CN101253284B - 组合物和使用烷氧基硅烷涂层涂覆金属表面的方法 - Google Patents

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Abstract

一种水性组合物，其由以下组分组成：(i)烷基多糖表面活性剂；(ii)选自由γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷组成的组的烷氧基硅烷；(iii)水；(iv)任选的醇，仅得自所述烷氧基硅烷的水解；和(v)任选地，一种或多种选自由杀生物剂、消泡剂和增粘剂组成的组的组分，及其在使用硅烷涂层涂覆金属表面的方法中的用途，所述方法包括(A)使金属表面与所述组合物接触以在该金属上沉积烷氧基硅烷，和(B)干燥在其上沉积有烷氧基硅烷的金属表面，以在金属表面上形成涂层，该涂层包含共价硅氧烷键的疏水性互连网络。该涂覆的金属是耐腐蚀的。

Description

组合物和使用烷氧基硅烷涂层涂覆金属表面的方法
本发明涉及用于涂覆金属的组合物和其使用方法，具体而言涉及含硅烷的组合物。
多数金属易受腐蚀，包括在金属表面形成各种类型的锈。这种腐蚀会影响金属的质量；削弱其价值，损害其外观并降低消费者满意度。尽管锈迹可以清除，但这种清除可能是昂贵的，并可能会降低金属的强度。此外，腐蚀会导致涂层如油漆、粘合剂和/或橡胶丧失对金属的粘附。
涂覆钢材以减少腐蚀的方法是已知的。
从而，Chil，T.F.和van Ooij，W.J.在“Application of Silane Technologyto prevent Corrosion of Metals and improve Paint Adhesion”Transactionsof the institute of Metal Finishing，Maney Publishing，Birmingham GB，vol.77 no.Part 2，March 1999(1999-03)64-70页中描述了金属的硅烷处理。
美国专利US4828616涉及一种水性表面处理组合物，包括(a)碱金属硅酸盐、(b)氨基醇和(c)选自由水溶性尼龙、天然多糖和水溶性天然蛋白质和/或水溶性硅烷偶联剂组成的组的水溶性树脂。
WO 01/07680涉及一种用于以锌基防护涂层预处理的金属基质抗腐蚀处理的水性组合物，其是一种包含水、硅烷、硼酸和磷酸、微粉化二氧化硅和润湿剂的基于硅烷的水溶液。
美国专利US5108793涉及一种用耐腐蚀涂层涂覆钢材的方法，其通过用具有升高的温度并包含耐腐蚀量的硅酸盐和金属的碱性水溶液漂洗钢材，干燥该钢材以形成相对不溶的硅酸盐涂层，然后在另一种包含耐腐蚀量的硅烷的水溶液中漂洗该硅酸盐涂覆的板材。根据US5108793，所述钢板可使用包含至少1.0vol％硅烷的硅烷溶液漂洗至少10秒钟。可行的硅烷据记载包括γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(GPS)、γ-氨基丙基三乙(甲)氧基硅烷(APS)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)和N-[2-乙烯基苯甲氨基)乙基]-3-氨基丙基三甲氧基硅烷(BPS)，优选APS和BPS。据记载该硅烷通过酸化以0.5-5vol％的浓度溶解在水溶液中。
美国专利US5292549涉及使用用于抑制生锈的硅氧烷薄膜覆盖的钢板。根据US5292549，部分技术人员已经提出在上漆前在包含最高约10wt％的硅烷偶联剂的浴中漂洗镀锌钢(galvanised steel)。提出的硅烷据报道包括氨基丙基三甲氧基、氨基丙基三乙氧基、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基和环氧丙氧丙基三甲氧基。据报道可将该漂洗的钢材在升高的温度下烘烤，以形成硬化的或耐久的厚硅烷涂层，该涂层可能难于清除。
