CN109666154B - 一种pe超微粉及树脂超微粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，它包括以下步骤：按重量份将合成树脂、黑色母粒或者铁红色母粒、PE树脂、抗静电剂和相容剂混合，再移入双螺杆挤出机中进行造粒，得混合物粒子，混合物粒子冷却、切片后，移入到溶解罐，加入甲苯，进行搅拌，升温搅拌，沉降，从溶解罐底部移出沉淀物，溶解罐内形成均匀溶液，收集所得沉淀物，水洗，烘干，得合成树脂超微粉；再将溶解罐内形成均匀溶液降温、搅拌，待溶液温度降温至43~47℃后，停止搅拌，沉降，从溶解罐底部移出沉淀物，即为PE树脂沉淀物，水洗，烘干，得PE超微粉。本发明工艺简单、对设备要求低，且能同时得到两种粉末，且粉末圆整度高，制备PE粉末100μm以下。

Description

一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种涂料的制备方法，特别涉及一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法。
背景技术
粉末涂料是与一般涂料具有完全不同的形态，它是以微细粉末的状态存在的，由于不使用溶剂，所以称为粉末涂料。粉末涂料的主要特点具有无害、高效率、节省资源和环保特点。
一般粉末涂料的制备方法有三种，既直接聚合法，机械粉碎法和化学溶剂沉析法三种。有机直接合成法的工艺要求比较严格，难以大规模工业化生产，所以行业普遍采用机械粉碎法与化学溶剂沉析法。机械粉碎法就是利用粉碎机，在液氮中与-40℃-80℃冷却粉碎。该工艺比较简单，但需要深冷设备，生产过程需要用量很大的深冷载体，而且粉碎的粒径形状不规则，很难得到球型粉末，粒径分布范围比较宽。化学方法原理是选用某种溶剂（高温下溶解性好，低温下几乎不溶），在低温下剧烈搅拌得到粉末沉淀。生产设备简单，过程易于控制，溶剂可回收。粒径分布窄，形状近球形，成本低，质量可控，是一种优秀的粉末涂料制作工艺。
现有技术制备的PE粉末涂料，存在颗粒粒径较大的问题。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，该方法制备的粉末涂料粒径小且分布窄。
所述的一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将42~50重量份的合成树脂、1~5重量份的黑色母粒或者铁红色母粒、49~55重量份的PE树脂、0~1重量份的抗静电剂和0~1重量份的相容剂混合，再移入双螺杆挤出机中进行造粒，得混合物粒子（这里不用改成0.3-1，如果是0.3-1，那就是说这两种组分也是必须的组分，而实施例中有的没有这两个组份）；
（2）步骤（1）得到的混合物粒子冷却、切片后，移入到溶解罐，加入甲苯，进行搅拌，升温至88~92℃，搅拌40~60min后停止搅拌，沉降，从溶解罐底部移出沉淀物，溶解罐内形成均匀溶液，收集所得沉淀物，水洗，烘干，得合成树脂超微粉；
（3）对步骤（2）溶解罐内形成均匀溶液降温、搅拌，待溶液温度降温至43~47℃后，停止搅拌，沉降，从溶解罐底部移出沉淀物，即为PE树脂沉淀物，水洗，烘干，得PE超微粉。
所述的一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，合成树脂为尼龙树脂或者PET树脂。
所述的一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，其特征在于，所述尼龙树脂为尼龙6树脂或者尼龙1010树脂。
所述的一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，抗静电剂为季铵盐类抗静电剂，相容剂为马来酸酐接枝相容剂。
所述的一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，双螺杆挤出机造粒的操作条件为：一区温度为255℃～280℃、二区温度为260℃～285℃、三区温度为265℃～290℃、四区温度为270℃～295℃、挤出头温度为275~300℃、过滤器温度为275~300℃和模头温度为275~300℃；螺杆转速为20~50转/分钟。
所述的一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，混合物粒子冷却至40℃以下，切片至直径1mm，长度20cm的切片，切片与甲苯的质量比为1:40-50。
所述的一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中搅拌速率为200rpm，所述步骤（3）中搅拌速率为800~1200 rpm/min。
