CN101157762A - 利用dmf制备尼龙粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用DMF制备尼龙粉末的方法，是将尼龙树脂溶解于N－甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，经高温保压，冷却烘干制得尼龙粉末，高温控制为145℃－290℃，压力为0.7～1.5MPa；本发明提供的制备尼龙粉末的方法设备简单，制备过程易行，溶剂采购方便并可回收利用，获得的尼龙粉末产品粒径可调制，颗粒近似球形，粉末流动性好，比表面积大。根据本发明可制得各品种尼龙粉末，能用于聚合物的成核剂、静电喷涂技术涂覆粉末和磁性材料用粉末等。
Description
技术领域：
本发明涉及一种尼龙树脂产品的制备方法，尤其涉及一种利用DMF制备尼龙粉末的方法。
背景技术：
尼龙粉末是一种热塑性粉末，具有较宽的工作温度、良好的耐冲击、电绝缘物理性能及自润滑、耐磨性好、摩擦系数小等优点。作为涂料使用具有加工性能好，涂装后可进行机械加工、吸水性低、尺寸稳定性高及优良的熔融流动性。高熔点尼龙粉末比如尼龙46等，可作为其他高聚物的成核剂，能够以微细颗粒的方式均匀的分散在聚合物树脂中，促使结晶完善而实现高温脱模，减少制品的收缩率，增加制品的尺寸稳定性和机械强度，缩短成型时间，提高生产效率。低熔点尼龙粉末，由于流平性好，与各种金属具有良好的黏合力，用作金属表面喷涂，即可保持金属的刚性硬度，又可获得尼龙的特性，并且可少加或不加润滑油，其涂层可进行各种机械加工，如因尺寸不符合要求或表面不够平整，可进行车、刨加工。目前已广泛用于填料、黏合剂、医药、并逐渐向装饰、消音减震等领域发展。
尼龙粉末的制备方法通常有三种，即直接聚合法、机械粉碎法，也称深冷粉碎法和化学方法也称溶剂沉析法。直接聚合法是用特殊的聚合技术，从原料单体直接得到粉末状聚合体。通过抗静电剂、抗凝剂及分散剂等作用使形成的聚酰胺分子以微米或纳米级存在。但工艺要求严格，难以大规模工业化生产。机械粉碎法是利用粉碎机在液氮中冷却粉碎，将已合成的聚酰胺分子挤出、造粒、深冷处理后机械粉碎和球磨。该法需深冷设备，生产过程中需要大量深冷载体，而且得到的微粒形状不规则，很难得到球形微粒，粒径分布范围宽，并伴有树脂的降解和损耗。近几年有报道说利用聚酰胺和水溶性聚合物进行熔融共混使尼龙树脂分散到水溶性聚合物中，得到球形微粒，然后将水溶性聚合物用水溶解而得到尼龙粉末的。该方法只能制得较小粒径的产品，而且溶解有水溶性高聚物的水溶液回收处理困难，处于聚酰胺内的其它助剂容易分散到水溶性聚合物中去而不易控制其它助剂与聚酰胺树脂的比例，从而限制了其应用范围。化学方法是选择尼龙在溶剂中高温下溶解性好，而在低温下几乎不溶于该溶剂，于高温下是尼龙溶解，边激烈搅拌边冷却得到粉末状沉淀。该法只需常规化工设备，生产过程易于控制，溶剂可回收利用；粒度分布窄，树脂基本无降解。现在通常所用溶剂为醇类，如甲醇、乙醇、乙二醇、硝基乙醇等，但用醇类作溶剂无法制备高熔点尼龙(如尼龙46)粉末等。
发明内容：
为了克服用醇类作溶剂不能制备高熔点尼龙粉末的缺点，本发明的目的在于提供一种简单可行，容易实施的利用DMF制备尼龙粉末的方法。本方法可获得的尼龙粉末粒径小、粒度分布窄，粉末流动好。
本发明的技术方案是以下述方式实现的：
一种利用DMF制备尼龙粉末的方法，它是将尼龙树脂溶解于N-甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，经高温保压、干燥制得，高温控制为145℃-290℃，压力为0.7～1.5MPa。
所述的尼龙树脂溶解于N-甲基甲酰胺(DMF)溶剂中在搅拌条件下进行，搅拌转速为150～200r/min。
所述的干燥是在真空下干燥，干燥温度为≤90℃。
所述的干燥在常压下热风干燥，温度≤70℃。
所述的尼龙树脂为尼龙6，尼龙66，尼龙1010，尼龙610，尼龙46或共聚尼龙的一种。
所述的尼龙树脂与DMF溶剂按重量比为∶尼龙树脂∶DMF溶剂＝1∶3-1∶30的比例混合加入到高压容器中加热并搅拌，恒温保温、保压使物料均匀分散在DMF溶剂中，再进行干燥制得尼龙粉末；溶剂回收后再利用。
