CN101182018A - 一种耐高温的活性氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，涉及一种用于催化燃烧、汽车尾气净化等高温反应体系中氧化铝的制备方法。其特征在于将有添加剂和表面活性剂存在的铝盐溶液置于超声波反应器中，在不断搅拌的条件下，均匀滴加沉淀剂，反应完毕后得到半透明浆状悬浮液，经离心分离、洗涤过滤、干燥后得到白色前驱体，将其置于高温炉焙烧，得到耐高温的活性氧化铝。本发明的方法采用超声场作用与添加热稳定剂相结合制备的高温活性氧化铝为γ－氧化铝，具有较大的比表面积，在高温下能稳定存在、分散性好、粒度较为均匀，纯度高等优点。本发明的制备方法简单，重复性好，适合用于工业生产。
Description
技术领域
一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，涉及一种用于催化燃烧、汽车尾气净化等高温反应体系中氧化铝的制备方法。
技术背景
耐高温活性氧化铝不仅可以在耐高温的同时具备高的活性表面，更可以承受氧和水蒸气存在的极端条件，在工业生产和人们生活中均具有广泛的用途。在催化燃烧、汽车尾气净化等高温反应体系中，有时催化床层温度高于1000℃，导致活性氧化铝表面高温烧结和α相变，引起比表面积的急剧降低、催化剂失活。因此提高活性氧化铝的高温稳定性和抑制α相高温相变，保持较高的比表面积有实际意义。
提高活性氧化铝的热稳定性主要是通过两种途径来实现。目前，提高活性氧化铝的热稳定性是添加热稳定剂。而在采用改娈制备方法，控制颗粒的尺寸大小，从而形成粒度均匀的颗粒，还没有有效的方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种能制备出比表面积大、在高温下能稳定存在、分散性好、粒度分布均一和纯度高的耐高温的活性氧化铝的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，其特征在于将有添加剂和表面活性剂存在的铝盐溶液置于超声波反应器中，在不断搅拌的条件下，均匀滴加沉淀剂，反应完毕后得到半透明浆状悬浮液，经离心分离、洗涤过滤、干燥后得到白色前驱体，将其置于高温炉焙烧，得到耐高温的活性氧化铝。
本发明的一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，其特征在于所述的添加剂为至少选自Ba、La、Ce、Si元素中的一种氧化物，加入添加剂的量为铝盐总重量的0.5％-10％；表面活性剂选用聚乙烯醇、聚乙二醇，用量为铝盐总重量的10％-50％。
本发明的一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，其特征在于所述铝盐为硝酸铝，偏铝酸钠和氯化铝，其浓度为1-3mol/L。
本发明的一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，其特征在于所述的沉淀剂是稀氨水或碳酸氢铵溶液，其浓度为6-10mol/L。
本发明的一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，其特征在于所述的超声辐照频率为20-59kHz，辐照时间为10-60min，温度为25-40℃。
本发明的一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，其特征在于所述沉淀剂滴加速度为1-3ml/min。
本发明的一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，其特征在于所述煅烧温度为850-1200℃，保温时间为2-6h。
本发明的方法，利用超声化学的超声波的空化作用，促进了反应体系中非均相界面间的扰动和相界面的更新，加速界面间的传质和传热，利用超声波的机械扰动，对沉淀形成过程产生动力学影响，而超声空化所产生的冲击波具有的剪切作用可以控制颗粒的尺寸大小，从而形成粒度均匀的颗粒。超声波除了在沉淀生成过程中会影响沉淀颗粒的形貌外， 超声波的频率对沉淀的比表面积还有着较为明显的影响。
本发明的方法采用超声场作用与添加热稳定剂相结合制备的高温活性氧化铝为γ-氧化铝，具有较大的比表面积，在高温下能稳定存在、分散性好、粒度较为均匀，纯度高等优点。本发明的制备方法简单，重复性好，适合用于工业生产。
