CN101205442A - 钌-阻挡层抛光浆料 - Google Patents

钌-阻挡层抛光浆料 Download PDF

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Abstract

一种抛光浆料，其可用于从存在至少一种互连有色金属和电介质的织构化半导体基片中除去钌层。所述抛光浆料包含：0.001－10重量％高碘酸或其盐、至少0.0001重量％抑制剂，其用于减小互连有色金属的除去速率、0.00001－5重量％有机添加剂，其用于减小电介质的除去速率，所述有机添加剂选自至少一种水溶性聚合物和表面活性剂，所述有机添加剂含有环氧乙烷基团或酰胺基团、0.1－50重量％磨料、以及余量的水；所述浆料的pH值为大于8至12。

Description

钌-阻挡层抛光浆料
技术领域
本发明涉及化学机械平面化(CMP)制剂，其用于除去钌金属层，更具体地说，本发明涉及抛光组合物，其用于选择性地除去存在于集成电路器件的互连结构中的钌金属层。
背景技术
近年来，半导体工业日益依赖于铜电互连形成集成电路。铜互连层具体包括第一铜籽晶溅射层和电沉积在溅射层上的第二层，以充填形成互连的沟槽。由于互连层日益变小，从商业实用性而言铜籽晶层变得过厚。为解决此问题，半导体制造商日益多地使用通过原子层沉积法或化学气相沉积法(CVD)进行沉积的钌籽晶层。这些方法的优点是适于制造用于小尺寸互连的铜电沉积的薄而均匀的钌薄膜。
阻挡层保护电介质避免中毒，该中毒是由从互连中扩散的铜引起的。所推荐的阻挡层材料包括：钽、氮化钽、钽-氮化硅、钛、氮化钛、钛-氮化硅、钛-氮化钛、钛-钨、钨、氮化钨、以及钨-氮化硅。因为钌籽晶层通常对铜互连具有不充分的扩散阻挡层作用，集成电路依赖于钌和电介质间的阻挡层材料。该阻挡层保护电介质不使铜扩散通过钌进入电介质层。目前最通常使用的阻挡层材料是钽和氮化钽阻挡层。
为适应日益增长对高密度集成电路的需求，目前半导体制造厂商制造的集成电路包含金属互连结构的多重叠层。在器件制造过程中，每个互连层的平面化提高了存储密度、处理过程均匀性、产品质量、以及最重要的是使多层集成电路的制造成为可能。半导体制造厂商依赖化学机械平面化(CMP)技术作为低成本制造平面基片表面的有效手段。CMP法通常按二个步骤进行，首先，抛光步骤使用特别设计的“第一步”浆料，以迅速除去铜。在初始的铜除去后，“第二步”浆料除去钌层和阻挡层材料。
钌抛光浆料已被推荐用于各种应用，包括逻辑和存储芯片晶片。例如，Yun等人在美国专利公开号No.2206/0037942中揭示了一种含高碘酸的资料，该浆液用于在存储芯片应用中抛光电容器时除去钌，而且对钌和TEOS电介质的选择性很高。这些含高碘酸的浆料易于在酸性pH值范围下操作。类似于Yun等人所揭示的浆料，典型的第二步钌浆料需要对除去阻挡层材料具有优良的选择性，并且不会对互连结构的介电性质和电性能产生不利影响。
由于各个IC制造商所用的集成电路是不同的，在阻挡层CMP步骤中抛光的各种薄膜所需的速率选择性也是不同的。某些薄膜组需要较高的铜、TEOS(硬掩膜)和CDO除去速率，以校正形貌；而在另一些场合，较低的铜、TEOS和CDO的除去速率是有用的。能除去钌层，并能校正铜、TEOS和CDO的分布的阻挡层除去浆料进一步促进了线路宽度的减小。
根据以上所述，需要提供一种具有如下性质的第二步钌浆料，即具有：对钌和阻挡层的高除去速率、对互连金属的优良选择性、对TEOS、CDO和铜除去速率的控制除去。
发明内容
在本发明的一个方面中，一种抛光浆料用于从存在至少一种互连有色金属和电介质的织构化(patterned)半导体基片材上除去钌层，所述浆料包含：0.001-10重量％重量％的高碘酸或其盐，至少0.0001重量％重量％抑制剂，其用于减小互连有色金属的除去速率、0.00001-5重量％重量％有机添加剂，其用于减小电介质除去速率，所述有机添加剂选自至少一种水溶性聚合物和表面活性剂，所述有机添加剂含有环氧乙烷基团或酰胺基团、0.1-50重量％重量％磨料、以及余量的水；所述浆料的pH值为大于8至12。