US5292549的发明据记载包括一种具有薄硅氧烷膜的金属涂覆的钢板，所述薄硅氧烷膜为通过用有机硅烷和交联剂漂洗所述金属涂覆的钢板形成的固化反应产物。记载了其中使用具有和不具有交联剂的包含硅烷的溶液的实验。据记载氨基硅烷表现良好，并最优选γ-氨基丙基三烷氧基硅烷(APS)。其它可使用的硅烷例子据记载为γ-环氧丙氧丙基三甲氧基(GPS)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基、巯丙基三甲氧基或N-[2-乙烯基苯甲氨基)乙基]-3-氨基丙基三甲氧基(SAAPS)硅烷。
美国公开专利申请US2005/058843涉及一种处理金属表面特别是锌和锌合金表面，以提供具有改善的耐腐蚀性的金属表面的方法。该方法包括向金属表面上施加硅烷溶液的步骤，所述硅烷溶液具有至少已部分水解的至少一种乙烯基硅烷和至少一种双甲硅烷基氨基硅烷。
根据US2005/058843，所述硅烷化合物可作为溶液(优选水溶液)提供。根据US2005/058843，在溶液中所述乙烯基硅烷和氨基硅烷至少部分水解，并优选基本完全水解，以促进硅烷向金属表面以及硅烷之间的结合。根据US2005/058843，水解期间，-OR1基团被羟基取代。据记载水解例如通过仅仅将硅烷与水混合来实现，并任选地包括溶剂(如醇)，以改进硅烷的溶解性和溶液稳定性。
根据US2005/058843，某些适宜的硅烷在水中的溶解性可能受到限制，因此所述处理溶液可任选地包含一种或多种溶剂(如醇)，以改善硅烷溶解性。据记载特别优选的溶剂包括：甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇。其中记载了由于通常期望在任何可能的情况下限制或甚至消除有机溶剂的使用，因此据记载所述溶液更优选为水性的，从而对于每5份水具有少于5份的有机溶剂(即水多于溶剂)。据记载所述溶液可甚至基本不含任何有机溶剂，以及当使用溶剂时，优选乙醇。
WO01/06036涉及一种通过施加溶液处理金属表面的方法，所述溶液包含(i)至少一种含有至少一个酰氧基的酰氧基硅烷，其中所述硅烷已经至少部分水解；和(ii)至少一种碱性化合物，其中所述酰氧基硅烷和碱性化合物以提供约3-约10的溶液pH的浓度存在，以及其中所述溶液除酰氧基硅烷水解产生的酸以外基本不含酸。其中记载了该处理溶液可任选地包括一种或多种相容的溶剂(如乙醇、甲醇、丙醇或异丙醇)，尽管通常不需要它们存在。其中还记载了当需要有机溶剂时，优选乙醇，以及优选溶液基本不含有机溶剂和VOC。VOC应理解为表示挥发性有机化合物(Volatile Organic Compound)。根据WO01/06036，所述酰氧基硅烷通常在水中易于并完全溶解和水解以产生有机酸，其与在水解时产生醇的类似的烷氧基硅烷不同。
由于可能导致溶液易燃的问题，使用溶剂是不利的。对于用于涂覆金属表面的替代溶液仍然存在需求。
从而，根据本发明，提供一种由以下物质组成的水性组合物：
(i)烷基多糖表面活性剂；
(ii)选自由γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷组成的组的烷氧基硅烷；
(iii)水；
(iv)任选的醇，仅得自所述烷氧基硅烷的水解；和
(v)任选地，一种或多种选自由杀生物剂、消泡剂和增粘剂(adhesionpromoter)组成的组的组分。
此外，根据本发明，提供一种使用硅烷涂层涂覆金属表面的方法，该方法包括：
(A)使金属表面与由以下物质组成的组合物接触：
(i)烷基多糖表面活性剂；
(ii)选自由γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷组成的组的烷氧基硅烷；
(iii)水；
(iv)任选的醇，仅得自所述烷氧基硅烷的水解；和
(v)任选地，一种或多种选自由杀生物剂、消泡剂和增粘剂组成的组的组分，
以在所述金属表面沉积所述烷氧基硅烷，和
