CN114950271B - 一种金刚石单晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硬质材料领域，具体为一种金刚石单晶的制备方法，包括以下步骤：配置电镀液，将鳞片石墨粉末和电镀液接入电化学工作站，进行电化学沉积，在鳞片石墨粉末表面沉积复合涂层，将沉积了复合涂层的鳞片石墨粉末与铁基催化剂混合均匀后，压制成合成柱并装入叶腊石合成块中，然后将合成块放入六面顶压机的高温高压腔室内，高温高压下合成得到金刚石单晶，采用本发明方法能够制备出了高纯度、高硬度的金刚石单晶，对降低金刚石生产成本，提高金刚石的应用场景具有重要的实际意义。

Description

一种金刚石单晶的制备方法
技术领域
本发明涉及硬质材料领域，具体为一种金刚石单晶的制备方法。
背景技术
金刚石是一种最为著名的地球矿物，它同时具有世俗意义上的价值以及科研上的价值，世俗意义上的价值就是人们所追捧的“钻石恒久远，一颗永流传”。科研意义上的价值在于金刚石本身所具有的特性，包括最大硬度、化学惰性、最高热导率以及它的光学性能。
自1954年美国通用电气公司宣布利用高温高压法人工合成出金刚石之后，合成金刚石就一直是研究的重点，由于金刚石的高性能使其在工业领域应用甚广，实验室生长金刚石也成为研究热点，近些年对合成金刚石的研究已经非常深入，而由于金刚石形态是对金刚石的品质、合成条件等的一种反映，因此对金刚石合成工艺研究控制金刚石形态，进而控制金刚石品质是目前研究的热点。
发明内容
发明目的：针对上述技术发展趋势，本发明提出了一种金刚石单晶的制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种金刚石单晶的制备方法，包括以下步骤：
S1：配置电镀液，所述电镀液包括以下组成成分：
镍盐、钴盐、锰盐、十二烷基硫酸钠、次亚磷酸钠、2-乙基已基硫酸钠、柠檬酸、酒石酸钾钠、水；
S2：将鳞片石墨粉末和电镀液接入电化学工作站，进行电化学沉积，在鳞片石墨粉末表面沉积复合涂层；
S3：将沉积了复合涂层的鳞片石墨粉末与铁基催化剂混合均匀后，压制成合成柱并装入叶腊石合成块中，然后将合成块放入六面顶压机的高温高压腔室内，通入电流，升温至1550-1650℃，同时一段加压至5-5.5GPa保温保压3-6min，然后恢复室温并泄压，在合成柱表面包裹B4C，再升温至1680-1700℃，同时二段加压至6-6.5GPa，保温保压15-20min，恢复室温并泄压，对所得产物洗涤后即可获得所述金刚石单晶。
进一步地，所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、氨基磺酸镍、硝酸镍中的一种或几种；
所述钴盐为硫酸钴、氯化钴、氨基磺酸钴、硝酸钴中的一种或几种；
所述锰盐为硫酸锰和/或氯化锰。
进一步地，所述电镀液包括以下组成成分：
镍盐40-60g/L、钴盐10-20g/L、锰盐5-10g/L、十二烷基硫酸钠1-2g/L、次亚磷酸钠0.1-0.5g/L、2-乙基已基硫酸钠0.5-1g/L、柠檬酸3-6g/L、酒石酸钾钠1-2g/L、余量为水。
进一步地，电化学沉积前所述鳞片石墨粉末依次经亲水化处理、粗化处理和超声清洗处理。
进一步地，所述亲水化处理方法如下：
将鳞片石墨粉末加入氢氧化钠溶液中煮沸20-40min，过滤，水洗至中性后干燥即可。
进一步地，所述粗化处理方法如下：
将鳞片石墨粉末加入由硫酸和硝酸组成的混酸溶液中煮沸20-40min，过滤，水洗至中性后干燥即可。
进一步地，所述超声清洗处理方法如下：
将鳞片石墨粉末加入到丙酮中，超声振荡清洗40-60min，过滤，干燥即可。
进一步地，电化学沉积时电流密度为4-6A/dm2，时间为20-40min，搅拌速度为80-100r/min。
进一步地，所述铁基催化剂为Fe3O4和/或Fe2O3。
进一步地，一段加压的速度为0.5-1GPa/min，二段加压的速度为0.1-0.2GPa/min。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种金刚石单晶的制备方法，目前高温高压法合成金刚石都是在高温下将金属触媒和石墨溶解为液相的混合物，之后过饱和析出固相金刚石，本发明中采用电镀法将金属触媒沉积在鳞片石墨粉末的表面，既使两者充分接触，增大石墨在金属触媒中的溶解，提高成核率，而且由于接触面积更大，金刚石单晶能够向三维空间生长，同时碳源也可以得到全面的供应，在本发明温度和压力下，金刚石单晶形态更加饱满，晶形也更加完整，现阶段人工合成的金刚石大多以铁基触媒为主，铁基催化剂的加入能够为金刚石晶体生长提供稳定的碳素输送通道，还能够有效的降低合成所需的压力，采用本发明方法能够制备出了高纯度、高硬度的金刚石单晶，对降低金刚石生产成本，提高金刚石的应用场景具有重要的实际意义。
附图说明
图1为实施例1中所制备金刚石单晶的形貌图；
图2为实施例2中所制备金刚石单晶的形貌图；
图3为实施例3中所制备金刚石单晶的形貌图；
图4为实施例4中所制备金刚石单晶的形貌图；
图5为实施例5中所制备金刚石单晶的形貌图。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种金刚石单晶的制备方法：
配置电镀液，电镀液包括以下组成成分：NiSO4 50g/L、CoCl2 18g/L、MnCl26g/L、十二烷基硫酸钠1g/L、次亚磷酸钠0.5g/L、2-乙基已基硫酸钠0.5g/L、柠檬酸5g/L、酒石酸钾钠1g/L、余量为水，将鳞片石墨粉末加入10wt％氢氧化钠溶液中煮沸30min，过滤，水洗至中性后60℃干燥，再加入由浓硫酸和浓硝酸按体积比3:1组成的混酸溶液中煮沸30min，过滤，水洗至中性后60℃干燥，加入到丙酮中，超声振荡清洗50min，过滤，60℃干燥后和电镀液接入电化学工作站，进行电化学沉积，在鳞片石墨粉末表面沉积复合涂层，电化学沉积时电流密度为5A/dm2，时间为30min，搅拌速度为80r/min，将沉积了复合涂层的鳞片石墨粉末与4wt％的Fe3O4混合均匀，压制成合成柱并装入叶腊石合成块中，然后将合成块放入六面顶压机的高温高压腔室内，通入电流，升温至1600℃，同时以0.5GPa/min的速度一段加压至5.5GPa保温保压5min，然后恢复室温并泄压，在合成柱表面包裹B4C，再升温至1680℃，同时以0.1GPa/min的速度二段加压至6GPa，保温保压15min，恢复室温并泄压，对所得产物洗涤后即可获得所述金刚石单晶，用HVS-10Z微观硬度计(上海尚材试验机有限公司)检测本实施例所制备的金刚石单晶的硬度，对金刚石单晶加载9.8N并保压15s，每块试样打十二个压痕，测定试样的平均硬度，所得到平均硬度为58GPa。
实施例2：
一种金刚石单晶的制备方法：
配置电镀液，电镀液包括以下组成成分：NiSO4 60g/L、CoCl2 20g/L、MnCl210g/L、十二烷基硫酸钠2g/L、次亚磷酸钠0.5g/L、2-乙基已基硫酸钠1g/L、柠檬酸6g/L、酒石酸钾钠2g/L、余量为水，将鳞片石墨粉末加入10wt％氢氧化钠溶液中煮沸40min，过滤，水洗至中性后60℃干燥，再加入由浓硫酸和浓硝酸按体积比3:1组成的混酸溶液中煮沸40min，过滤，水洗至中性后60℃干燥，加入到丙酮中，超声振荡清洗60min，过滤，60℃干燥后和电镀液接入电化学工作站，进行电化学沉积，在鳞片石墨粉末表面沉积复合涂层，电化学沉积时电流密度为6A/dm2，时间为40min，搅拌速度为100r/min，将沉积了复合涂层的鳞片石墨粉末与4wt％的Fe3O4混合均匀，压制成合成柱并装入叶腊石合成块中，然后将合成块放入六面顶压机的高温高压腔室内，通入电流，升温至1650℃，同时以1GPa/min的速度一段加压至5.5GPa保温保压6min，然后恢复室温并泄压，在合成柱表面包裹B4C，再升温至1700℃，同时以0.2GPa/min的速度二段加压至6.5GPa，保温保压20min，恢复室温并泄压，对所得产物洗涤后即可获得所述金刚石单晶，用HVS-10Z微观硬度计(上海尚材试验机有限公司)检测本实施例所制备的金刚石单晶的硬度，对金刚石单晶加载9.8N并保压15s，每块试样打十二个压痕，测定试样的平均硬度，所得到平均硬度为56GPa。