在本发明的另一方面，一种抛光浆料用于从存在至少一种互连有色金属和电介质的织构化半导体基片中除去钌层，所述浆料包含：0.005-5重量％重量％的高碘酸或其盐、至少0.001重量％重量％抑制剂，其用于减小互连有色金属的除去速率、0.0001-2重量％重量％有机添加剂，其用于减小电介质除去速率，所有有机添加剂选自至少一种水溶剂聚合物和表面活性剂，所述有机溶剂含有环氧乙烷基团或酰胺基团，0.2-40重量％重量％磨料、以及余量的水；所述浆料的pH值为8.2-11。
在另一方面，本发明提供了抛光织构化半导体基片的方法，所述织构化半导体基片包括钌层，存在至少一种互连有色金属和电介质，所述方法包括如下步骤：用抛光浆料和抛光垫抛光织构化半导体基片，以除去至少一部分钌层，所述抛光浆料包含：0.001-10重量％重量％高碘酸或其盐，至少0.0001重量％重量％抑制剂，其用于减小互连有色金属的除去速率、0.00001-5重量％重量％有机添加剂，其用于减小电介质的除去速率，所述有机添加剂选自至少一种水溶性聚合物和表面活性剂，所述有机添加剂含有环氧乙烷基团或酰胺基团、0.1-50重量％重量％磨料、以及余量的水；所述浆料的pH值为大于8至12。
具体实施方式
已发现在碱性pH值和某些有机添加剂存在下，高碘酸能够有效除去钌层，且不会过分磨损低k或超低k电介质，例如，CDO(碳掺杂氧化物)。具体来说，高碘酸在pH值超过8的范围促进了钌的除去。此外，特定的水溶性聚合物和表面活性剂在钌抛光过程中，具有保护低k-电介质不至于过分磨损的作用。具体地说，所述浆料用于除去钌层，所述钌层也可使有色金属互连与阻挡层或电介质层隔离。出于本发明的目的，钌层通常涂覆阻挡层，且起到作为有色金属互连(例如铜或铜合金)的籽晶层的作用，或者，它可在电介质和互连层以及任选的一个或多个附加层之间提供直接或间接的隔离。例如钌层可使铜互连层与低k-电介质的硬掩膜层(如TEOS)隔离。
在碱性pH值范围的高碘酸对除去钌层特别有效。出于本发明的目的，商层包括工业纯的钌以及钌基合金。例如，0.001-10重量％重量％的高碘酸或其盐可加速钌阻挡层的抛光。除非另行特别指示，本说明书定义所有浆料组分以重量百分比计。所述浆料优选含有：0.005-5重量％重量％高碘酸或其盐；并且最优选含有：0.01-3重量％重量％高碘酸或其盐。具体说，所加入的高碘酸盐是高碘酸钠、高碘酸钾和高碘酸铵。并且最优选的盐为高碘酸钾。氧化剂在pH为大于8至12时特别有效。所述浆料的pH值优选8.2-11，并且最优选为8.5-10.5。
所述浆料包含有机添加剂作为去除速率控制剂，以限制电介质磨损。有机添加剂可以是至少一种水溶性聚合物和表面活性剂，其含有环氧乙烷基团或酰胺基团。例如，0.00001-5wt％的有机添加剂对限制电介质磨损是有效的；尤其是对限制低k和超低k电介质的磨损是有效的。所述浆料优选包含0.0001-2重量％重量％有机添加剂，最优选包含0.001-1重量％重量％有机添加剂。
含有环氧乙烷基团的合适表面活性剂的例子包括选自下列化合物中的至少一种：脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐、乙氧基化脂肪醇、乙氧基化醇磷酸酯、月桂(laureth)硫酸盐、聚乙二醇醚、聚月桂酸己二醇酯、聚乙二醇椰油胺、聚氧乙烯油胺、氢化牛油的聚乙二醇胺、非离子型聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段聚合物、非离子型乙氧基化烷基酚、及其上述化合物的衍生物。含有酰胺基团的合适表面活性剂的例子包括选自下列化合物中的至少一种：椰子酸的乙醇酰胺、脂肪醇链烷醇酰胺、椰油酰胺、椰子酸单乙醇酰胺、N，N，-双(2-羟乙基)十二酰胺、聚氧化烯酰胺酯、烷基酰胺丙基二甲基甘氨酸、硫酸化脂肪酸酰胺、酰胺乙氧基化物、磺酸酰胺、硬脂酰胺、聚烯烃酰胺烯烃胺、油酸酰胺乙氧基化物、烷基酰胺、聚烷氧基化酰胺、硬脂酰氨丙基二甲基胺、聚琥珀酸异亚丁酯酰胺、聚酯酰胺、山嵛酸酰氨丙基二甲基胺、月桂酸酰氨丙基二甲基胺、二硬脂基邻苯二甲酸酰胺、山嵛酸酰胺、山嵛酸二乙醇胺酰胺、山嵛酸单乙醇胺酰胺、以及上述化合物的衍生物。