附图说明
图1是本发明提供的制备高温活性氧化铝的工艺流程。
具体实施方式
一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，将有添加剂和表面活性剂存在的铝盐溶液置于超声波反应器中，在不断搅拌的条件下，均匀滴加沉淀剂，反应完毕后得到半透明浆状悬浮液，经离心分离、洗涤过滤、干燥后得到白色前驱体，将其置于高温炉焙烧，得到耐高温的活性氧化铝。
具体操作过程为：
1.沉淀剂的配制
将氨水或碳酸氢铵用去离子水配制成沉淀剂，其浓度为6-10mol/L。
2.前驱体的制备
将铝盐与添加剂用去离子水溶解后，加入表面活性剂混合均匀，其中加入添加剂的量为铝盐总重量的0.5-10％，表面活性剂的用量为铝盐总重量的10％-50％，铝盐的浓度为1-3mol/L。置于超声波清洗器中，超声辐照频率为20-59kHz，辐照时间为10-60min，温度为25-40℃。在一定pH值(6-9)范围内，于搅拌的条件下以1-3ml/min的滴加速度加入6-10mol/L沉淀剂反应，制得半透明浆状悬浮液，经离心分离、洗涤过滤后，于100-120℃下干燥得到白色的前驱体。
3.高温处理
将上述前驱体装入坩埚，置于高温炉中在850-1200℃下焙烧2-6h得到一种新型的高温活性氧化铝。
超声波除了在沉淀生成过程中会影响沉淀颗粒的形貌外，超声波的频率对沉淀的比表面积还有着较为明显的影响。
以下实施例将对本发明作进一步说明。
实施例1
按照重量比为La∶Al＝3.0∶100分别称取硝酸镧和硝酸铝溶于水，待溶解完全后加入占铝盐总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，其中铝盐的浓度为2mol/L。置于超声波清洗器中，超声辐照频率为40kHz，辐照时间为30min，温度为40℃。在快速搅拌的条件下以1.5ml/min的滴加速度加入8mol/L的氨水进行反应，至反应体系的pH值为8.5时停止滴加氨水，此时制得半透明浆状悬浮液，经离心分离、洗涤过滤后，于80℃下干燥得到白色的前驱体。最后将前驱体置于高温炉中在950℃下焙烧2小时，所得产物用X射线衍射仪检测，为γ相氧化铝。比表面积为65m2/g。
实施例2
按照重量比为La∶Al＝5.2∶100分别称取硝酸镧和硝酸铝溶于水，待溶解完全后加入占铝盐总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，其中铝盐的浓度为2mol/L。置于超声波清洗器中，超声辐照频率为40kHz，辐照时间为30min，温度为40℃。在快速搅拌的条件下以1.5ml/min的滴加速度加入8mol/L的氨水进行反应，至反应体系的pH值为8.5时停止滴加氨水，此时制得半透明浆状悬浮液，经离心分离、洗涤过滤后，于80℃下干燥得到白色的前驱体。最后将前驱体置于高温炉中在950℃下焙烧2小时，所得产物用X射线衍射仪检测，为γ相氧化铝。比表面积为96m2/g。
实施例3
按照重量比为La∶Al＝10.0∶100分别称取硝酸镧和硝酸铝溶于水，待溶解完全后加入占铝盐总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，其中铝盐的浓度为2mol/L。置于超声波清洗器中，超声辐照频率为40kHz，辐照时间为30min，温度为40℃。在快速搅拌的条件下以1.5ml/min的滴加速度加入8mol/L的氨水进行反应，至反应体系的pH值为8.5时停止滴加氨水，此时制得半透明浆状悬浮液，经离心分离、洗涤过滤后，于80℃下干燥得到白色的前驱体。最后将前驱体置于高温炉中在950℃下焙烧2小时，所得产物用X射线衍射仪检测，为γ相氧化铝。比表面积为38m2/g。
实施例4
按照重量比为Ba∶Al＝3.0∶100分别称取硝酸钡和硝酸铝溶于水，待溶解完全后加入占铝盐总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，其中铝盐的浓度为2mol/L。置于超声波清洗器中，超声辐照频率为40kHz，辐照时间为30min，温度为40℃。在快速搅拌的条件下以1.5ml/min的滴加速度加入8mol/L的氨水进行反应，至反应体系的pH值为5.5时停止滴加氨水，此时制得半透明浆状悬浮液，经离心分离、洗涤过滤后，于80℃下干燥得到白色的前驱体。最后将前驱体置于高温炉中在950℃下焙烧2小时，所得产物用X射线衍射仪检测，为γ相氧化铝。比表面积为57m2/g。
