CN105802505A - 研磨组合物及使用其的抛光方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于抛光蓝宝石的研磨组合物，包括：(A)5至50重量百分比的研磨粒子；(B)0.01至5重量百分比的水溶性聚合物，为一乙二醇单体和一丙二醇单体共聚而成的一共聚物；以及(C)余量为水。该研磨组合物可改善在抛光工艺后研磨粒子的移除率，并提升经抛光的基板的表面质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于抛光的研磨组合物及使用其的蓝宝石抛光方法，尤其是一种适用于蓝宝石抛光工艺的研磨组合物，以及使用其的蓝宝石抛光方法。
背景技术
半导体基板的工艺中，需先行提供一平坦的基板表面，如硅晶片或蓝宝石基板，以利进行后续的工艺。目前大多利用抛光工艺或化学机械研磨工艺(chemicalmechanicalpolishing)以提供大面积基板表面全面性的平坦化。
蓝宝石为氧化铝(Al2O3)单晶材料的通用术语。蓝宝石具有极好的化学稳定性、光学透明性及理想的机械性能，例如抗碎裂性、耐久性、抗划伤性、抗辐射性、砷化镓热膨胀系数的良好匹配性及在高温下的挠曲强度。因此，蓝宝石基板常用作光电元件的材料，如光学透射窗口、发光二极管、微电子集成电路应用的基板或超导化合物及氮化镓生长的基板等。
然而，蓝宝石具有极高的硬度特性，其莫氏硬度高达9度，仅次于钻石的硬度10度，故其平坦化的程序优选由抛光工艺来完成。
公知的蓝宝石抛光工艺包括不断地将研磨浆料施加到待抛光的蓝宝石晶片表面，且同时用一旋转式抛光垫对施加研磨浆料的蓝宝石晶片表面进行抛光。一般而言，所使用的研磨浆料包括一溶剂、一研磨粒子。而在抛光工艺中，常会遭遇到如基板表面刮伤；或者因摩擦过热而导致抛光垫脱胶等问题。一般而言，所使用的研磨浆料由一溶剂及一研磨粒子组成，而为了解决上述抛光工艺的问题，常会在研磨浆料中添加不同的表面活性剂、吸热剂或分散剂等。
此外，在研磨工艺后的清洗步骤中，常会遭遇到抛光浆料无法同时具有高移除率以及容易清洗的特性，因此，在研磨工艺中所使用的研磨浆料需要不断地改良以解决上述的问题，并进一步地改善研磨速率以及产品的合格率。
发明内容
为了在蓝宝石抛光工艺后，使得所使用的研磨浆料具有高移除率以及容易清洗的特性，本发明提供了一种新颖的用于抛光蓝宝石的研磨组合物，其可包括(A)5至50重量百分比的研磨粒子；(B)0.01至5重量百分比的水溶性聚合物，为一乙二醇单体和一丙二醇单体共聚而成的一共聚物；以及(C)余量的水。
此外，在本发明的一个优选实施例的研磨组合物中，该水溶性聚合物的含量优选为0.01至1重量百分比。
此外，该水溶性聚合物优选为包括一乙二醇单体以及一丙二醇单体共聚而成的一共聚物。该共聚物的平均分子量为500至50000，优选为960至12000，其中，如果该共聚物的平均分子量小于500，则无法达到高移除率以及容易清洗的特性，然而，如果该共聚物的平均分子量大于12000，则可能大幅提高该研磨组合物的粘度，因而降低了研磨的效率。
并且，在该共聚物中，该乙二醇单体以及该丙二醇单体的重量比并无特别的限制，例如可以为1∶99至99∶1，而其中，在该共聚物中，该乙二醇单体以及该丙二醇单体的重量比优选为10∶90至90∶10，更优选为15∶85至85∶15。
上述的水溶性聚合物可自行合成而获得，或可为商业化的产品，例如，该水溶性聚合物可购自中日合成化学(Sino-JapanChemicalCo.，LTD.)或磐亚化学(PanAsiaChemicalCorporation)等供货商。
再者，该水溶性聚合物为一种由乙二醇单体以及丙二醇单体聚合而成的共聚物，该共聚物可以为一非离子型共聚物，且该共聚物可以为一嵌段共聚物或一无规共聚物。该共聚物可在抛光工艺后，改善研磨粒子残留的问题，使得该研磨组合物具有高移除率以及容易清洗的特性，因而获得良好的抛光表面质量。
此外，在本发明的一个优选实施例的研磨组合物中，所使用的研磨粒子种类并无特别的限制，可以为本领域中任一公知的研磨粒子，而该研磨粒子可以优选为至少一选自氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化铈及氧化钛组成的群组的研磨粒子，更优选为一氧化硅粒子。该研磨粒子的粒径范围可以为10至300nm；而其中优选为50至180nm。其中，当研磨粒径增大时，可提高研磨的速度，而当研磨粒径减小时，可得到低缺陷且粗糙度小的研磨表面。