此外，已证实含有环氧乙烷基团或酰胺基团的水溶性聚合物对于减少中介质除去速率(如CDO)是有效的。水溶性聚合物的平均分子量通常在500-1000000之间。出于本发明的目的，分子量是用凝胶渗透色谱法测定的重均分子量来表示。水溶性聚合物的平均分子量优选在1000-500000之间。有用的水溶性聚合物的例子包括选自下列化合物中的至少一种：聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷、聚乙二醇、聚丙烯酸乙二醇酯、聚乙二醇正烷基-3-磺基丙醚、聚乙二醇山嵛醚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇-共(co)-4-苄氧基苄醇、聚(乙二醇)双(3-氨基丙基)封端物(terminated)、聚(乙二醇)双(羧甲基)醚、聚(乙二醇)双(2-乙基己酸酯)、聚乙二醇丁醚、聚二丙烯酸乙二醇酯、聚二苯甲酸乙二醇酯、聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇甲醚、聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸酯、聚二油酸乙二醇酯、聚单油酸乙二醇酯、聚乙二醇苯醚丙烯酸酯、聚(乙二醇)-4-壬基苯基-3-磺基丙醚、聚乙二醇二乙烯基醚、聚丙二醇、二甲基硅氧烷/环氧乙烷共聚物、聚(乙二醇-嵌段-丙二醇)、聚(乙二醇-嵌段-丙二醇-嵌段-乙二醇)、聚乙二醇四氢糠醚、聚乙烯醇、聚(乙烯醇-共-乙烯)、聚己二酸亚乙酯、聚丙烯酰胺、聚(丙烯酰胺-共-丙烯酸)、聚(丙烯酰胺-共-氯化二烯丙基二甲铵)、聚(2-丙烯酰氨-2-甲基-1-丙烷磺酸)、聚(2-丙烯酰氨-2-甲基-1-丙烷磺酸-共-丙烯腈)、聚(2-丙烯酰氨-2-甲基-1-丙烷磺酸-共-苯乙烯)、聚(1-乙烯吡咯烷酮-共-2-二甲基氨基乙基甲丙烯酸酯)、聚乙烯吡咯烷酮-碘络合物、聚(1-乙烯吡咯烷酮-共-苯乙烯)、聚(1-乙烯吡咯烷酮-共-乙酸乙烯酯)、以及上述化合物的衍生物。已证明聚乙烯吡咯烷酮对于保护低k-和超低k-电介质是一种有效的水溶性聚合物。
所述浆料任选地含有0-2重量％重量％用于有色金属的络合剂。浆料优选含有0.0001-2重量％重量％用于有色金属的络合剂，浆料最优选含有0.001-1重量％重量％络合剂。络合剂通常包括至少一种羧酸、多元羧酸、氨基羧酸、多元胺化合物及其混合物。络合剂具体包括至少一种选自如下的化合物：乙酸、丙氨酸、天冬氨酸、乙酰乙酸乙酯、乙二胺、1，3-丙二胺、乙二胺四乙酸(EDTA)、柠檬酸、乳酸、苹果酸、马来酸、丙二酸-、草酸、三亚乙基四胺、二亚己基三胺、甘氨酸、乙醇酯、戊二酸、水杨酸、氨三乙酸、乙二胺，羟基亚乙基乙二胺四乙酸、羟基喹啉、酒石酸、二乙基二硫代氨基甲酸钠、琥珀酸、磺基水杨酸、三乙醇酸、巯基乙酸、3-羟基丁酸、丙酸、邻苯二甲酸、间苯二酸、3-羟基水杨酸、3，5-二羟基水杨酸、五倍子酸、葡糖酸、邻苯二酚、连苯二酚、五倍子酸、单宁酸、其盐和其混合物。一些有机酸(例如柠檬酸)可以既用作络合剂又用作pH值调节剂。络合剂还具有在陈化期间控制抛光浆料脱色的优点。加入络合剂会促进铜的除去，但络合剂过量会对抛光率带来不利影响。
10PPb-4重量％重量％任选量的络合剂可控制抛光浆料的脱色，络合剂用量不足会导致抛光浆料不稳定(在很短时间内抛光浆料发生变色)，而络合剂过量会给抛光率带来不利影响。EDTA是控制浆料变色的最有效的络合剂。
