CN117843020A - 一种纳米氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents

一种纳米氧化铝粉体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN117843020A
CN117843020A CN202410013215.0A CN202410013215A CN117843020A CN 117843020 A CN117843020 A CN 117843020A CN 202410013215 A CN202410013215 A CN 202410013215A CN 117843020 A CN117843020 A CN 117843020A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nano
nano alumina
alumina powder
preparing
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202410013215.0A
Other languages
English (en)
Inventor
侯晓刚
王佳蕊
施本义
康向京
徐艳
崔萍
韦延亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lanzhou Lanshi Zhongke Nano Technology Co ltd
Original Assignee
Lanzhou Lanshi Zhongke Nano Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lanzhou Lanshi Zhongke Nano Technology Co ltd filed Critical Lanzhou Lanshi Zhongke Nano Technology Co ltd
Priority to CN202410013215.0A priority Critical patent/CN117843020A/zh
Publication of CN117843020A publication Critical patent/CN117843020A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开一种纳米氧化铝粉体的制备方法。本发明方法包括以下步骤:将硫酸铝溶液和沉淀剂溶液进行反应,使用多项界面反应器合成纳米氢氧化铝前驱体浆料。将纳米氢氧化铝前驱体浆料进行洗涤、干燥、煅烧,得到纳米氧化铝粉体。本发明采用多项界面反应器制备纳米氧化铝,形貌、粒径可控,且工业化成本低,易操作,能够规模化连续化生产;多相界面反应技术制备纳米氧化铝,使全部反应液被气泡分隔成无数细小液膜,反应物在液膜中发生自组装多相结晶,能够生成纳米级产物,其反应条件温和;工艺简单,原材料为工业固废,节能环保,成本低廉,能够进行大批量生产。

