CN112936688A - 一种预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置与该装置应用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置与该装置应用的方法。该装置包括：模具、转轴及电动机；模具内部设有空腔，该空腔为物料装填室；模具通过转轴与电动机连接。该方法包括：将高分子材料预热，将微粒与预固化的高分子材料基体混匀，浇注在喷涂脱模剂后的物料装填室内；旋转处理，加热处理，冷却至室温，得到浇注微粒后的高分子材料。本发明提供的方法，采用动态旋转法对自修复材料进行动态旋转固化，使双组分微胶囊在树脂基体中按照化学计量比均匀分布、自修复效率高、产品均一性好。该方法通过模具的旋转使微胶囊达到相对静止，避免了预固化环氧树脂后期微胶囊下沉现象，对比传统方式简化了工艺条件。
Description
技术领域
本发明属于微粒在高分子材料浇注成型领域，具体涉及一种预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置与该装置应用的方法。
背景技术
高分子材料具有质轻、易加工、力学性能优良等特点，一些特种高分子材料还具有优异的光电性能、热性能等，广泛应用于建筑工程领域。目前，为了得到低介电聚酰亚胺薄膜封装材料，通常在薄膜中加入中空玻璃微珠，利用中空玻璃玻璃的空气来降低聚酰亚胺薄膜的介电常数。此外，微胶囊自修复材料应用领域中，我们通过在基体材料中加入双组分微胶囊模拟生物体对自身微裂纹进行自修复，当材料被外界破坏而产生微裂纹时，材料本身可以快速的进行自主修复。然而无论中空玻璃微珠或者微胶囊在加入基体材料的过程中，这些微粒在基体材料中都因为在重力的作用下会导致其在高分子材料基体中发生沉降堆积，导致分散的不均匀。当中空玻璃微珠在聚酰亚胺薄膜中出现上浮下沉时使会导致介电常数增加，而环氧-多元胺微胶囊自修复材料中，由于环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊的密度不一样出现微胶囊上浮下沉的现象时，导致修复效率下降。
为了解决微粒在高分子材料浇注体系由于密度不匹配而造成中上浮下沉的现象，目前国内研究人员基本没有用具体的装置去调控不同密度的微粒在基体中分布的相关研究，传统方式是定性的利用高分子材料基体的粘度去固定微粒，使微粒在重力的作用下也无法出现上浮下沉。但是高分子材料在高粘度时会出现难以进行浇注的现象，并且会带入许多气泡影响高分子材料的基体的力学性能。同时高粘度高分子材料灌入模具的时间存在先后顺序，其黏度也存在差异，微粒在一定情况下也会出现上浮下沉，因此无法保证所有制品中的微粒全部都按照化学计量比均匀分布在基体中。
所以，亟需通过发明一种自动化旋转调控装置去解决微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的现象，使微粒在基体中均匀分布，并扩大其的应用领域
发明内容
为了克服现有技术存在的不足与缺失，本发明的目的是提供一种预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置与该装置应用的方法。
本发明提供了一种预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置，该装置应用在高分子材料浇注过程中，能使密度不同的微粒在高分子材料浇注过程中中按照原始的化学计量比进行均匀分布，不会出现上浮下沉的现象，同时使所有制品保持均一性动态旋转成型。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置，包括：模具、转轴及电动机；所述模具内部设有空腔，该空腔为物料装填室；所述转轴的一端与模具连接，所述转轴的另一端与电动机连接。所述电动机通过联轴器与转轴相连。
优选地，所述电动机为直流电动机。
进一步地，所述模具包括阴模与阳模；所述阴模的一面向内凹陷，阳模的一面凸出形成凸台结构，阳模通过凸台结构嵌入阴模的表面凹陷内与阴模连接，凸台结构与阴模的表面凹陷之间的空腔为物料装填室。
优选地，所述阴模的表面设有螺纹孔，转轴设有与上述螺纹孔对应的螺纹，所述转轴通过螺纹与阴模连接。
优选地，所述阴模与阳模通过螺栓连接。
进一步地，还包括两块封装板，一块封装板与模具的顶面连接，另一块封装板与模具的底面连接。两块封装板分别与阳模的顶面和阴模的底面连接。
本发明提供的装置，能够预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉。所述微粒(中空玻璃微珠、微胶囊以及纳米粒子)通过上下旋转，在重力作用下保持相对静止，从而达到均匀分布，避免因密度不匹配而造成上浮下沉现象。
本发明提供一种使用上述预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置浇注微粒至高分子材料中的方法，包括如下步骤：
(1)将模具清理干净，并在物料装填室内喷涂一层脱模剂；将高分子材料预热，得到预固化的高分子材料基体；
(2)将微粒与步骤(1)所述预固化的高分子材料基体混合均匀，得到混合物，将所述混合物浇注在喷涂脱模剂后的物料装填室内，并通过螺栓锁紧阴模和阳模，使物料装填室封闭；
