JPH0818919B2 - 収率にすぐれたウイスカ−の製造方法 - Google Patents
収率にすぐれたウイスカ−の製造方法Info
- Publication number
- JPH0818919B2 JPH0818919B2 JP8252487A JP8252487A JPH0818919B2 JP H0818919 B2 JPH0818919 B2 JP H0818919B2 JP 8252487 A JP8252487 A JP 8252487A JP 8252487 A JP8252487 A JP 8252487A JP H0818919 B2 JPH0818919 B2 JP H0818919B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- substrate
- whiskers
- yield
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ウイスカーの製造方法に係り、特に繊維強
化複合材料である繊維強化プラスチック（FRP）、繊維
強化金属（FRM）、又は繊維強化セラミックス（FRC）に
添加して分散強化するのに最適な周期律表4a族金属の化
合物からなる収率にすぐれたウイスカーの製造方法に関
するものである。
化複合材料である繊維強化プラスチック（FRP）、繊維
強化金属（FRM）、又は繊維強化セラミックス（FRC）に
添加して分散強化するのに最適な周期律表4a族金属の化
合物からなる収率にすぐれたウイスカーの製造方法に関
するものである。
（従来の技術） 一般に、ウイスカーは、その内部に構造欠陥や不純物
を含有しにくいことから理論強度に近い特性を持つとい
われている。この強度にすぐれたウイスカーは、プラス
チック，金属又はセラミックスなどのマトリックス中に
添加して、マトリックスを分散強化するのに用いられて
いる。この分散強化として実用化されているウイスカー
は、炭化ケイ素ウイスカー，カーボンウイスカー，ボロ
ンウイスカーなどがある。これらのウイスカーは、主と
して気相成長法により製造されていて、非常に収率が悪
く高価格になるという問題がある。また、マトリックス
中に添加するウイスカーは、ウイスカーの材質とマトリ
ックスの材質との適合性又はウイスカーの表面状態や形
状を含めた構造的問題から、ウイスカーによる分散強化
の効果が充分に発揮されないという問題がある。これら
の問題の内、後者の問題を解決しようとしたものの１つ
に、カーボンウイスカーの表面に炭化チタンの被覆層を
形成してなる複合ウイスカーが提案されている。また、
ウイスカーの形状の制御を可能にしたものとして炭化チ
タンウイスカーの製造方法が特開昭58−60700号公報で
提案されている。
を含有しにくいことから理論強度に近い特性を持つとい
われている。この強度にすぐれたウイスカーは、プラス
チック，金属又はセラミックスなどのマトリックス中に
添加して、マトリックスを分散強化するのに用いられて
いる。この分散強化として実用化されているウイスカー
は、炭化ケイ素ウイスカー，カーボンウイスカー，ボロ
ンウイスカーなどがある。これらのウイスカーは、主と
して気相成長法により製造されていて、非常に収率が悪
く高価格になるという問題がある。また、マトリックス
中に添加するウイスカーは、ウイスカーの材質とマトリ
ックスの材質との適合性又はウイスカーの表面状態や形
状を含めた構造的問題から、ウイスカーによる分散強化
の効果が充分に発揮されないという問題がある。これら
の問題の内、後者の問題を解決しようとしたものの１つ
に、カーボンウイスカーの表面に炭化チタンの被覆層を
形成してなる複合ウイスカーが提案されている。また、
ウイスカーの形状の制御を可能にしたものとして炭化チ
タンウイスカーの製造方法が特開昭58−60700号公報で
提案されている。
（発明が解決しようとする問題点） 特開昭58−60700号公報は、貴金属塩の水溶液で浸漬
処理をした炭素質基材を水素雰囲気下で加熱し、これに
ハロゲン化チタン蒸気と一酸化炭素との混合ガスを供給
して炭素質基材の表面に炭化チタンウイスカーを析出さ
せる炭化チタンウイスカーの製造方法である。この特開
昭58−60700号公報は、炭化チタンウイスカーの大きさ
を人為的に制御することに成功したものではあるが、ウ
イスカーを低価格にするための最大の課題である収率に
問題点がある。
処理をした炭素質基材を水素雰囲気下で加熱し、これに
ハロゲン化チタン蒸気と一酸化炭素との混合ガスを供給
して炭素質基材の表面に炭化チタンウイスカーを析出さ