Description

一种纳米氧化铝粉体的制备方法
技术领域
本发明属于纳米氧化铝制备技术领域,具体地说是一种纳米氧化铝粉体的制备方法。
背景技术
纳米氧化铝粉体,特别是无团聚、粒径小且分布较窄的粉体有着广泛的应用;但是在制备方法中还存在着很多问题,如:生产规模小、设备要求高,生产成本较高,以及操作过程难控制等不利因素。纳米氧化铝除了具备普通氧化铝高硬度、高强度、耐腐蚀、抗磨损、耐高温、高绝缘性、高抗氧化性等许多优良的特性以外,纳米氧化铝因其特殊的纳米尺寸还具备表面积大、吸附能力强的特点,同时和橡胶、塑料等具有良好的相容性,使其在陶瓷、传感器、材料表面防腐蚀、半导体材料、催化剂载体、研磨材料、聚合物改性、吸附材料等方面得到广泛的应用。在有机和无机领域都有着重要应用。不同晶型的纳米氧化铝对其在实际应用中的有不同作用。
到目前为止,国内外对于纳米氧化铝的制备有很多种方法。总体上能够分为三大类,即气相法、液相法和固相法。对设备要求较高、制备工艺复杂、成本,在实际生产中存在一定的污染和局限性。因此,需对已有制备工艺和方法进行改进,开发出新的制备工艺和方法,降低生产成本和环境污染,提高生产效率并建设合理绿色化学,推动经济发展。
发明内容
本发明针对纳米氧化铝粉体制备的技术难题,提供了一种纳米氧化铝粉体的制备方法,本方法得到的纳米氧化铝粉体纯度合乎要求,其工艺简单、易操作、低成本、能够连续化生产。
为实现上述目的,本发明所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,以铝盐,沉淀剂为原料,利用表面活性剂制备出前驱物浆料,经过洗涤、干燥和焙烧,获得纳米氧化铝粉体,实现步骤如下:
(1)配置浓度为0.5-2.0mol/L的铝盐溶液、浓度为1.0-4.0mol/L的沉淀剂溶液,配置表面活性剂溶液,所述表面活性剂物质的量为铝离子物质的量的0.05%-1.0%,上述溶液配置后待用;将上述配置得到的溶液加入多相界面反应器进行复分解反应,所述反应为并流沉淀反应,转速为3000r/min,流量为300ml/min,温度为室温,得氢氧化铝前驱物浆料;
(2)将所述步骤(1)得到的纳米氢氧化铝前驱体浆料陈化,陈化温度为50℃ -85℃,陈化时间为3h-12h,得到纳米氢氧化铝前驱体陈化浆料;
(3)将所述步骤(2)得到的纳米氢氧化铝前驱体陈化浆料进行固液分离,洗涤,烘干,干燥温度为60℃- 80℃,干燥时间为18h-24h,得到纳米氢氧化铝前驱体滤饼;
(4)将所述步骤(3)得到的纳米氢氧化铝前驱体滤饼进行焙烧,焙烧温度为1000℃-1500℃;焙烧时间为2h-3h,得到粒径为10-15nm的纳米氧化铝。
所述步骤(1)中铝盐溶液的浓度为0.5mol/L,沉淀剂溶液的浓度为1.5mol/L,表面活性剂物质的量为铝离子物质的量的0.05%-1.0%。
所述步骤(1)中铝盐为硫酸铝、氯化铝或硝酸铝中的一种或多种的组合。
所述步骤(1)中沉淀剂为氢氧化钠或碳酸钠中的一种或多种的组合。
所述表面活性剂为油酸钠或柠檬酸钠,油酸钠溶液的浓度为0.01mol/L,柠檬酸钠溶液的浓度为0.004mol/L。
所述步骤(2)中陈化温度为50℃,陈化时间为3h。
所述步骤(3)中干燥温度为60℃,干燥时间为21h。
所述步骤(4)中焙烧温度为1000℃;焙烧时间为2h。
所述采用多相界面反应器,反应器中的转速、流量调节,使全部反应液被气泡分隔成无数细小液膜,反应物在液膜中发生自组装多相结晶,能够生成纳米级产物。
本发明所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,所述浓度和陈化及焙烧条件下,均能得到纳米氧化铝粉体,且单分散性好,粒径尺寸为10-15nm,比表面积大(35m2/g),产品纯度高,纯度(以氧化铝计)达99.5%。
本发明所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其有益效果在于:
1.本发明采用多项界面反应器制备纳米氧化铝,形貌、粒径可控,且工业化成本低,易操作,能够规模化连续化生产;
2.本发明采用多相界面反应技术制备纳米氧化铝,使全部反应液被气泡分隔成无数细小液膜,反应物在液膜中发生自组装多相结晶,能够生成纳米级产物,其反应条件温和;
3. 工艺简单,原材料为工业固废,节能环保,成本低廉,能够进行大批量生产。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米氧化铝SEM图的(扫描电镜图);
图2为实施例1制得的纳米氧化铝的XRD图(X射线衍射图);
图3为实施例1制得的纳米氧化铝粒度分布图。
具体实施方式
实施例1:
本发明所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,以铝盐,沉淀剂为原料,利用表面活性剂制备出前驱物浆料,经过洗涤、干燥和焙烧,获得纳米氧化铝粉体,实现步骤如下:
(1)将硫酸铝原料配置成0.5mol/L的硫酸铝溶液,将碳酸钠原料配置成1.5mol/L的碳酸钠溶液,将油酸钠配置成0.01 mol/L的油酸钠溶液,将柠檬酸钠配置成0.004 mol/L的柠檬酸钠溶液,上述溶液配置完成后待用;
(2)将步骤(1)得到的三组分溶液加入多相界面反应器,进行并流沉淀反应,搅拌转速3000r/min,流量为300ml/min,温度为室温,得纳米氧化铝前驱体浆料;
(3)将步骤(2)得到的纳米氧化铝前驱体浆料50℃陈化3h,得到纳米氧化铝前驱体陈化浆料;
(4)将步骤(3)得到的纳米氧化铝前驱体陈化浆料进行洗涤、干燥,干燥温度为70℃,干燥时间为20h,得到纳米氧化铝前驱体固体;
(5)将步骤(4)得到的纳米氧化铝前驱体固体进行1000℃焙烧2h,研磨,得到粒径为10-15nm的纳米氧化铝。
如附图1-3所示,本实例所述得到纳米氧化铝粉体,单分散性好,粒径尺寸为10-15nm,比表面积大(35m2/g),产品纯度高,纯度(以氧化铝计)达99.5%。
实施例2:
本发明所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,以铝盐,沉淀剂为原料,利用表面活性剂制备出前驱物浆料,经过洗涤、干燥和焙烧,获得纳米氧化铝粉体,实现步骤如下:
(1)将硫酸铝原料配置成0.5mol/L的硫酸铝溶液,将碳酸钠原料配置成1.5mol/L的碳酸钠溶液,将油酸钠配置成0.01 mol/L的油酸钠溶液,将柠檬酸钠配置成0.004 mol/L的柠檬酸钠溶液;
(2)将步骤(1)得到的三组分溶液加入多相界面反应器,进行并流沉淀反应,搅拌转速3000r/min,流量为300ml/min,温度为室温,得纳米氧化铝前驱体浆料;
(3)将步骤(2)得到的纳米氧化铝前驱体浆料65℃陈化3h,得到纳米氧化铝前驱体陈化浆料;
(4)将步骤(3)得到的纳米氧化铝前驱体陈化浆料进行洗涤、干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为18h,得到纳米氧化铝前驱体固体;
(5)将步骤(4)得到的纳米氧化铝前驱体固体进行1500℃焙烧2h,研磨,得到粒径为10-15nm的纳米氧化铝;本实例所述得到纳米氧化铝粉体,单分散性好,粒径尺寸为10-15nm,比表面积大(35m2/g),产品纯度高,纯度(以氧化铝计)达99.5%。
实施例3:
本发明所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,以铝盐,沉淀剂为原料,利用表面活性剂制备出前驱物浆料,经过洗涤、干燥和焙烧,获得纳米氧化铝粉体,实现步骤如下:
(1)将硫酸铝原料配置成1.0mol/L的硫酸铝溶液,将碳酸钠原料配置成6mol/L的氢氧化钠溶液,将油酸钠配置成0.02 mol/L的油酸钠溶液;
(2)将步骤(1)得到的三组分溶液加入多相界面反应器,进行并流沉淀反应,搅拌转速3000r/min,流量为300ml/min,反应温度为室温,得纳米氧化铝前驱体浆料;
(3)将步骤(2)得到的纳米氧化铝前驱体浆料85℃陈化3h,得到纳米氧化铝前驱体陈化浆料;
(4)将步骤(3)得到的纳米氧化铝前驱体陈化浆料进行洗涤、干燥,干燥温度为60℃,干燥时间为24h,得到纳米氧化铝前驱体固体;
(5)将步骤(4)得到的纳米氧化铝前驱体固体进行1000℃焙烧2h,研磨,得到粒径为10-15nm的纳米氧化铝;本实例所述得到纳米氧化铝粉体,单分散性好,粒径尺寸为10-15nm,比表面积大(35m2/g),产品纯度高,纯度(以氧化铝计)达99.5%。