另外，在本发明的一个优选实施例中，该研磨组合物的酸碱值可以为7至11，更优选可以为8至10.5。
此外，在本发明所公开的研磨组合物中，可视需求更进一步添加至少一种添加剂，该添加剂可以为至少一种选自表面活性剂、分散剂、抗菌剂、抗结晶剂的添加剂。举例而言，该表面活性剂的添加可大幅降低研磨温度，以避免在研磨过程中过热而导致研磨垫脱胶或者影响经抛光基板受热应力而产生形变；该分散剂的添加可确保研磨粒子在研磨组合物中均一的分布，以避免研磨粒子聚集而降低抛光的效率；该抗菌剂的添加可延长该研磨组合物的寿命，使得该研磨组合物得以稳定的保存；而抗结晶剂的添加可避免该研磨组合物在研磨垫上产生结晶。
本发明的另一目的在于提供一种蓝宝石的抛光方法，该方法可包括：提供一种研磨组合物，该研磨组合物包括：(A)5至50重量百分比的研磨粒子；(B)0.01至5重量百分比的水溶性聚合物，为一乙二醇单体以及一丙二醇单体共聚而成的一共聚物；以及(C)余量的水；其中，该研磨组合物在进行抛光蓝宝石后具有易清洗的特性。
附图说明
图1是本发明的清洗效率评估范例的对比照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例提供的研磨组合物包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；(B)0.01重量百分比的乙二醇/丙二醇共聚物，其中乙二醇与丙二醇的含量比(EO/PO)为75∶25，平均分子量(Mw)为3000；以及(C)余量的水。
接着，使用上述提供的研磨组合物对蓝宝石基板进行抛光程序，该抛光工艺的参数如下所示：
抛光机台型号：SPEEDFAM36GPAW
研磨垫：SUBA800
抛光压力：0.44kg/cm2
平台速度(platenspeed)：70rpm
待研磨基板：4英寸的C-plane蓝宝石基板
温度：45℃
在抛光工艺后，接着进行蓝宝石基板的清洗步骤，该清洗步骤包括：(a)在正常室温下，将蓝宝石基板浸入超纯水中；(b)使用3M制造的一般海绵以及超纯水刷洗该蓝宝石基板正反两面各2分钟；(c)将该蓝宝石基板浸在超纯水中，并使用超纯水溢流5分钟；(d)使用SPM清洗程序，于80℃下将该蓝宝石基板浸在酸洗液H2SO4/H2O2(3∶1)中并维持20分钟；(e)接着将该蓝宝石基板浸在超纯水中，使用超纯水溢流5分钟；(f)使用SC1清洗程序，在80℃下将该蓝宝石基板浸在碱洗液NH3/H2O2/H2O(1∶1∶5)中并维持20分钟；(g)将该蓝宝石基板浸在超纯水中，使用超纯水溢流5分钟；最后(h)利用N2去除蓝宝石基板的水分，以完成本实施例的蓝宝石抛光程序。
实施例2
本实施例的蓝宝石抛光工艺的参数以及清洗步骤与实施例1所述相同，其不同之处在于所使用的研磨组合物的组成不相同。在本实施例中，使用的研磨组合物包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；(B)0.1重量百分比的乙二醇/丙二醇共聚物，其中乙二醇与丙二醇的含量比为75∶25，平均分子量为3000；以及(C)余量的水。
实施例3
本实施例的蓝宝石抛光工艺的参数以及清洗步骤与实施例1所述相同，其不同之处在于使用的研磨组合物的组成不相同。在本实施例中，使用的研磨组合物包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；(B)5.0重量百分比的乙二醇/丙二醇共聚物，其中乙二醇与丙二醇的含量比为75∶25，平均分子量为3000；以及(C)余量的水。
实施例4
本实施例的蓝宝石抛光工艺的参数以及清洗步骤与实施例1所述相同，其不同之处在于使用的研磨组合物的组成不相同。在本实施例中，使用的研磨组合物包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；(B)0.1重量百分比的乙二醇/丙二醇共聚物，其中乙二醇与丙二醇的含量比为75∶25，平均分子量为5000；以及(C)余量的水。
实施例5
本实施例的蓝宝石抛光工艺的参数以及清洗步骤与实施例1所述相同，其不同之处在于使用的研磨组合物的组成不相同。在本实施例中，使用的研磨组合物包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；(B)0.1重量百分比的乙二醇/丙二醇共聚物，其中乙二醇与丙二醇的含量比为75∶25，平均分子量为12000；以及(C)余量的水。
实施例6
本实施例的蓝宝石抛光工艺的参数以及清洗步骤与实施例1所述相同，其不同之处在于使用的研磨组合物的组成不相同。在本实施例中，使用的研磨组合物包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；(B)0.1重量百分比的乙二醇/丙二醇共聚物，其中乙二醇与丙二醇的含量比为40∶60，平均分子量为2900；以及(C)余量的水。
实施例7
本实施例的蓝宝石抛光工艺的参数以及清洗步骤与实施例1所述相同，其不同之处在于使用的研磨组合物的组成不相同。在本实施例中，使用的研磨组合物包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；(B)0.1重量百分比的乙二醇/丙二醇共聚物，其中乙二醇与丙二醇的含量比为20∶80，平均分子量为2400；以及(C)余量的水。
实施例8
本实施例的蓝宝石抛光工艺的参数以及清洗步骤与实施例1所述相同，其不同之处在于使用的研磨组合物的组成不相同。在本实施例中，使用的研磨组合物包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；(B)0.1重量百分比的乙二醇/丙二醇共聚物，其中乙二醇与丙二醇的含量比为70∶30，平均分子量为1500；以及(C)余量的水。
实施例9
本实施例的蓝宝石抛光工艺的参数以及清洗步骤与实施例1所述相同，其不同之处在于使用的研磨组合物的组成不相同。在本实施例中，使用的研磨组合物包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；(B)0.1重量百分比的乙二醇/丙二醇共聚物，其中乙二醇与丙二醇的含量比为28∶72，平均分子量为960；以及(C)余量的水。
比较例1
本比较例的蓝宝石抛光工艺的参数以及清洗步骤与实施例1所述相同，其不同之处在于使用的研磨组合物的组成不相同。在本实施例中，使用的研磨组合物包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；以及(C)20重量百分比的水。本比较例所使用的研磨组合物不包括水溶性聚合物。
比较例2
本比较例的蓝宝石抛光工艺的参数以及清洗步骤与实施例1所述相同，其不同之处在于使用的研磨组合物的组成不相同。在本实施例中，使用的研磨组合物包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；(B)0.1重量百分比的聚丙烯酸，其平均分子量为2000；以及(C)余量的水。
比较例3
本比较例的蓝宝石抛光工艺的参数以及清洗步骤与实施例1所述相同，其不同之处在于使用的研磨组合物的组成不相同。在本实施例中，使用的研磨组合物包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；(B)0.1重量百分比的聚乙二醇，具平均分子量为2250；以及(C)余量的水。
比较例4
本比较例的蓝宝石抛光工艺的参数以及清洗步骤与实施例1所述相同，其不同之处在于使用的研磨组合物的组成不相同。在本实施例中，使用的研磨组合物包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；(B)0.1重量百分比的聚乙二醇，其平均分子量为3400；以及(C)余量的水。
比较例5
本比较例的蓝宝石抛光工艺的参数以及清洗步骤与实施例1所述相同，其不同之处在于使用的研磨组合物的组成不相同。在本实施例中，使用的研磨组合物包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；(B)0.1重量百分比的聚丙二醇，其平均分子量为2000；以及(C)余量的水。
比较例6
本比较例的蓝宝石抛光工艺的参数以及清洗步骤与实施例1所述相同，其不同之处在于使用的研磨组合物的组成不相同。在本实施例中，使用的研磨组合物包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；(B)0.1重量百分比的十二烷基三甲基溴化铵(Dodecyltrimethylammoniumbromide)；以及(C)余量的水。
比较例7
本比较例的蓝宝石抛光工艺的参数以及清洗步骤与实施例1所述相同，其不同之处在于使用的研磨组合物的组成不相同。在本实施例中，使用的研磨组合物系包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；(B)0.1重量百分比的十二烷基磺酸钠(Sodiumdodecylsulfate)；以及(C)余量的水。
