CN101245132B - 一种涂料用的功能树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涂料用的功能树脂，其组成是：二官能醇12份-16份、多官能醇2份-8份、二官能酸18份-25份、二官能酸酐8份-15份、多官能酸酐0.5份-4.5份、催化剂.03份-0.1份、高沸点芳烃溶剂24份-30份、混合酯3份-6份。这种涂料用的功能树脂的制备方法是按下述步骤进行：按配方比例投料：二官能醇12份-16份、多官能醇2份-8份、二官能酸18份-25份、二官能酸酐8份-15份、多官能酸酐0.5份-4.5份、催化剂.03份-0.1份，加入反应釜中，以温度150℃-160℃为4小时、温度在160℃-180℃为3小时、温度达180℃-200℃为2小时、温度达200℃-220℃为2小时的缓慢分段升温方法进行熔融酯化脱水高温聚合反应，再于200℃-225℃反应2小时-4小时，达到控制要求后，加入高沸点芳烃溶剂24份-30份和混合酯3份-6份兑稀，得到成品。该功能树脂有良好的加工性、抗划痕性、耐热抗腐蚀和抗老化性，当其与金红石型钛白粉、酞菁等颜料，及氨基树脂、助剂配合得到成品涂料，耐侯性和机械性能优越。
Description
技术领域：
本发明涉及一种功能树脂，特别是一种涂料用的功能树脂及其制备方法。
背景技术：
涂料的原材料主要由树脂、颜料、填料、助剂、溶剂五大类材料组成。
涂料用树脂即功能树脂是涂料的核心组份，目前国内常用的涂料有酚醛树脂类、醇酸树脂类、丙烯酸树脂类、环氧树脂类、聚酯树脂类、氯化橡胶类、氟树脂类以及经有机改性的各类合成树脂。
以上各类树脂各有所长，但能同时满足施工性、机械性、加工性、耐候性、低温快干要求的树脂还不多见。由上述树脂制成的涂料缺点有：1、难于适用在原料钢板上进行连续涂装，并确保钢板表面处理和涂装的质量控制要求，不便于有机溶剂集中焚烧处理，变成热能再利用，减少环境污染。2、必须要用先将钢板制成成品或部件再进行涂装，延长了施工周期，提高了制造成本。3、难于低温快速干燥(20秒/190℃板温以下)，以达到高效节能目的。
发明内容：
本发明的目的是为了解决上述技术的不足而提供一种粘度低、固含量高、相溶性好、不含苯及二甲苯、配制的涂料能低温快干，有极好的施工性、耐候性的涂料用的功能树脂及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供的一种涂料用的功能树脂，其原料配方组成是：二官能醇12份-16份、多官能醇2份-8份、二官能酸18份-25份、二官能酸酐8份-15份、多官能酸酐0.5份-4.5份、催化剂.03份-0.1份、高沸点芳烃溶剂24份-30份、混合酯3份-6份。
所述的二官能醇是：乙二醇、丙二醇、1，6己二醇、一缩二乙二醇、2-丁基-1，3丙二醇、新戊二醇、羟基叔戊酸新戊二醇单酯、2，2乙基丁基-1，3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇、环己烯-1，4-二甲醇。
所述的多官能醇是：三羟甲基丙烷、季戊四醇。
所述的二官能酸是：己二酸、癸二酸、二聚酸、对苯二甲酸、间苯二酸、5-叔丁基间苯二甲酸、环己烯-1，4-二甲酸。
所述的二官能酸酐是：邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、六氢苯酐。
所述的多官能酸酐是：偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐。
所述的催化剂是二月桂酸二丁基锡、二丁基氧化锡、单丁基氧化锡、氯化单丁基氧化锡、钛酸丁酯。
所述的高沸点芳烃溶剂是S-1000芳烃溶剂、S-1500芳烃溶剂。
所述的混合酯是丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酯、丁、戊、己二酸二甲酸混合酯。
本发明提供的一种涂料用的功能树脂的制备方法是按下述步骤进行：按配方比例投料：二官能醇12份-16份、多官能醇2份-8份、二官能酸18份-25份、二官能酸酐8份-15份、多官能酸酐0.5份-4.5份、催化剂.03份-0.1份、，加入反应釜中，以温度150℃-160℃为4小时、温度在160℃-180℃为3小时、温度达180℃-200℃为2小时、温度达200℃-220℃为2小时的缓慢分段升温方法进行熔融酯化脱水高温聚合反应，再于200℃-225℃反应2小时-4小时，达到控制要求后，加入高沸点芳烃溶剂24份-30份和混合酯3份-6份兑稀，得到成品。
本发明的核心部分是选用合适的有机单体及用量，在催化剂存在下，用逐步缓慢分段升温的方法，于带横式和竖式冷凝器的反应釜中进行熔融酯化脱水高温聚合，当达到控制要求后用高沸点芳烃溶剂和混合酯兑稀。
用该功能树脂制备的涂料，主要适用在原料钢板上进行连续涂装，然后用这种预涂板材制成各种成品或部件，因些，必须考虑所用功能树脂的分子结构、固化剂的品种和用量以及颜料、助剂及溶剂的选择。其中主要因素是功能树脂的分子结构。1、应将功能树脂分子量做得较大，羟基含量相应较低，以减少固化剂用量。2、选择适当多元醇、多元酸和合适的用量，增加漆膜交联度，提高漆膜硬度、保光性、耐湿热性。3、由于功能树脂的交联密度大，制备的涂料涂膜玻璃化温度高，硬度、耐候性及耐湿性也相应提高，但涂膜的柔韧性和耐冲击性下降，这一矛盾可通过调节组成树脂的单体来解决。4、由于不少单体本身是结晶固体，如选用少数的单体种类制备功能树脂，在形成大分子后由于相互结构很接近，极易产生结晶现象，制备的涂料性能不理想。
功能树脂是选用二官能醇单体，如甲基丙二醇、新戊二醇、2，2乙基丁基-1，3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇等，它们给功能树脂提供硬度和改善在芳烃溶剂中溶解性，降低溶液粘度。支链形成的位阻保护，使酯键有很好的水解稳定性。从有机化学的角度看，醇分子中羟基和相邻碳原子上的氢在一定条件下发生脱水反应，生成烯。其难易程度随相邻碳原子上的氢的数量而异，氢越多越容易脱水。新戊二醇、2，2乙基丁基-1，3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇没有β-氢而具有好耐候性。二官能酸和二官能酸酐，如二聚酸、己二酸、对苯二甲酸、间苯二酸、邻苯二甲酸酐、四氢苯酐等，二聚酸能改善在芳香烃溶剂中溶解性和降低制造成本，己二酸给功能树脂提供柔韧性，对苯二甲酸、间苯二酸、邻苯二甲酸酐、四氢苯酐给功能树脂提供硬度和溶解性，增加漆膜光泽，三羟甲基丙烷、季戊四醇、顺丁烯二酸酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐能增加功能树脂分子的支化度，增强漆膜硬度和固化成膜时的交联密度，改善树脂分子结构对称性、结晶性，提高树脂稳定性和抗紫外线能力。
功能树脂的合成是熔融酯化脱水高温聚合反应，一般强酸是酯化反应的典型催化剂，但对树脂的后续处理和应用不利，因此常用二月桂酸二丁基锡、二丁基氧化锡、单丁基氧化锡、氯化单丁基氧化锡等催化剂。酯化反应的速度和程度还与官能基的活性和操作工艺有关，如伯醇反应最快，仲醇较慢，叔醇最慢。又如多元醇和多元酸中一个官能基参与反应后，余下官能基的活性会下降，如乙二醇的两个羟基参与酯化反应的活性相同，而当其中一个羟基被酯化后，余下羟基的活性会降低25倍。再如邻苯二甲酸酐在150℃开环，200℃第二个羧基参与反应；间苯二甲酸第一个羧基180℃参与反应，第二个羧基210℃才能酯化；对苯二甲酸两个羧基的反应温度分别是200℃和240℃；而偏苯三酸酐在150℃开环，剩余两个羧基的反应温度分别为170℃和220℃。反应时如酯化脱水工艺选择不当，将会使物料偏离质量控制要求。
本发明的功能树脂有以下优点：
粘度低固含量高；色泽浅相溶性好；不含苯及二甲苯；由其配制的涂料能低温快干，有极好的施工性、机械性、加工性和耐候性，良好的经济性。
本发明以下实施例作进一步详细描述：
实施例1(能树脂)：
在一个装有搅拌器、冷凝器、加热器以及一个填充柱的反应器中，称入60g己二酸、150g间苯二甲酸、110g Pripol1009、30g顺丁烯二酸酐、82g丙二醇、145g BEPD、35g三羟甲基丙烷、0.7g单丁基氧化锡并加热，使填充柱的温度不超过100℃。以(150℃-160℃)3h、(160℃-170℃)/2h、(170℃-180℃)/2h、(180℃-200℃)/2h速度进行，在200℃时加入回流二甲苯，再以2小时的速度升温到220℃并保温，当酸值低于5mgKOH/g时，冷却至200℃时称入5g偏苯三酸酐，再次加热，最高温度不超过220℃，当酸值达到8mgKOH/g时，称入340g Solvesso 100和30gSantosol DME-1进行兑稀。所得的功能树脂固含量为60％，粘度为90KU，羟值为65。
实施例2(能树脂)：
