CN108084462A - 一种聚合物囊泡包覆改性尼龙粉末的制备方法 - Google Patents

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张成文
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Abstract

本发明公开了一种聚合物囊泡包覆改性尼龙粉末的制备方法，是将尼龙树脂/DMF溶液体系与两亲嵌段共聚物/DMF溶液体系按照1:0.01‑0.5的体积比混合均匀后在加压保温条件下搅拌反应3‑5h后冷却出料，然后向物料中加入等体积的去离子水，搅拌混合24‑48h后过滤，所得滤料经真空干燥后制得改性尼龙粉末。

Description

一种聚合物囊泡包覆改性尼龙粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及尼龙粉末技术领域，尤其涉及一种聚合物囊泡包覆改性尼龙粉末的制备方法。
背景技术
尼龙粉末是一种热塑性粉末，具有较宽的工作温度、良好的物理性能及耐磨性好、摩擦系数小等优点，可以应用于流化床工艺、微涂工艺、静电喷涂等等领域。制备尼龙粉末的方法通常有三种：直接聚合、机械粉碎法、化学方法。直接聚合法是从原料单体直接得到粉末状聚合体，现在一般应用类似沉淀聚合、乳液聚合、悬浮聚合的方法获得尼龙粉末，虽然该方法制备的尼龙粉末近似球形，且粉末一般以微米级存在，粒径较小，可适应特殊要求，但是加工工艺要求严格，难以进行大规模工业化生产。机械粉碎法又称深冷粉碎法，是利用粉碎机在液氮中冷却粉碎，将已合成的聚酰胺挤出、造粒、深冷处 理后机械粉碎和球磨，该方法虽然工艺比较简单，但是需要深冷设备，而且生产过程中需要 大量深冷载体，粉碎得到的微粒形状不规则，很难得到球形微粒，粒径分布较宽，并伴有尼龙的降解和损耗。化学方法，即溶剂沉析法，就是选择某种溶剂，尼龙在该溶剂中高温下溶解性好，而在低温下几乎不溶于该溶剂，于高温下是尼龙溶解，边剧烈搅拌边冷却得到粉末状沉淀，这种方法也是目前应用较多的制备方法。随着化工、电子、机械、交通运输等领域技术的飞速发展，对尼龙粉末的多样化要求越来越高，功能化或性能改进的尼龙粉末具有良好的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明为了弥补已有技术的缺陷，提供一种聚合物囊泡包覆改性尼龙粉末的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚合物囊泡包覆改性尼龙粉末的制备方法，是将尼龙树脂/DMF溶液体系与两亲嵌段共聚物/DMF溶液体系按照1:0.01-0.5的体积比混合均匀后在加压保温条件下搅拌反应3-5h后冷却出料，然后向物料中加入等体积的去离子水，搅拌混合24-48h后过滤，所得滤料经真空干燥后制得改性尼龙粉末。
所述的尼龙树脂/DMF溶液体系是将尼龙树脂与DMF按1∶5-1∶20的比例混合加入到高压容器中加热、搅拌混合5-12h后制得的，其中加热温度为100-120℃，搅拌速率为200-300r/min。
所述的尼龙树脂为尼龙6、尼龙66、尼龙1010、尼龙610、尼龙46或共聚尼龙中的一种。
所述的两亲嵌段共聚物/DMF溶液是由两亲嵌段共聚物与DMF以1:5-1:10的重量比加入到反应釜中，在100-120℃条件下搅拌使其完全溶解后得到的。
所述的两亲嵌段共聚物为聚苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸两亲嵌段共聚物、聚苯乙烯-b-聚乙烯吡咯烷酮两亲嵌段共聚物、聚苯乙烯-b-聚乙烯醇两亲嵌段共聚物、聚苯乙烯-b-聚己内酯两亲嵌段共聚物中的一种。
所述的加压保温过程中温度控制为120-35℃，压力为0.5-1.0MPa。
所述的真空干燥温度为90-100℃。
本发明以DMF作为溶剂，分别配制将配制的尼龙树脂溶液与含聚苯乙烯疏水端的两亲嵌段共聚物溶液混合，混合后的溶液体系再经过去离子水，形成选择性溶剂体系，将尼龙/两亲嵌段共聚物共混物析出，由于在水溶液中尼龙比两亲嵌段共聚物更先析出成核，然后两亲嵌段共聚物在选择性溶剂中有自组装成膜的特性，从而在先析出的尼龙粒子表面包覆成膜，形成以尼龙微粒为核的聚合物囊泡粉末，这种尼龙基树脂粉末比传统的尼龙树脂具有更好的表面活性，与其它体系的相容性更佳，且对尼龙粉末的形貌和尺寸均有一定的调控作用，比表面积更大，而这种制备方法也简单高效，溶剂均可循环使用，绿色经济。
具体实施方式
一种聚合物囊泡包覆改性尼龙粉末的制备方法，是将尼龙66树脂/DMF溶液体系与两亲嵌段共聚物/DMF溶液体系按照1:0.01的体积比混合均匀后在加压保温条件下搅拌反应3h后冷却出料，然后向物料中加入等体积的去离子水，搅拌混合24h后过滤，所得滤料经真空干燥后制得改性尼龙粉末。
其中尼龙66树脂/DMF溶液体系是将尼龙66树脂与DMF按1∶5∶20的比例混合加入到高压容器中加热、搅拌混合5h后制得的，其中加热温度为100℃，搅拌速率为200r/min。
其中两亲嵌段共聚物/DMF溶液是由聚苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸两亲嵌段共聚物与DMF以1:5:10的重量比加入到反应釜中，在100℃条件下搅拌使其完全溶解后得到的。
其中加压保温过程中温度控制为120℃，压力为0.5MPa。滤料真空干燥温度为90℃。