本发明的积极效果是：
本发明提供的制备尼龙粉末的方法不需特殊设备，过程简单，DMF溶剂采购方便并可回收重复利用；获得的尼龙粉末产品粒径可调制，颗粒近似球形，粉末流动性好，比表面积大。
本发明提供的方法可制取各类品种尼龙粉末，静电喷涂技术涂覆粉末，磁性材料用粉末，高聚物成核剂用粉末、超细粉末等。
本发明用DMF作溶剂比用乙醇作溶剂制得的尼龙6粉末的体积平均粒径小的多，分别为65.78μm和186.02μm；用DMF制备的尼龙6粉末的粒度分布显著变窄，更易于制得尼龙粉末。
附图说明：
图1不同恒温温度制得的尼龙46粉末的粒度分析曲线。
图2恒温温度对粉末体积平均粒径、半高宽和超细粉体比率的关系。
图3溶剂用量与粉末体积平均粒径，半高宽和超细粉体比率的关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1
按尼龙树脂与DMF溶剂按重量比为：尼龙树脂∶DMF溶剂＝1∶3的比例，将尼龙6和DMF加入到高压釜中，边加热边搅拌，加热到170℃，压力为1.0MPa，保压2小时，停止加热，冷却，出料，真空下(-0.09MPa)温度≤90℃烘干，回收溶剂制得体积平均粒径为90.2μm的尼龙6粉末。
实施例2
按尼龙树脂与DMF溶剂按重量比为：尼龙树脂∶DMF溶剂＝1∶10的比例，将尼龙66和DMF加入到高压釜中，边加热边搅拌，加热到220℃，压力为1.1MPa，保压2.5小时，停止加热，冷却，出料，常压下热风干燥，温度≤70℃烘干，回收溶剂制得体积平均粒径为109.3μm的尼龙66粉末。
实施例3
按尼龙树脂与DMF溶剂按重量比为：尼龙树脂∶DMF溶剂＝1∶20的比例，将尼龙610和DMF加入到高压釜中，边加热边搅拌，加热到220℃，此时压力为0.9MPa，保压1.8小时，停止加热，冷却，出料，常压下热风干燥，温度≤70℃烘干，回收溶剂制得体积平均粒径为215.0μm的尼龙610粉末。
实施例4
按尼龙树脂与DMF溶剂按重量比为：尼龙树脂∶DMF溶剂＝1∶30的比例，将尼龙1010和DMF加入到高压釜中，边加热边搅拌，加热到210℃，此时压力为1.0MPa，保压2.5小时，停止加热，冷却，出料，真空下(-0.09MPa)温度≤90℃烘干，回收溶剂制得体积平均粒径为111.3μm的尼龙1010粉末。
实施例5
按尼龙树脂与DMF溶剂按重量比为：尼龙树脂∶DMF溶剂＝1∶30的比例，将尼龙46和DMF加入到高压釜中，边加热边搅拌，加热到230℃，此时压力为1.0MPa，保压2.5小时，停止加热，冷却，出料，真空下(-0.09MPa)温度≤90℃烘干，回收溶剂制得体积平均粒径为145.9μm的尼龙46粉末。
实施例6
按尼龙树脂与DMF溶剂按重量比为：尼龙树脂∶DMF溶剂＝1∶25的比例，将尼龙46和DMF加入到高压釜中，边加热边搅拌，温度分别设置为230℃、240℃、260℃、280℃，保压2.5小时，停止加热，冷却，常压下热风干燥，温度≤70℃烘干，回收溶剂，制得尼龙46粉末。制得粉末的力度分析曲线如图1所示。
从图1可以看出，温度较低时，尼龙46粉末比较粗糙，而恒温温度越高，制备的粉末粒径越小，且峰越窄，即粉末的粒度分布越窄。粒径分布可用曲线峰的半高宽来表示，显然，峰半高宽越小，尼龙粉末的粒径分布越窄。超细粉有不同的粒度等级，500目以下习惯称之为细粉，500-10000目左右为超细及超微细粉，万目以上习惯称亚纳米粉。从图1得到的不同温度下的体积平均粒径、粒度分布曲线峰的半高宽、超细粉体比率如表1和图2所示。
表1不同温度下制得尼龙46粉末的体积平均粒径、半高宽和超细粉体比率的值
| 温度(℃) | 体积平均粒径(μm) | 峰半高宽(μm) | 超细粉体比率(％) |
| 230240260280 | 145.9122.786.065.7 | 158.7145.8111.2100.5 | 4.498.7015.7429.84 |
