装和入库。
2.根据权利要求1所述的一种氯化钙的制备方法，其特征在于，在S1中，重金属捕捉剂采用粉剂，与纯化水按照5：100-15：100的比例配制而成。
3.根据权利要求1所述的一种氯化钙的制备方法，其特征在于，在S5中，粉碎后的100％-90％的滤渣需通过16目网筛。
4.根据权利要求1所述的一种氯化钙的制备方法，其特征在于，在S9中，密封包装好的氯化钙产品需储存于阴凉、通风的库房。
CN201811599112.8A 2018-12-26 2018-12-26 一种氯化钙的制备方法 Pending CN109607590A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811599112.8A CN109607590A (zh) 2018-12-26 2018-12-26 一种氯化钙的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811599112.8A CN109607590A (zh) 2018-12-26 2018-12-26 一种氯化钙的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109607590A true CN109607590A (zh) 2019-04-12

Family

ID=66012153

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811599112.8A Pending CN109607590A (zh) 2018-12-26 2018-12-26 一种氯化钙的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109607590A (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5930720A (ja) * 1982-08-10 1984-02-18 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 水酸化カルシウムの製造方法
EP1179506A2 (en) * 2000-08-09 2002-02-13 Jealsa Rianxeira, S.A. Procedure for industrial use of mussel shells
CN101254935A (zh) * 2008-04-03 2008-09-03 武汉工程大学 一种高纯度和高活性氢氧化钙的制备方法
CN101624181A (zh) * 2009-03-03 2010-01-13 王嘉兴 用熟石灰与氯水在氯碱工业形成的物料循环系统
CN101693527A (zh) * 2009-03-03 2010-04-14 王嘉兴 用石灰石与氯碱工业形成的物料四大循环系统
CN102115085A (zh) * 2010-12-31 2011-07-06 张胜勇 一种利用磷渣生产二氧化硅和氢氧化钙的方法
CN106335918A (zh) * 2016-08-23 2017-01-18 扬州广瑞环保科技有限公司 一种利用锗蒸馏废酸生产工业无水球状氯化钙的方法
CN106745149A (zh) * 2016-12-30 2017-05-31 伊犁南岗化工有限责任公司 一种利用废弃石粉和废弃稀盐酸制取氯化钙的方法
CN107473270A (zh) * 2017-09-25 2017-12-15 杭州金丰环保科技有限公司 一种采用钢铁厂废酸制备氧化铁黑和氯化钙的方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5930720A (ja) * 1982-08-10 1984-02-18 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 水酸化カルシウムの製造方法
EP1179506A2 (en) * 2000-08-09 2002-02-13 Jealsa Rianxeira, S.A. Procedure for industrial use of mussel shells
CN101254935A (zh) * 2008-04-03 2008-09-03 武汉工程大学 一种高纯度和高活性氢氧化钙的制备方法
CN101624181A (zh) * 2009-03-03 2010-01-13 王嘉兴 用熟石灰与氯水在氯碱工业形成的物料循环系统
CN101693527A (zh) * 2009-03-03 2010-04-14 王嘉兴 用石灰石与氯碱工业形成的物料四大循环系统
CN102115085A (zh) * 2010-12-31 2011-07-06 张胜勇 一种利用磷渣生产二氧化硅和氢氧化钙的方法
CN106335918A (zh) * 2016-08-23 2017-01-18 扬州广瑞环保科技有限公司 一种利用锗蒸馏废酸生产工业无水球状氯化钙的方法
CN106745149A (zh) * 2016-12-30 2017-05-31 伊犁南岗化工有限责任公司 一种利用废弃石粉和废弃稀盐酸制取氯化钙的方法
CN107473270A (zh) * 2017-09-25 2017-12-15 杭州金丰环保科技有限公司 一种采用钢铁厂废酸制备氧化铁黑和氯化钙的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100558633C (zh) 用湿法磷酸制备工业级磷酸、食品级磷酸和工业磷酸一铵的方法
CN102534238A (zh) 提钒水浸渣无害化和综合利用方法
CN105731495B (zh) 一种全卤制碱中双膜法盐水精制工艺及装置
CN103436950B (zh) 一种盐酸分解磷矿联产硫酸钙晶须和磷铵肥料的生产方法
CN102502721B (zh) 一种从锂矿石中提锂制备碳酸锂的方法
CN108396158A (zh) 一种电解锰过程的复盐结晶物的处理方法
CN106830021A (zh) 一种六水合硝酸镁的制备工艺
CN103011641B (zh) 利用氯碱废液处理磷石膏反应制备高活性α型半水石膏胶凝材料的方法
CN106495187A (zh) 双膜法精制液体盐零排放生产工艺
CN106319212B (zh) 一种碱性体系中常压分解白钨矿的方法
CN113816399A (zh) 一种NaCl循环利用及钛渣中Fe、Mn、Mg资源一同回收的方法
CN102351687B (zh) 一种碳酸钙浆液的制备方法及柠檬酸的制备方法
CN106565003A (zh) 一种高效高浓聚合双酸铝铁的生产工艺
CN100402418C (zh) 盐酸法生产饲料磷酸氢钙联产石膏的方法
CN106564926B (zh) 一种盐酸分解磷尾矿制备硫酸钙和高镁复合肥的方法
CN106517124B (zh) 一种低品位胶磷矿绿色生产高品质过磷酸钙联产氯化镁的方法
CN109607590A (zh) 一种氯化钙的制备方法
CN105293556B (zh) 从含钨碳酸钠溶液中提取钨及综合利用提取后液的方法
CN108129290B (zh) 一种去除乳酸中硫酸根的方法
CN100396599C (zh) 盐酸法生产磷酸联产石膏的方法
CN103991851A (zh) 一种水合肼绿色循环生产新工艺
CN112830505B (zh) 一种烟道气法净化制盐母液浆的方法
CN108862340A (zh) 一种系统提高中低品位铝土矿拜耳法过程效率的方法
CN102303879B (zh) 利用轻烧白云石制备氢氧化镁的方法
CN100415650C (zh) 用氧氯化铜生产氯化亚铜的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20190412

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication