TWI595081B - 用於拋光藍寶石基板之研磨組成物和拋光藍寶石基板之方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種用於拋光之研磨組成物及使用其之拋光方法,尤指一種適用於藍寶石拋光製程之研磨組成物,以及使用其之藍寶石拋光方法。
半導體基板之製程中,需先行提供一平坦的基板表面,如矽晶圓或藍寶石基板,以利進行後續之製程。目前大多利用拋光製程或化學機械研磨製程(chemical mechanical polishing)以提供大面積基板表面全面性的平坦化。
藍寶石為氧化鋁(Al
2O
3)單晶材料之通用術語。藍寶石具有極好之化學穩定性、光學透明性及理想之機械性能,例如抗碎裂性、耐久性、抗劃傷性、抗輻射性、砷化鎵熱膨脹係數之良好匹配性及在高溫下之撓曲強度。因此,藍寶石基板常使用作為光電元件的材料,如光學透射視窗、發光二極體、微電子積體電路應用之基板、或超導化合物及氮化鎵生長之基板等。
然而,藍寶石具有極高的硬度特性,其莫氏硬度高達9度,僅次於鑽石之硬度10度,故其平坦化的程序較佳係藉由拋光製程以進行。
習知之藍寶石拋光製程係包括不斷地將研磨漿料施加至待拋光之藍寶石晶圓表面,且同時用一旋轉式拋光墊對於研磨漿料施加之藍寶石晶圓表面進行拋光。一般而言,所使用之研磨漿料係包括一溶劑、一研磨粒子。而於拋光製程中,常會遭遇到如基板表面刮傷;或者因摩擦過熱而導致拋光墊脫膠等問題。一般而言,所使用之研磨漿料係由一溶劑及一研磨粒子所組成,而為了解決上述拋光製程之問題,常會於研磨漿料中添加不同的界面活性劑、吸熱劑、或分散劑等。
於研磨過程中,常會遭遇到拋光漿料無法同時具有高移除率並維持表面品質的特性,因此,於研磨製程中所使用之研磨漿料係不斷地改良以解決上述之問題,並進一步地改善研磨速率以及產品的良率。
為了於藍寶石拋光製程後,使得所使用之研磨漿料具有高移除率並維持研磨後藍寶石基板的表面品質,本發明係提供了一種新穎的用於拋光藍寶石基板之研磨組成物,其可包括:(A) 5至50重量百分比之研磨粒子;(B) 0.01至5重量百分比之含有下述通式(1)所表示之烷基胺結構化合物;
(1) 其中,R1、R2及R3各自獨立為C1-C20烷基、氧基伸乙基聚合結構、氧基伸丙基聚合結構、或氧基伸乙基及氧基伸丙基共聚物結構,而R1、R2及R3至少任兩個是氧基伸乙基聚合結構、氧基伸丙基聚合結構、或氧基伸乙基及氧基伸丙基共聚物結構,上述氧基伸乙基及氧基伸丙基共聚物結構係由一乙二醇單體以及一丙二醇單體共聚而成一嵌段共聚物、或一隨機共聚物;以及(C) 餘量之水。
於本發明中,舉例而言,「氧基伸乙基聚合結構」之化學式可以-(EO)
x-H表示,其中x代表氧基伸乙基之聚合度;「氧基伸丙基聚合結構」之化學式可以-(PO)
y-H表示,其中y代表氧基伸丙基之聚合度;至於「氧基伸乙基及氧基伸丙基共聚物結構」之化學式則可以-(EO)
x-(PO)
y-H表示,其中x及y分別代表氧基伸乙基及氧基伸丙基之聚合度。在此,x及y可分別為1或以上的整數,依據烷基胺結構化合物的分子量而定。
於本發明之一較佳實施態樣之研磨組成物中,該烷基胺結構化合物之含量可為0.01至5重量百分比,且較佳為0.01至1重量百分比。
此外,該烷基胺結構化合物之平均分子量係200至5000,較佳為300至2000。
於本發明中,「氧基伸乙基及氧基伸丙基共聚物結構」係指由乙二醇單體以及丙二醇單體所聚合而成之共聚物結構,且該共聚物結構可為一嵌段共聚物、或一隨機共聚物。其中,乙二醇單體以及丙二醇單體之重量比並無特別的限制,然可為1:99至99:1,且較佳為10:90至90:10,更佳為70:30至90:10。
因此,於氧基伸乙基及氧基伸丙基共聚物結構中,氧基伸乙基及氧基伸丙基之重量比也無特別限制,可為1:99至99:1,且較佳為10:90至90:10,更佳為70:30至90:10。
於本發明中,上述之烷基胺結構化合物可自行合成而獲得。其合成方法參考
Reactions And Synthesis In Surfactant Systems內容,取氨或脂肪族一級胺及環氧乙烷、環氧丙烷做為反應物,在氫氧化鈉或氫氧化鉀的催化下,即可獲得具有氧基伸乙基及氧基伸丙基共聚物結構的三級胺化合物。
此外,於本發明一較佳實施態樣之研磨組成物,其中,所使用之研磨粒子種類並無特別的限制,可為本領域中任一習知之研磨粒子,而該研磨粒子較佳可為至少一選自由氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈰、及氧化鈦所組成之群組,較佳為氧化矽粒子。該研磨粒子之粒徑範圍可為10至300 nm;而其中係較佳20至150 nm。其中,當研磨粒徑增大時,可提高研磨之速度,而當研磨粒徑減小時,可得到低缺陷且粗糙度小之研磨表面。
另外,於本發明一較佳實施態樣中,該研磨組成物之酸鹼值可為7至11,較佳可為8至10.5。
此外,於本發明所揭露之研磨組成物中,可視需求更進一步添加至少一添加劑,該添加劑可為至少一選自界面活性劑、分散劑、抗菌劑、抗結晶劑。舉例而言,該界面活性劑之添加可大幅降低研磨溫度,以避免於研磨過程中過熱而導致研磨墊脫膠或者影響經拋光基板受熱應力而產生形變;該分散劑之添加可確保研磨粒子於研磨組成物中均一的分布,以避免研磨粒子聚集而降低拋光之效率;該抗菌劑之添加可延長該研磨組成物之壽命,使得該研磨組成物得以穩定的保存;而抗結晶劑之添加可避免該研磨組成物於研磨墊上產生結晶。
此外,於本發明中,「烷基」包括直鏈及支鏈之C1-C20烷基;且較佳為直鏈及支鏈之C6-C20烷基;而更佳為直鏈及支鏈之C12-C18烷基。
本發明之另一目的在於提供一種藍寶石的拋光方法,該方法可包括:提供一研磨組成物,該研磨組成物係包括:(A) 5至50重量百分比之研磨粒子;(B) 0.01至5重量百分比之含有下述通式(1)所表示之烷基胺結構化合物;
(1) 其中,R1、R2及R3各自獨立為C1-C20烷基、氧基伸乙基聚合結構、氧基伸丙基聚合結構、或氧基伸乙基及氧基伸丙基共聚物結構,而R1、R2及R3至少任兩個是氧基伸乙基聚合結構、氧基伸丙基聚合結構、或氧基伸乙基及氧基伸丙基共聚物結構,上述氧基伸乙基及氧基伸丙基共聚物結構係由一乙二醇單體以及一丙二醇單體共聚而成一嵌段共聚物、或一隨機共聚物;以及(C) 餘量之水。其中,該研磨組成物於進行拋光藍寶石具有高移除率並維持表面品質的特性。
以下係藉由特定的具體實施例說明本發明之實施方式,熟習此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地了解本發明之其他優點與功效。本發明亦可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用,本說明書中的各項細節亦可針對不同觀點與應用,在不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更。
[實施例1]
於本實施例中,使用之研磨組成物係包括:(A) 20 wt%之研磨粒子;(B) 0.2 wt%之聚乙氧基椰油基胺(Polyethoxylated coconut amine),結構如下式(2)所示;
(2) 其中,聚乙氧基椰油基胺平均分子量為1000;以及(C) 餘量的水。
接者,使用上述所提供之研磨組成物以進行藍寶石基板的拋光程序,該拋光製程之參數係如下所示。 拋光機台型號:SPEEDFAM 36GPAW 研磨墊:SUBA 800 拋光壓力:0.44 kg/cm2 平台速度(platen speed):70 rpm 待研磨基板:4吋之C-plane藍寶石基板 溫度:45°C
於拋光製程後,接著係進行藍寶石基板之清洗步驟,該清洗步驟係包括:(a) 於正常室溫下,將藍寶石基板浸入超純水中;(b) 使用3M製造之一般海綿以及超純水刷洗該藍寶石基板正反兩面各2分鐘;(c) 將該藍寶石基板浸於超純水中,並使用超純水溢流5分鐘;(d) 使用SPM清洗程序,於80°C下將該藍寶石基板浸於酸洗液H
2SO
4/H
2O
2(3:1)中並維持20分鐘;(e) 接著將該藍寶石基板浸於超純水中,使用超純水溢流5分鐘;(f) 使用SC1清洗程序,於80°C下將該藍寶石基板浸於鹼洗液NH
3/H
2O
2/H
2O(1:1:5)中並維持20分鐘;(g) 將該藍寶石基板浸於超純水中,使用超純水溢流5分鐘;最後(h) 利用N
2去除藍寶石基板之水分,以完成本實施例之藍寶石拋光程序。
[實施例2]
本實施例之藍寶石拋光製程之參數以及清洗步驟係與實施例1所述相同,其不同之處在於所使用之研磨組成物組成不相同。於本實施例中,使用之研磨組成物係包括:(A) 20重量百分比之研磨粒子;(B) 0.2重量百分比之N,N,N-三(聚氧基伸丙基 聚氧基伸乙基)胺 (N,N,N-Tri(polyoxypropylene polyoxyethylene)amine),其中乙二醇(氧基伸乙基)與丙二醇(氧基伸丙基)之含量比(EO/PO)為80:20,平均分子量(Mw)為600;以及(C) 餘量的水。
[實施例3]
本實施例之藍寶石拋光製程之參數以及清洗步驟係與實施例1所述相同,其不同之處在於所使用之研磨組成物組成不相同。於本實施例中,使用之研磨組成物係包括:(A) 20重量百分比之研磨粒子;(B) 0.2重量百分比之N,N,N-三(聚氧基伸丙基 聚氧基伸乙基)胺 (N,N,N-Tri(polyoxypropylene polyoxyethylene)amine),其中乙二醇(氧基伸乙基)與丙二醇(氧基伸丙基)之含量比為80:20,平均分子量為800;以及(C) 餘量的水。
[實施例4]
本實施例之藍寶石拋光製程之參數以及清洗步驟係與實施例1所述相同,其不同之處在於所使用之研磨組成物組成不相同。於本實施例中,使用之研磨組成物係包括:(A) 20重量百分比之研磨粒子;(B) 0.2重量百分比之N,N,N-三(聚氧基伸丙基 聚氧基伸乙基)胺 (N,N,N-Tri(polyoxypropylene polyoxyethylene)amine),其中乙二醇(氧基伸乙基)與丙二醇(氧基伸丙基)之含量比為80:20,平均分子量為1000;以及(C)餘量的水。
[實施例5]
本實施例之藍寶石拋光製程之參數以及清洗步驟係與實施例1所述相同,其不同之處在於所使用之研磨組成物組成不相同。於本實施例中,使用之研磨組成物係包括:(A) 20重量百分比之研磨粒子;(B) 0.2重量百分比之N,N,N-三(聚氧基伸丙基 聚氧基伸乙基)胺 (N,N,N-Tri(polyoxypropylene polyoxyethylene)amine),其中乙二醇(氧基伸乙基)與丙二醇(氧基伸丙基)之含量比為80:20,平均分子量為1500;以及(C) 餘量的水。
[比較例1]
本比較例之藍寶石拋光製程之參數以及清洗步驟係與實施例1 所述相同,其不同之處在於所使用之研磨組成物之組成不相同。於本比較例中,使用之研磨組成物係包括:(A) 20重量百分比之研磨粒子;以及(C) 80重量百分比的水。本比較例不添加烷基胺結構化合物添加劑。
[比較例2]
本比較例之藍寶石拋光製程之參數以及清洗步驟係與實施例1 所述相同,其不同之處在於所使用之研磨組成物之組成不相同。於本比較例中,使用之研磨組成物係包括:(A) 20重量百分比之研磨粒子;(B) 0.2重量百分比之乙二醇/丙二醇共聚物,其中乙二醇與丙二醇之含量比為75:25,其平均分子量為3000;以及(C)餘量的水。
[比較例3]
本比較例之藍寶石拋光製程之參數以及清洗步驟係與實施例1 所述相同,其不同之處在於所使用之研磨組成物之組成不相同。於本比較例中,使用之研磨組成物係包括:(A) 20重量百分比之研磨粒子;(B) 0.2重量百分比之聚醚胺(Polyetheramines),結構如下式(3)所示﹕
(3) 其中乙二醇與丙二醇之含量比為19:3,其平均分子量為1000;以及(C) 餘量的水。
[拋光效率之評估1]-拋光表面品質
使用VISION PSYTEC公司製造之Micro Max VMX-2200XG檢查裝置,檢測使用本發明實施例1~5以及比較例1~3所製備之研磨組成物,進行拋光後的藍寶石基板表面品質。評級(○)係表示藍寶石基板表面刮傷的良率統計大於80%;評級(×)係表示藍寶石基板表面刮傷的良率統計小於80%。而由本發明實施例1~5以及比較例1~3進行拋光以及清洗程序後之藍寶石基板,其表面品質之評估結果係記載於表1中。
[拋光效率之評估2]-拋光速度
使用METTLER TOLEDO公司製造的精密電子天平ME303E量測使用本案實施例1~5以及比較例1~3所製備之研磨組成物進行拋光前以及拋光後的藍寶石基板重量,並以拋光前以及拋光後之藍寶石基板重量差異而計算及拋光速度,單位為μm/hr。而由本發明實施例1~5以及比較例1~3進行拋光以及清洗程序後之藍寶石基板,其拋光速率計算結果係記載於表1中。
表1
<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td> </td><td> 研磨助劑 </td><td> 比例 </td><td> pH值 </td><td> 表面品質 </td><td> 拋光速率 (μm/hr) </td></tr><tr><td> 實施例1 </td><td> Polyethoxylated coconut amine (Mw=1000) </td><td> 0.2% </td><td> 9.9 </td><td> ○ </td><td> 6.3 </td></tr><tr><td> 實施例2 </td><td> N,N,N-Tri(polyoxypropylene polyoxyethylene)amine (EO/PO=80/20) (Mw=600) </td><td> 0.2% </td><td> 10.1 </td><td> ○ </td><td> 6.5 </td></tr><tr><td> 實施例3 </td><td> N,N,N-Tri(polyoxypropylene polyoxyethylene)amine (EO/PO=80/20) (Mw=800) </td><td> 0.2% </td><td> 10.0 </td><td> ○ </td><td> 6.6 </td></tr><tr><td> 實施例4 </td><td> N,N,N-Tri(polyoxypropylene polyoxyethylene)amine (EO/PO=80/20) (Mw=1000) </td><td> 0.2% </td><td> 9.9 </td><td> ○ </td><td> 6.7 </td></tr><tr><td> 實施例5 </td><td> N,N,N-Tri(polyoxypropylene polyoxyethylene)amine (EO/PO=80/20) (Mw=1500) </td><td> 0.2% </td><td> 9.9 </td><td> ○ </td><td> 7.5 </td></tr><tr><td> 比較例1 </td><td> --- </td><td> --- </td><td> 9.8 </td><td> × </td><td> 5.0 </td></tr><tr><td> 比較例2 </td><td> 乙二醇/丙二醇共聚物 (EO/PO=75/25 Mw=3000) </td><td> 0.2% </td><td> 9.8 </td><td> × </td><td> 4.9 </td></tr><tr><td> 比較例3 </td><td> Polyetheramines (EO/PO=19/3 Mw=1000) </td><td> 0.2% </td><td> 10.0 </td><td> × </td><td> 4.6 </td></tr></TBODY></TABLE>
由表1所示之評估結果,可了解到當研磨組成物中所包括之烷基胺結構化合物之其中兩取代基為乙二醇共聚結構或由一乙二醇單體以及一丙二醇單體共聚而成之一共聚結構時(如實施例1~5),其藍寶石基板於拋光以及清洗程序後皆可呈現優異的拋光速率以及表面品質。反觀比較例,於研磨組成物中添加其他種類之添加劑,其藍寶石基板於拋光以及清洗程序後,難以同時達到優異的拋光速率以及表面品質。
上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已,本發明所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準,而非僅限於上述實施例。
無。
無。
無。
Claims (11)
- 一種用於拋光藍寶石基板之研磨組成物,包括:(A)5至50重量百分比之研磨粒子;(B)0.01至5重量百分比之含有下述通式(1)所表示之烷基胺結構化合物;
- 如申請專利範圍第1項所述之研磨組成物,其中,該烷基胺結構化合物之含量為0.01至1重量百分比。
- 如申請專利範圍第1項所述之研磨組成物,其中,該烷基胺結構化合物之平均分子量為200至5000。
- 如申請專利範圍第3項所述之研磨組成物,其中,該烷基胺結構化合物之平均分子量為300至2000。
- 如申請專利範圍第1項所述之研磨組成物,其中,於該氧基伸乙基及氧基伸丙基共聚物結構中,其氧基伸乙基與氧基伸丙基之質量比係70:30~90:10。
- 如申請專利範圍第1項所述之研磨組成物,其中,該研磨粒子係至少一選自由氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈰及氧化鈦所組成之群組。
- 如申請專利範圍第6項所述之研磨組成物,其中,該研磨粒子係氧化矽。
- 如申請專利範圍第1項所述之研磨組成物,其中,該研磨粒子之平均粒徑範圍為10奈米至300奈米。
- 如申請專利範圍第1項所述之研磨組成物,其中,該研磨組成物之酸鹼值為7至11。
- 如申請專利範圍第9項所述之研磨組成物,其中,該研磨組成物之酸鹼值為8至10.5。
- 一種拋光藍寶石基板的方法,包括:提供一研磨組成物,該研磨組成物係包括:(A)5至50重量百分比之研磨粒子;(B)0.01至5重量百分比之含有下述通式(1)所表示之烷基胺結構化合物;
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