从表1和图2可以看出，随着温度的提高，尼龙46的体积平均粒径逐步减小，这也说明设计不同的温度可以获得不同粒径的尼龙46粉末。随着恒温温度的升高，粒度分析曲线的半高宽越来越小，表明尼龙粉末的粒径分布越来越窄；500目以上超细粉体的比率几乎呈线性增加，280℃时，体积平均粒径达到65.7μm，相对于230℃时减小了55％；体积平均粒径的半高宽相对于230℃时减小了37％；超细粉体比率达到了约30％，相对于230℃时增加了565％。从这些结果推测，如果再升高温度，可能会得到粒径更小的尼龙46粉末，但由于升高温度会增大系统的压力，这涉及到系统安全性，再者温度过高时，升温和降温的时间就比较长，导致效率较低，能耗较大，还可能会引起尼龙的降解。所以在具体工艺中，应根据具体的使用要求及尼龙品种，选择适宜的温度，以达到最好的制粉效果。
实施例7
按尼龙树脂与DMF溶剂按重量比为：尼龙树脂∶DMF溶剂＝1∶15的比例，将尼龙46和DMF加入到高压釜中，边加热边搅拌，设置恒温温度为260℃，分别设置溶剂用量为5、10、20、30ml/g，保压2.5小时，停止加热、冷却、出料、真空下(-0.09MPa)温度≤90℃烘干，回收溶剂，制得尼龙46粉末。不同溶剂用量制得粉末的体积平均粒径、峰半高宽和超细粉体比率的值如表2所示。
表2不同溶剂用量制得尼龙46粉末的体积平均粒径、半高宽和超细粉体比率的值
| 溶剂用量(ml/g) | 体积平均粒径(μm) | 峰半高宽(μm) | 超细粉体比率(％) |
| 5 | 142.8 | 243.68 | 12.42 |
| 102030 | 105.770.156.0 | 142.92101.7399.66 | 12.7119.3329.43 |
从表2和图3可以看出随着溶剂用量的增加，体积平均粒径愈来愈小，30ml/g时体积平均粒径为56.0μm，相对于5ml/g时减小了近60％；粒度分析曲线的半高宽越来越窄，相对于5ml/g时减小了近60％，表明尼龙粉末的粒径分布越来越窄。DMF用量超过20ml/g以后，粉末的半高宽变化不大。当DMF用量较少(≤10ml/g)，500目以上超细粉体的比率变化不大，当DMF用量超过10ml/g，超细粉体的比率几乎呈线性增多，溶剂用量为30ml/g时，超细粉体比率近30％，相对于溶剂用量为5ml/g时增加了137％。但当溶剂用量过多时，必然提高制粉成本，回收溶剂能耗偏高，回收时间偏长，制粉效率降低，所以，应根据不同用途和尼龙品种，不同的粒径要求，结合恒温温度，选择适宜的溶剂用量。
实施例8
分别用乙醇和DMF作溶剂制得尼龙6粉末，其粒度分析曲线如图4所示。
从图4可以看出，用DMF作溶剂比用乙醇作溶剂制得的尼龙6粉末的体积平均粒径小的多，分别为65.78μm和186.02μm。从曲线的峰宽可知，用DMF制备的尼龙6粉末的粒度分布显著变窄，这说明用DMF比用乙醇制得的尼龙粉末粒径小、分布窄，更易于制得尼龙粉末。
Claims (6)
1.一种利用DMF制备尼龙粉末的方法，其特征在于：将尼龙树脂溶解于N-甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，经高温保压、干燥制得，高温控制为145℃-290℃，压力为0.7～1.5MPa。
2.根据权利要求1所述的利用DMF制备尼龙粉末的方法，其特征在于：溶解在搅拌条件下进行，搅拌转速为150～200r/min。
3.根据权利要求2所述的利用DMF制备尼龙粉末的方法，其特征在于：在真空下干燥，干燥温度为≤90℃。
4.根据权利要求2所述的利用DMF制备尼龙粉末的方法，其特征在于：常压下热风干燥，温度≤70℃。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的利用DMF制备尼龙粉末的方法，其特征在于：尼龙树脂为尼龙6，尼龙66，尼龙1010，尼龙610，尼龙46或共聚尼龙的一种。
6.根据权利要求5所述的利用DMF制备尼龙粉末的方法，其特征在于：将尼龙树脂与DMF溶剂按重量比为：尼龙树脂∶DMF溶剂＝1∶3-1∶30的比例混合加入到高压容器中加热并搅拌，恒温保温、保压使物料均匀分散在DMF溶剂中，再进行干燥制得尼龙粉末；溶剂回收后再利用。
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