Claims (7)

1.一种聚合物囊泡包覆改性尼龙粉末的制备方法，其特征在于，是将尼龙树脂/DMF溶液体系与两亲嵌段共聚物/DMF溶液体系按照1:0.01-0.5的体积比混合均匀后在加压保温条件下搅拌反应3-5h后冷却出料，然后向物料中加入等体积的去离子水，搅拌混合24-48h后过滤，所得滤料经真空干燥后制得改性尼龙粉末。
2.如权利要求1所述的一种聚合物囊泡包覆改性尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述的尼龙树脂/DMF溶液体系是将尼龙树脂与DMF按1∶5-1∶20的比例混合加入到高压容器中加热、搅拌混合5-12h后制得的，其中加热温度为100-120℃，搅拌速率为200-300r/min。
3.如权利要求1或2所述的一种聚合物囊泡包覆改性尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述的尼龙树脂为尼龙6、尼龙66、尼龙1010、尼龙610、尼龙46或共聚尼龙中的一种。
4.如权利要求1所述的一种聚合物囊泡包覆改性尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述的两亲嵌段共聚物/DMF溶液是由两亲嵌段共聚物与DMF以1:5-1:10的重量比加入到反应釜中，在100-120℃条件下搅拌使其完全溶解后得到的。
5.如权利要求1或4所述的一种聚合物囊泡包覆改性尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述的两亲嵌段共聚物为聚苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸两亲嵌段共聚物、聚苯乙烯-b-聚乙烯吡咯烷酮两亲嵌段共聚物、聚苯乙烯-b-聚乙烯醇两亲嵌段共聚物、聚苯乙烯-b-聚己内酯两亲嵌段共聚物中的一种。
6.如权利要求1所述的一种聚合物囊泡包覆改性尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述的加压保温过程中温度控制为120-35℃，压力为0.5-1.0MPa。
7.如权利要求1所述的一种聚合物囊泡包覆改性尼龙粉末的制备方法，其特征在于，所述的真空干燥温度为90-100℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101157762A (zh) * 2007-09-13 2008-04-09 郑州大学 利用dmf制备尼龙粉末的方法
WO2010040353A2 (en) * 2008-10-07 2010-04-15 Danfoss Aquaz A/S Biomimetic membrane formed from a vesicle-thread conjugate
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