Claims (8)

1.一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:以铝盐,沉淀剂为原料,利用表面活性剂制备出前驱物浆料,经过洗涤、干燥和焙烧,获得纳米氧化铝粉体;
(1)配置浓度为0.5-2.0mol/L的铝盐溶液、浓度为1.0-4.0mol/L的沉淀剂溶液,配置表面活性剂溶液,所述表面活性剂物质的量为铝离子物质的量的0.05%-1.0%,上述溶液配置后待用;将上述配置得到的溶液加入多相界面反应器进行复分解反应,所述反应为并流沉淀反应,转速为3000r/min,流量为300ml/min,温度为室温,得氢氧化铝前驱物浆料;
(2)将所述步骤(1)得到的纳米氢氧化铝前驱体浆料陈化,陈化温度为50℃ -85℃,陈化时间为3h-12h,得到纳米氢氧化铝前驱体陈化浆料;
(3)将所述步骤(2)得到的纳米氢氧化铝前驱体陈化浆料进行固液分离,洗涤,烘干,干燥温度为60℃- 80℃,干燥时间为18h-24h,得到纳米氢氧化铝前驱体滤饼;
(4)将所述步骤(3)得到的纳米氢氧化铝前驱体滤饼进行焙烧,焙烧温度为1000℃ -1500℃;焙烧时间为2h-3h,得到粒径为10-15nm的纳米氧化铝。
2.根据权利要求1所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中铝盐溶液的浓度为0.5mol/L,沉淀剂溶液的浓度为1.5mol/L,表面活性剂物质的量为铝离子物质的量的0.05%-1.0%。
3.根据权利要求1所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中铝盐为硫酸铝、氯化铝或硝酸铝中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中沉淀剂为氢氧化钠或碳酸钠中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为油酸钠或柠檬酸钠,油酸钠溶液的浓度为0.01mol/L,柠檬酸钠溶液的浓度为0.004mol/L。
6.根据权利要求1所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中陈化温度为50℃,陈化时间为3h。
7.根据权利要求1所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中干燥温度为60℃,干燥时间为21h。
8.根据权利要求1所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中焙烧温度为1000℃;焙烧时间为2h。
CN202410013215.0A 2024-01-04 2024-01-04 一种纳米氧化铝粉体的制备方法 Pending CN117843020A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202410013215.0A CN117843020A (zh) 2024-01-04 2024-01-04 一种纳米氧化铝粉体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202410013215.0A CN117843020A (zh) 2024-01-04 2024-01-04 一种纳米氧化铝粉体的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117843020A true CN117843020A (zh) 2024-04-09

