CN101212066A - 一种锂离子二次电池的化成方法 - Google Patents
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Abstract
一种锂离子二次电池的化成方法，该方法在化成温度下对电池进行化成，其中，先以恒流充电至V1伏特，然后在V1－V2伏特循环恒流充放电至少1次，再以恒流充电至V3伏特，然后在V3－V4伏特循环恒流充放电至少1次，电压V1＜电压V2＜电压V3＜电压V4。通过本发明提供的电池化成方法，可以解决气体存留对电池充电的影响，得到均匀和稳定的SEI膜，并且使电池具有良好循环性能。
Description
技术领域
本发明是关于一种电池的化成方法，具体地说，本发明是关于一种锂离子二次电池的化成方法。
背景技术
锂离子二次充电电池的化成步骤是制造电池的重要阶段，化成关系到电池的容量高低、循环寿命长短、安全性能等多方面的品质。化成是指对电池进行首次充电的过程。现有的锂离子二次电池的化成主要有两种方式，密封化成和开口化成。密封化成是在注完电解液后将注液孔密封，然后进行电池化成，在化成的过程中有乙烯、二乙烯、氟化磷、氟化氢等气体产生，这些气体在电池内部积聚会造成电池膨胀，外壳发鼓、变形，甚至会导致电池发生爆炸。为了克服这一问题，通常采用另一种方式进行化成，即在电池注液孔未密封的情况下进行电池化成，待电池化成之后再密封，即开口化成。但是开口化成也会带来一些问题，如，化成时产生的气体会在排放过程中夹带电解液外溢，既损失电解液，又影响电池外壳的美观。
在电池的化成过程中，电解液和电解质在电池负极发生反应，在负极表面生成SEI膜(Surface Electrolyte Interface)，均匀和稳定的SEI膜能很好地适应锂离子的嵌入和脱出引起的体积改变，因此形成均匀和稳定的SEI膜对电池的各种电化学性能都是有利的。
CN1412880A公开了一种电池开口化成方法，该方法包括：将已注入电解液并径陈化的电池，用胶纸将注液孔封住，放到充放电柜上，以0.001-1库仑的小电流恒流充电，再以0.05-10库仑的大电流恒流充电，然后在30-80℃陈化0.5-160小时。采用该方法对电池化成，得到的锂离子二次电池的循环性能较差。
发明内容
本发明的目的是克服现有化成方法得到的锂离子二次电池循环性能较差的缺点，提供使电池具有良好循环性能的锂离子二次电池的化成方法。
本发明的发明人发现，在对锂离子电池进行恒电流充电化成时，电池内产生的气体存留在正极片和负极片之间，这些气体阻断了正负极之间的离子导电。导致在以后的充电过程中，充电不完全，而几乎所有的气体产生在充电电压为3.5-3.7伏特之前。采用现有的方法对电池进行化成时，以0.001-1库仑的小电流恒流充电，再以0.05-10库仑的大电流恒流充电，气体主要产生在小电流恒流充电阶段，并且小电流恒流充电的时间较短，不足以使气体充分产生，同时，气体也来不及从正负极片之间逸出，从而影响大电流充电的效果。
本发明提供了一种锂离子二次电池化成方法，该方法在化成温度下对电池进行化成，其中，先以恒流充电至V1伏特，然后在V1-V2伏特循环恒流充放电至少1次，再以恒流充电至V3伏特，然后在V3-V4伏特循环恒流充放电至少1次，电压V1＜电压V2＜电压V3＜电压V4。
本发明提供的方法，因此以恒流充电至V1伏特，然后在V1-V2伏特循环充放电至少1次，可以促使还原反应的气体充分产生，然后通过充放电过程中造成的电池厚度轻微变化使气体从极片间逸出，当恒流充电至V3伏特时，负极片仍有可能未被均匀充电，在V3-V4伏特循环充放电至少1次，可以保证极片充电状态均匀，同时形成均匀和稳定的SEI膜，保证了锂离子电池的良好的循环性能，延长了锂离子电池的寿命。
具体实施方式
按照本发明，将已注入电解液的电池，用胶纸将注液孔封住，进行充电，该充电过程包括两个充电阶段，其中，第一阶段先以恒流充电至V1伏特，然后在V1-V2伏特循环充放电至少1次，所述循环充放电是指在V1伏特的时候以恒流充电至V2伏特，然后再以恒流放电到V1伏特。第二阶段以恒流充电至V3伏特，然后在V3-V4伏特充循环充放电至少1次，所述循环充放电是指在V3伏特的时候以恒流充电至V4伏特，然后再以恒流放电到V3伏特，其中，电压V1＜电压V2＜电压V3＜电压V4。