钌抛光组合物包含磨料，用于“机械”除去阻挡层，CMP组合物包含磨料，用于协助“机械”除去钌层和阻挡层。磨料优选胶态磨料。磨料的例子包括如下：无机氧化物、金属硼化物、金属碳化物、金属氢氧化物、金属氮化物、或者包含至少一种上述磨料的组合。合适的无机氧化物包括，例如：硅石(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)、铈土(CeO2)、氧化锰(MnO2)及其混合物。许多形式的铝都是适用的，例如，α-氧化铝，γ-氧化铝、δ-氧化铝、无定形氧化铝(非晶体)。其它合适的氧化铝的例子是勃姆石及其混合物。这些无机氧化物的改性形式，例如需要时可使用涂覆聚合物的无机氧化物粒子。合适的金属碳化物、金属硼化物和金属氮化物的例子包括，例如：碳化硅、氮化硅、碳氮化硅(SiCN)、碳化硼、碳化钨、碳化锆、硼化铝、碳化钽、碳化钛、以及包含上述金属碳化物、金属硼化物和金属氮化物中至少一种的混合物。需要时金刚石也可用作磨料。可选用的其它磨料包括聚合物粒子和涂覆的聚合物粒子。优选的磨料是硅石。
磨料在抛光组合物的水相中的浓度为0.1-50重量％重量％，磨料的浓度优选0.2-40重量％重量％，磨料的浓度最优选为1-30重量％重量％。具体地说，提高磨料浓度，则提高了电介质材料的除去速率；特别是增加了低k-电介质材料(如碳掺杂氧化物)的除去速率，例如，如果半导体制造商需要提高的低1电介质除去速率，则提高磨料含量，就能使电介质除去速率增加到所需水平。
磨料的平均粒度优选小于250nm，以防止金属表面过分凹陷和电介质过分磨损。出于本发明的目的，粒度是指胶态二氧化硅的平均粒度。二氧化硅的平均粒度最优选小于100nm，以进一步减少金属表面的凹陷和电介质的磨损。具体地说，平均粒度小于75mm的磨料能以可接受的除去速率除去钌阻挡层，并且不会过分地除去电介质材料。例如，使用平均粒度20-80nm的胶体二氧化硅可使电介质磨损和金属表面凹陷降为最少。此外，优选的胶态二氧化硅可包含添加剂，例如分散剂，以提高二氧化硅的稳定性。一种这样的磨料是可购自法国普梯科斯(Puteaux)的AZ电子材料公司(AZ Electronic Materials)的胶态二氧化硅。
此外，高纯二氧化硅粒子也起着减少抛光浆料的陈化或变黄速率的作用。例如保持过渡金属总浓度小于1ppm，从而进一步提高了减少浆料变黄的能力。此外，将钾和钠限定为小于1ppm，从而减少了这些有害组分逆向扩散入电介质层内。
任选地优选通过使用附加的或补充的氧化剂使阻挡层(例如钽、氮化钽、钛和氮化钛)的除去速率最佳化。合适的氧化剂包括，例如：过氧化氢、单过硫酸盐、碘酸盐、过邻苯二甲酸镁、过乙酸和其它过酸、过硫酸盐、溴酸盐、硝酸盐、铁盐、铈盐、锰(Mn(III)、Mn(IV)和Mn(VI))的盐、银盐、铜盐、铬盐、钴盐、卤素、次氯酸盐、或含有上述氧化剂中至少一种的组合。优选的氧化剂是过氧化氢。应注意：氧化剂通常在即将使用前加入到抛光组合物中，在这种情况下氧化剂包含在单独的包装中。调节氧化剂(例如过氧化物)的用量也可控制金属互连除去速率。例如，增加过氧化物的浓度，则提高了铜的除去速率。然而，氧化剂用量的过分增加，会对抛光率产生不利的影响。
此外，浆料含有至少0.0001重量％重量％的抑制剂，从而通过静态蚀剂或其它除去机理来控制有色金属互连的除去速率。调节抑制剂的浓度，通过保护金属避免静态蚀刻，来调节有色金属互连的金属除去速率。浆料优选含有0.001-10重量％重量％抑制剂，用于抑制有色金属(例如铜互连)的静态蚀刻。浆料最优选含有0.05-2重量％重量％抑制剂。所述抑制剂可内数种抑制剂的混合物组成。吡咯抑制剂对于铜和银互连是特别有效的。吡咯类抑制剂通常包括：苯并三唑(BTA)、巯基苯并三唑(MBT)、甲苯三唑和咪唑。BTA是一种对铜互连和银互连特别有效的抑制剂。
浆料可任选地含有均化剂，如氯化物。例如，氯化铵能改善晶片表面的外观。
抛光组合物任选地包括无机pH值调节剂，以使抛光组合物连同余量水的pH值增加到至少为8。pH值调节剂优选仅含有杂质量浓度的金属离子。此外，浆料最优选使用去离子水进行平衡，以限定所附带的杂质。pH值调节剂可以是有机的或无机的酸或碱。pH调节剂优选无机的酸或碱，例如磷酸或氢氧化钾。
所述浆料使CMP装置能在低垫压(例如7.5-25kPa)下操作，在某些情况下甚至在低于7.5kPa的压力下操作。在低CMP垫压下操作，由于减少了刮痕和其它不希望出现的抛光缺陷以及降低了对易损坏材料的损害，从而提高了抛光性能。例如，低介电常数的材料，如果接触高压力，就会破裂和剥离。此外，用碱性抛光浆料所获得的阻挡层金属除去速率，使得在所述低压下对阻挡层金属进行有效抛光。