Family

ID=90547756

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202410013215.0A Pending CN117843020A (zh) 2024-01-04 2024-01-04 一种纳米氧化铝粉体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117843020A (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1962447A (zh) * 2005-11-10 2007-05-16 中国科学院电工研究所 一种氧化铝纳米粉体的制备方法
CN101182018A (zh) * 2007-12-17 2008-05-21 中国铝业股份有限公司 一种耐高温的活性氧化铝的制备方法
CN105060324A (zh) * 2015-07-30 2015-11-18 衡水学院 纳米氧化铝的超声合成方法及其应用
US20160115041A1 (en) * 2014-10-28 2016-04-28 Shanghai Phichem Material Co., Ltd. Methods of preparing high purity aluminum hydroxide and high purity aluminum oxide
CN114993980A (zh) * 2022-07-07 2022-09-02 中国科学院上海高等研究院 一种原位透射红外电化学反应池装置及其应用
CN115259205A (zh) * 2022-08-25 2022-11-01 兰州兰石中科纳米科技有限公司 一种纳米氧化铈的制备方法和应用
CN115427138A (zh) * 2020-04-30 2022-12-02 兰州兰石中科纳米科技有限公司 一种多相界面反应器
CN219879798U (zh) * 2023-06-07 2023-10-24 兰州兰石中科纳米科技有限公司 一种纳米材料生产用搅拌筒
CN117023625A (zh) * 2023-07-06 2023-11-10 兰州兰石中科纳米科技有限公司 一种片状多孔纳米氧化锌及其制备方法和应用

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1962447A (zh) * 2005-11-10 2007-05-16 中国科学院电工研究所 一种氧化铝纳米粉体的制备方法
CN101182018A (zh) * 2007-12-17 2008-05-21 中国铝业股份有限公司 一种耐高温的活性氧化铝的制备方法
US20160115041A1 (en) * 2014-10-28 2016-04-28 Shanghai Phichem Material Co., Ltd. Methods of preparing high purity aluminum hydroxide and high purity aluminum oxide
CN105060324A (zh) * 2015-07-30 2015-11-18 衡水学院 纳米氧化铝的超声合成方法及其应用
CN115427138A (zh) * 2020-04-30 2022-12-02 兰州兰石中科纳米科技有限公司 一种多相界面反应器
CN114993980A (zh) * 2022-07-07 2022-09-02 中国科学院上海高等研究院 一种原位透射红外电化学反应池装置及其应用
CN115259205A (zh) * 2022-08-25 2022-11-01 兰州兰石中科纳米科技有限公司 一种纳米氧化铈的制备方法和应用
CN219879798U (zh) * 2023-06-07 2023-10-24 兰州兰石中科纳米科技有限公司 一种纳米材料生产用搅拌筒
CN117023625A (zh) * 2023-07-06 2023-11-10 兰州兰石中科纳米科技有限公司 一种片状多孔纳米氧化锌及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yu et al. Shape and Phase Control of ZnS Nanocrystals: Template Fabrication of Wurtzite ZnS Single‐Crystal Nanosheets and ZnO Flake‐like Dendrites from a Lamellar Molecular Precursor ZnS·(NH2CH2CH2NH2) 0.5
CN109806876B (zh) 一种磁性ZnFe2O4/石墨烯纳米复合光催化剂及其制备方法与应用
CN1763263A (zh) 一种氧化锌定向纳米棒或线薄膜及其制备方法
CN113479849B (zh) 一种纳米金属氧化物的制备方法
KR19990021989A (ko) 구상으로 응집된 염기성 탄산 코발트(ii) 및 구상으로 응집된 수산화 코발트(ii), 그의 제조 방법 및 그의 용도
CN1128199C (zh) 一种纳米氢氧化镁阻燃材料制备新工艺
CN102515245A (zh) 一种溶剂热可控合成纳米氧化锌的方法
CN101293675B (zh) 六方圆盘状α-Fe2O3纳米粉体的制备方法
CN1644282A (zh) 一种纳米金属镍粉的制备方法
CN109516482B (zh) 一种不同形貌勃姆石粉体的制备方法
CN111530459A (zh) 一种基于AlOOH纳米片的0D/2D复合材料的制备方法及应用
CN114849716A (zh) 一种基于NiZn-LDH的1D/2D复合材料及其制备方法和应用
CN1071712C (zh) 一种制备纳米级氧化锌的方法
CN110681395A (zh) 一种形貌尺寸可调的Cu+掺杂W18O49复合材料及其制备方法
CN112337491B (zh) 一种双功能光催化应用的磷化镍/氧化铟纳米复合材料制备方法及用途
CN107126953B (zh) 一种铋/非化学计量比奥里维里斯化合物纳米复合材料及其制备方法和应用
CN112456556A (zh) 一种制备氧化钽纳米球的方法
CN117843020A (zh) 一种纳米氧化铝粉体的制备方法
CN109338466B (zh) 一种制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的方法
CN113800476B (zh) 一种纳米金属氧化物的超声制备方法
CN108502910B (zh) 不溶性无机盐微纳米材料及其制备方法和应用
CN112678868B (zh) 一种Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料的制备方法
CN112846222B (zh) 一种花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法
CN117843005A (zh) 一种纳米二氧化硅粉体的制备方法
CN111172743B (zh) 一种低温快速制备复合金属氧化物纳米薄膜材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination