CN114456409A - 用于选择性激光烧结3d打印的pa11材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及增材制造材料技术领域，具体涉及一种用于选择性激光烧结3D打印的PA11材料及其制备方法。将PA11与乙醇加入反应器并密封加热至原料溶解；然后控制降温速率，低速冷却，并在适当温度保温，保温后继续以控制的降温速率冷却至50℃以下；离心得到湿粉末；然后干燥，取出粉末，筛分，去除过细与过粗颗粒；再将粉末与微量纳米氧化硅粉末混合研磨。通过液相分相沉淀法，利用PA11与乙醇在降温时发生富溶质液相与富溶剂液相的分离，细小颗粒在富溶质的液滴中析出，在PA11分相析出的温度点附近保温，确保PA11颗粒在近稳态状态下缓慢析出，同时通过搅拌速率的控制，得到粒径小于100μm的球形化的PA11超细粉末。

Description

用于选择性激光烧结3D打印的PA11材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及增材制造材料技术领域，具体涉及一种用于选择性激光烧结3D 打印的PA11材料及其制备方法。
背景技术
选择性激光烧结(Selective laser sintering，SLS)技术是一种先进的增材制造技术。增材制造技术又叫三维(3D)打印技术，是指在计算机辅助设计(Computer-aideddesign，CAD)技术的帮助下，以层层累积的方式直接制造具有复杂三维结构的零部件。增材制造技术最早在1986年提出，被认为是继蒸汽机、计算机、互联网之后的又一次工业技术革命。增材制造技术相较于传统制造方法，具有无材料浪费，无需模具，生产周期短，生产流程简单，环境友好，可生产包括具有中间镂空结构在内传统制造技术无法实现的复杂几何形状，利于实现个性化、定制化的生产应用等优势，可广泛应用于生物医药，航空航天，运动器材，珠宝首饰，个性化制造等领域。
SLS技术作为一种增材制造技术，主要利用激光光源对层层堆积的粉末层进行选区烧结以制得具有复杂三维结构的零件，在增材制造技术中具有无需支撑，打印幅面大、速度快，制造精度较高，成本较低，节能环保的优点，非常适用于热塑性聚合物材料如尼龙材料的加工制造。对于SLS技术而言，原材料粉末的质量攸关最终产品的质量，是整个生产制备流程中最关键的指标之一。对于SLS技术而言，原材料粉末的粒径分布，颗粒形状，结晶程度，流动性，加工窗口温度区间，零剪切粘度等性质都与打印零件的最小特征精度、表面粗糙度、拉伸强度、气孔率、断裂伸长率有着千丝万缕的联系。
尼龙11(Polyamide 11，PA11)是一种半结晶态的尼龙聚合物，其单体11- 氨基十一酸提取自蓖麻油，因而尼龙11是一种环保的生物塑料。尼龙11具有很好的物理、化学稳定性及较高的机械强度，同时与已经在SLS增材制造技术上广泛应用的尼龙12相比，具有极佳的断裂伸长率和韧性，因此更适用于对柔韧性有需要的应用领域。
超细尼龙11粉末的制备主要通过颗粒破碎法和低温研磨法进行制备，相应的制备工艺要么球形性不佳，要么对于制备条件要求很高，成本难以控制，无法突破大规模商业化所需的价格壁垒。而相较于结晶态的尼龙12材料，半结晶态的尼龙11材料没有固定的熔点，无法通过尼龙12粉末制备常用的熔炼法来得到高质量的球化粉末。
发明内容
本发明提出了一种超细尼龙11粉末的制备方法，通过液相分相沉淀技术及后续改性技术，制备了可以应用于选择性激光烧结(SLS)打印的尼龙11粉末。
为了达到以上目的，本发明用于SLS的尼龙11超细粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、将一定量的PA11原料与乙醇溶剂按比例加入高温反应器并密封；将反应器加热至原料溶解，同时以磁力搅拌器不断搅拌以促进溶解；
其中，PA11原料用量为PA11原料与乙醇溶剂混合物总质量的10％-20％。
高温反应器应能耐受250℃、300bar的高温高压。
反应器加热至180-200℃。
S2、严格控制降温速率，低速冷却S1中反应器，并在适当温度附近保温，保温后继续以控制的降温速率冷却至50℃以下；取出混合液，离心得到湿粉末；
反应器冷却速率为0.2-0.5K/min；保温温度为115-125℃，保温时间为2h。