(B)干燥所述在其上沉积了所述烷氧基硅烷的金属表面，以在该金属表面上形成涂层，该涂层包含共价硅氧烷键的疏水性互连网络(hydrophobic，interlocking network of covalent siloxane bonds)。
本发明通过在水性组合物中将烷基多糖表面活性剂与两种烷氧基硅烷中的一种组合使用，解决了上述技术问题。
本发明不需要例如在US5108793中记载的那样使用硅酸盐涂层涂覆金属表面。
本发明不需要例如在US5292549中记载的那样使用交联剂。
本发明的组合物除可能通过所述烷氧基硅烷的水解形成的醇(如果存在)外，不需要存在醇。
所述烷基多糖可以是烷基多糖苷(alkyl polyglucoside)。所述烷基可以是C8-C10烷基或C10-C16烷基。烷基多糖可以是其中烷基为C8-C10烷基的烷基多糖苷，例如作为Berol AG 6212(商标)商购获得的。优选该烷基多糖为其中烷基为C10-C16烷基的烷基多糖苷，例如作为Alkadet 15(商标)商购获得的。其它可使用的可商购获得的烷基多糖苷为Alkadet 20(商标)。
所述γ-氨基丙基三乙氧基硅烷可作为Silquest A110(商标)商购获得。所述γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷可作为Silquest A187(商标)商购获得。这两种烷氧基硅烷均可作为不含溶剂的液体获得。
本发明水性组合物的pH值取决于使用的烷氧基硅烷。γ-氨基丙基三乙氧基硅烷具有在pH 8-11(包含端值)间水解的趋势。γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷具有在pH 5.5-6.5(包含端值)间水解的趋势。因此，这两种烷氧基硅烷不同时使用。
在本发明的组合物中，烷氧基硅烷适宜以最高10重量％的浓度，优选最高5重量％的浓度存在。优选地，烷氧基硅烷以1-10重量％的浓度，优选2-4重量％的浓度存在于本发明的组合物中。
在本发明的组合物中，所述表面活性剂适宜以最高10重量％的浓度，优选最高5重量％的浓度，以及更优选最高1重量％的浓度存在。优选地，表面活性剂以0.05重量％-10重量％的浓度存在于本发明的组合物中。优选在本发明组合物中使用去离子水。
本发明的组合物可包含一种或多种选自由杀生物剂、消泡剂和增粘剂组成的组的组分。
杀生物剂是本领域公知的。本发明的组合物可以以有效浓度包含一种或多种杀生物剂。该一种或多种杀生物剂可以最高1000ppm重量的浓度存在于本发明的组合物中。
消泡剂是本领域公知的。本发明的组合物可以以有效浓度包含一种或多种消泡剂。本发明组合物中的一种或多种消泡剂的浓度可取决于使用的表面活性剂。从而例如，与其它的表面活性剂相比，某些表面活性剂需要更少的消泡剂。该一种或多种消泡剂可以以最高1重量％的浓度存在于本发明的组合物中。
本发明的组合物中可存在一种或多种增粘剂，以促进油漆等对所述涂覆的金属的粘附。增粘剂是油漆技术领域中公知的。使用的增粘剂类型可取决于被涂覆的金属。适宜的增粘剂可以为聚酯基增粘剂。适宜的聚酯基增粘剂为由BYK获得的N20820。所述一种或多种增粘剂可以以1-5重量％的浓度存在于本发明的组合物中。
本发明的水性组合物可通过以以任意顺序将所述组分混合在一起制备。适宜地，将所述组分以如下顺序引入混合器中：表面活性剂、烷氧基硅烷、水。可选地，可首先将水引入混合器中，随后引入烷氧基硅烷然后表面活性剂，或随后引入表面活性剂然后烷氧基硅烷。可在该制备方法的任何阶段向该组合物中引入可选的其它组分(一种或多种选自由消泡剂、杀生物剂和增粘剂组成的组的组分)，合适地在已将表面活性剂、烷氧基硅烷和水混合在一起后加入。优选地，首先将水引入混合器中，随后引入烷氧基硅烷然后是表面活性剂，以及然后引入该任选的其它组分(一种或多种选自由消泡剂、杀生物剂和增粘剂组成的组的组分)。所述组合物可通过在环境温度下将所述组分混合在一起制备。
在本发明的方法中，可通过使金属表面通过含有所述组合物的浴，或通过将所述组合物喷到金属表面上，使金属表面与所述组合物接触。对于工业规模方法喷涂是优选的。金属表面可与所述组合物接触1-10秒的接触时间，优选4-6秒，例如5秒。优选地，金属表面在不超过60℃的温度下，优选在不超过20-60℃的最大温度的温度下与所述组合物接触。优选地，金属表面与所述组合物在55℃温度接触5秒的接触时间。
在本发明方法的步骤(B)中，将在其上沉积有烷氧基硅烷的金属表面干燥，以在该金属表面上形成涂层，该涂层包含共价硅氧烷键的疏水性互连网络。
在步骤(B)中，优选将在其上沉积有烷氧基硅烷的表面金属干燥1小时-120小时，以在金属表面上形成涂层，该涂层包含共价硅氧烷键的疏水性互连网络。
在步骤(B)中，在其上沉积有沉积的烷氧基硅烷的表面金属优选在15-100℃温度下干燥。
在步骤(B)中加热不是必需的，但其可减少干燥时间。优选地，在步骤(B)中在其上沉积有烷氧基硅烷的金属表面在80-90℃温度下加热。适宜地，该金属表面可在于80-90℃温度下运转的炉中加热，金属表面以提供1-60分钟、优选3-10分钟、例如约5分钟停留时间的速率通过该炉。
在本发明的方法中用于以所述组合物涂覆的合适金属表面包括碳钢和镀锌钢。适宜地，所述镀锌钢为热浸镀锌钢。适宜的镀锌钢例子为Zincanneal和Galvanneal。本发明所述的其中烷氧基硅烷为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷的组合物特别适用于碳钢。本发明所述的其中烷氧基硅烷为γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷的组合物特别适用于镀锌钢。
现在将参考以下实施例并参考图1和2描述本发明，其中图1显示在试验第十天的镀锌钢管，图2显示在试验第25天的碳钢表面。
发现在组合物中不存在任何表面活性剂的情况下，由于金属表面未适当润湿，不能使用烷氧基硅烷涂覆涂层。
使用包含烷基多糖表面活性剂的组合物进行试验。
镀锌钢
以“原样”形式使用非钝化电镀锌矩形钢管。
清洁：
使用前，清洁所述金属。对于多数实验，将每个镀锌钢管在超声浴中清洗1小时(除去松散污垢和钢粒)，使之干燥，然后用正庚烷清洗并随后用丙酮清洗。
金属管通过以下步骤碱洗：
ο在芳香烃溶剂中浸泡15分钟，以除去可能存在于金属表面上的任何油脂和油；
ο在超声浴(去离子水和Alkadet 15表面活性剂)中清洗2-3分钟，以松散所有微粒，然后用自来水冲洗以除去任何微粒；
ο在1％苛性钠或3％三聚磷酸钠(STPP)中浸渍5秒；
ο用自来水冲洗，和
ο用洁净纸巾干燥。
实施该碱洗以活化金属表面的羟基，其可提升硅烷在表面上的吸附，提供更好的成膜，并增加防锈性能。
将金属表面与组合物接触并干燥：
所述组合物通过以如下顺序将以下物质引入混合烧杯中来制备：0.5重量％Alkadet 15(商标)表面活性剂；3重量％γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(由GE Silicones提供的Silquest A187)和96.5重量％去离子水。将所述组分在烧杯中混合，并将得到的组合物静置待用。该组合物具有6.5-7.0的pH值。
由于发现硅烷薄膜的厚度不取决于接触时间，因而选择5秒作为所述组合物与金属间的充分接触时间。
除非另外说明，否则将每个洁净、干燥的管最多一半浸入所述组合物中5秒，并使之在室温(约22℃)下干燥42-72小时。将所述镀锌钢管上部未涂覆的一半作为生锈试验的对比。
发现该干燥步骤形成了包含共价硅氧烷键的疏水性互连网络的理想涂层。尽管在室温下42-72小时为充分干燥时间，但升高温度将减少干燥时间。
腐蚀试验：
腐蚀试验采用与American Standard Test Method(ASTM)D1748，Humidity Cabinet试验类似的试验，将所述硅烷涂覆的钢管置于密闭的高湿环境中来实施。该试验与该ASTM方法的不同在于：使用密封塑料容器代替湿度箱，以及使用饱和硫酸铜浆液提供湿度，而不是ASTMD1748中定义的浴。