本发明的原理是：主要是利用了PE的为非极性材料特性，与大多数极性材料不相容的原理，先把极性或弱极性的合成树脂与PE在双螺杆挤出机中进行混合，通过控制双螺杆挤出机的温度，利用合成树脂与PE在不同温度下的粘度与界面相容性不同，把合成树脂以粉末的状态分布在PE中，利用PE溶于热甲苯的特性，把合成树脂粉末分离出来，然后再利用PE在冷甲苯中的不溶的性质，制备PE粉末100μm以下。
附图说明
图1为本发明所得产品的SEM电镜扫描图；
图2是市售产品的SEM电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将45重量份的尼龙6、5重量份的黑色母粒、50重量份的PE树脂混合，再移入双螺杆挤出机中进行造粒，得到混合物粒子；其中双螺杆挤出机造粒的操作条件为：一区温度为260℃、二区温度为265℃、三区温度为270℃、四区温度为275℃、挤出头温度为280℃、过滤器温度为280℃和模头温度为280℃，螺杆转速为60转/分钟；
（2）步骤（1）得到的混合物粒子冷却至15℃以下、切片至直径1mm长度20cm的圆柱形粒子后，移入到溶解罐，加入重量为概算20倍的甲苯，以200rpm的速率进行搅拌，升温至90℃，搅拌40~60min后停止搅拌，沉降120min，从溶解罐底部移出沉淀物，溶解罐内形成均匀溶液，收集所得沉淀物，水洗，烘干，得尼龙6超微粉；
（3）对步骤（2）溶解罐内形成均匀溶液降温，以1000rpm/min的速率搅拌，待溶液温度降温至45℃后，停止搅拌，沉降120min，从溶解罐底部移出沉淀物，即为PE树脂沉淀物，水洗，烘干，即得PE超微粉。对制备的粉末采用激光粒径仪进行粒径检测，测试结果如表1表示。
实施例2：
一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将45重量份的尼龙6树脂、5重量份的黑色母粒、49重量份的PE树脂和1重量份的马来酸酐接枝相容剂混合，再移入双螺杆挤出机中进行造粒，得到混合物粒子；其中双螺杆挤出机造粒的操作条件为：一区温度为260℃、二区温度为265℃、三区温度为270℃、四区温度为275℃、挤出头温度为280℃、过滤器温度为280℃和模头温度为280℃，螺杆转速为50转/分钟；
（2）步骤（1）得到的混合物粒子冷却至15℃以下、切片至直径1mm长度20cm的圆柱形粒子后，移入到溶解罐，加入重量为概算20倍的甲苯，以200rpm的速率进行搅拌，升温至90℃，搅拌40~60min后停止搅拌，沉降30min，从溶解罐底部移出沉淀物，溶解罐内形成均匀溶液，收集所得沉淀物，水洗，烘干，得尼龙6超微粉；
（3）对步骤（2）溶解罐内形成均匀溶液降温，以1200rpm/min的速率搅拌，待溶液温度降温至45℃后，停止搅拌，沉降30min，从溶解罐底部移出沉淀物，即为PE树脂沉淀物，水洗，烘干，即得PE超微粉。对制备的粉末采用激光粒径仪进行粒径检测，测试结果如表1表示。
实施例3：
一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将48重量份的尼龙1010树脂、2重量份的铁红色母粒、48重量份的PE树脂混合和1重量份的马来酸酐接枝相容剂（南京华都科技实业有限公司的马来酸酐接枝聚烯烃弹性体HD800E）、1重量份的季铵盐抗静电剂（上海雪捷化工有限公司的抗静电剂SH-105）混合，再移入双螺杆挤出机中进行造粒，得到混合物粒子；其中双螺杆挤出机造粒的操作条件为：一区温度为255℃、二区温度为260℃、三区温度为265℃、四区温度为270℃、挤出头温度为275℃、过滤器温度为275℃和模头温度为275℃，螺杆转速为35转/分钟；
（2）步骤（1）得到的混合物粒子冷却至15℃以下、切片至直径1mm长度20cm的圆柱形粒子后，移入到溶解罐，加入重量为概算20倍的甲苯，以200rpm的速率进行搅拌，升温至90℃，搅拌40~60min后停止搅拌，沉降30min，从溶解罐底部移出沉淀物，溶解罐内形成均匀溶液，收集所得沉淀物，水洗，烘干，得尼龙1010超微粉；
（3）对步骤（2）溶解罐内形成均匀溶液降温，以800rpm/min的速率搅拌，待溶液温度降温至45℃后，停止搅拌，沉降30min，从溶解罐底部移出沉淀物，即为PE树脂沉淀物，水洗，烘干，即得PE超微粉。对制备的粉末采用激光粒径仪进行粒径检测，测试结果如表1表示。
实施例4：
一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将48重量份的PET树脂、2重量份的黑色母粒、49重量份的PE树脂混合，再移入双螺杆挤出机中进行造粒，得到混合物粒子；其中双螺杆挤出机造粒的操作条件为：一区温度为280℃、二区温度为285℃、三区温度为290℃、四区温度为295℃、挤出头温度为300℃、过滤器温度为300℃和模头温度为300℃，螺杆转速为50转/分钟；