混合液离心转速为2000-5000rpm。
S3、将S2中湿粉末置于真空干燥箱干燥，取出粉末；将粉末使用气流筛分仪处理，去除过细与过粗颗粒；
真空干燥温度为40-50℃，干燥时间12h。
S4、将S3中粉末与微量纳米氧化硅粉末混合，以玛瑙球为研磨介质，球磨混合40min；
其中，纳米氧化硅的平均粒径为20nm，其含量为0.1-0.5wt％，球磨速率 40rpm，时间30-45min。
上述方法制备的尼龙11超细粉末的应用方法如下：
取尼龙11超细粉末，将该材料在185-190℃成型仓、158℃保温仓中进行 SLS打印。尼龙11超细粉末可以是新制尼龙11超细粉末，也可以是打印后的剩余粉末。
本发明的有益效果是：
(1)对于PA11原料没有严格的粒径要求，可以有效降低成本。
(2)通过液相分相沉淀法，利用PA11与乙醇在降温时发生富溶质液相与富溶剂液相的分离，细小颗粒在富溶质的液滴中析出，在PA11分相析出的温度点附近保温，确保PA11颗粒在近稳态状态下缓慢析出，同时通过搅拌速率的控制，得到粒径小于100μm的球形化的PA11超细粉末。
(3)通过气流筛分仪，去除了粉末中的异常大和异常小的粉末颗粒，并通过纳米氧化硅球磨干镀层，大大增加了PA11超细粉末的流动性，使其有利于SLS 技术的粉床铺展和精细结构烧结，能够得到高质量的SLS增材制造零件。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例对本发明进行详细地介绍。
在本发明实施例中，使用的原料及设备为：
乙醇是国药集团化学试剂有限公司生产，浓度≥99％；
钢制反应釜作的容量为250mL、最大温度250℃、最大压力200MPa；
空气喷射筛为A200 LS；
常用涡流混粉器和真空干燥箱；
SLS打印机为德国EOS公司生产的FOEMIGA P110。
实施例1
SLS打印PA11粉末高分子改性材料，各重量份数的原料如下：
PA11颗粒20份，乙醇80份，纳米氧化硅0.25份。
SLS打印PA11粉末高分子材料的制备方法：
将PA11粉末和乙醇试剂加入到钢制反应釜中，加热至195℃并持续搅拌，保温12min，低速冷却(0.3K/min)至选定温度点(120℃)后保温25min，最后降至室温后打开反应釜过滤，将粉末在600mBar压力、保持空气吹拂下干燥后筛去过大和过小颗粒，加入纳米氧化硅后在涡流混粉器中以49rpm转速下干混15min，最终得到打印用PA11粉末，粉末的D50为85μm。
取100份新制备的粉末，将该材料在190℃成型仓、158℃保温仓中进行SLS 打印，成型后材料X收缩率为3.51％，Y收缩率为3.33％，Z(0)收缩率为2.6％， Z(300)收缩率为2％，0.28mm弯折件可弯折次数为85728次。
实施例2
SLS打印PA11粉末高分子改性材料，各重量份数的原料如下：
PA11颗粒20份，乙醇80份，纳米氧化硅0.25份。
SLS打印PA11粉末高分子材料的制备方法：
将PA11粉末和乙醇试剂加入到钢制反应釜中，加热至195℃并持续搅拌，保温12min，低速冷却(0.3K/min)至选定温度点(120℃)后保温25min，最后降至室温后打开反应釜过滤，将粉末在600mBar压力、保持空气吹拂下干燥后筛去过大和过小颗粒，加入纳米氧化硅后在涡流混粉器中以49rpm转速下干混15min，最终得到打印用PA11粉末，粉末的D50为85μm。
取50份新制备的粉末和50份打印后的剩余粉末，将该材料在190℃成型仓、 158℃保温仓中进行SLS打印，成型后材料X收缩率为4.11％，Y收缩率为3.99％， Z(0)收缩率为3.4％，Z(300)收缩率为2.5％，0.28mm弯折件可弯折次数为 83627次。
实施例3
SLS打印PA11粉末高分子改性材料，各重量份数的原料如下：
PA11颗粒20份，乙醇80份，纳米氧化硅0.25份。
SLS打印PA11粉末高分子材料的制备方法：
将PA11粉末和乙醇试剂加入到钢制反应釜中，加热至190℃并持续搅拌，保温12min，低速冷却(0.3K/min)至选定温度点(120℃)后保温25min，最后降至室温后打开反应釜过滤，将粉末在600mBar压力、保持空气吹拂下干燥后筛去过大和过小颗粒，加入纳米氧化硅后在涡流混粉器中以49rpm转速下干混15min，最终得到打印用PA11粉末，粉末的D50为85μm。