在一个装有搅拌器、冷凝器、加热器以及一个填充柱的反应器中，称入50g己二酸、63g间苯二甲酸、105g邻苯二甲酸酐、114g Pripol1009、24g顺丁烯二酸酐、215g NPG、34g三羟甲基丙烷、二月桂酸二丁基锡0.6g并加热，使填充柱的温度不超过100℃。以(150℃-160℃)/3h、(160-170)℃/2h、(170℃-180℃)/2h、(180℃-200℃)/2h速度进行升温，在200℃时加入15g回流二甲苯，再以2小时的速度升温到220℃并保温，当酸值低于5mgKOH/g时，冷却至200℃时称入10g偏苯三酸酐，再次加热，最高温度不超过220℃，当酸值达到10mgKOH/g时，称入340g Solvesso 100和30gDBE进行兑稀。所得的功能树脂固含量为60％，粘度为90KU，羟值为60。
实施例3(能树脂)：
在一个装有搅拌器、冷凝器、加热器以及一个填充柱的反应器中，称入40g己二酸、180g对苯二甲酸、105g邻苯二甲酸酐、180g一缩二乙二醇、60g MPD、23g三羟甲基丙烷、34g E03环氧树脂、0.6g氯化单丁基氧化锡并加热，使填充柱的温度不超过100℃。以(150℃-160℃)/3h、(160℃-170℃)/2h、(170℃-180℃)/2h、(180℃-200℃)/2h速度进行，在200℃时加入10g回流二甲苯，再2小时的速度升温到220℃并保温，当酸值低于5mgKOH/g时，冷却至200℃时称入15g偏苯三酸酐，再次加热，最高温度不超过220℃，当酸值达到15mgKOH/g时，称入280g Solvesso 100、50g环己酮和25g丁醇进行兑稀。所得的功能树脂固含量为55％，粘度为95KU，羟值为55。
实施例4(能树脂)：
在一个装有搅拌器、冷凝器、加热器以及一个填充柱的反应器中，称入25g己二酸、230g对苯二甲酸、60g邻苯二甲酸酐、160g一缩二乙二醇、50g乙二醇、18g季戊四醇、25g E03环氧树脂、0.4g单丁基氧化锡并加热，使填充柱的温度不超过100℃。以(150℃-160℃)/3h、(160℃-170℃)/2h、(170℃-180℃)/2h、(180℃-200℃)/2h速度进行，在200℃时加入10g回流二甲苯，再2小时的速度升温到220℃并保温，当酸值低于5mgKOH/g时，冷却至200℃时称入15g偏苯三酸酐，再次加热，最高温度不超过220℃，当酸值达到12mgKOH/g时，称入320g Solvesso 100、50gDBE和30g丁醇进行兑稀。所得的功能树脂固含量为55％，粘度为90KU，羟值为50。
实施例5(面漆)：
在一个1公升的分散罐中，称入200g实施例1的功能树脂、0.8gEFKA5066、96gDU.PONT.R-960钛白粉、24g BSNF颜料蓝、65g Solvesso 100、15g DBE，于震荡仪中分散30分钟，使细度达到15μm以下，称入280实施例1的功能树脂、64g Cymel 303、0.4gBYK 354、2.4EFKA 3777、5.6gBYK 450、6g Syloid ED 44、4g Deucaflat FA-115后再高速分散均匀。
实施例6(面漆)：
在一个1公升的分散罐中，称入200g实施例2的功能树脂、0.8gEFKA5066、96gDU.PONT.R-960钛白粉、24g BSNF颜料蓝、65g Solvesso 100、15g DBE，于震荡仪中分散30分钟，使细度达到15μm以下，称入280实施例2的功能树脂、64g Cymel 303、0.4gBYK 354、2.4EFKA 3777、5.6gBYK 450、6g Syloid ED 44、4g Deucaflat FA-115后再高速分散均匀。
实施例(底漆)7：
在一个1公升的分散罐中，称入180g实施例3的功能树脂、1.6g BYK ATU、84g BA01-01钛白粉、24g锶铬黄、85g磷酸锌、56g 1250目滑石粉、4g膨润土粉、64g Solvesso 100、20gDBE、20g环己酮于震荡仪中分散60分钟，使细度达到20μm以下，称入280实施例3的功能树脂、48g Cymel 325、8g Desmodur BL3175A、1g BYK 450、0.8g DBTDL再高速分散均匀。
实施例8(底漆)：
在一个1公升的分散罐中，称入180g实施例4的功能树脂、1.6g BYKATU、84g BA01-01钛白粉、24g锶铬黄、85g磷酸锌、56g 1250目滑石粉、4g膨润土粉、64g Solvesso 100、20gDBE、20g环己酮于震荡仪中分散60分钟，使细度达到20μm以下，称入280实施例4的功能树脂、48g Cymel 325、8g Desmodur BL3175A、1g BYK 450、0.8g DBTDL再高速分散均匀。
