CN106478964A - 一种尼龙粉末及其制备方法和尼龙复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种尼龙粉末及其制备方法和尼龙复合材料,该方法包括将尼龙粒料在保护性气氛中溶解于主溶剂中,然后加入辅助溶剂,混合后以0.1-0.3℃/min的速度降温至析晶温度析出晶体,析晶完成后降至室温即得到尼龙粉末;所述主溶剂与所述辅助溶剂的体积比为4-10:1;所述主溶剂为酰胺类溶剂,所述辅助溶剂为水和/或醇。用本发明的方法制备的尼龙粉末的粒径分布窄、密度大,更适合用于3D打印。
Description
技术领域
本发明属于3D打印领域,具体涉及一种尼龙粉末及其制备方法和尼龙复合材料。
背景技术
选择性激光烧结(SLS)是快速成型技术的一种,其基本原理是“分层制造,逐层叠加”,把一个通过设计或扫描等方式做好的三维模型按照某一坐标轴切成许多个剖面,通过逐层打印的方式运用粉末状金属或塑料、陶瓷等可粘合性材料,来制造物品,具有制造周期短,生产成本低、材料利用率高,不需支撑的优势,降低了设计与制造的难度,实现了“自由制造”。
尼龙是一种常用于SLS快速成型的高分子材料,其制件在强度、变形性等方面有优越的性能。目前应用最广泛的制备尼龙粉末的方法是溶剂沉淀法,即在高温高压下使尼龙粒料溶解于一定体积的溶剂,然后冷却析出粉末材料。
SLS对尼龙粉末的性状有非常严格的要求,常用的溶剂法生产的尼龙粉末由于粒径分布、密度等方面的不足很难用于SLS快速成型。乙醇是最常用的溶剂,使尼龙在高温高压下溶解,然后缓慢降温,经历成核、析晶的过程,制备尼龙粉末材料。乙醇是低沸点、易挥发的有机溶剂,易于起火、爆炸,高温高压下生产,存在较大安全隐患;温度的控制繁琐。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在溶剂法生产的尼龙粒径分布广、密度小的问题,提供一种粒径分布窄、密度大的尼龙粉末及其制备方法及尼龙复合材料。
为了实现上述目的,本发明提供一种尼龙粉末的制备方法,该方法包括将尼龙粒料在保护性气氛中溶解于主溶剂中,然后加入辅助溶剂,混合后以0.1-0.3℃/min的速度降温至析晶温度析出晶体,析晶完成后降至室温即得到尼龙粉末;所述主溶剂与所述辅助溶剂的体积比为4-10:1;所述主溶剂为酰胺类溶剂,所述辅助溶剂为水和/或醇。
本发明还提供一种由上述方法制备得到的尼龙粉末。
本发明的第三个目的是提供一种含有上述尼龙粉末的尼龙复合材料,该复合材料包括以下物质及重量百分含量:
尼龙粉末 96-99.5wt%;
流动助剂 0.1-1.0wt%;
抗氧化剂 0.4-1.0wt%。
本发明的制备方法中,本发明的发明人经过大量试验得出,所述主溶剂与所述辅助溶剂的体积比为4-10:1可以比较容易形成晶核,且析晶速度也比较合适。首先通过主溶剂将尼龙粒料溶解,然后加入辅助溶剂,轻微改变尼龙的溶解度,形成过饱和溶液,生成晶核,然后降温以0.1-0.3℃/min的速度,使晶核长大,析出尼龙粉末。应用本发明的方法可以在较低压力下即可生产粒径分布窄、密度大的尼龙粉末材料,简化工艺流程。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
本发明提供了一种尼龙粉末的制备方法,该方法包括将尼龙粒料在保护性气氛中溶解于主溶剂中,然后加入辅助溶剂,混合后以0.1-0.3℃/min的速度降温至析晶温度析出晶体,析晶完成后降至室温即得到尼龙粉末;所述主溶剂与所述辅助溶剂的体积比为4-10:1;所述主溶剂为酰胺类溶剂,所述辅助溶剂为水和/或醇。
本发明中,发明人经过大量试验得出,所述主溶剂与所述辅助溶剂的体积比为4-10:1可以比较容易形成晶核,且析晶速度也比较合适。如果体积比大于4-10:1,则很难形成饱和溶液,进一步导致很难形成晶核;如果体积比小于4-10:1,则析晶速度较快,粉末粒径不好控制。
在本发明中,优选地,所述酰胺类溶剂为氮,氮-二甲基甲酰胺(DMF)、氮,氮-二甲基乙酰胺(DMA)、2-甲基吡咯烷酮(NMP)和己内酰胺中的至少一种。
在本发明中,所述辅助溶剂主要为水和/或醇即可,对醇没有特别的限制。但是为了使结晶更顺利的进行,优选地,可以控制醇和所述主溶剂的沸点之差在±100℃之间,进一步的,更优选地,所述醇具有下列式(I)、式(II)和式(III)中的至少一种的结构,
CnH2n+1OH, (I)
CaH2aOb(OH)2, (II)
R-O-(CH2)x-Oy-(CH2)z-OH,(III)
其中,n为1-10的整数;a=2-6的整数,b=0或1;R为碳原子数少于5的烷基,x=1-3的整数,y=0或1,z=1-3的整数。