实施例3：
一种金刚石单晶的制备方法：
配置电镀液，电镀液包括以下组成成分：NiSO4 40g/L、CoCl2 10g/L、MnCl25g/L、十二烷基硫酸钠1g/L、次亚磷酸钠0.1g/L、2-乙基已基硫酸钠0.5g/L、柠檬酸3g/L、酒石酸钾钠1g/L、余量为水，将鳞片石墨粉末加入10wt％氢氧化钠溶液中煮沸20min，过滤，水洗至中性后60℃干燥，再加入由浓硫酸和浓硝酸按体积比3:1组成的混酸溶液中煮沸20min，过滤，水洗至中性后60℃干燥，加入到丙酮中，超声振荡清洗40min，过滤，60℃干燥后和电镀液接入电化学工作站，进行电化学沉积，在鳞片石墨粉末表面沉积复合涂层，电化学沉积时电流密度为4A/dm2，时间为20min，搅拌速度为80r/min，将沉积了复合涂层的鳞片石墨粉末与2wt％的Fe3O4混合均匀，压制成合成柱并装入叶腊石合成块中，然后将合成块放入六面顶压机的高温高压腔室内，通入电流，升温至1550℃，同时以0.5GPa/min的速度一段加压至5GPa保温保压3min，然后恢复室温并泄压，在合成柱表面包裹B4C，再升温至1680℃，同时以0.1GPa/min的速度二段加压至6GPa，保温保压15min，恢复室温并泄压，对所得产物洗涤后即可获得所述金刚石单晶，用HVS-10Z微观硬度计(上海尚材试验机有限公司)检测本实施例所制备的金刚石单晶的硬度，对金刚石单晶加载9.8N并保压15s，每块试样打十二个压痕，测定试样的平均硬度，所得到平均硬度为55GPa。
实施例4：
一种金刚石单晶的制备方法：
配置电镀液，电镀液包括以下组成成分：NiSO4 40g/L、CoCl2 20g/L、MnCl25g/L、十二烷基硫酸钠2g/L、次亚磷酸钠0.1g/L、2-乙基已基硫酸钠1g/L、柠檬酸3g/L、酒石酸钾钠2g/L、余量为水，将鳞片石墨粉末加入10wt％氢氧化钠溶液中煮沸20min，过滤，水洗至中性后60℃干燥，再加入由浓硫酸和浓硝酸按体积比3:1组成的混酸溶液中煮沸40min，过滤，水洗至中性后60℃干燥，加入到丙酮中，超声振荡清洗40min，过滤，60℃干燥后和电镀液接入电化学工作站，进行电化学沉积，在鳞片石墨粉末表面沉积复合涂层，电化学沉积时电流密度为6A/dm2，时间为20min，搅拌速度为100r/min，将沉积了复合涂层的鳞片石墨粉末与2wt％的Fe3O4混合均匀，压制成合成柱并装入叶腊石合成块中，然后将合成块放入六面顶压机的高温高压腔室内，通入电流，升温至1650℃，同时以0.5GPa/min的速度一段加压至5.5GPa保温保压3min，然后恢复室温并泄压，在合成柱表面包裹B4C，再升温至1700℃，同时以0.1GPa/min的速度二段加压至6.5GPa，保温保压15min，恢复室温并泄压，对所得产物洗涤后即可获得所述金刚石单晶，用HVS-10Z微观硬度计(上海尚材试验机有限公司)检测本实施例所制备的金刚石单晶的硬度，对金刚石单晶加载9.8N并保压15s，每块试样打十二个压痕，测定试样的平均硬度，所得到平均硬度为56GPa。
实施例5：
一种金刚石单晶的制备方法：