せる炭化チタンウイスカーの製造方法である。この特開
昭58−60700号公報は、炭化チタンウイスカーの大きさ
を人為的に制御することに成功したものではあるが、ウ
イスカーを低価格にするための最大の課題である収率に
問題点がある。
本発明は、上述のような問題点を解決したもので、具
体的には、溶融金属を介してウイスカーの成長を促進さ
せることにより高収率を達成することができた4a族金属
の化合物からなるウイスカーの製造方法の提供を目的と
するものである。
体的には、溶融金属を介してウイスカーの成長を促進さ
せることにより高収率を達成することができた4a族金属
の化合物からなるウイスカーの製造方法の提供を目的と
するものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、炭化チタンウイスカーの製造条件を検
討していた所、反応ガスの種類、反応ガスの流量，反応
温度及び基板により、生成されるウイスカーの形状及び
収率が異なってくること、特にウイスカーを生成させる
ための基板にウイスカーの核生成物及び生成された核を
成長促進させるものを含有しているとウイスカーの収率
が著しくすぐれるという知見を得て本発明を完成させる
に至ったものである。
討していた所、反応ガスの種類、反応ガスの流量，反応
温度及び基板により、生成されるウイスカーの形状及び
収率が異なってくること、特にウイスカーを生成させる
ための基板にウイスカーの核生成物及び生成された核を
成長促進させるものを含有しているとウイスカーの収率
が著しくすぐれるという知見を得て本発明を完成させる
に至ったものである。
本発明の収率にすぐれたウイスカーの製造方法は、反
応容器内に基板を設置し、該反応容器内を（Ａ）周期律
表4a族金属のハロゲン化物の中の少なくとも１種からな
る金属元素供給ガスと（Ｂ）炭化水素，窒素，アンモニ
ア，ヒドラジン，一酸化炭素及び二酸化炭素の中の少な
くとも１種からなる非金属元素供給ガスと（Ｃ）水素ガ
ス又は水素ガスと不活性ガスとの混合ガスからなる促進
ガスとの混合ガス雰囲気にした後、前記基板温度を900
℃以上に加熱して該基板の表面にウイスカーを形成させ
る製造方法であって、前記基板が周期律表4a族金属の炭
化物，窒化物，酸化物及びこれらの相互固溶体の中の少
なくとも１種の第１群とFe,Ni,Co,Pdの中の少なくとも
１種の第２群とＰ及び／又はＢの第３群とを含有した複
合基板であることを特徴とするものである。
応容器内に基板を設置し、該反応容器内を（Ａ）周期律
表4a族金属のハロゲン化物の中の少なくとも１種からな
る金属元素供給ガスと（Ｂ）炭化水素，窒素，アンモニ
ア，ヒドラジン，一酸化炭素及び二酸化炭素の中の少な
くとも１種からなる非金属元素供給ガスと（Ｃ）水素ガ
ス又は水素ガスと不活性ガスとの混合ガスからなる促進
ガスとの混合ガス雰囲気にした後、前記基板温度を900
℃以上に加熱して該基板の表面にウイスカーを形成させ
る製造方法であって、前記基板が周期律表4a族金属の炭
化物，窒化物，酸化物及びこれらの相互固溶体の中の少
なくとも１種の第１群とFe,Ni,Co,Pdの中の少なくとも
１種の第２群とＰ及び／又はＢの第３群とを含有した複
合基板であることを特徴とするものである。
本発明の収率にすぐれたウイスカーの製造方法におい
て用いる基板は、上述の第１群と第２群と第３群とから
なる混合粉末，圧粉成形体又は焼結合金でなる複合基
板、又は各種の金属，合金，カーボン，黒鉛，セラミッ
クスなどの表面に第１群の被覆層と、第２群と第３群の
混在した被覆層が形成された複合基板として用いること
ができる。これらの基板は、特にカーボンや黒鉛などの
炭素質物体の表面に第１群でなる被覆層と、第２群と第
３群とでなる被覆層とが積層されてなる複合基板、（た
だし、このときに積層する被覆層の順序は、特に制限さ
れるものではない。）又は炭素質物体の表面に第１群と
第２群と第３群との混在した被覆層が形成された複合基
板にすると低価格、均一なウイスカーの育成及びウイス
カーの収率の点から好ましいことである。これらの複合
基板を形成している被覆層は、物理蒸着法，化学蒸着
法，メッキ法，第１群の粉末の表面に第２群と第３群を
被覆した複合粉末もしくはこれらを組合わせる方法で行
なうことができる。
て用いる基板は、上述の第１群と第２群と第３群とから
なる混合粉末，圧粉成形体又は焼結合金でなる複合基
板、又は各種の金属，合金，カーボン，黒鉛，セラミッ
クスなどの表面に第１群の被覆層と、第２群と第３群の
混在した被覆層が形成された複合基板として用いること
ができる。これらの基板は、特にカーボンや黒鉛などの
