CN117843020A - 一种纳米氧化铝粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米氧化铝粉体的制备方法。本发明方法包括以下步骤:将硫酸铝溶液和沉淀剂溶液进行反应,使用多项界面反应器合成纳米氢氧化铝前驱体浆料。将纳米氢氧化铝前驱体浆料进行洗涤、干燥、煅烧,得到纳米氧化铝粉体。本发明采用多项界面反应器制备纳米氧化铝,形貌、粒径可控,且工业化成本低,易操作,能够规模化连续化生产;多相界面反应技术制备纳米氧化铝,使全部反应液被气泡分隔成无数细小液膜,反应物在液膜中发生自组装多相结晶,能够生成纳米级产物,其反应条件温和;工艺简单,原材料为工业固废,节能环保,成本低廉,能够进行大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米氧化铝制备技术领域,具体地说是一种纳米氧化铝粉体的制备方法。
背景技术
纳米氧化铝粉体,特别是无团聚、粒径小且分布较窄的粉体有着广泛的应用;但是在制备方法中还存在着很多问题,如:生产规模小、设备要求高,生产成本较高,以及操作过程难控制等不利因素。纳米氧化铝除了具备普通氧化铝高硬度、高强度、耐腐蚀、抗磨损、耐高温、高绝缘性、高抗氧化性等许多优良的特性以外,纳米氧化铝因其特殊的纳米尺寸还具备表面积大、吸附能力强的特点,同时和橡胶、塑料等具有良好的相容性,使其在陶瓷、传感器、材料表面防腐蚀、半导体材料、催化剂载体、研磨材料、聚合物改性、吸附材料等方面得到广泛的应用。在有机和无机领域都有着重要应用。不同晶型的纳米氧化铝对其在实际应用中的有不同作用。
到目前为止,国内外对于纳米氧化铝的制备有很多种方法。总体上能够分为三大类,即气相法、液相法和固相法。对设备要求较高、制备工艺复杂、成本,在实际生产中存在一定的污染和局限性。因此,需对已有制备工艺和方法进行改进,开发出新的制备工艺和方法,降低生产成本和环境污染,提高生产效率并建设合理绿色化学,推动经济发展。
发明内容
本发明针对纳米氧化铝粉体制备的技术难题,提供了一种纳米氧化铝粉体的制备方法,本方法得到的纳米氧化铝粉体纯度合乎要求,其工艺简单、易操作、低成本、能够连续化生产。
为实现上述目的,本发明所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,以铝盐,沉淀剂为原料,利用表面活性剂制备出前驱物浆料,经过洗涤、干燥和焙烧,获得纳米氧化铝粉体,实现步骤如下:
(1)配置浓度为0.5-2.0mol/L的铝盐溶液、浓度为1.0-4.0mol/L的沉淀剂溶液,配置表面活性剂溶液,所述表面活性剂物质的量为铝离子物质的量的0.05%-1.0%,上述溶液配置后待用;将上述配置得到的溶液加入多相界面反应器进行复分解反应,所述反应为并流沉淀反应,转速为3000r/min,流量为300ml/min,温度为室温,得氢氧化铝前驱物浆料;
(2)将所述步骤(1)得到的纳米氢氧化铝前驱体浆料陈化,陈化温度为50℃ -85℃,陈化时间为3h-12h,得到纳米氢氧化铝前驱体陈化浆料;
(3)将所述步骤(2)得到的纳米氢氧化铝前驱体陈化浆料进行固液分离,洗涤,烘干,干燥温度为60℃- 80℃,干燥时间为18h-24h,得到纳米氢氧化铝前驱体滤饼;
(4)将所述步骤(3)得到的纳米氢氧化铝前驱体滤饼进行焙烧,焙烧温度为1000℃-1500℃;焙烧时间为2h-3h,得到粒径为10-15nm的纳米氧化铝。
所述步骤(1)中铝盐溶液的浓度为0.5mol/L,沉淀剂溶液的浓度为1.5mol/L,表面活性剂物质的量为铝离子物质的量的0.05%-1.0%。
所述步骤(1)中铝盐为硫酸铝、氯化铝或硝酸铝中的一种或多种的组合。
所述步骤(1)中沉淀剂为氢氧化钠或碳酸钠中的一种或多种的组合。
所述表面活性剂为油酸钠或柠檬酸钠,油酸钠溶液的浓度为0.01mol/L,柠檬酸钠溶液的浓度为0.004mol/L。
所述步骤(2)中陈化温度为50℃,陈化时间为3h。
所述步骤(3)中干燥温度为60℃,干燥时间为21h。
