CN101222968B - 通过基于氢的等离子体进行处理的材料净化 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于从材料，特别是从硼中，通过基于氢的等离子体处理除去氧的净化方法。

Description

通过基于氢的等离子体进行处理的材料净化
技术领域
本发明涉及用于从材料除去氧的净化方法。
背景技术
材料的氧污染对于科学和工业中宽广范围的原材料来说是个问题。除去或减少氧污染经常成为只能艰难并付出很大努力才能克服的问题或任务。这些问题经常被氧杂质的基本特征所放大，这些氧杂质是由原材料吸收天然释放的O2和/或与其反应所引起的。由于空气中氧气的存在，氧污染几乎无处不在。除此之外，氧污染的去除经常由于生成高稳定性的氧化物而变得复杂。
例如基于相应氧化物还原的其它常见净化过程常常导致由于用过的还原剂而引起的材料污染和/或决定性的显微组织变化。
另一方面，原材料的污染经常阻碍该材料用于原本的目的。
发明内容
因此，本主题发明的任务是提供一种除去氧的净化方法，特别是允许避免热处理或将还原剂留在材料中的处理的过程。
根据本发明，通过从材料中除去氧的净化方法解决了该任务，其中用基于氢的等离子体处理含氧杂质的材料。
包括用基于氢的等离子体进行处理的本发明的过程一般可用于所有材料以除去含氧的杂质。优选地，使用温度稳定材料，特别是在≤600℃、更优选≤750℃、最优选≤950℃的温度下不明显蒸发，以及不发生任何其他降解过程的材料。优选地，所用的材料为元素，特别是金属或非金属元素。然而，由多于一种元素组成的化合物也可以通过本发明进行净化。
特别优选地，本发明的净化方法用于从硼，特别是从非晶态硼中除去氧。非晶态硼的氧污染特别难以除去，并且是严重的问题。生产非晶态硼的工业途径通常包括用适当的还原剂将B2O3还原。通过这样的处理，通常得到含有高达4质量％的氧的非晶态硼材料。这阻碍了这种材料在例如化学制备中的应用，因为在许多应用领域中，使用的非晶态硼必须不含氧或者至少显示出最低可能的氧含量。
非晶态硼通常用于这一目的，因为在化学反应中其显示出与晶体硼相比高得多的化学反应性。然而，通过任何种类的引发氧化硼蒸发的热处理来净化非晶态硼的尝试都会导致硼的结晶，并因此导致非晶态硼到不希望的晶体形态的转变。
与氧化硼B2O3不同，可以在任意炉中使用氢气清洁金属将它们的氧化物大部分除去。然而对于通常含有最大氧化物污染的细微和反应性的粉末来说，这些传统的清洁方法导致细微粉末的烧结。在另一方面，在微波等离子体炉中即使最细的金属粉末也可以在几分钟内被清洁完全除去它们的氧化物，并且没有任何颗粒尺寸的变化。使用足够短的脉冲等离子体来控制温度。微波炉的功率总是被调节为适合于金属的氧化物性质和颗粒尺寸。
根据本发明，可以从材料中除去氧，该材料优选完全保持其原始结构，然而至少大于材料的90重量％，更优选大于材料的95重量％。根据本发明，非晶态硼可以释放氧，并且得到的产物是不含氧的硼或者具有降低的氧含量的硼，其中硼仍然是非晶态的。
基本上，含氧杂质的所有材料都可以通过本发明的方法得到净化。通常，用作起始材料的材料(以材料的总重量为基准)具有≥1重量％，特别≥4重量％，优选≥10重量％的氧。氧杂质可以分散的形式或者也可以结合的形式作为氧存在，特别是以氧化物的形式存在。
在本发明的方法中，可以显著降低氧的量，特别是降低到(以材料的总重量为基准)≤0.5重量％的含量，更优选降低到≤0.1重量％的含量，优选≤0.05重量％，且进一步优选≤0.01重量％。达到的实际氧含量取决于各自的处理条件，并且可以由技术人员根据所需的最终值进行调整。
如实施例中所示，对于实施例来说，使用本发明的方法从非晶态硼中除去氧可以达到＜0.1质量％的水平，使用目前已知的方法不可能达到该水平。
根据本发明，起始材料的处理受到基于氢的等离子体的影响。这种等离子体有利地含有≥5质量％，特别是≥20质量％，优选≥50质量％，特别是≥90质量％，优选≥99质量％且更优选≥99.5质量％的氢，然而，也可以完全由氢组成。为了产生等离子体，提供具有所需压力的含有氢、以及(如果需要的)一种或多种惰性气体的气氛。该压力有利地为0.1到100，特别是1到20巴。特别优选纯的基于氢的等离子体或者基于氢和至少一种选自氩气和氮气的惰性气体的混合物的等离子体。等离子体中的氧含量优选≤10ppm，特别是≤5ppm，更优选≤1ppm且最优选≤0.6ppm。有利地，将该等离子体中的氧含量调节到0.1到0.5ppm。此外，等离子体中的水含量有利地≤10ppm，特别是≤5ppm，更优选≤1ppm，且更优选≤0.1ppm。
使用基于氢的等离子体的处理可以根据所需的氧去除程度进行变化的持续时间，通常持续时间为0.5到10h，特别是2到5h，且通常3到3.5h是有利的。
等离子体处理优选在700℃到1,500℃、特别是800℃到1,100℃的温度下进行。
优选地，根据本发明，使用的氢等离子体为微波诱导等离子体。作为微波辐射源，例如可以使用在1到10Ghz，特别是2到3Ghz下具有100到2,000W，特别是500到1,000W的能源。等离子体，特别是微波诱导等离子体中产生的H+自由基和H+离子非常活跃，因此原则上任何种类的材料都可以通过进行本发明的过程得到净化。特别地H+自由基和H+离子活跃到足以将氧从非晶态硼中除去，而使用迄今为止的现有技术方法不可能通过保持非晶态结构进行该净化。
在特别优选的实施方案中，氧在氧吸收剂的存在下被去除。氧吸收剂的使用大大提高了净化效率。尽管可使用任何氧吸收剂材料，但使用钛取得了特别好的结果。
虽然不希望被束缚于一个系列，但相信通过使用非平衡过程促进了根据本发明的氧成功去除。
根据本发明的方法允许进行净化除去氧杂质而不使材料被任何其他试剂污染。特别是不需要可能会残留在材料中的还原剂。此外，不发生显微组织的变化，这意味着原材料的结构与处理过材料的显微组织相同。例如，这允许保持非晶态硼，并且仅除去氧杂质而不将非晶态的显微组织转变为晶态的显微组织。
具体实施方式
通过下列实施例进一步阐释本发明。
实施例1
将约0.2g非晶态硼(ICP分析为99.999％金属、4.05±0.21质量％氧)置于清洁并退火的氧化铝坩埚中，然后和另外的含有氧吸收剂(例如钛)的坩埚一起置于石英安瓿中。所有描述的操作都在具有受控气氛(＜0.1ppm H2O、0.1-0.6ppm O2)的充有氩气的手套箱中进行。安瓿被抽真空并用所需的气体填充到一定的压力，然后密封。改变填充气体组成以寻找对于净化最好的气体组成。纯氩气和氮气等离子体处理不改变氧含量。基于Ar/H2的等离子体(5体积％H2)导致氧含量的降低。使用纯氢气作为填充气体取得最好的结果。
还进行了不使用氧吸收剂的实验。结果显示，使用氧吸收剂可以大大地加强净化。
使用Samsung M1719N微波(800W，2.45GHz)作为微波辐射源。
处理之后，打开安瓿，然后在手套箱中制备用于化学分析的试样(probe)。
使用H2等离子体、以Ti为吸收剂并且反应时间为约3到3.5小时的条件下，实现了最好的结果(处理后氧为0.09±0.05质量％)。
粉末X射线衍射研究显示，起始材料和等离子体处理过的产品都没有出现尖锐的衍射峰，以及只在较低衍射角处出现宽的强度隆起。这证实了材料的非晶体状态。扫描电子显微镜观察显示，在等离子体处理过的产品中，起始的颗粒被烧结为较大的聚集体。