炭素質物体の表面に第１群でなる被覆層と、第２群と第
３群とでなる被覆層とが積層されてなる複合基板、（た
だし、このときに積層する被覆層の順序は、特に制限さ
れるものではない。）又は炭素質物体の表面に第１群と
第２群と第３群との混在した被覆層が形成された複合基
板にすると低価格、均一なウイスカーの育成及びウイス
カーの収率の点から好ましいことである。これらの複合
基板を形成している被覆層は、物理蒸着法，化学蒸着
法，メッキ法，第１群の粉末の表面に第２群と第３群を
被覆した複合粉末もしくはこれらを組合わせる方法で行
なうことができる。
本発明の製造方法における基板温度は、基板を形成し
ている第２群と第３群とが溶融する温度以上ならばよ
く、アスペクト比が10〜50程度のウイスカーを目標にし
て、均一なウイスカーの育成を行なうためには1000℃〜
1100℃の温度にすることが好ましい。
ている第２群と第３群とが溶融する温度以上ならばよ
く、アスペクト比が10〜50程度のウイスカーを目標にし
て、均一なウイスカーの育成を行なうためには1000℃〜
1100℃の温度にすることが好ましい。
本発明の製造方法は、周期律表4a族金属の炭化物，窒
化物，酸化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも
１種のウイスカーを生成する方法であり、生成するため
のウイスカーとそのウイスカーの核生成物としての第１
群は同一化合物を選択することが好ましく、例えば炭化
チタンウイスカーを生成するときには第１群も炭化チタ
ンを選択することが好ましい。
化物，酸化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも
１種のウイスカーを生成する方法であり、生成するため
のウイスカーとそのウイスカーの核生成物としての第１
群は同一化合物を選択することが好ましく、例えば炭化
チタンウイスカーを生成するときには第１群も炭化チタ
ンを選択することが好ましい。
（作用） 本発明の収率にすぐれたウイスカーの製造方法は、基
板に含有している第１群の物質がウイスカーの核生成の
作用をし、第２群の物質と第３群の物質によって生じる
溶融物がウイスカーの育成を促進し、この内、第２群が
ウイスカー生成のための触媒としての作用があり、第３
群が融解の促進となってウイスカーの育成を容易にして
いるという作用がある。すなわち、本発明の製造方法
は、基板に含有している第１群と第２群と第３群とによ
ってウイスカーが容易に生成され、均一で収率のすぐれ
たウイスカーを得ることができるものである。
板に含有している第１群の物質がウイスカーの核生成の
作用をし、第２群の物質と第３群の物質によって生じる
溶融物がウイスカーの育成を促進し、この内、第２群が
ウイスカー生成のための触媒としての作用があり、第３
群が融解の促進となってウイスカーの育成を容易にして
いるという作用がある。すなわち、本発明の製造方法
は、基板に含有している第１群と第２群と第３群とによ
ってウイスカーが容易に生成され、均一で収率のすぐれ
たウイスカーを得ることができるものである。
（実施例） 実施例１ 黒鉛板の表面に従来の化学蒸着法によりTiCを10μｍ
厚さ被覆した後、このTiCの被覆層の表面に90wt％Ni−1
0wt％Ｐの混合粉末を塗布した複合基板を反応容器内に
設置した。次いで、反応容器内を3vol％TiCl4−7vol％C
H4−90vol％H2の混合ガス雰囲気中、基板温度1050℃で1
80分間保持してTiCウイスカーの生成を行なった所、直
径１〜２μｍ、アスペクト比50〜60のTiCウイスカーが
理論収率の25％生成した。
厚さ被覆した後、このTiCの被覆層の表面に90wt％Ni−1
0wt％Ｐの混合粉末を塗布した複合基板を反応容器内に
設置した。次いで、反応容器内を3vol％TiCl4−7vol％C
H4−90vol％H2の混合ガス雰囲気中、基板温度1050℃で1
80分間保持してTiCウイスカーの生成を行なった所、直
径１〜２μｍ、アスペクト比50〜60のTiCウイスカーが
理論収率の25％生成した。
比較として、黒鉛板の表面にTiC被覆層とNi被覆層の
積層した複合基板を用い、他は上記と同条件にてTiCウ
イスカーの生成を行なった所、最大で理論収率の５％で
あった。
積層した複合基板を用い、他は上記と同条件にてTiCウ
イスカーの生成を行なった所、最大で理論収率の５％で
あった。
実施例２ 平均粒径１μｍのTiC粉末8.5wt％と平均粒径２μｍの
Ni粉末83wt％と平均粒径２μｍのＰ粉末8.5wt％とをア
ルコールで混練し、これを黒鉛の表面に塗布してなる複