出于本发明的目的，用于在互连有色金属存在下优选除去阻挡层材料，指的是在小于25kPa的向下作用力之下，除去钌层和阻挡层的除去速率(用埃/分表示)至少等于或大于电介质层的除去速率的50％。出于本发明的目的，钌层和阻挡层的选择性指的是每一个具有所需选择性的钌层和阻挡层。抛光浆料通常具有的钌和阻挡层对铜的选择性至少为0.2∶1，这是通过对晶片在小于25kPa的抛光垫压力下常规测得的。抛光浆料优选具有的钌和阻挡层对铜的选择性至少为0.5∶1，这是通过对晶片在小于25kPa的抛光垫压力下常规测得的。抛光浆料最优选其肯的钌和阻挡层对铜的选择性至少为1∶1。测试选择性的具体例子是包括实施例1的聚氨酯抛光垫的情况。这样高的选择性使芯片制造商在除去钌层或结合的钌层和阻挡层时不会除去过量的电介质或互连材料。出于本发明的目的，限制的电介质的磨损指的是在抛光后的化学机械抛光处理，电介质有充分厚度，使其起到它应有的作用。
所述抛光组合物也可任选地包含缓冲剂。抛光组合物还可任选地包含消泡剂，例如非离子型表面活性剂，其包括：酯类、环氧乙烷基、醇类、乙氧基化物、硅酮化合物、氟化合物、醚类、苷及其衍生物等。消泡剂也可以是两性表面活性剂。抛光组合物可任选地包含其中有2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-噻唑啉-3-酮活性组分的抗微生物剂，例如KathonICP III(Kathon是罗门哈斯(Rohm and Hass)公司的注册商标)。
实施例
制备列表中的浆料组合物，以评价抛光钌阻挡层的抛光性能。在制备所述组合物时，所示的所有需要的化学品(除氧化剂和磨料外)按所需用量加入到容器内的离子水中。搅拌容器内的浆料直到所有的组分完全溶解。下一步是调整浆料的pH值，使之大致与磨料原料的pH值相匹配。然后，将磨料加入容器内。接着，将混合物的pH值调节到中间值--通过加磷酸或氢氧化钾来调节pH值。最后，将氧化剂加入该容器内，与此同时浆料的pH值从中间值变为最终的目标值。出于本发明的目的，字母表示比较例，而数字表示本发明的实施例。
使用Mirra型抛光机(由应用材料公司(Applied Materials)制造)实施抛光操作。除非另行指出，抛光垫是PolitexTM高E多孔性聚氨酯垫，由罗门哈斯电子材料CMP技术公司(Rohm and Hass Electronic Materials CMP Technologies)供应。抛光过程是在10.3kPa(1.5Psi)的膜压、93转/分(rpm)的台速和87rpm的支架速度下进行的。抛光组合物的进给速率为200ml/min，200mm的垫晶片来自ATDF公司。在四点探针CDE Resmap(Four-Point Probe CDE Resmap)上测定铜、氮化钽和钌的除去速率(RR)。用Therma Wave Optiprobe2600测量计测量TEOS和Coral碳掺杂氧化物(CDO)薄膜的除去速率。所有的除去速率均用埃/分(/min)表示。
实施例1
本实施例显示了pH值对钌和其它薄膜的除去速率的效果。表示1列出了浆料组合成。表2列出了对应于这些组成的除去速率。
表1
 浆料  BTA，重量％  EDTA，浆料  高碘酸，重量％  Klebsol 1501-50，重量％ pH
 A  0.1  0.00384  0.5  10  2.8
 B  0.1  0.00384  0.5  10  4
 1  0.1  0.00384  0.5  10  9
 2  0.1  0.00384  0.5  10  10
 3  0.1  0.00384  0.5  10  11
BTA表示苯并三唑，Klebosol 1501-50是平均粒度为50nm的胶态二氧化硅磨料，购自AZEM。EDTA表示乙二胺四乙酸。
表2
    浆料      Ru RR(/min.)    Cu RR(/min.)    TaN RR(/min.)    TEOS RR(/min.)     CDO RR(/min.)