所述步骤(4)中焙烧温度为1000℃;焙烧时间为2h。
所述采用多相界面反应器,反应器中的转速、流量调节,使全部反应液被气泡分隔成无数细小液膜,反应物在液膜中发生自组装多相结晶,能够生成纳米级产物。
本发明所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,所述浓度和陈化及焙烧条件下,均能得到纳米氧化铝粉体,且单分散性好,粒径尺寸为10-15nm,比表面积大(35m2/g),产品纯度高,纯度(以氧化铝计)达99.5%。
本发明所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其有益效果在于:
1.本发明采用多项界面反应器制备纳米氧化铝,形貌、粒径可控,且工业化成本低,易操作,能够规模化连续化生产;
2.本发明采用多相界面反应技术制备纳米氧化铝,使全部反应液被气泡分隔成无数细小液膜,反应物在液膜中发生自组装多相结晶,能够生成纳米级产物,其反应条件温和;
3. 工艺简单,原材料为工业固废,节能环保,成本低廉,能够进行大批量生产。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米氧化铝SEM图的(扫描电镜图);
图2为实施例1制得的纳米氧化铝的XRD图(X射线衍射图);
图3为实施例1制得的纳米氧化铝粒度分布图。
具体实施方式
实施例1:
本发明所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,以铝盐,沉淀剂为原料,利用表面活性剂制备出前驱物浆料,经过洗涤、干燥和焙烧,获得纳米氧化铝粉体,实现步骤如下:
(1)将硫酸铝原料配置成0.5mol/L的硫酸铝溶液,将碳酸钠原料配置成1.5mol/L的碳酸钠溶液,将油酸钠配置成0.01 mol/L的油酸钠溶液,将柠檬酸钠配置成0.004 mol/L的柠檬酸钠溶液,上述溶液配置完成后待用;
(2)将步骤(1)得到的三组分溶液加入多相界面反应器,进行并流沉淀反应,搅拌转速3000r/min,流量为300ml/min,温度为室温,得纳米氧化铝前驱体浆料;
(3)将步骤(2)得到的纳米氧化铝前驱体浆料50℃陈化3h,得到纳米氧化铝前驱体陈化浆料;
(4)将步骤(3)得到的纳米氧化铝前驱体陈化浆料进行洗涤、干燥,干燥温度为70℃,干燥时间为20h,得到纳米氧化铝前驱体固体;
(5)将步骤(4)得到的纳米氧化铝前驱体固体进行1000℃焙烧2h,研磨,得到粒径为10-15nm的纳米氧化铝。
如附图1-3所示,本实例所述得到纳米氧化铝粉体,单分散性好,粒径尺寸为10-15nm,比表面积大(35m2/g),产品纯度高,纯度(以氧化铝计)达99.5%。
实施例2:
本发明所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,以铝盐,沉淀剂为原料,利用表面活性剂制备出前驱物浆料,经过洗涤、干燥和焙烧,获得纳米氧化铝粉体,实现步骤如下:
(1)将硫酸铝原料配置成0.5mol/L的硫酸铝溶液,将碳酸钠原料配置成1.5mol/L的碳酸钠溶液,将油酸钠配置成0.01 mol/L的油酸钠溶液,将柠檬酸钠配置成0.004 mol/L的柠檬酸钠溶液;
(2)将步骤(1)得到的三组分溶液加入多相界面反应器,进行并流沉淀反应,搅拌转速3000r/min,流量为300ml/min,温度为室温,得纳米氧化铝前驱体浆料;
(3)将步骤(2)得到的纳米氧化铝前驱体浆料65℃陈化3h,得到纳米氧化铝前驱体陈化浆料;
(4)将步骤(3)得到的纳米氧化铝前驱体陈化浆料进行洗涤、干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为18h,得到纳米氧化铝前驱体固体;
(5)将步骤(4)得到的纳米氧化铝前驱体固体进行1500℃焙烧2h,研磨,得到粒径为10-15nm的纳米氧化铝;本实例所述得到纳米氧化铝粉体,单分散性好,粒径尺寸为10-15nm,比表面积大(35m2/g),产品纯度高,纯度(以氧化铝计)达99.5%。
