CN107176617A - 一种球形氧化铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种球形氧化铝的制备方法，将有表面活性剂存在的铝盐溶液超声处理，在不断搅拌的条件下加入钠盐和沉淀剂，超声处理得前驱体溶液；升温反应后，经离心分离，洗涤过滤，干燥，焙烧得到白色粉末；采用辉光放电等离子体技术进行处理，将担载有添加剂的白色粉末进行等离子体技术处理，得到所述的球形活性氧化铝。本发明的制备方法采用超声场辅助改进制备工艺和等离子体技术辅助担载热稳定剂相结合的方法，所制备的球形氧化铝具有比表面积大、孔径分布好、分散性好、粒度均一、热稳定性好等优点，可应用于有机废气净化，催化燃烧等高温反应体系。

Description

一种球形氧化铝的制备方法
技术领域
本发明属于无机功能材料制备领域，涉及一种可以应用于有机废气净化，催化燃烧等高温反应体系中的球形氧化铝的制备方法。
背景技术
球形氧化铝有较大的比表面积、特殊的孔结构、一定的酸性、热稳定性较高等特点，被广泛应用于催化剂、催化剂载体、吸附、特种陶瓷、航空航天等领域。
氧化铝用作环境化工或石油化工催化剂载体时，通常在较高的操作温度和有水蒸气存在的条件下使用，对氧化铝载体的孔径分布和孔结构提出了越来越高的要求，球形氧化铝粉体可通过调整粒级配置来调控形成催化剂载体颗粒的孔径及其分布。目前常用的球形氧化铝由于制备工艺存在缺陷，稳定性较差。在有机废气净化和催化燃烧等高温反应催化体系中，催化剂床层温度常常高于1000℃，在使用的过程中容易发生烧结或者相变，从而使得比表面积大幅度下降，导致催化剂不可逆失活，因此提高活性氧化铝的热稳定性，抑制氧化铝的相变，保持较高的比表面积有着很重要的意义。目前提高氧化铝的热稳定性主要通过添加热稳定剂和改变制备方法两个途径来实现。
近年来，用等离子体技术制备和处理催化剂引起了很多研究者的兴趣。张勇等采用射频辉光放电等离子体技术制备了用于天然气部分氧化制合成气反应的Ni/α～Al2O3催化剂(天然气化工，1999，1，15～18)；黄承都等以介质阻挡放电等离子体替代传统焙烧过程制备了钴基费～托合成催化剂(催化学报，2011，32，1027～1034)；Chu等利用辉光放电等离子体辅助制备了Co/Al2O3和Co/SiO2催化剂(J Catal，2010，273，9)，很多研究都表明用等离子体活化的催化剂的活性和选择性更高，这些工作都表明等离子体技术可成功地用于制备和处理各种担载金属或金属氧化物催化剂。
发明内容
本发明针对现有氧化铝制备方法的不足，目的在于提供一种球形氧化铝的制备方法，以提高活性氧化铝的热稳定性，所述的方法能够制备比表面积较大、孔径分布较好、分散性好、粒度均一、耐高温的球形活性氧化铝。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种球形氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
A：可溶性铝盐溶液中加入表面活性剂混合均匀，超声处理后，加入钠盐溶液、沉淀剂混合，超声处理得前驱体溶液；
B：将前驱体溶液升温至70℃以上反应，反应完毕后，经离心分离，洗涤过滤，干燥，高温焙烧得白色粉末；
C：采用辉光放电等离子体技术进行处理，将担载有添加剂的白色粉末于等离子体发生器放电管中直接进行分解，通H2还原，并转动放电管实现表面均匀处理，制得所述的球形氧化铝。
步骤A中，所述的铝盐优选硫酸铝、硫酸铝和硝酸铝混合铝盐、硫酸铝和氯化铝混合铝盐，最优选地所述铝盐为硫酸铝；前驱体溶液中铝离子浓度为0.05～0.20mol/L；所述的表面活性剂为聚乙二醇或聚乙烯醇，优选地表面活性剂为聚乙二醇；用量优选为所用铝盐总重量的30～70％；所述的钠盐选用氯化钠、草酸钠和乙酸钠，优选钠盐为氯化钠，浓度为0.05～0.15mol/L；所述的沉淀剂选用尿素或六亚甲基四胺等有机胺，沉淀剂优选为尿素，浓度为0.8～1.6mol/L；步骤A中超声处理的条件为，超声频率为10～40kHz，超声时间为60～80min，温度为20～45℃。
步骤B中，所述反应温度优选为75～95℃，反应时间为12～36h；焙烧温度为800～1200℃，焙烧时间为2～8h。
步骤C中，所述添加剂优选为Si、Ti、La、Ce、Zn、Mn中的一种或多种元素的金属盐，优选正硅酸四乙酯(TEOs)，La(NO3)3，Ce(NO3)4等；加入量占铝盐总质量0.05～10％；
步骤C中，采用辉光放电等离子体技术进行处理，将担载有添加剂的白色粉末于等离子发生器放电管中直接进行分解，通H2还原，并慢速转动放电管，实现表面均匀处理；频率14MHz；放电参数为电压：120V，阳流90±20mA，栅流30±10mA。所述处理时间为60～120min。
有益效果：本发明的制备方法采用超声场辅助改进制备工艺和等离子体技术辅助担载热稳定剂相结合的技术设计出一种球形氧化铝的制备方法，所述的方法制备的球形氧化铝具有比表面积大、孔径分布好、分散性好、粒度均一、热稳定性好等优点，可应用于有机废气净化，催化燃烧等高温反应体系。具体包括：
(1)本发明利用超声波在液体中的空化作用、扰动作用和剪切作用，加速反应界面间的传质和传热，扰动沉淀的形成过程，形成粒度均匀的沉淀颗粒，从而得到较大比表面积的球形氧化铝。