    A     118     1949     324     367     307
    B     97     1514     278     297     260
    1     354     219     300     568     722
    2     251     251     441     561     860
    3     240     371     511     559     825
根据上述数据确定：碱性pH值和酸性pH值相比，前者具有较高的Ru除去率和低得多的Cu除去率。
实施例2
本实施例检验具有环氧乙烷基团(-CH2-CH2-O-)的表面活性剂对于薄膜除去速率的影响。在表3(浆料4-12)中的所有制剂均基于浆料1。除了表中所列的化学添加剂外，浆料还含有与浆料1相等量的BTA、EDTA、高碘酸、PL1501-50，并具有与浆料1的相同的pH值。这些表面活性剂的分子式列于表4中。从表4中可看到所有的表面活性剂均具有环氧乙烷基团(-CH2-CH2-O-)。
表3
 浆料 Disponil FES32 IS，(重量％) Brij35(重量％)  ChemEENT-5(重量％)  PluronicL31(重量％)  Tergitol NP-9，(重量％) pH
 4 0.001  9
 5 0.01  9
 6 0.05  9
 7  0.02  9
 8  0.1  9
 9  0.02  9
 10  0.1  9
 11  0.05  9
 12  0.2  9
Disponil EFS32IS是脂肪醇聚乙二醇醚硫酸酯，由考革尼斯有限公司(CognisCorporation)供应。
Brij35是月桂醇的聚乙二醇醚，由由尼克马(Uniqema)供应。
Chem EEN T-5是氢化牛油脂的聚乙二醇胺，由凯麦克斯有限公司(ChemaxInc.)供应。
Pluronic L31是聚氧乙烯、聚氧丙烯的嵌段聚合物，由BASF供应。
Tergitol NP-9是乙氧基化烷基酚，由道尔有限公司(Dow Inc.)供应。
表4
    浆料     分子式
    Disponil FES32IS     R(CH2CH2O)33SO3Na，R是脂族醇
    Brij35     CH3(CH2)10CH2(OCH2CH2)nOH，n平均值＝23
    ChemEEN T-5     R-N(CH2CH2O)xH(CH2CH2O)yH，R表示来自氢化牛油脂的烷基，(x+y)平均值＝5
    Pluronic L31     HO(CH2CH2O)x(CH(CH3)CH2O)y(CH2CH2O)zH，平均x＝2，y＝16，z＝2
    Tergitol NP-9     C9H19C6H4(OCH2CH2)nOH，n平均值＝9
表5提供了使用表3和表4中浆料的薄膜除去速率。
表5
 浆料   Ru RR(/min.)  Cu RR(/min.)  TaN RR(/min.)  TEOS RR(/min.)  CDO RR(/min.)
 1  354  219  300  568  722
 4  262  42  348  620  78
 5  397  147  286  486  8
 6  428  124  168  318  0
 7  266  169  282  381  76
 8  302  148  115  185  18
 9  335  88  316  458  65
 10  306  106  298  459  33
 11  231  200  223  399  22
 12  273  111  113  164  14
表5指出：所有这些含有环氧乙烷基团(-CH2-CH2-O-)的表面活性剂能有效地减小CDO除去速率；并且能保持相当高的钌除去速率。
实施例3
本实施例检验了一些具有酰胺基团的化学添加剂对薄膜除去速率的影响。酰胺官能团的通式如下：
Figure S2007103005168D00101
其中，R是氢或有机基团。
在本实施例中显示了两种化学添加剂。一种是名为Incromide CA的表面活性剂。它是一种椰油酸的乙醇酰胺，由柯罗达有限公司(Croda Inc.)供应。它的通式为RCO-N(CH2CH2OH)2。表6列出了含有Incromide CA的浆料组合物(浆料13-15)。这些制剂都是基于浆料1。除了表中所列的Incromide CA外，这些浆料还含有与浆料1相等量的BTA、EDTA、高碘酸、PL1501-50，并且具有与浆料1相同的pH值。
在本实施例中另一个有机化学添加剂是聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)。含有PVP的制剂(浆料16)列于表7。PVP是一种具有如下结构的聚合物：
Figure S2007103005168D00111
表6
 浆料  Incromide CA(重量％)  pH
 13  0.02  9
 14  0.05  9
 15  0.1  9
表7
 浆料  BTA(重量％) CA，(重量％) 高碘酸(重量％) PVP(重量％) NH4Cl(重量％) H3PO4(重量％)  Klebsol1501-50(重量％)  pH
 16  0.02  0.3 0.5 0.4 0.01 0.1  14  10.5
CA表示柠檬酸，实施例中所用的PVP用凝胶渗透色谱法测得的分子量为10000。
表8提供了对于表7和表8的浆料的薄膜除去速率。
表8
 浆料  Ru RR(/min.)  Cu RR(/min.)  TaN RR(/min.)  TEOS RR(/min.)  CDO RR(/min.)
