CN101247882B - 包覆金刚石晶种的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制造金刚石的方法，该方法包括以下步骤：在金刚石晶种上提供溶剂金属或溶剂金属合金的第一包覆层以形成包覆的金刚石晶种，使该包覆的金刚石晶种与包括溶剂金属和/或碳源的催化剂体系相邻近，以及使该包覆的金刚石晶种和催化剂体系处于升高的温度下，其中第一包覆层的熔点低于催化剂体系的熔点至少20℃。本发明还涉及一种坯块，其包括多个金刚石晶种，其中至少一个晶种包括含溶剂金属和/或溶剂金属基合金的第一包覆层，该坯块还包括含溶剂金属和/或碳源的催化剂体系，其中第一包覆层的熔点比催化剂体系的熔点低至少20℃。

Description

包覆金刚石晶种的方法
引言
本发明涉及一种制造金刚石的方法，其包括包覆或涂覆金刚石晶种的步骤。该方法尤其涉及一种制造金刚石的方法，其包括使用相对低熔点的合金包覆金刚石晶种的步骤。
发明背景
在高压高温(HPHT)条件下，利用坯块(compact)作为用于金刚石合成的反应体积是本领域众所周知的，该坯块主要包括碳源(一般为石墨)和适当的金属及其合金。该金属一般选自铁、镍、铬、锰和钴，和/或其合金，并且认为它们在UHPT条件下具有双重的溶剂/催化剂功能，用来溶解该碳源和促进金刚石生长。一般地，小的金刚石粒子遍及这种反应体积坯块(RVC)分布，以作为金刚石生长的晶种。使用这种RVC的基本要素是在选定的大气和/或相对低压力的环境中，在高温(一般地＞500摄氏度(℃)，更一般地＞约900℃但是＜约1200℃)加热所述坯块，以在金刚石合成工艺之前减少该坯块内的氧和氮含量。
如EP0737510B1(Sumitomo)所教导的，使用包括包覆的金刚石晶种粒子的颗粒制造RVC具有某些优点，包覆层包括至少一种溶剂金属粉末，金刚石生长的碳源(特别是石墨源)，以及可能的有机粘结剂材料。这种颗粒可被压紧以形成RVC，其中微细金刚石晶种排列在规则阵列中或至少彼此分离一定的最小距离。如本领域中众所周知的和在EP0737510B1中论述的，使用这种坯块合成金刚石，有可能比晶种金刚石随机地遍及坯块分布的情况产生增加量的高质量金刚石。
EP0737510B1中公开的本发明的一个实施方案为颗粒形成，其中使用电镀或化学气相沉积(CVD)方法用金属涂覆或包覆晶种金刚石，并且随后用各种组合的金属、石墨和粘合剂材料的混合物涂覆被涂覆的晶种。在使用流化床方法进一步地涂覆之前，利用电镀或CVD方法用金属涂覆或包覆晶种金刚石的一个优点在于，能够使得生成的晶种金刚石/金属复合粒子明显大于和重于晶种金刚石本身，从而便于随后的流化床涂覆法或其他的涂覆方法。当晶种金刚石需要是尽可能小(一般地直径小于约0.2mm)时，尤其是这样。在工业制造直径小于约2mm的高质量金刚石砂粒时，需要使用尽可能小的晶种，以使长成的金刚石晶体内的金属夹杂物量最少。
公开的专利申请US 20050136667也论述了用厚的溶剂/催化剂金属层包覆晶种，如Co、Fe和Ni，以防止晶种和周围的碳源之间的直接接触。该参考文献中表明Ni或Ni合金的涂覆层是优选的。
专利JP 59164607(Showa Denko)主张用具有极低浓度的氧和氮的金属涂覆层涂覆金刚石晶种，这可能减少金属夹杂物而制造非常纯的金刚石粒子。
现有技术中公开了获得RVC的可选择方法，其中晶种金刚石分布是受控制的，而不是随机的。特别是，专利EP 0528195 B1(Sumitomo)和US4547257(Showa Denko)公开了这样的方法，将二维阵列中的晶种金刚石放置到各种圆盘状层的表面上，然后将圆盘放置在彼此上面，并压紧得到的堆叠物以形成坯块，其中晶种金刚石按相对于彼此相对有序的、非随机的方式排列。这样做的好处与上述讨论的类似，即增加由合成工艺产生的高质量金刚石的产量。
用比如上述公开的任何方法在合成反应体积内排列晶种之前，用足够厚的金属层涂覆或包覆晶种金刚石的一个显著缺点在于，相比于传统方法，金属层有害地扰乱金刚石在晶种上的早期生长，在传统方法中晶种金刚石主要不是被金属层包围，而是被金属和石墨的混合物包围。初始生长条件的这些扰乱很可能改变需要的合成工艺控制条件和/或生成的长成金刚石产品的性质。如果不改变控制条件以补偿晶种周围的涂覆层或包覆层，生成的长成金刚石很可能质量较差。
如上所述，现有技术的方法需要不受初始生长条件扰乱的烦扰。
发明概要
本发明的第一方面提供一种制造金刚石的方法，该方法包括以下步骤：
-在金刚石晶种上提供溶剂金属或溶剂金属合金的第一包覆层，以形成包覆的金刚石晶种；
-使该包覆的金刚石晶种与包括溶剂金属和/或碳源的催化剂体系相邻近，和
-使该包覆的金刚石晶种和催化剂体系处于升高的温度下，
其中第一包覆层的熔点比催化剂体系的熔点低至少20℃。
由此本发明涉及一种减少溶剂金属包覆层对合成工艺控制条件下的晶种金刚石和长成的金刚石性质的有害影响的方法，同时保持包覆层带来的优点，即随后的流化床涂覆法或其他粒子处理方法的相对容易，所述其他粒子处理方法比如可用来将晶种金刚石排列在各种圆盘上的二维阵列中。本发明的方法可与制造金刚石的已知方法，例如高压高温(HPHT)联合使用。
溶剂金属包括镍、钴、铬、铁和锰，或其组合。第一包覆层可包含上述的溶剂金属与磷、硼和/或硫的合金。其他的化学物质，比如氧和氮，也可作为杂质或被故意引入而存在。
优选使用具有相对低熔点(在大气压和在碳存在下小于约1000℃)的基于溶剂金属的合金来涂覆金刚石晶种。
可使用本领域中已知的用于在金刚石粒子上沉积第一包覆层的几种方法的任何一种(例如，无电、电解或流化床方法)。
第一包覆层合金应该优选这样选择，在过量碳存在下它的熔点(液相线)比在过量碳存在下催化剂体系的熔点低至少约20℃，更优选地低至少30℃，更优选地低至少40℃，更优选地低至少50℃，更优选地低至少60℃，更优选地低至少70℃，更优选地低至少80℃，更优选地低至少90℃的，最优选地低约100℃或以上。
优选地，第一包覆层合金的第二组分(即非Ni或Co，它们两者都在金刚石稳定的条件下支持金刚石的生长)，应该尽可能少以使其对金刚石生长的影响最小。
优选地，第一包覆层的厚度应该足以能够按所需要的和本领域中所描述的进行晶种的加工、造粒、放置(placement)或其他处理，但是不比为此目的所必需的更厚。
最优选的第一包覆层体系是NiP。优选地，NiP合金的P含量应该为至少6重量百分数(wt％)，更优选地至少7wt％，并且不超过14wt％，优选地不超过13wt％(即在6至14wt％范围内)。最优选地，NiP合金的P含量应在7至13wt％范围内。
使用CoP体系，P含量应该优选在9至13wt％范围内。
使用NiB体系，B含量应该优选在8至16wt％或3至5wt％范围内，最优选地在10至16wt％范围内。
使用NiS体系，S含量应该优选超过15wt％，最优选地在19至40wt％范围内。
不受理论限制，认为在所选择的第一包覆层溶剂合金熔点以上的温度在炉中加热本发明的RVC时，该合金熔化并分散到周围的材料中，从而减少将晶种金刚石与石墨源分离的合金金属的量。这样的效果是减少包覆层对初始金刚石生长条件和因此对长成金刚石性质的有害影响，而不需要改变合成工艺控制条件以补偿晶种金刚石上存在大量的金属涂覆层或包覆层。
本发明的第二方面提供一种包括包覆层的金刚石晶种，该包覆层包括溶剂金属和/或基于金属的合金，其熔点低于1100℃，更优选低于约1000℃。
本发明的第三方面提供一种坯块，其包括多个金刚石晶种，其中至少一个晶种包括含溶剂金属和/或基于溶剂金属的合金的第一包覆层，该坯块还包括含溶剂金属和/或碳源的催化剂体系，其中第一包覆层的熔点比催化剂体系的熔点低至少20℃。
如上所述的变化和优选的选择适用于对本发明的第二和第三方面加以必要的修改。
详述
通过电镀或无电镀敷或其他方法用具有相对低熔点的基于金属溶剂的合金包覆尺寸范围为约1至100微米的金刚石晶种粒子。该溶剂金属包括镍、钴、铬、铁和锰，或其组合。该包覆层包含这些金属与磷、硼或硫的合金。其他的化学物质，比如氧和氮，也可作为杂质或被故意包含而存在。优选地，在碳存在下该合金包覆层在大气压下的熔点小于约1100℃，更优选地小于约1000℃。可使用相图来达到合金组分的最优比率，以使熔点最低或获得一些其它的预先选定的最佳条件。
在一种方法中，使这样用所选合金包覆的晶种金刚石随后进行如EP0528195B1教导的进一步的包覆步骤，其中以任何各种可能的结构用石墨和催化剂金属粉末包覆它们。
在另一种方法中，通过一些放置方法(参见US4547257)，将合金包覆的晶种金刚石在二维阵列内安置到圆盘上，该圆盘包括催化剂金属、石墨或其组合。
在所选择的包覆层合金熔点以上但低于周围催化剂体系熔点的温度在炉中加热RVC时，该合金熔化并分散到周围的材料中，从而减少将晶种金刚石与石墨源分离的合金金属的量。这样的效果是减少包覆层对初始金刚石生长条件和因此对长成金刚石性质的有害影响，而不需要改变合成工艺控制条件以补偿晶种金刚石上存在大量的金属涂覆层或包覆层。
可用低熔点金属合金将直径为1微米(μ)至100μ的金刚石晶种粒子包覆至直径为约40μ至超过150μ的最终尺寸，以便于进一步的颗粒制备。优选地，将约20μ-30μ的金刚石晶种包覆至约100μ的最终直径。术语直径是指会被鉴别出的并且不必为球形的粒子的总直径。
该低熔点合金包括Ni和Co与P、B和S的合金。使用本领域中众所周知的无电镀敷工艺可将这些合金方便地包覆或涂覆到金刚石晶种粒子上。Ni/P合金是优选的低熔点合金体系。已知在870℃的温度下，通过在低共熔点将P含量增加至11wt％，可使Ni合金的熔点以基本上线性的方式从1455℃(对于纯Ni而言)下降。三元的Ni/P/碳低共熔混合物处于860℃的甚至更低的温度。有用的低共熔组成和温度如表1所示。
                        表1
  合金(Ni/X或Co/X)   低共熔组成(wt％)   低共熔温度(℃)
  Ni/P   11   870
  Ni/B   13.2   1018
  Ni/S   25.0   510
  Co/P   11.5   1023
  Co/S   27.0   877
下面将参考以下非限制性实施例和图1至5描述本发明，图1至5显示在各个炉阶段末尾的部分包埋的金刚石粒子的显微照片。特别地：
图1显示在800℃热处理后部分包埋的金刚石粒子的显微照片；
图2显示在850℃热处理后部分包埋的金刚石粒子的显微照片；
图3显示在900℃热处理后部分包埋的金刚石粒子的显微照片；
图4显示在1000℃热处理后部分包埋的金刚石粒子的显微照片；以及
图5显示在1130℃热处理后部分包埋的金刚石粒子的显微照片。
实施例1
使用无电包覆方法将磷化镍包覆到平均直径20μ的金刚石粒子上。如何使用该方法控制NiP包覆层或涂覆层内的P含量在本领域中是众所周知的。实际上，金刚石的直径大小为约5至35μ。将约50g的作为晶种的这种金刚石悬浮在约3升的溶液中，该溶液包含约60g NiCl2盐、60gNaH2PO2，用25g CH3COONa缓冲。选择镀覆条件以产生接近于低共熔量的包覆层的Ni/P组成，即11wt％P，以在此体系中具有可能最低熔点的合金。注意保证镀覆主要发生在单个粒子上，并且使粒子团聚最小化。当溶液变得耗尽活性试剂时，周期性替换溶液。在132小时的延长镀覆时间后，获得平均直径为95μ的几乎球形的Ni/P包覆粒子。使用称量焦磷酸镁(Mg2P2O7)沉淀物的重量分析法，测量Ni包覆层的磷含量为金属总质量的10.3wt％。该方法在金属磷合金分析的领域中是众所周知的。
然后在适合于金刚石合成目的的石墨、Ni和Fe中涂覆如上所述制备的Ni/P包覆的金刚石晶种，以形成适合用于以上列出的晶种阵列技术的球形颗粒。将该球形颗粒压成多孔的生坯，用于本领域中已知的金刚石合成工艺，从而获得在石墨、Ni和Fe的基质中包覆晶种的空间三维阵列。在金刚石合成工艺之前，在1000℃真空中处理这些生坯，选择该温度基本上低于催化剂体系的熔点(在约1120℃至1170℃范围内)，但是高于Ni/P包覆层的熔点(在约860℃至900℃范围内)。在热处理之后观察到，每个晶种周围的金属包覆层已经熔化并扩散到石墨、Ni、Fe基质体中。基质中金刚石晶种的空间三维阵列没有被扰乱。在金刚石合成步骤之后观察到，产生特别的品质、光学透明的金刚石，由此使长成金刚石晶体中的中央瑕疵最小化。这优于在初始金刚石晶种粒子上施加纯Ni包覆层的情况。
为了证明NiP包覆层在热处理条件下的熔化和分散，按照以上描述，将一些包覆晶种部分包埋到几个圆盘中，该圆盘包括石墨粉末以及Fe和Ni粉末以70∶30比例的混合物。石墨和金属的质量比为约35∶65。圆盘基本上相同。用甲基纤维素粘结剂将包括粉末的圆盘粘在一起。该圆盘的组成和孔隙率基本上类似于在炉中加热(去粘合(debindering)和/或提纯)阶段过程中反应体积内的包覆晶种或颗粒周围的环境的组成和孔隙率。将含有包覆晶种的圆盘在不同温度(低于至高于包覆层合金在碳存在下的熔点)和在基本上大气压下，在氢气/氮气中进行炉中加热约4.5分钟。每种情况下的温度峰值为800℃、850℃、900℃、1000℃和1130℃。
图1至5清楚地显示了NiP包覆层在约900℃开始熔化并在约1000℃完全熔化。这从有小面的金刚石表面的外观清楚可见，相比于图1和2中包覆层的基本上圆的和无光泽的外观，图3至5中该金刚石表面具有发光的、反射的外观。而且，重要的是，Fe和Ni粉末在所用温度下明显地不熔化。最重要地，熔化的NiP包覆层似乎已经分散到周围的多孔圆盘环境中(记住，根据需要在热处理过程中粘结剂已经基本上去除了，这增加圆盘的孔隙率)。
实施例2
使用无电方法可将具有高达4％B的NiB包覆层沉淀在晶种粒子上，使用氢硼化钠作为还原剂并且pH在4至5范围内，在以下本领域中已知的通常条件下进行：
氯化镍：  30g/l
氢氧化钠：40g/l
乙二胺：  52g/l
氢硼化钠：1.2g/l
温度：    80-90℃
无电镍/硼镀覆很昂贵，并且镀覆槽往往不稳定，尤其是当使用氢硼化钠时。
实施例3
无电钴/磷镀覆只能在碱性镀覆槽中进行。通常的镀覆槽为：
氯化钴：  30g/l
次磷酸钠：20g/l
柠檬酸钠：35-100g/l
氯化铵：  50g/l
pH：      9(最优的)
温度：    ＞85℃
pH越高，镀覆速率往往越快。在最优的pH，在40-50g/l的次磷酸盐浓度下获得最高的镀覆速率。生产优质包覆层的最优的柠檬酸钠和氯化铵浓度分别为100g/l和50g/l。高于30g/l的氯化钴浓度的综合影响非常小。
无电镀钴比传统的无电镀镍昂贵得多。

Claims (16)

1.一种制造金刚石的方法，该方法包括以下步骤：
-在金刚石晶种上提供第一包覆层以形成包覆的金刚石晶种，该第一包覆层包括镍、钴、铬、铁和锰与磷、硼和/或硫的合金；
-使该包覆的金刚石晶种与包括溶剂金属和/或碳源的催化剂体系相邻近，和
-使该包覆的金刚石晶种和催化剂体系经受足以引起金刚石生长的高温和高压，
其中第一包覆层的熔点比催化剂体系的熔点低至少20℃。
2.如权利要求1所述的方法，其中第一包覆层包括其他的化学物质，包括但不限于氧和氮。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中使用无电、电解或流化床方法在金刚石粒子上沉积第一包覆层。
4.如前述权利要求任一项所述的方法，其中这样选择合金，使得其在碳存在下的熔点比催化剂体系的熔点低至少约100℃。
5.如前述权利要求任一项所述的方法，其中第一包覆层的厚度足以能够进行晶种的加工、造粒、放置或其他处理。
6.如前述权利要求任一项所述的方法，其中第一包覆层包括NiP合金。
7.如权利要求6所述的方法，其中NiP合金的P含量在6至14wt％范围内。
8.如权利要求1-5任一项所述方法，其中包覆层包括CoP合金。
9.如权利要求8所述的方法，其中合金的P含量在9至13wt％范围内。
10.如权利要求1-5任一项所述方法，其中包覆层包括NiB合金。
11.如权利要求10所述的方法，其中合金的B含量在8至16wt％范围内。
12.如权利要求1-5任一项所述方法，其中包覆层包括NiS合金。
13.如权利要求12所述的方法，其中合金的S含量在19至40wt％范围内。
14.一种金刚石晶种，其包括第一包覆层，该第一包覆层包括熔点低于1100℃的镍、钴、铬、铁和锰与磷、硼和/或硫的合金。
15.一种金刚石晶种，其包括第一包覆层，该第一包覆层包括熔点低于1000℃的镍、钴、铬、铁和锰与磷、硼和/或硫的合金。
16.一种坯块，其包括多个金刚石晶种，其中至少一个晶种包括第一包覆层，该第一包覆层包括镍、钴、铬、铁和锰与磷、硼和/或硫的合金，该坯块还包括含溶剂金属和/或碳源的催化剂体系，其中第一包覆层的熔点比催化剂体系的熔点低至少20℃。
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