本发明中，所述电压V1为2.9-3.1伏特，优选为2.95-3.05伏特；所述电压V2为3.5-3.7伏特，优选为3.55-3.65伏特；所述电压V3为3.95-4.05伏特，优选为3.98-4.02伏特；所述电压V4为4.15-4.25伏特，优选为4.18-4.22伏特。
本发明人发现，循环充放电10次以上对于电池化成的效果增加不明显，同时还增加了化成的时间，所以优选为，在V1-V2伏特循环充放电的次数为2-10次，在V3-V4伏特充循环充放电的次数为2-10次，进一步优选为，在V1-V2伏特循环充放电的次数为2-5次，在V3-V4伏特充循环充放电的次数为2-5次。
所述恒流充电电流为0.01-0.1库仑，放电电流为0.1-1库仑，优选恒流充电电流为0.03-0.08库仑，放电电流为0.3-0.8库仑。
本发明人意外的发现，以恒流充电至V1伏特，然后在V1-V2伏特循环充放电可以促使还原反应的气体充分产生，可以通过充放电造成的电池厚度轻微变化使气体从正负极片之间逸出，从而使后续充电更加完全。
当恒流充电至V3伏特时，负极片仍有可能未被均匀充电，在V3-V4伏特循环充放电可以保证极片充电状态均匀，同时形成均匀和稳定的SEI膜，保证了锂离子电池的良好的循环性能，延长了锂离子电池的寿命。
本发明中，由于调节电压的需要，第一阶段充放电循环和第二阶段充放电循环之间还包括放置，放置时间对化成的效果没有影响，可以根据调节电压需要进行调整，一般来说，放置的时间为2-15分钟。所述电池化成的温度为20-40℃，优选20-30℃。
所述对电池进行化成的设备为本领域技术人员所公知，一般来说，在向密封有极芯的电池壳体内注入电解液之后，用胶纸将注液孔封住，然后将电池放置在充电装置的卡具上，充电装置的正极卡具对应锂离子电池的正极，充电装置的负极卡具对应锂离子电池的负极，设置好充电电流后对电池进行化成，化成完成后密封注液孔。
下面将通过实施例对本发明作进一步地具体说明。
实施例1
该实施例说明本发明提供的锂离子二次电池的化成方法。
1、电池的制备
(1)正极的制备
将30克聚偏二氟乙烯(PVDF)溶解在450克N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中制得粘合剂溶液，然后将事先混合均匀的940克LiCoO2与30克乙炔黑粉末加入到上述溶液中，充分搅拌混合均匀制得正极浆料；
将该正极浆料均匀地涂覆到厚25微米的铝箔两面，经过150℃真空加热干燥1小时，辊压，裁片制得长550毫米×宽43.8毫米×厚130微米的正极，每片正极上含有8克的LiCoO2。
(2)负极的制备
将950克石墨、20克碳纤维和30克丁苯橡胶(SBR)混合。添加1500毫升的水搅拌均匀配成负极浆料，用拉浆机均匀涂布到18微米的铜箔两面，经过125℃真空加热干燥1小时，辊压，裁片制得长515毫米×宽44.5毫米×厚130微米的负极，每片负极上含有8克的石墨。
(3)电解液的制备
在250毫升乙烯碳酸酯∶二甲基碳酸酯＝1∶1(体积比)的混合溶剂中，加入37.98克LiPF6配制成1.0摩尔/升的溶液。
(4)电池的装配
将上述得到的正极、负极用20微米聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合隔膜卷绕成一个方型锂离子电池的电极组，并将该电极组纳入6.5毫米×34毫米×50毫米的方形电池铝壳中，在手套箱中在氩气环境中手动注入上述电解液2.8毫升，注液过程中边注液边用磁力搅拌器搅拌，密封，制成锂离子电池LP063450，其设计容量为1000毫安培小时。
2、电池的化成
注液后电池在25℃条件下，用0.05库仑电流充电至2.9伏特，搁置5分钟后在2.9-3.5伏特循环充放电2次，充电电流0.05库仑，放电电流0.1库仑。继续用0.1库仑电流将电池恒流充电至3.95伏特，放置5分钟，然后在3.95-4.15伏特循环充放电2次，充电电流0.05库仑，放电电流0.5库仑，最后用0.05库仑将电池恒流充电到4.15伏特后完成化成，并密封注液孔，得到化成后的锂离子电池A1。
对比例1