 1  354  219  300  568  722
 13  283  273  401  662  246
 14  250  265  372  622  204
 15  294  191  405  650  198
 16  333  610  372  476  40
浆料16的抛光数据是在ICI 1010TM聚氨酯抛光垫(罗门哈斯电子材料CMP技术公司(Rohm and Hass Electronic Materials CMP Technologies)提供)上测得的。
表8的抛光数据说明：含有酰胺基团的化学品，例如Incromide CA表面活性剂和水溶性PVP能有效降低CDO除去速率，同时又能保持充分的钌除去速率。
实施例4
本实施例检验了Acumer5000和十二烷基硫酸钠对抛光性能的影响。Acumer5000是一种普通的聚丙烯酸含水聚合物，由罗门哈斯有限公司制造。其分子结构如下：
十二烷基硫酸钠是一种普通的阴离子表面活性剂，由阿尔德瑞赤(Aldrich)供应。其分子式为C12H25SO4Na。由上述分子式可见，Acumer5000和十二烷基硫酸钠中既不含有环氧乙烷基团，又不含有酰胺基团。
表9列出了浆料组成。表9中所有制剂(浆料C，D，E)是基于浆料1。除了表中的化学添加剂外，浆料还含与浆料1等量的BTA、EDTA、高碘酸、PL1501-50，并且具有与浆料1相同的pH值。表10列出了相应的抛光数据。
表9
 浆料 Acumer 5000，重量％ 十二烷基硫酸钠，重量％  pH
 C 0.3  9
 D  0.002  9
 E  0.01  9
表10
 浆料  Ru RR(/min.)  Cu RR(/min.)  TaN RR(/min.)  TEOS RR(/min.)  CDO RR(/min.)
 1  354  219  300  568  722
 C  234  148  986  451  716
 D  128  138  272  431  500
 E  104  103  234  399  358
浆料D和浆料E的抛光数据是在IC 1010TM聚氨酯抛光垫上获得的，由罗门哈斯电子材料CMP技术公司制造。
上述抛光数据指出：没有酰胺基团或环氧乙烷基团的化学品(例如Acumer5000和十二烷基硫酸钠)对降低CDO的除去速率是无效的。十二烷基硫酸钠对降低CDO的除去速率几乎没有效果，但会对钌的除去速率引起很大的不利的下降。
实施例5
本实施例检验了氧化剂对钌除去速率的影响。表11列出了浆料组成。这些组合物是基于浆料16，并具有不同的氧化剂浓度。表12说明相应的抛光数据。抛光试验在IC 1010TM聚氨酯抛光垫(来自罗门哈斯电子材料CMP技术公司)上进行。
表11
 浆料  BTA重量％  柠檬酸重量％  高碘酸重量％  H2O2重量％  PVP重量％  NH4Cl重量％  H3PO4重量％  Klebsol1501-50二氧化硅重量％  pH
 16  0.02  0.3  0.5  0.4  0.01  0.1  14  10.5
 17  0.02  0.3  0.25  0.4  0.01  0.1  14  10.5
 18  0.02  0.3  0.1  0.4  0.01  0.1  14  10.5
 19  0.02  0.3  0.4  0.4  0.01  0.1  14  10.5
表12
浆料  Ru RR(/min.)
16  333
17  186
18  154
19  100
表12的抛光数据指出：随着高碘酸浓度的增加，钌的除去速率也增大。过氧化氢(H2O2)是一种效果比高碘酸差的氧化剂。
总之，在高pH值抛光浆液中使用高碘酸能产生更高的钌除去率。通过选择含有环氧乙烷基团(-CH2-CH2-O-)或酰胺基团
Figure S2007103005168D00131
的表面活性剂或聚合物，可进一步减小低k或超低k电介质除去速率。这些具有较低电介质除去速率的抛光浆料能除去钌层和阻挡层(例如，钽和氮化钽)。此外，通过使用添加剂，可进一步调节铜、TEOS及电介质的除去速率，以满足各种集成电路的需要。

Claims (10)

1.一种抛光浆料，其可用于从存在至少一种互连有色金属和电介质的织构化半导体基片中除去钌层，所述浆料包含：0.001-10重量％高碘酸或其盐；至少0.0001重量％抑制剂，其用于减小互连有色金属的除去速率；0.00001-5重量％有机添加剂，其用于减小电介质的除去速率，所述有机添加剂选自至少一种水溶性聚合物和表面活性剂，所述有机添加剂含有环氧乙烷基团或酰胺基团；0.1-50重量％磨料；以及余量的水；所述浆料的pH值为大于8至12。