进一步优选地,所述醇为为正戊醇、正己醇、正庚醇、乙二醇、一缩二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、单甲基一缩乙二醇醚、单丁基乙二醇醚和二丙二醇甲醚中的至少一种。
在本发明中,优选地,所述溶解的条件为:加热到140-160℃。进一步优选地,在加热到140-160℃后,恒温搅拌1-2小时,使尼龙粒料完全溶解。
在本发明中,为避免辅助溶剂的加入对溶液造成过大扰动,优选地,在加入辅助溶剂之前,对辅助溶剂进行预热,所述预热温度为60-120℃,进一步优选预热温度为80-100℃。
在本发明中,优选地,以主溶剂的总体积为基准,所述尼龙的含量为0.05-0.2g/ml。
在本发明中,对尼龙粒料没有特别的限制,可以为一般常用的尼龙粒料即可,如所述尼龙粒料为PA6、PA66、PA11、PA1010、PA12和PA1212中的至少一种。
本发明所述的制备方法中,具体的步骤为:
S1、将尼龙粒料和主溶剂置于反应釜中,充保护性气体(氮气或者氩气)至压力
0.2-1.0MPa,然后加热到140-160℃,恒温搅拌1-2小时,使尼龙粒料溶解;
S2、然后在1-2小时内缓慢加入预热至60-120℃的辅助溶剂,恒温搅拌0.5-2小时,保持搅拌速度恒定,以0.1-0.3℃/min的速度降温至析晶温度析出晶体;
S3、待析晶完全后,保温搅拌30-60分钟,然后降温至室温,过滤,洗涤,真空干燥,制得尼龙粉末。
本发明还提供了由上述方法制备得到的尼龙粉末。
本发明还提供了一种选择性烧结用尼龙复合材料,所述复合材料包括以下物质及重量百分含量:
尼龙粉末 96-99.5wt%;
流动助剂 0.1-1.0wt%;
抗氧化剂 0.4-1.0wt%;
其中,所述尼龙粉末为本发明所述的尼龙粉末。
本发明中,所述流动助剂为二氧化硅、二氧化钛、二氧化锌和金属皂中的一种或几种。
本发明中,所述抗氧剂是受阻酚类抗氧化剂和/或亚磷酸酯类抗氧化剂。其中,所述受阻酚类抗氧化剂优选为1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2,6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、N,N-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)、2,2-双(4-甲基-6-叔丁基-苯酚)甲烷、2,2-双(4-乙基-6-叔丁基-苯酚)甲烷、四〔β- (3,5 - 二叔丁基- 4 -羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯中的至少一种。所述亚磷酸酯类抗氧化剂为2,2-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4,-联苯基双亚磷酸酯中的至少一种。
本发明中,所述的尼龙复合材料中可选择含有其他助剂,所述其他助剂包括抗静电剂、防霉剂、颜料等,含量为0-2%
所述抗静电剂为阴离子表面活性剂类、阳离子表面活性剂类、高分子类抗静电剂,优选为高分子类抗静电剂。所述防霉剂为有机硅酮季铵盐。
本发明所述的尼龙复合材料,其制备方法为:将尼龙粉末和含抗氧化剂的乙醇溶液混合均匀,真空干燥,然后将所得粉末和流动助剂在搅拌器中搅拌均匀。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。但本发明并不仅限于下述实施例。
实施例1
将100g尼龙12粒料和1000mL 2-甲基吡咯烷酮(NMP)置于反应釜中,充氮气至0.8MPa压力,然后加热到142℃,以120RPM的转速恒温搅拌2小时,使尼龙粒料溶解。然后在1小时内缓慢加入预热至100℃的200mL乙二醇,恒温搅拌1小时,保持搅拌速度恒定,以0.1℃/min的速度降温至123℃析出晶体。待析晶完毕后,保温搅拌30分钟,然后降温至室温。过滤,洗涤,真空干燥,制得尼龙粉末A1(d10:40μm,d50:59μm,d90:88μm;松装密度(bulk density):0.38g/ml)。
取上述尼龙粉末A1 100g和含 0.5g抗氧化剂(巴斯夫的抗氧剂Irganox 1010)的乙醇溶液混合均匀,真空干燥,然后将所得粉末和0.3g流动助剂(德固赛公司的RTM892)在搅拌器中搅拌均匀即得到选择性烧结用尼龙复合材料B1。
实施例2