合基板を用い、他の条件は、実施例１と同様にしてTiC
ウイスカーの生成を行なった所、TiCウイスカーが理論
収率の23％であった。
Ni粉末83wt％と平均粒径２μｍのＰ粉末8.5wt％とをア
ルコールで混練し、これを黒鉛の表面に塗布してなる複
合基板を用い、他の条件は、実施例１と同様にしてTiC
ウイスカーの生成を行なった所、TiCウイスカーが理論
収率の23％であった。
（発明の効果） 本発明の収率にすぐれたウイスカーの製造方法は、従
来の製造方法に比較して約５倍も収率が向上したもので
ある。また、本発明の製造方法により得られるウイスカ
ーは、FRP,FRM又はFRCに応用できるものであり、収率の
向上により低価格下も可能にしたものである。
来の製造方法に比較して約５倍も収率が向上したもので
ある。また、本発明の製造方法により得られるウイスカ
ーは、FRP,FRM又はFRCに応用できるものであり、収率の
向上により低価格下も可能にしたものである。
Claims (3)
- 【請求項１】反応容器内に基板を設置し、該反応容器内
を下記（Ａ）と（Ｂ）と（Ｃ）との混合ガス雰囲気にし
た後、前記基板温度を850℃以上に加熱して該基板の表
面にウイスカーを形成させる製造方法であって、前記基
板は周期律表4a族金属の炭化物，窒化物，酸化物及びこ
れらの相互固溶体の中の少なくとも１種の第１群とFe,N
i,Co,Pdの中の少なくとも１種の第２群とＰ及び／又は
Ｂの第３群とを含有した複合基板であることを特徴とす
る収率にすぐれたウイスカーの製造方法。 （Ａ） 周期律表4a族金属のハロゲン化物の中の少なく
とも１種からなる金属元素供給ガス （Ｂ） 炭化水素，窒素，アンモニア，ヒドラジン，一
酸化炭素及び二酸化炭素の中の少なくとも１種からなる
非金属元素供給ガス （Ｃ） 水素ガス又は水素ガスと不活性ガスとの混合ガ
スからなる促進ガス - 【請求項２】上記基板は、炭素質物体の表面に上記第１
群でなる被覆層と、上記第２群と上記第３群とでなる被
覆層とが積層されてなる複合基板であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の収率にすぐれたウイスカ
ーの製造方法。 - 【請求項３】上記基板は、炭素質物体の表面に上記第１
群と上記第２群と上記第３群との混在した被覆層が形成
された複合基板であることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の収率にすぐれたウイスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8252487A JPH0818919B2 (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | 収率にすぐれたウイスカ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8252487A JPH0818919B2 (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | 収率にすぐれたウイスカ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63248800A JPS63248800A (ja) | 1988-10-17 |
| JPH0818919B2 true JPH0818919B2 (ja) | 1996-02-28 |
Family
ID=13776910
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8252487A Expired - Lifetime JPH0818919B2 (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | 収率にすぐれたウイスカ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0818919B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR930005947B1 (ko) * | 1989-05-09 | 1993-06-29 | 후지쓰 가부시끼가이샤 | 반도체장치 제조방법 |
| WO1990014451A1 (en) * | 1989-05-19 | 1990-11-29 | Kennametal Inc. | Cvd grown transition metal carbide and nitride whiskers |