2.如权利要求1所述的抛光浆料，其特征在于，所述有机添加剂包括水溶性聚合物。
3.如权利要求1所述的抛光浆料，其特征在于，所述有机添加剂包括表面活性剂；所述表面活性剂包括多个环氧乙烷基团。
4.如权利要求1所述的抛光浆料，其特征在于，所述有机添加剂包括表面活性剂；所述表面活性剂包括酰胺基团。
5.一种抛光浆料，其可用于从存在至少一种互连有色金属和电介质的织构化半导体基片中除去钌层，所述浆料包含：0.005-5重量％高碘酸或其盐；至少0.001重量％抑制剂，其用于减小互连有色金属的除去速率；0.0001-2重量％有机添加剂，其用于减小电介质的除去速率，所述有机添加剂选自至少一种水溶性聚合物和表面活性剂，所述有机添加剂含有环氧己烷基团或酰胺基团；0.2-40重量％磨料；以及余量的水；所述浆料的pH值为8.2-11。
6.如权利要求5所述的抛光浆料，其特征在于，有机添加剂包括水溶性聚合物，并且所述水溶性聚合物选自下列化合物中的至少一种：聚乙烯基吡咯烷酮、聚环氧乙烷、聚乙二醇、聚丙烯酸乙二醇酯、聚乙二醇正烷基-3-磺基丙醚、聚乙二醇山嵛醚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇-共-4-苄氧基苄醇、聚(乙二醇)双(3-氨基丙基)封端物、聚(乙二醇)双(羧甲基)醚、聚(乙二醇)双(2-乙基己酸酯)、聚乙二醇丁醚、聚二丙烯酸乙二醇酯、聚二苯甲酸乙二醇酯、聚乙二醇二甲醚、聚乙二醇甲醚、聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸酯、聚二油酸乙二醇酯、聚单油酸乙二醇酯、聚乙二醇苯醚丙烯酸酯、聚(乙二醇)-4-壬基苯基-3-磺基丙醚、聚乙二醇二乙烯基醚、聚丙二醇、二甲基硅氧烷/环氧乙烷共聚物、聚(乙二醇-嵌段-丙二醇)、聚(乙二醇-嵌段-丙二醇-嵌段-乙二醇)、聚乙二醇四氢糠醚、聚乙烯醇、聚(乙烯醇-共-乙烯)、聚己二酸亚乙酯、聚丙烯酰胺、聚(丙烯酰胺-共-丙烯酸)、聚(丙烯酰胺-共氯化二烯丙基二甲铵)、聚(2-丙烯酰氨-2-甲基-1-丙烷磺酸)、聚(2-丙烯酰氨-2-甲基-1-丙烷磺酸-共-丙烯腈)、聚(2-丙烯酰氨-2-甲基-1-丙烷磺酸-共-苯乙烯)、聚(1-乙烯吡咯烷酮-共-2-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯)、聚乙烯基吡咯烷酮-碘络合物、聚(1-乙烯基吡咯烷酮-共-苯乙烯)、聚(1-乙烯吡咯烷酮-共-乙酸乙烯酯)、以及上述化合物的衍生物。
7.如权利要求5所述的抛光浆料，其特征在于，所述有机添加剂包括表面活性剂，所述表面活性剂选自下列化合物的至少一种：脂肪醇聚乙二醇醚硫酸盐、乙氧基化脂肪醇、乙氧基化醇磷酸酯、月桂硫酸盐、聚乙二醇醚、聚月桂酸乙二醇酯、聚乙二醇椰油胺、聚氧乙烯油胺、氢化牛油的聚乙二醇胺、非离子型聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段聚合物、非离子型乙氧基化烷基酚、及其上述化合物的衍生物。
8.如权利要求5所述的抛光浆料，其特征在于，有机添加剂包括表面活性剂，所述表面活性剂选自下列化合物的至少一种：椰子酸的乙醇酰胺、脂肪醇链烷醇酰胺、椰油酰胺、椰子酸单乙醇酰胺、N，N，-双(2-羟乙基)十二酰胺、聚氧化烯酰胺酯、烷基酰胺丙基二甲基甘氨酸、硫酸化脂肪酸酰胺、酰胺乙氧基化物、磺酸酰胺、硬脂酰胺、聚烯烃酰胺烯烃胺、油酸酰胺乙氧基化物、烷基酰胺、聚烷氧基化酰胺、硬脂酰氨丙基二甲基胺、聚琥珀酸异亚丁酯酰胺、聚酯酰胺、山嵛酸酰氨丙基二甲基胺、月桂酸酰氨丙基二甲基胺、二硬脂基邻苯二甲酸酰胺、山嵛酸酰胺、山嵛酸二乙醇胺酰胺、山嵛酸单乙醇胺酰胺、以及上述化合物的衍生物。
9.一种抛光织构化半导体基片的方法，所述织构化半导体基片包括钌层，存在至少一种互连有色金属和电介质，所述方法包括如下步骤：
用抛光浆料和抛光垫抛光所述织构化半导体基片，以除去至少一部分钌层，所述抛光浆料包含：0.001-10重量％高碘酸或其盐；至少0.0001重量％抑制剂，其用于减小互连有色金属的除去速率；0.00001-5重量％有机添加剂，其用于减小电介质的除去速率，所述有机添加剂选自至少一种水溶性聚合物和表面活性剂，所述有机添加剂含有环氧乙烷基团或酰胺基团；0.1-50重量％研磨剂；以及余量的水；所述浆料的pH值为大于8至12。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，在抛光垫向下作用力小于25kPa时，所述抛光除去钌的除去速率(/min)大于或等于电介质除去速率(/min)的50％。
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