将100g尼龙1212粒料和1000mL 2-甲基吡咯烷酮(NMP)置于反应釜中,充氮气至0.8MPa压力,然后加热到145℃,以115RPM的转速恒温搅拌2小时,使尼龙粒料溶解。然后在1小时内缓慢加入预热至100℃的200mL乙二醇,恒温搅拌1小时,保持搅拌速度恒定,以0.2℃/min的速度降温至123℃析出晶体。待析晶完毕后,保温搅拌30分钟,然后降温至室温。过滤,洗涤,真空干燥,制得尼龙粉末A2(d10:40μm,d50:62μm,d90:90μm;松装密度(bulk density):0.40g/ml)。
取上述尼龙粉末A2 100g和含0.5g抗氧化剂(巴斯夫公司的抗氧剂Irganox 1010)的乙醇溶液混合均匀,真空干燥,然后将所得粉末和0.3g流动助剂(德固赛公司的RTM
892)在搅拌器中搅拌均匀即得到选择性烧结用尼龙复合材料B2。
实施例3
将100g尼龙11粒料和1000mL 2-甲基吡咯烷酮(NMP)置于反应釜中,充氮气至压力0.8MPa压力,然后加热到148℃,以110RPM的转速恒温搅拌2小时,使尼龙粒料溶解。然后在1小时内缓慢加入预热至100℃的200mL乙二醇,恒温搅拌1小时,保持搅拌速度恒定,以0.3℃/min的速度降温至123℃析出晶体。待析晶完毕后,保温搅拌30分钟,然后降温至室温。过滤,洗涤,真空干燥,制得尼龙粉末A3(d10:36μm,d50:55μm,d90:85μm;松装密度(bulk density):0.36g/ml)。
取上述尼龙粉末A3 100g和含 0.5g抗氧化剂(巴斯夫公司的抗氧剂Irganox 1010)的乙醇溶液混合均匀,真空干燥,然后将所得粉末和0.3g流动助剂(德固赛公司的RTM
892)在搅拌器中搅拌均匀即得到选择性烧结用尼龙复合材料B3。
实施例4
将150g尼龙12粒料和1000mL N,N-二甲基乙酰胺(DMA)置于反应釜中,充氮气0.8MPa压力,然后加热到145℃,以120RPM的转速恒温搅拌2小时,使尼龙粒料溶解。然后在1小时内缓慢加入预热至80℃的200mL水,恒温搅拌1小时,保持搅拌速度恒定, 0.1℃/min的速度降温至119℃析出晶体。待析晶完毕后,保温搅拌30分钟,然后降温至室温。过滤,洗涤,真空干燥,制得尼龙粉末A4(d10:43μm,d50: 59μm,d90: 91μm;松装密度(bulk density):0.38g/ml)。
取上述尼龙粉末A4 100g和含0.5g抗氧化剂(巴斯夫公司的抗氧剂Irganox 1010)的乙醇溶液混合均匀,真空干燥,然后将所得粉末和0.3g流动助剂(德固赛公司的RTM
892)在搅拌器中搅拌均匀即得到选择性烧结用尼龙复合材料B4。
实施例5
将50g尼龙6粒料和1000mL氮,氮-二甲基乙酰胺置于反应釜中,充氮气至0.8MPa压力,然后加热到150℃,以120RPM的转速恒温搅拌2小时,使尼龙粒料溶解。然后在1小时内缓慢加入预热至60℃的250mL单甲基一缩乙二醇醚,恒温搅拌1小时,保持搅拌速度恒定,以0.2℃/min的速度降温至123℃析出晶体。待析晶完毕后,保温搅拌30分钟,然后降温至室温。过滤,洗涤,真空干燥,制得尼龙粉末A5(d10:48μm,d50: 68μm,d90: 109μm;松装密度(bulk density):0.39g/ml)。
取上述尼龙粉末A5 100g和含0.5g抗氧化剂(巴斯夫公司的抗氧剂Irganox 1010
)的乙醇溶液混合均匀,真空干燥,然后将所得粉末和0.3g流动助剂(德固赛公司的RTM892)在搅拌器中搅拌均匀即得到选择性烧结用尼龙复合材料B5。
实施例6
将200g尼龙66粒料和1000mL 氮,氮-二甲基甲酰胺置于反应釜中,充氮气至0.8MPa压力,然后加热到160℃,以120RPM的转速恒温搅拌1小时,使尼龙粒料溶解。然后在1小时内缓慢加入预热至120℃的100mL二丙二醇,恒温搅拌1小时,保持搅拌速度恒定,以0.15℃/min的速度降温至123℃析出晶体。待析晶完毕后,保温搅拌30分钟,然后降温至室温。过滤,洗涤,真空干燥,制得尼龙粉末A6(d10:55μm,d50: 86μm,d90: 125μm;松装密度(bulk density):0.40g/ml)。
取上述尼龙粉末A6 100g和含0.5g克抗氧化剂(巴斯夫公司的抗氧剂Irganox 1010)的乙醇溶液混合均匀,真空干燥,然后将所得粉末和0.3g流动助剂(德固赛公司的RTM
892)在搅拌器中搅拌均匀即得到选择性烧结用尼龙复合材料B6。
实施例7
将80g尼龙1010粒料和1000mL 2-甲基吡咯烷酮(NMP)置于反应釜中,充氮气至0.8MPa压力,然后加热到155℃,以120RPM的转速恒温搅拌1.5小时,使尼龙粒料溶解。然后在1小时内缓慢加入预热至110℃的125mL一缩乙二醇,恒温搅拌1小时,保持搅拌速度恒定,以0.25℃/min的速度降温至123℃析出晶体。待析晶完毕后,保温搅拌30分钟,然后降温至室温。过滤,洗涤,真空干燥,制得尼龙粉末A7(d10:
45μm,d50:
70μm,d90:
122μm;松装密度(bulk
density):0.37g/ml)。
取上述尼龙粉末A7 100g和含0.5g克抗氧化剂(巴斯夫公司的抗氧剂Irganox 1010)的乙醇溶液混合均匀,真空干燥,然后将所得粉末和0.3g流动助剂(德固赛公司的RTM
892)在搅拌器中搅拌均匀即得到选择性烧结用尼龙复合材料B7。
对比例1
将100g尼龙12粒料和1000mL 2-甲基吡咯烷酮(NMP)、200mL乙二醇置于反应釜中,充氮气0.8MPa压力,然后加热到150℃,以120RPM的转速恒温搅拌2小时,使尼龙粒料溶解。保持搅拌速度恒定,以0.1℃/min的速度降温至123℃析出晶体。待析晶完毕后,保温搅拌30分钟,然后降温至室温。过滤,洗涤,真空干燥,制得尼龙粉末CA1(d10:46μm,d50:104μm,d90:170μm;松装密度(bulk density):0.30g/ml)。
通过实施例1-7和对比例1可以看出,用本发明的方法制备的尼龙粉末的粒径分布窄、密度大,更适合用于3D打印。而对比例1的方法制备的尼龙粉末的粒径分布宽、密度小。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (12)
1.一种尼龙粉末的制备方法,其特征在于,该方法包括将尼龙粒料在保护性气氛中溶解于主溶剂中,然后加入辅助溶剂,混合后以0.1-0.3℃/min的速度降温至析晶温度析出晶体,析晶完成后降至室温即得到尼龙粉末;所述主溶剂与所述辅助溶剂的体积比为4-10:1;所述主溶剂为酰胺类溶剂,所述辅助溶剂为水和/或醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酰胺类溶剂为氮,氮-二甲基甲酰胺、氮,氮-二甲基乙酰胺、2-甲基吡咯烷酮和己内酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述醇具有下列式(I)、式(II)和式(III)中的至少一种的结构,
CnH2n+1OH, (I)
CaH2aOb(OH)2, (II)
R-O-(CH2)x-Oy-(CH2)z-OH,(III)
其中,n为1-10的整数;a=2-6的整数,b=0或1;R为碳原子数少于5的烷基,x=1-3的整数,y=0或1,z=1-3的整数。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述醇为为正戊醇、正己醇、正庚醇、乙二醇、一缩二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、单甲基一缩乙二醇醚、单丁基乙二醇醚和二丙二醇甲醚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶解的条件为:加热到140-160℃后搅拌1-2小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在加入辅助溶剂之前,对辅助溶剂进行预热,所述60-120℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以主溶剂的总体积为基准,所述尼龙粒料的含量为0.05-0.2g/ml。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述尼龙粒料为PA6、PA66、PA11、PA1010、PA12和PA1212中的至少一种。
9.一种尼龙粉末,其特征在于,由权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备得到。
10.一种选择性烧结用尼龙复合材料,其特征在于,所述复合材料包括以下物质及重量百分含量:
尼龙粉末
96-99.5wt%;
流动助剂
0.1-1.0wt%;
抗氧化剂
0.4-1.0wt%;
所述尼龙粉末为权利要求9所述的尼龙粉末。
11.根据权利要求10所述的复合材料,其特征在于,所述流动助剂为二氧化硅、二氧化钛、二氧化锌和金属皂中的一种或几种。
12.根据权利要求10所述的复合材料,其特征在于,所述抗氧剂是受阻酚类抗氧化剂和/或亚磷酸酯类抗氧化剂。
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