按照实施例1所述的方法制备锂离子二次电池，不同的是化成的方法为，在25℃条件下，用0.05库仑的电流充电至3.95伏特，放置5分钟，然后在3.95-4.15伏特循环充放电2次，充电电流0.05库仑，放电电流0.5库仑，最后用0.05库仑将电池恒流充电到4.15伏特后完成化成，并密封注液孔，得到化成后的参比锂离子电池CA1。
实施例2
按照实施例1所述的方法制备锂离子二次电池，不同的是用0.08库仑电流充电至3.1伏特，搁置5分钟后在3.1-3.7伏特循环充放电4次，充电电流0.08库仑，放电电流0.3库仑。继续用0.3库仑电流将电池恒流充电至4.05伏特，放置6分钟，然后在4.05-4.25伏特循环充放电2次，充电电流0.08库仑，放电电流0.8库仑，最后用0.08库仑将电池恒流充电到4.25伏特后完成化成，并密封注液孔，得到化成后的锂离子电池A2。
实施例3-4
将实施例1-2得到的化成后的锂离子电池A1和A2，使用BS-9300(R)二次电池性能检测装置进行循环性能测试，将化成后的电池用300毫安(0.3库仑)恒流充电至4.2伏，充电截止电流20毫安。然后以500毫安放电至3.0伏，测定得到电池放电的初始容量。循环重复以300毫安(0.3库仑)恒流充电至4.2伏；再以500毫安(0.5库仑)放电至3.0伏的充放电过程，记录第10、50、70、100、150、200、250、300次的循环结束容量，并按下式计算电池容量保持率：
容量保持率＝循环结束容量/初始容量×100％。
容量保持率测定结果如表1所示。
对比例2
按照实施例3-4的方法，将对比例1得到的化成后的参比锂离子电池CA1，进行进行循环性能测试，容量保持率测定结果如表1所示。
表1
| 实施例编号 | 实施例3 | 对比例2 | 实施例4 |
| 电池编号 | A1 | CA1 | A2 |
| 首次放电容量(毫安时) | 1015 | 1014 | 1016 |
| 10次循环容量保持率(％) | 99.55 | 98.64 | 99.61 |
| 50次循环容量保持率(％) | 98.34 | 96.94 | 98.36 |
| 70次循环容量保持率(％) | 97.68 | 95.81 | 97.71 |
| 100次循环容量保持率(％) | 96.84 | 94.83 | 96.92 |
| 150次循环容量保持率(％) | 95.23 | 92.89 | 95.59 |
| 200次循环容量保持率(％) | 94.33 | 91.36 | 94.40 |
| 250次循环容量保持率(％) | 93.21 | 89.99 | 93.71 |
| 300次循环容量保持率(％) | 92.57 | 88.13 | 92.95 |
从上表1可以看出，与按照对比例1的方法化成的参比锂离子电池CA1相比，采用本发明提供的方法化成得到的电池A1和A2，电池的循环性能大幅度的提高，说明本发明提供的化成方法可以明显改善SEI膜的形成条件，有利于形成更均匀和稳定的SEI膜。
Claims (7)
1.一种锂离子二次电池的化成方法，该方法在化成温度下对电池进行化成，其特征在于，先以恒流充电至V1伏特，然后在V1-V2伏特循环恒流充放电至少1次，再以恒流充电至V3伏特，然后在V3-V4伏特循环恒流充放电至少1次，电压V1＜电压V2＜电压V3＜电压V4。
2.根据权利要求1所述的化成方法，其中，所述电压V1为2.9-3.1伏特，所述电压V2为3.5-3.7伏特，所述电压V3为3.95-4.05伏特，所述电压V4为4.15-4.25伏特。
3.根据权利要求1所述的化成方法，其中，在V1-V2伏特循环充放电的次数为2-10次，在V3-V4伏特充循环放电的次数为2-10次。
4.根据权利要求2所述的化成方法，其中，在V1-V2伏特循环充放电的次数为2-5次，在V3-V4伏特充循环放电的次数为2-5次。
5.根据权利要求1所述的化成方法，其中，所述恒流充电电流为0.01-0.1库仑，恒流放电电流为0.1-1库仑。
6.根据权利要求1所述的化成方法，其中，所述电池的化成温度为20-40℃。
7.根据权利要求1所述的化成方法，其中，在以恒流充电至V3伏特之前，还包括放置，放置的时间为2-15分钟。
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