配置电镀液，电镀液包括以下组成成分：NiSO4 60g/L、CoCl2 10g/L、MnCl210g/L、十二烷基硫酸钠1g/L、次亚磷酸钠0.5g/L、2-乙基已基硫酸钠0.5g/L、柠檬酸6g/L、酒石酸钾钠1g/L、余量为水，将鳞片石墨粉末加入10wt％氢氧化钠溶液中煮沸40min，过滤，水洗至中性后60℃干燥，再加入由浓硫酸和浓硝酸按体积比3:1组成的混酸溶液中煮沸20min，过滤，水洗至中性后60℃干燥，加入到丙酮中，超声振荡清洗60min，过滤，60℃干燥后和电镀液接入电化学工作站，进行电化学沉积，在鳞片石墨粉末表面沉积复合涂层，电化学沉积时电流密度为4A/dm2，时间为40min，搅拌速度为80r/min，将沉积了复合涂层的鳞片石墨粉末与4wt％的Fe3O4混合均匀，压制成合成柱并装入叶腊石合成块中，然后将合成块放入六面顶压机的高温高压腔室内，通入电流，升温至1550℃，同时以1GPa/min的速度一段加压至5GPa保温保压6min，然后恢复室温并泄压，在合成柱表面包裹B4C，再升温至1680℃，同时以0.2GPa/min的速度二段加压至6GPa，保温保压15min，恢复室温并泄压，对所得产物洗涤后即可获得所述金刚石单晶，用HVS-10Z微观硬度计(上海尚材试验机有限公司)检测本实施例所制备的金刚石单晶的硬度，对金刚石单晶加载9.8N并保压15s，每块试样打十二个压痕，测定试样的平均硬度，所得到平均硬度为57GPa。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种金刚石单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配置电镀液，所述电镀液包括以下组成成分：
镍盐、钴盐、锰盐、十二烷基硫酸钠、次亚磷酸钠、2-乙基已基硫酸钠、柠檬酸、酒石酸钾钠、水；
S2：将鳞片石墨粉末和电镀液接入电化学工作站，进行电化学沉积，在鳞片石墨粉末表面沉积复合涂层；
S3：将沉积了复合涂层的鳞片石墨粉末与铁基催化剂混合均匀后，压制成合成柱并装入叶腊石合成块中，然后将合成块放入六面顶压机的高温高压腔室内，通入电流，升温至1550-1650℃，同时一段加压至5-5.5GPa保温保压3-6min，然后恢复室温并泄压，在合成柱表面包裹B4C，再升温至1680-1700℃，同时二段加压至6-6.5GPa，保温保压15-20min，恢复室温并泄压，对所得产物洗涤后即可获得所述金刚石单晶。
2.如权利要求1所述的金刚石单晶的制备方法，其特征在于，所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、氨基磺酸镍、硝酸镍中的一种或几种；
所述钴盐为硫酸钴、氯化钴、氨基磺酸钴、硝酸钴中的一种或几种；
所述锰盐为硫酸锰和/或氯化锰。
3.如权利要求1所述的金刚石单晶的制备方法，其特征在于，所述电镀液包括以下组成成分：
镍盐40-60g/L、钴盐10-20g/L、锰盐5-10g/L、十二烷基硫酸钠1-2g/L、次亚磷酸钠0.1-0.5g/L、2-乙基已基硫酸钠0.5-1g/L、柠檬酸3-6g/L、酒石酸钾钠1-2g/L、余量为水。
4.如权利要求1所述的金刚石单晶的制备方法，其特征在于，电化学沉积前所述鳞片石墨粉末依次经亲水化处理、粗化处理和超声清洗处理。
5.如权利要求4所述的金刚石单晶的制备方法，其特征在于，所述亲水化处理方法如下：
将鳞片石墨粉末加入氢氧化钠溶液中煮沸20-40min，过滤，水洗至中性后干燥即可。
6.如权利要求4所述的金刚石单晶的制备方法，其特征在于，所述粗化处理方法如下：
将鳞片石墨粉末加入由硫酸和硝酸组成的混酸溶液中煮沸20-40min，过滤，水洗至中性后干燥即可。
7.如权利要求4所述的金刚石单晶的制备方法，其特征在于，所述超声清洗处理方法如下：
将鳞片石墨粉末加入到丙酮中，超声振荡清洗40-60min，过滤，干燥即可。
8.如权利要求1所述的金刚石单晶的制备方法，其特征在于，电化学沉积时电流密度为4-6A/dm2，时间为20-40min，搅拌速度为80-100r/min。
9.如权利要求1所述的金刚石单晶的制备方法，其特征在于，所述铁基催化剂为Fe3O4和/或Fe2O3。
10.如权利要求1所述的金刚石单晶的制备方法，其特征在于，一段加压的速度为0.5-1GPa/min，二段加压的速度为0.1-0.2GPa/min。
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