Claims (22)

1.用于从材料中除去氧的净化方法，其特征在于使用基于氢的等离子体处理含氧杂质的材料，并且特征在于所述等离子体处理在700℃到1500℃的温度下进行。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于在氧吸收剂的存在下去除氧。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于使用钛作为氧吸收剂。
4.根据前述权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于有待净化的材料选自非金属元素或金属。
5.根据前述权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于从硼中除去氧。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于从非晶态硼中除去氧。
7.根据前述权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于该有待净化的材料以材料的总重量计，含氧杂质的量≥1重量％。
8.根据权利要求7的方法，其特征在于该有待净化的材料以材料的总重量计，含氧杂质的量≥4重量％。
9.根据权利要求7的方法，其特征在于该有待净化的材料以材料的总重量计，含氧杂质的量≥10重量％。
10.根据前述权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于该氧杂质以氧化物的形式存在。
11.根据前述权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于该材料被净化到以材料的总重量计，氧含量≤0.5重量％。
12.根据权利要求11的方法，其特征在于该材料被净化到以材料的总重量计，氧含量≤0.1重量％。
13.根据权利要求11的方法，其特征在于该材料被净化到以材料的总重量计，氧含量≤0.05重量％。
14.根据前述权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于该基于氢的等离子体包含≥5体积％的H2。
15.根据权利要求14的方法，其特征在于该基于氢的等离子体包含≥90体积％的H2。
16.根据权利要求14的方法，其特征在于该基于氢的等离子体包含≥99体积％的H2。
17.根据前述权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于使用由H2和可选的惰性气体组成的基于氢的等离子体。
18.根据权利要求17的方法，其特征在于所述惰性气体是氩气或氮气。
19.根据前述权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于在该基于氢的等离子体中的氧含量≤10ppm O2。
20.根据前述权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于在该基于氢的等离子体中的水含量≤10ppm。
21.根据前述权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于执行使用基于氢的等离子体的处理持续0.5到10h。
22.根据前述权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于使用微波诱导的等离子体。
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