所述洁净的涂覆的镀锌钢管使用去离子水喷涂，并以四个一组的方式堆叠在一起，用橡皮带固定(一部分为1×4堆叠，一部分为2×2堆叠)。将堆叠的板置于包含饱和硫酸铜浆液的密封塑料容器中，并每天观测所述管接触侧面白色锈迹的出现(那些2×2堆叠的管具有两个接触侧面)。在未观测到锈迹的每一天均使用去离子水再次喷涂所述管，并继续试验。
发现在该试验第一个9天中的每天，在所述管的涂覆部分均未观测到锈迹。在试验的第10天，在管的涂覆部分观察到白色锈迹。图1为显示在试验的第10天在管上部(未涂覆)(对比)和下部(涂覆)上面出现的白色锈迹的试样照片。
冷轧钢，作为冷轧钢制备
将来自ACT Laboratories Inc.，Hillsdale的未抛光冷轧钢(CRS)切成10cm×2cm的板，在每片板顶部钻入5mm孔以用于悬挂。
清洁：
在与所述含硅烷组合物接触前，将该CRS板用正庚烷彻底洗涤，并使之干燥，然后用丙酮清洗直至表面为“无水膜残迹(water-break free)”，其表明表面彻底清洁(水在所述表面上的任何污垢和/或油周围不断开)。
将金属表面与组合物接触并干燥：
所述组合物通过以如下顺序引入以下物质到混合烧杯中来制备：0.5重量％Alkadet 15(商标)表面活性剂；3重量％γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(由GE Silicones，Dandenong提供的Silquest A110)和96.5重量％去离子水。将所述组分在烧杯中混合，并将得到的组合物静置待用。该组合物具有8-11的pH值。
由于发现硅烷薄膜的厚度不取决于接触时间，因而选择5秒作为充分接触时间。
除非另外说明，将每个洁净的CRS板最多一半浸入所述组合物中5秒，并使之在室温(约22℃)下干燥22小时。将所述板上部未涂覆的一半作为生锈试验的对比。
发现该干燥步骤形成了包含共价硅氧烷键的疏水性互连网络的理想涂层。尽管在室温下22小时为充分干燥时间，但升高温度将减少干燥时间。
腐蚀试验：
腐蚀试验采用与American Standard Test Method(ASTM)D1748，Humidity Cabinet试验类似的试验，将所述硅烷涂覆的钢管置于密闭的高湿环境中来实施。该试验与该ASTM方法的不同在于使用密封塑料容器代替湿度箱，以及使用饱和硫酸铜浆液提供湿度，而不是由ASTMD1748规定的浴。
将每个硅烷涂覆的板垂直悬挂在包含饱和硫酸铜浆液的密封塑料容器中，并每天观察红色锈迹的出现。每天不再再次喷涂所述板，并且没有金属-金属的接触(其在镀锌钢管的试验中存在)。
发现根据本发明所述涂覆的碳钢板部分与未涂覆的钢(对比)相比，具有更好且更长的无锈保持。这显示在图2中，图2为在试验第25天的钢板照片。该钢板的上部未涂覆部分具有比下部涂覆部分多的锈迹。

Claims (24)

1.一种水性组合物，其由以下组分组成：
(i)烷基多糖表面活性剂；
(ii)选自由γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷组成的组的烷氧基硅烷；
(iii)水；
(iv)任选的醇，仅得自所述烷氧基硅烷的水解；和
(v)任选地，一种或多种选自由杀生物剂、消泡剂和增粘剂组成的组的组分。
2.如权利要求1所述的组合物，其中所述烷基多糖表面活性剂为烷基多糖苷。
3.如权利要求1所述的组合物，其中所述烷基多糖的烷基为C10-C16烷基或C8-C10烷基。
4.如权利要求2所述的组合物，其中所述烷基多糖的烷基为C10-C16烷基或C8-C10烷基。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的组合物，其中所述表面活性剂以0.05-10重量％的浓度存在。
6.如权利要求1-4中任意一项所述的组合物，其中所述烷氧基硅烷以1-10重量％的浓度存在。
7.如权利要求5所述的组合物，其中所述烷氧基硅烷以1-10重量％的浓度存在。