实施例5
按照重量比为Ba∶Al＝7.0∶100分别称取硝酸钡和硝酸铝溶于水，待溶解完全后加入占铝盐总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，其中铝盐的浓度为2mol/L。置于超声波清洗器中，超声辐照频率为40kHz，辐照时间为30min，温度为40℃。在快速搅拌的条件下以1.5ml/min的滴加速度加入8mol/L的氨水进行反应，至反应体系的pH值为5.5时停止滴加氨水，此时制得半透明浆状悬浮液，经离心分离、洗涤过滤后，于80℃下干燥得到白色的前驱体。最后将前驱体置于高温炉中在950℃下焙烧2小时，所得产物用X射线衍射仪检测，为γ相氧化铝。比表面积为81m2/g。
实施例6
按照重量比为Ba∶Al＝10.0∶100分别称取硝酸钡和硝酸铝溶于水，待溶解完全后加入占铝盐总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，其中铝盐的浓度为2mol/L。置于超声波清洗器中，超声辐照频率为40kHz，辐照时间为30min，温度为40℃。在快速搅拌的条件下以1.5ml/min的滴加速度加入8mol/L的氨水进行反应，至反应体系的pH值为5.5时停止滴加氨水，此时制得半透明浆状悬浮液，经离心分离、洗涤过滤后，于80℃下干燥得到白色的前驱体。最后将前驱体置于高温炉中在950℃下焙烧2小时，所得产物用X射线衍射仪检测，为γ相氧化铝。比表面积为31m2/g。
实施例7
按照重量比为La∶Ba∶Al＝5.2∶7.0∶100分别称取硝酸镧、硝酸钡和硝酸铝溶于水，待溶解完全后加入占铝盐总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，其中铝盐的浓度为2mol/L。置于超声波清洗器中，超声辐照频率为40kHz，辐照时间为30min，温度为40℃。在快速搅拌的条件下以1.5ml/min的滴加速度加入8mol/L的氨水进行反应，至反应体系的pH值为8.5时停止滴加氨水，此时制得半透明浆状悬浮液，经离心分离、洗涤过滤后，于80℃下干燥得到白色的前驱体。最后将前驱体置于高温炉中在950℃下焙烧2小时，所得产物用X射线衍射仪检测，为γ相氧化铝。比表面积为100m2/g。
Claims (7)
1.一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，其特征在于将有添加剂和表面活性剂存在的铝盐溶液置于超声波反应器中，在不断搅拌的条件下，均匀滴加沉淀剂，反应完毕后得到半透明浆状悬浮液，经离心分离、洗涤过滤、干燥后得到白色前驱体，将其置于高温炉焙烧，得到耐高温的活性氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，其特征在于所述的添加剂为至少选自Ba、La、Ce、Si元素中的一种氧化物，加入添加剂的量为铝盐总重量的0.5％-10％；表面活性剂选用聚乙烯醇、聚乙二醇，用量为铝盐总重量的10％-50％。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，其特征在于所述铝盐为硝酸铝，偏铝酸钠和氯化铝，其浓度为1-3mol/L。
4.根据权利要求1所述的本发明的一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，其特征在于所述的沉淀剂是稀氨水或碳酸氢铵溶液，其浓度为6-10mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，其特征在于所述的超声辐照频率为20-59kHz，辐照时间为10-60min，温度为25-40℃。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，其特征在于所述沉淀剂滴加速度为1-3ml/min。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温的活性氧化铝的制备方法，其特征在于所述煅烧温度为850-1200℃，保温时间为2-6h。
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