将上述1-8实施例中7、8例底漆分别用20μm线棒刮涂于钢板上，在180℃板温烘干20秒，再于底漆上用40μm线棒刮涂5、6例面漆，在200℃板温烘干30秒，分别测试漆膜理化性能(见附表)。
| 性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
| 附着力，级 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 抗划痕性(1500g) | 不划破 | 不划破 | 不划破 | 不划破 | 不划破 | 不划破 | 不划破 | 不划破 |
| 硬度 | 3H | 3H | 4H | 4H | 3H | 3H | 4H | 4H |
| 反向冲击 | 9J | 9J | 9J | 9J | 9J | 8J | 9J | 8J |
| T弯 | 0T | 1T-2T | 2T-3T | 2T | 3T | 4T | 4T | 5T |
| 耐酸性(10％HCL2，10min) | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
| 耐盐雾(不做划痕，500h) | 轻微变色，无异常 | 轻微变色，无异常 | 轻微变色，无异常 | 轻微变色，无异常 | 轻微变色，无异常 | 轻微变色，无异常 | 轻微变色，无异常 | 轻微变色，无异常 |
| 耐紫外线UVA-313，500h | 无生锈、起泡、开裂，变色1级、失光1级、粉化0级 | 无生锈、起泡、开裂，变色2级、失光1级、粉化0级 | 无生锈、起泡、开裂，变色1级、失光4级、粉化0级 | 无生锈、起泡、开裂，变色2级、失光4级、粉化0级 |
主要原材料名称缩略与代号对照如下：
Pripol1009 NICHEMA公司的二聚脂肪酸
BEPD 2-丁基-2-乙基-1，3-丙二醇
Solvesso 100 S-100芳烃溶剂
Santosol DME-1 丁二酸、戊二酸和己二酸的二甲酯混合物
DBE 乙二酸二甲酯混合物
DU.PONT.R-960 杜邦公司的金红石型钛白粉
BSNF 汽巴公司的颜料蓝
Cymel 303 氰特公司的全甲醚化氨基树脂
Syloid ED 44 Davidson化学公司的消光剂
Deucaflat FA-115 德谦公司的蜡浆
NPG 新戊二醇
MPD 2-丁基-1，3丙二醇
DBTDL 月桂酸二丁基锡
BYK 450 毕克酸催化剂
Desmodur BL3175A 拜耳的封闭型多异氰酸酯固化剂
Claims (3)
1.一种涂料用的功能树脂，其特征是其原料配方组成是：二官能醇12份-16份、多官能醇2份-8份、二官能酸18份-25份、二官能酸酐8份-15份、多官能酸酐0.5份-4.5份、催化剂0.03份-0.1份、高沸点芳烃溶剂24份-30份、混合酯3份-6份；所述的二官能醇是：乙二醇、丙二醇、1，6己二醇、一缩二乙二醇、新戊二醇、羟基叔戊酸新戊二醇单酯、环己烯-1，4-二甲醇；所述的多官能醇是：季戊四醇；所述的二官能酸是：己二酸、癸二酸、二聚酸、5-叔丁基间苯二甲酸、环己烯-1，4-二甲酸；所述的二官能酸酐是：顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、六氢苯酐；所述的多官能酸酐是：均苯四甲酸酐；催化剂是二月桂酸二丁基锡、二丁基氧化锡、单丁基氧化锡、氯化单丁基氧化锡、钛酸丁酯。
2.根据权利要求1所述的一种涂料用的功能树脂，其特征是所述的高沸点芳烃溶剂是S-1000芳烃溶剂、S-1500芳烃溶剂。
3.一种如权利要求1所述的涂料用的功能树脂的制备方法，其特征是按下述步骤进行：按配方比例投料，二官能醇12份-16份、多官能醇2份-8份、二官能酸18份-25份、二官能酸酐8份-15份、多官能酸酐0.5份-4.5份、催化剂0.03份-0.1份，加入反应釜中，以温度150℃-160℃为4小时、温度在160℃-180℃为3小时、温度达180℃-200℃为2小时、温度达200℃-220℃为2小时的缓慢分段升温方法进行熔融酯化脱水高温聚合反应，再于200℃-225℃反应2小时-4小时，达到控制要求后，加入高沸点芳烃溶剂24份-30份和混合酯3份-6份兑稀，得到成品。
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