（2）步骤（1）得到的混合物粒子冷却至15℃以下、切片至直径1mm长度20cm的圆柱形粒子后，移入到溶解罐，加入重量为概算20倍的甲苯，以200rpm的速率进行搅拌，升温至90℃，搅拌40~60min后停止搅拌，沉降30min，从溶解罐底部移出沉淀物，溶解罐内形成均匀溶液，收集所得沉淀物，水洗，烘干，得PET超微粉；
（3）对步骤（2）溶解罐内形成均匀溶液降温，以1200rpm/min的速率搅拌，待溶液温度降温至45℃后，停止搅拌，沉降30min，从溶解罐底部移出沉淀物，即为PE树脂沉淀物，水洗，烘干，即得PE超微粉。对制备的粉末采用激光粒径仪进行粒径检测，测试结果如表1表示。
实施例5：
一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将43.5重量份的PET树脂、1.5重量份的黑色母粒、55重量份的PE树脂混合，再移入双螺杆挤出机中进行造粒，得到混合物粒子；其中双螺杆挤出机造粒的操作条件为：一区温度为280℃、二区温度为285℃、三区温度为290℃、四区温度为295℃、挤出头温度为300℃、过滤器温度为300℃和模头温度为300℃，螺杆转速为40转/分钟；
（2）步骤（1）得到的混合物粒子冷却至15℃以下、切片至直径1mm长度20cm的圆柱形粒子后，移入到溶解罐，加入重量为概算20倍的甲苯，以200rpm的速率进行搅拌，升温至90℃，搅拌40~60min后停止搅拌，沉降30min，从溶解罐底部移出沉淀物，溶解罐内形成均匀溶液，收集所得沉淀物，水洗，烘干，得PET超微粉；
（3）对步骤（2）溶解罐内形成均匀溶液降温，以1200rpm/min的速率搅拌，待溶液温度降温至45℃后，停止搅拌，沉降30min，从溶解罐底部移出沉淀物，即为PE树脂沉淀物，水洗，烘干，即得PE超微粉，其SEM电镜扫描图如图1所示，与图2的市售产品相比，从图中可以看出，本发明得到的粉末圆整度高，且对制备的粉末采用激光粒径仪进行粒径检测，测试结果如表1表示。
表1 PE粉末涂料的粒径检测结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也仅仅于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。

Claims (5)

1.一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将42～50重量份的合成树脂、1～5重量份的黑色母粒或者铁红色母粒、49～55重量份的PE树脂、0～1重量份的抗静电剂和0～1重量份的相容剂混合，再移入双螺杆挤出机中进行造粒，得混合物粒子，所述双螺杆挤出机造粒的操作条件为：一区温度为255℃～280℃、二区温度为260℃～285℃、三区温度为265℃～290℃、四区温度为270℃～295℃、挤出头温度为275～300℃、过滤器温度为275～300℃和模头温度为275～300℃；螺杆转速为20～50转/分钟，合成树脂为尼龙树脂或者PET树脂；
(2)步骤(1)得到的混合物粒子冷却、切片后，移入到溶解罐，加入甲苯，进行搅拌，升温至88～92℃，搅拌40～60min后停止搅拌，沉降，从溶解罐底部移出沉淀物，溶解罐内形成均匀溶液，收集所得沉淀物，水洗，烘干，得合成树脂超微粉；
(3)对步骤(2)溶解罐内形成均匀溶液降温、搅拌，待溶液温度降温至43～47℃后，停止搅拌，沉降，从溶解罐底部移出沉淀物，即为PE树脂沉淀物，水洗，烘干，得PE超微粉。
2.根据权利要求1所述的一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，其特征在于，所述尼龙树脂为市售尼龙树脂，包括尼龙6、尼龙1010、尼龙66、尼龙1111或尼龙1212。
3.根据权利要求1所述的一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，抗静电剂为季铵盐类抗静电剂，相容剂为马来酸酐接枝相容剂。
4.根据权利要求1所述的一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合物粒子冷却至40℃以下，切片至直径1mm，长度20cm的切片，切片与甲苯的质量比为1:40～50。
5.根据权利要求1所述的一种PE超微粉及树脂超微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌速率为200rpm，所述步骤(3)中搅拌速率为800～1200rpm/min。
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