比较例8
本实施例的蓝宝石抛光工艺的参数以及清洗步骤与实施例1所述相同，其不同之处在于使用的研磨组合物的组成不相同。在本实施例中，使用的研磨组合物包括：(A)20重量百分比的研磨粒子；(B)0.1重量百分比的聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚，其中聚氧乙烯与聚氧丙烯的含量比为20∶80，平均分子量为400；以及(C)余量的水。
抛光效率的评估1-清洗效率
使用VISIONPSYTEC公司制造的MicroMaxVMX-2200XG检查装置，观察清洗后的蓝宝石基板表面。请参照图1所示的评级范例，其中，评级(○)表示在视野中(10mm×14mm)观察到残留在蓝宝石基板表面的脏污不多于50颗；评级(Δ)表示在视野中观察到残留在蓝宝石基板表面的脏污介于50～100颗；以及，评级(×)表示在视野中观察到残留在蓝宝石基板表面的脏污大于100颗。而由本发明实施例1～9以及比较例1～8进行抛光以及清洗程序后的蓝宝石基板，其清洗效率的评估结果记载在表1中。
抛光效率的评估2-抛光表面质量
使用VISIONPSYTEC公司制造的MicroMaxVMX-2200XG检查装置，检测使用本发明实施例1～4以及比较例1～7所制备的研磨组合物，进行抛光后的蓝宝石基板表面质量。评级(○)表示蓝宝石基板表面刮伤的合格率统计大于80％；评级(Δ)表示蓝宝石基板表面刮伤的合格率统计介于30％～80％；以及，评级(×)表示蓝宝石基板表面刮伤的合格率统计小于30％。而由本发明实施例1～9以及比较例1～8进行抛光以及清洗程序后的蓝宝石基板，其表面质量的评估结果记载在表1中。
抛光效率的评估3-抛光速度
使用METTLERTOLEDO公司制造的精密电子天平ME303E测量使用本发明实施例1～9以及比较例1～8所制备的研磨组合物进行抛光前以及抛光后的蓝宝石基板重量，并以抛光前以及抛光后的蓝宝石基板重量差异来计算得到抛光速度，单位为μm/hr。而由本发明实施例1～9以及比较例1～8进行抛光以及清洗程序后的蓝宝石基板，其抛光速率计算结果记载在表1中。
表1
由表1所示的评估结果，可了解到当研磨组合物中包括的水溶性聚合物为一乙二醇单体以及一丙二醇单体共聚而成的一共聚物时(如实施例1～9)，其蓝宝石基板在抛光以及清洗程序后皆可以呈现优异的清洗效率以及表面质量，且可以维持其研磨速度。反观比较例，在研磨组合物中添加其他种类的水溶性聚合物(如聚乙二醇、聚丙二醇、聚丙烯酸等)时，其蓝宝石基板在抛光以及清洗程序后，难以同时达到优异的清洗效率以及表面质量。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则的内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围的内。
Claims (10)
1.一种用于抛光蓝宝石的研磨组合物，包括：
(A)5至50重量百分比的研磨粒子；
(B)0.01至5重量百分比的水溶性聚合物，为一乙二醇单体和一丙二醇单体共聚而成的一共聚物；以及
(C)余量的水。
2.如权利要求1所述的研磨组合物，其中，该水溶性聚合物的含量为0.01至1重量百分比。
3.如权利要求1所述的研磨组合物，其中，该水溶性聚合物的平均分子量为500至50000。
4.如权利要求2所述的研磨组合物，其中，该水溶性聚合物的平均分子量为960至12000。
5.如权利要求1所述的研磨组合物，其中，该水溶性聚合物为一乙二醇单体和一丙二醇单体共聚而成的一嵌段共聚物、或一无规共聚物。
6.如权利要求1所述的研磨组合物，其中，该研磨粒子是至少一种选自氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化铈、及氧化钛所组成的群组的粒子。
7.如权利要求6所述的研磨组合物，其中，该研磨粒子是氧化硅。
8.如权利要求1所述的研磨组合物，其中，该研磨粒子的粒径范围为10至300nm。
9.如权利要求1所述的研磨组合物，其中，该研磨组合物的酸碱值为7至11。
10.一种蓝宝石的抛光方法，包括：提供一研磨组合物，该研磨组合物包括：
(A)5至50重量百分比的研磨粒子；
(B)0.01至5重量百分比的水溶性聚合物，为一乙二醇单体和一丙二醇单体共聚而成的一共聚物；以及
(C)余量的水；
其中，该研磨组合物在进行抛光蓝宝石后具有易清洗的特性。
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