实施例3:
本发明所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,以铝盐,沉淀剂为原料,利用表面活性剂制备出前驱物浆料,经过洗涤、干燥和焙烧,获得纳米氧化铝粉体,实现步骤如下:
(1)将硫酸铝原料配置成1.0mol/L的硫酸铝溶液,将碳酸钠原料配置成6mol/L的氢氧化钠溶液,将油酸钠配置成0.02 mol/L的油酸钠溶液;
(2)将步骤(1)得到的三组分溶液加入多相界面反应器,进行并流沉淀反应,搅拌转速3000r/min,流量为300ml/min,反应温度为室温,得纳米氧化铝前驱体浆料;
(3)将步骤(2)得到的纳米氧化铝前驱体浆料85℃陈化3h,得到纳米氧化铝前驱体陈化浆料;
(4)将步骤(3)得到的纳米氧化铝前驱体陈化浆料进行洗涤、干燥,干燥温度为60℃,干燥时间为24h,得到纳米氧化铝前驱体固体;
(5)将步骤(4)得到的纳米氧化铝前驱体固体进行1000℃焙烧2h,研磨,得到粒径为10-15nm的纳米氧化铝;本实例所述得到纳米氧化铝粉体,单分散性好,粒径尺寸为10-15nm,比表面积大(35m2/g),产品纯度高,纯度(以氧化铝计)达99.5%。
Claims (8)
1.一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:以铝盐,沉淀剂为原料,利用表面活性剂制备出前驱物浆料,经过洗涤、干燥和焙烧,获得纳米氧化铝粉体;
(1)配置浓度为0.5-2.0mol/L的铝盐溶液、浓度为1.0-4.0mol/L的沉淀剂溶液,配置表面活性剂溶液,所述表面活性剂物质的量为铝离子物质的量的0.05%-1.0%,上述溶液配置后待用;将上述配置得到的溶液加入多相界面反应器进行复分解反应,所述反应为并流沉淀反应,转速为3000r/min,流量为300ml/min,温度为室温,得氢氧化铝前驱物浆料;
(2)将所述步骤(1)得到的纳米氢氧化铝前驱体浆料陈化,陈化温度为50℃ -85℃,陈化时间为3h-12h,得到纳米氢氧化铝前驱体陈化浆料;
(3)将所述步骤(2)得到的纳米氢氧化铝前驱体陈化浆料进行固液分离,洗涤,烘干,干燥温度为60℃- 80℃,干燥时间为18h-24h,得到纳米氢氧化铝前驱体滤饼;
(4)将所述步骤(3)得到的纳米氢氧化铝前驱体滤饼进行焙烧,焙烧温度为1000℃ -1500℃;焙烧时间为2h-3h,得到粒径为10-15nm的纳米氧化铝。
2.根据权利要求1所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中铝盐溶液的浓度为0.5mol/L,沉淀剂溶液的浓度为1.5mol/L,表面活性剂物质的量为铝离子物质的量的0.05%-1.0%。
3.根据权利要求1所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中铝盐为硫酸铝、氯化铝或硝酸铝中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中沉淀剂为氢氧化钠或碳酸钠中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为油酸钠或柠檬酸钠,油酸钠溶液的浓度为0.01mol/L,柠檬酸钠溶液的浓度为0.004mol/L。
6.根据权利要求1所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中陈化温度为50℃,陈化时间为3h。
7.根据权利要求1所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中干燥温度为60℃,干燥时间为21h。
8.根据权利要求1所述一种纳米氧化铝粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中焙烧温度为1000℃;焙烧时间为2h。
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