(2)本发明利用表面活性剂和钠盐的空间位阻作用以及钠盐的降低母液介电常数能力得到分散均匀的球形氧化铝。
(3)本发明利用辉光放电等离子体技术有效地促进金属和氧化铝载体间的粘附力和相互作用，使得添加剂分散均匀，提高球形氧化铝的热稳定性。
附图说明
图1为等离子体技术处理的装置图；其中，1-石英管；2-催化剂；3-放电区；4-高频等离子体发生器；5-旋转器；6-进气系统；7-真空系统。
图2为本发明制备的球形氧化铝的扫描电镜图。
图3为本发明制备的球形氧化铝的孔径分布图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
称取10gAl2(SO4)3·18H2O加入300ml水中，加入7g PEG400，在不断搅拌的条件下超声30min，超声频率40kHz。再依次向溶液中加入1.75g NaCl，21.63g尿素，超声60min，温度为40℃。停止超声后，升温至90℃反应24h，经离心分离，过滤洗涤后，60℃干燥得到白色前驱体，900℃焙烧6h得到白色粉末。将担载有1g La(NO3)3的白色粉末进行辉光放电等离子体技术处理90min，其装置如图1所示，将担载有添加剂的白色粉末于等离子发生器放电管中直接进行分解，通H2还原，并慢速转动放电管，实现表面均匀处理；频率14MHz；放电参数电压：120V，阳流90mA，栅流30mA，得到球形氧化铝粉末。比表面积为169m2/g。
实施例2
称取10gAl2(SO4)3·18H2O加入300ml水中，加入3g PEG400，在不断搅拌的条件下超声30min，超声频率40kHz。再依次向溶液中加入1.75g NaCl，21.63g尿素，超声60min，温度为40℃。停止超声后，升温至90℃反应24h，经离心分离，过滤洗涤后，60℃干燥得到白色前驱体，900℃焙烧6h得到白色粉末。将担载有1g Ce(NO3)3的白色粉末进行辉光放电等离子体技术处理90min，频率14MHz；放电参数电压：120V，阳流90mA，栅流30mA，得到球形氧化铝粉末。比表面积为135m2/g。
实施例3
称取10g Al2(SO4)3·18H2O加入300ml水中，加入7g PEG400，在不断搅拌的条件下超声30min，超声频率40kHz。再依次向溶液中加入1.75g NaCl，21.63g尿素，超声60min，温度为40℃。停止超声后，升温至90℃反应24h，经离心分离，过滤洗涤后，60℃干燥得到白色前驱体，900℃焙烧6h得到白色粉末。将担载有0.5g Ce(NO3)3、0.5g La(NO3)3的白色粉末进行辉光放电等离子体技术处理90min，频率14MHz；放电参数电压：120V，阳流90mA，栅流30mA，得到球形氧化铝粉末。比表面积为165m2/g。
实施例4
称取20gAl2(SO4)3·18H2O加入300ml水中，加入7g PEG400，在不断搅拌的条件下超声30min，超声频率40kHz。再依次向溶液中加入1.75g NaCl，21.63g尿素，超声60min，温度为40℃。停止超声后，升温至90℃反应24h，经离心分离，过滤洗涤后，60℃干燥得到白色前驱体，900℃焙烧6h得到白色粉末。将担载有1g La(NO3)3的白色粉末进行辉光放电等离子体技术处理90min，频率14MHz；放电参数电压：120V，阳流90mA，栅流30mA，得到球形氧化铝粉末。比表面积为102m2/g。
实施例5
称取10g Al2(SO4)3·18H2O加入300ml水中，加入7g PEG400，在不断搅拌的条件下超声30min，超声频率40kHz。再依次向溶液中加入2.63g NaCl，21.63g尿素，超声60min，温度为40℃。停止超声后，升温至90℃反应24h，经离心分离，过滤洗涤后，60℃干燥得到白色前驱体，900℃焙烧6h得到白色粉末。将担载有1g La(NO3)3的白色粉末进行辉光放电等离子体技术处理90min，频率14MHz；放电参数电压：120V，阳流90mA，栅流30mA，得到球形氧化铝粉末。比表面积为129m2/g。
实施例6
称取6.66gAl2(SO4)3·18H2O和2.41gAlCl36H2O加入300ml水中，加入7g PEG400，在不断搅拌的条件下超声30min，超声频率40kHz。再依次向溶液中加入1.75g NaCl，21.63g尿素，超声60min，温度为40℃。停止超声后，升温至90℃反应24h，经离心分离，过滤洗涤后，60℃干燥得到白色前驱体，900℃焙烧6h得到白色粉末。将担载有1gLa(NO3)3的白色粉末进行辉光放电等离子体技术处理90min，频率14MHz；放电参数电压：120V，阳流90mA，栅流30mA，得到球形氧化铝粉末。比表面积为145m2/g。
实施例7
称取10gAl2(SO4)3·18H2O加入300ml水中，加入4g PEG400和3gPEG4000，在不断搅拌的条件下超声30min，超声频率40kHz。再依次向溶液中加入1.75gNaCl，21.63g尿素，超声60min，温度为40℃。停止超声后，升温至90℃反应24h，经离心分离，过滤洗涤后，60℃干燥得到白色前驱体，900℃焙烧6h得到白色粉末。将担载有1g La(NO3)3的白色粉末进行辉光放电等离子体技术处理90min，频率14MHz；放电参数电压：120V，阳流90mA，栅流30mA，得到球形氧化铝粉末。比表面积为167m2/g。