取50份新制备的粉末和50份打印后的剩余粉末，将该材料在185℃成型仓、 158℃保温仓中进行SLS打印，成型后材料X收缩率为4.10％，Y收缩率为3.95％， Z(0)收缩率为3.4％，Z(300)收缩率为2.5％，0.28mm弯折件可弯折次数为 83593次。
实施例4
SLS打印PA11粉末高分子改性材料，各重量份数的原料如下：
PA11颗粒20份，乙醇80份，纳米氧化硅0.25份。
SLS打印PA11粉末高分子材料的制备方法：
将PA11粉末和乙醇试剂加入到钢制反应釜中，加热至195℃并持续搅拌，保温12min，低速冷却(0.3K/min)至选定温度点(120℃)后保温25min，最后降至室温后打开反应釜过滤，将粉末在600mBar压力、保持空气吹拂下干燥后筛去过大和过小颗粒，加入纳米氧化硅后在涡流混粉器中以49rpm转速下干混15min，最终得到打印用PA11粉末，粉末的D50为85μm。
取30份新制备的粉末和70份打印后的剩余粉末，将该材料在190℃成型仓、 158℃保温仓中进行SLS打印，成型后材料X收缩率为3.94％，Y收缩率为3.89％， Z(0)收缩率为3.4％，Z(300)收缩率为2.5％，0.28mm弯折件可弯折次数为 83051次。
实施例5
SLS打印PA11粉末高分子改性材料，各重量份数的原料如下：
PA11颗粒20份，乙醇80份，纳米氧化硅0.25份。
SLS打印PA11粉末高分子材料的制备方法：
将PA11粉末和乙醇试剂加入到钢制反应釜中，加热至195℃并持续搅拌，保温12min，低速冷却(0.3K/min)至选定温度点(125℃)后保温25min，最后降至室温后打开反应釜过滤，将粉末在600mBar压力、保持空气吹拂下干燥后筛去过大和过小颗粒，加入纳米氧化硅后在涡流混粉器中以49rpm转速下干混15min，最终得到打印用PA11粉末，粉末的D50为55μm。
取100份新制备的粉末，将该材料在190℃成型仓、158℃保温仓中进行SLS 打印，成型后材料X收缩率为3.3％，Y收缩率为3.31％，Z(0)收缩率为2.7％， Z(300)收缩率为2.1％，0.28mm弯折件可弯折次数为81311次。
实施例6
SLS打印PA11粉末高分子改性材料，各重量份数的原料如下：
PA11颗粒20份，乙醇80份，纳米氧化硅0.25份。
SLS打印PA11粉末高分子材料的制备方法：
将PA11粉末和乙醇试剂加入到钢制反应釜中，加热至195℃并持续搅拌，保温12min，低速冷却(0.3K/min)至选定温度点(115℃)后保温25min，最后降至室温后打开反应釜过滤，将粉末在600mBar压力、保持空气吹拂下干燥后筛去过大和过小颗粒，加入纳米氧化硅后在涡流混粉器中以49rpm转速下干混15min，最终得到打印用PA11粉末，粉末的D50为105μm。
取100份新制备的粉末，将该材料在190℃成型仓、158℃保温仓中进行SLS 打印，成型后材料X收缩率为3.36％，Y收缩率为3.38％，Z(0)收缩率为2.67％， Z(300)收缩率为2.14％，0.28mm弯折件可弯折次数为77326次。
实施例7
SLS打印PA11粉末高分子改性材料，各重量份数的原料如下：
PA11颗粒20份，乙醇80份，纳米氧化硅0.25份。
SLS打印PA11粉末高分子材料的制备方法：
将PA11粉末和乙醇试剂加入到钢制反应釜中，加热至195℃并持续搅拌，保温12min，低速冷却(0.2K/min)至选定温度点(120℃)后保温25min，最后降至室温后打开反应釜过滤，将粉末在600mBar压力、保持空气吹拂下干燥后筛去过大和过小颗粒，加入纳米氧化硅后在涡流混粉器中以49rpm转速下干混15min，最终得到打印用PA11粉末，粉末的D50为78μm。
取100份新制备的粉末，将该材料在190℃成型仓、158℃保温仓中进行SLS 打印，成型后材料X收缩率为3.61％，Y收缩率为3.41％，Z(0)收缩率为2.64％，Z(300)收缩率为2.2％，0.28mm弯折件可弯折次数为82451次。
实施例8
SLS打印PA11粉末高分子改性材料，各重量份数的原料如下：
PA11颗粒20份，乙醇80份，纳米氧化硅0.25份。
SLS打印PA11粉末高分子材料的制备方法：