8.如权利要求1所述的组合物，其中所述表面活性剂为C10-C16烷基多糖苷，并以0.5重量％的浓度存在；以及所述烷氧基硅烷为γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，并以3重量％的浓度存在。
9.如权利要求1所述的组合物，其中所述表面活性剂为C10-C16烷基多糖苷，并以0.5重量％的浓度存在；以及所述烷氧基硅烷为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，并以3重量％的浓度存在。
10.一种使用硅烷涂层涂覆金属表面的方法，该方法包括：
(A)使金属表面与由以下物质组成的组合物接触：
(i)烷基多糖表面活性剂；
(ii)选自由γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷组成的组的烷氧基硅烷；
(iii)水；
(iv)任选的醇，仅得自所述烷氧基硅烷的水解；和
(v)任选地，一种或多种选自由杀生物剂、消泡剂和增粘剂组成的组的组分，
以在所述金属上沉积所述烷氧基硅烷，和
(B)干燥该在其上沉积了所述烷氧基硅烷的金属表面，以在该金属表面上形成涂层，该涂层包含共价硅氧烷键的疏水性互连网络。
11.如权利要求10所述的方法，其中所述烷基多糖表面活性剂为烷基多糖苷。
12.如权利要求10所述的方法，其中所述烷基多糖表面活性剂的烷基为C10-C16烷基或C8-C10烷基。
13.如权利要求11所述的方法，其中所述烷基多糖表面活性剂的烷基为C10-C16烷基或C8-C10烷基。
14.如权利要求10-13中任意一项所述的方法，其中所述表面活性剂在组合物中以0.05-10重量％的浓度存在。
15.如权利要求10-13中任意一项所述的方法，其中所述烷氧基硅烷在组合物中以1-10重量％的浓度存在。
16.如权利要求14所述的方法，其中所述烷氧基硅烷在组合物中以1-10重量％的浓度存在。
17.如权利要求10-13中任意一项所述的方法，其中所述金属表面包含碳钢，以及所述烷氧基硅烷为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
18.如权利要求16所述的方法，其中所述金属表面包含碳钢，以及所述烷氧基硅烷为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
19.如权利要求17所述的方法，其中所述组合物中，所述表面活性剂为C10-C16烷基多糖苷，并以0.5重量％存在；以及所述烷氧基硅烷为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，并以3重量％的浓度存在。
20.如权利要求10-13中任意一项所述的方法，其中所述金属表面包含镀锌钢，以及所述烷氧基硅烷为γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷。
21.如权利要求16所述的方法，其中所述金属表面包含镀锌钢，以及所述烷氧基硅烷为γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷。
22.如权利要求20所述的方法，其中在所述组合物中，所述表面活性剂为C10-C16烷基多糖苷，并以0.5重量％的浓度存在；以及所述烷氧基硅烷为γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，并以3.0重量％的浓度存在。
23.如权利要求8-13中任意一项所述的方法，其中在其上沉积有烷氧基硅烷的表面金属在15-100℃温度下干燥，以在该金属表面上形成涂层，该涂层包含共价硅氧烷键的疏水性互连网络。
24.如权利要求8-13中任意一项所述的方法，其中在其上沉积有沉积的烷氧基硅烷的表面金属干燥1小时-120小时，以在该金属表面上形成涂层，该涂层包含共价硅氧烷键的疏水性互连网络。
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