实施例8
称取10gAl2(SO4)3·18H2O加入300ml水中，加入7g PEG400，在不断搅拌的条件下超声30min，超声频率40kHz。再依次向溶液中加入1.75g NaCl，14.41g尿素，超声60min，温度为40℃。停止超声后，升温至90℃反应24h，经离心分离，过滤洗涤后，60℃干燥得到白色前驱体，900℃焙烧6h得到白色粉末。将担载有1g La(NO3)3的白色粉末进行辉光放电等离子体技术处理90min，频率14MHz；放电参数电压：120V，阳流90mA，栅流30mA，得到球形氧化铝粉末。比表面积为132m2/g。
实施例9
称取10g Al2(SO4)3·18H2O加入300ml水中，加入7g PEG400，在不断搅拌的条件下超声30min，超声频率40kHz。再依次向溶液中加入1.75g NaCl，28.83g尿素，超声60min，温度为40℃。停止超声后，升温至90℃反应24h，经离心分离，过滤洗涤后，60℃干燥得到白色前驱体，900℃焙烧6h得到白色粉末。将担载有1g La(NO3)3的白色粉末进行辉光放电等离子体技术处理90min，频率14MHz；放电参数电压：120V，阳流90mA，栅流30mA，得到球形氧化铝粉末。比表面积为162m2/g。
对比例1
按照重量比为La∶Al＝5.2∶100分别称取硝酸镧和硝酸铝溶于水，待完全溶解后加入占铝盐总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，其中铝盐的浓度为2mol/L。置于超声波清洗器中，超声频率40kHz，超声30min，温度为40℃。在快速搅拌的条件下以1.5ml/min的滴加速度加入8mol/L的氨水进行反应，至反应体系的PH值为8.5时停止滴加，此时制得半透明浆状悬浮液，经离心分离、洗涤过滤后，于80℃干燥得到白色前驱体，950℃焙烧2h得到白色粉末。比表面积为96m2/g。

Claims (10)

1.一种球形氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
A：可溶性铝盐溶液中加入表面活性剂混合均匀，超声处理后，加入钠盐溶液、沉淀剂混合，超声处理得前驱体溶液；
B：将前驱体溶液升温至70℃以上反应，反应完毕后，经离心分离，洗涤过滤，干燥，高温焙烧得白色粉末；
C：采用辉光放电等离子体技术进行处理，将担载有添加剂的白色粉末于等离子体发生器放电管中直接进行分解，通H2还原，并转动放电管实现表面均匀处理，制得所述的球形氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤A中所述的铝盐选自硫酸铝、硫酸铝和硝酸铝混合铝盐或硫酸铝和氯化铝混合铝盐，前驱体溶液中铝离子浓度为0.05～0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤A中所述的表面活性剂为聚乙二醇或聚乙烯醇，用量为所用铝盐总重量的30～70％。
4.根据权利要求1所述的一种球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤A中所述的超声处理的条件为，超声频率为10～40kHz，超声时间为40～100min，温度为20～45℃。
5.根据权利要求1所述的一种球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤A中所述的钠盐选用氯化钠、草酸钠或乙酸钠，其浓度为0.05～0.15mol/L；沉淀剂选用尿素或六亚甲基四胺，其浓度为0.8～1.6mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤B中所述的反应温度为70～95℃，反应时间为12～36h；焙烧温度为800～1200℃，焙烧时间为2～8h。
7.根据权利要求1所述的一种球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤C中所述的添加剂为Si、Ti、La、Ce、Zn、Mn中的一种或多种元素的金属盐，用量为所用铝盐总质量的0.05～10％。
8.根据权利要求7所述的一种球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤C中所述的添加剂为正硅酸四乙酯，La(NO3)3或Ce(NO3)4。
9.根据权利要求1所述的一种球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤C中所述的辉光放电等离子体技术处理，频率14MHz，放电参数为电压120V，阳流90±20mA，栅流30±10mA。
10.根据权利要求1所述的一种球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤C中所述的辉光放电等离子体技术处理时间为60～120min。
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