将PA11粉末和乙醇试剂加入到钢制反应釜中，加热至195℃并持续搅拌，保温12min，低速冷却(0.5K/min)至选定温度点(120℃)后保温25min，最后降至室温后打开反应釜过滤，将粉末在600mBar压力、保持空气吹拂下干燥后筛去过大和过小颗粒，加入纳米氧化硅后在涡流混粉器中以49rpm转速下干混15min，最终得到打印用PA11粉末，粉末的D50为45μm。
取100份新制备的粉末，将该材料在190℃成型仓、158℃保温仓中进行SLS 打印，成型后材料X收缩率为2.73％，Y收缩率为2.98％，Z(0)收缩率为2.14％， Z(300)收缩率为1.97％，0.28mm弯折件可弯折次数为83168次。
对照例1
SLS打印PA11粉末高分子改性材料，各重量份数的原料如下：
PA11颗粒20份，乙醇80份，纳米氧化硅0.25份。
SLS打印PA11粉末高分子材料的制备方法：
将PA11粉末和乙醇试剂加入到钢制反应釜中，加热至195℃并持续搅拌，保温12min，低速冷却(0.3K/min)降至室温后打开反应釜过滤，将粉末在600mBar 压力、保持空气吹拂下干燥后筛去过大和过小颗粒，加入纳米氧化硅后在涡流混粉器中以49rpm转速下干混15min，最终得到打印用PA11粉末，粉末的D50 为145μm。
取100份新制备的粉末，将该材料在190℃成型仓、158℃保温仓中进行SLS 打印，成型后材料X收缩率为2.86％，Y收缩率为3.08％，Z(0)收缩率为2.17％， Z(300)收缩率为1.54％，0.28mm弯折件可弯折次数为50326次。
上述全部对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能够充分理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以较为容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于SLS的尼龙11超细粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
S1、将PA11原料与乙醇按比例加入高温反应器并密封；将反应器加热，同时以磁力搅拌器不断搅拌以促进原料溶解；
S2、严格控制降温速率，低速冷却S1反应器，并在115-125℃保温2h，保温后继续以控制的降温速率冷却至50℃以下；取出混合液，离心得到湿粉末；
S3、将S2中湿粉末置于真空干燥箱干燥，取出粉末；将粉末使用气流筛分仪处理，去除过细与过粗颗粒；
S4、将S3中粉末与纳米氧化硅粉末混合，以玛瑙球为研磨介质，球磨混合40min。
2.如权利要求1所述的尼龙11超细粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1中PA11原料用量为PA11原料与乙醇混合物总质量的10％-20％。
3.如权利要求1所述的尼龙11超细粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1中高温反应器能耐受250℃、300bar的高温高压。
4.如权利要求1所述的尼龙11超细粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1中，反应器加热至180-200℃。
5.如权利要求1所述的尼龙11超细粉末的制备方法，其特征在于，步骤S2中，反应器冷却速率为0.2-0.5K/min。
6.如权利要求1所述的尼龙11超细粉末的制备方法，其特征在于，步骤S2中，混合液离心转速为2000-5000rpm。
7.如权利要求1所述的尼龙11超细粉末的制备方法，其特征在于，步骤S3中，真空干燥温度为40-50℃，干燥时间12h。
8.如权利要求1所述的尼龙11超细粉末的制备方法，其特征在于，步骤S4中纳米氧化硅的平均粒径为20nm，含量为0.1-0.5wt％，球磨速率40rpm，时间30-45min。
9.如权利要求1所述方法制备的尼龙11超细粉末用于SLS打印，其特征在于，所述应用方法为：将尼龙11超细粉末在185-190℃成型仓、158℃保温仓中进行SLS打印。
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