| US5118488A (en) * | 1990-08-28 | 1992-06-02 | Martin Marietta Energy Systems, Inc. | Process for making whiskers, fibers and flakes of transition metal compounds |
-
1987
- 1987-04-03 JP JP8252487A patent/JPH0818919B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63248800A (ja) | 1988-10-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4770701A (en) | Metal-ceramic composites and method of making | |
| US4585617A (en) | Amorphous metal alloy compositions and synthesis of same by solid state incorporation/reduction reactions | |
| US4915905A (en) | Process for rapid solidification of intermetallic-second phase composites | |
| US4134759A (en) | Light metal matrix composite materials reinforced with silicon carbide fibers | |
| EP0433507B1 (en) | Producing isotropically reinforced net-shape microcomposites | |
| US4537624A (en) | Amorphous metal alloy powders and synthesis of same by solid state decomposition reactions | |
| JPS60215703A (ja) | 無定形金属合金粉末および固相化学還元反応によるその合成法 | |
| CN102086023B (zh) | 溶胶--凝胶结合铝热反应原位合成方法及用该方法合成的FeNiCrTi/NiAl-Al2O3纳米复合材料 | |
| US3953647A (en) | Graphite fiber reinforced metal matrix composite | |
| CN109894610B (zh) | 一种金属包覆球形铸造碳化钨粉末及其制备方法 | |
| US4970123A (en) | Isotropically reinforced net-shape microcomposites | |
| US3840647A (en) | Method for producing whiskers | |
| JPH0818919B2 (ja) | 収率にすぐれたウイスカ−の製造方法 | |
| US5820940A (en) | Preparation of adhesive coatings from thermally reactive binary and multicomponent powders | |
| JPH04507394A (ja) | Ｃｖｄにより成長した転移金属のカーバイドと窒化物のホイスカー | |
| JP4526270B2 (ja) | 複合材の製造方法 | |
| JPS645000B2 (ja) | ||
| JPH08232073A (ja) | 無電解複合めっき被膜及びその製造方法 | |
| JPS59205464A (ja) | 金属複合材料用ウイスカ− | |
| JP2721120B2 (ja) | Ｎｉ−Ａｌ金属間化合物マトリクス複合材料の製造法 | |
| JPS644999B2 (ja) | ||
| JPH02233511A (ja) | ダイヤモンドの製造方法 | |
| EP0154548A2 (en) | Amorphous metal alloy powders and bulk objects and synthesis of same by solid state decomposition reactions | |
| JPH0892671A (ja) | 金属マトリックス複合材料の製造方法 | |
| JPS60235096A (ja) | 中性子遮蔽吸収用材料の製法 |