(3)将模具固定在动态旋转支架上，与电动机连接，启动电动机，进行旋转处理(在旋转过程中微粒在重力的作用下一直保持原始位置，不会由于密度不匹配出现上浮下沉的现象)，旋转处理后将模具与转轴断开连接，将模具升温进行加热处理，冷却至室温，打开模具，取出物料装填室内的物料，得到浇注微粒后的高分子材料。
进一步地，步骤(1)所述高分子材料为环氧树脂(Epolam 5015)、聚酰亚胺中的一种；步骤(1)所述预热的温度为30℃-50℃，预热的时间为30min-90min。
进一步地，步骤(2)所述微粒为中空玻璃微珠、微胶囊以及纳米粒子中的一种以上；所述微粒的形态为球状，所述微粒的平均粒径为50-300μm；所述微粒的质量为高分子材料基体质量的5wt％-15wt％％。
优选地，所述微粒的平均粒径为200-250μm。
进一步地，所述微胶囊为环氧树脂微胶囊(双酚F型环氧树脂微胶囊)以及多元胺微胶囊(二乙烯三胺微胶囊)中的一种以上；所述纳米粒子为二氧化硅纳米粒子。
进一步地，步骤(3)所述旋转处理的转速为30rpm-120rpm，旋转处理的时间为10min-50min；步骤(3)所述加热处理的温度为35℃-50℃，加热处理的时间为36h-60h。
优选地，步骤(3)所述旋转处理的时间为20min。
优选地，步骤(3)所述加热处理的温度为40℃。
优选地，步骤(3)所述加热处理的时间为48h。
步骤(3)的旋转处理中，高分子材料基体在旋转过程中粘度会不断增加，同时在不断缓慢的动态旋转装置的作用下，粘度较低时微粒也不会出现上浮下沉，随着微粒的粘度不断增加，中空玻璃微珠、微胶囊以及纳米粒子在重力作用下无法移动，同样不会出现下沉或者上浮，这时停止旋转，将模具取出。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的方法，采用动态旋转法对自修复材料进行动态旋转固化，使双组分微胶囊在树脂基体中按照化学计量比均匀分布、自修复效率高、产品均一性好；
(2)本发明提供的方法，采用动态旋转法对预防微胶囊在自修复基体中出现上浮下沉现象，模具一直处于缓慢上下旋转状态，使微胶囊处于相对静止状态，避免了预固化环氧树脂在初期粘度低时的微胶囊长时间处于静止状态而出现上浮下沉现象；
(3)本发明提供的方法，是通过模具的旋转使微胶囊达到相对静止，避免了预固化环氧树脂后期微胶囊下沉现象，对比传统方式简化了工艺条件。
附图说明
图1为本发明实施例中预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置的剖面结构示意图；
其中，第一封装板1、阳模2、直流电机3、转轴4、阴模5、第二封装板6；
图2为本发明实施例中微胶囊在所述预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置中的示意图。
图3为本发明实施例和对比例中使用的环氧树脂微胶囊的SEM图。
图4为本发明实施例和对比例中使用的多元胺微胶囊的SEM图。
图5为本发明对比例中不同微胶囊在树脂基体中分布的示意对比图。
图6为本发明实施例和对比例中微胶囊在不同成型状态下的表观形貌的SEM对比图。
图7为本发明实施例3和实施例5中微胶囊在相同粒径的条件下，但是不同旋转速率成型状态下制备的浇注微粒后的高分子材料表观形貌的SEM对比图；
图8为本发明实施例3和实施例6中微胶囊在相同粒径的条件下，但是不同旋转速率成型状态下制备的浇注微粒后的高分子材料表观形貌的SEM对比图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
以下对比例1-3、实施例2-4，使用的环氧树脂与多元胺微胶囊粒径不同。实施例2和对比例1环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊粒径均为50-100μm(标号为A)，实施例3和对比例2环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊粒径分别是150-200μm(标号为B)，实施例4和对比例3环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊粒径分别是250-300μm(标号为C)。
图3为本发明实施例和对比例中使用的环氧树脂微胶囊的SEM图，图3的(b)部分为图3的(a)部分放大观察的效果图。图4为本发明实施例和对比例中使用的多元胺微胶囊的SEM图，图4的(b)部分为图4的(a)部分放大观察的效果图。由图3和图4可知，实施例、对比例使用的环氧树脂微胶囊和多元胺微胶囊的形态为球状，所述微粒的平均粒径为50-300μm。
实施例1
一种预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置，参照图1所示，包括：模具、转轴4及电动机3；所述模具内部设有空腔，该空腔为物料装填室；所述转轴的一端与模具连接，所述转轴的另一端与电动机连接。所述电动机3为直流电动机。
所述模具包括阴模5与阳模2；所述阴模5的一面向内凹陷，阳模2的一面凸出形成凸台结构，阳模2通过凸台结构嵌入阴模5的表面凹陷内与阴模5连接，凸台结构与阴模5的表面凹陷之间的空腔为物料装填室。
所述阴模5的表面设有螺纹孔，转轴4设有与上述螺纹孔对应的螺纹，所述转轴4通过螺纹与阴模5连接。所述阴模5与阳模2通过螺栓连接。
该装置还包括两块封装板，分别为第一封装板1和第二封装板6，第一封装板1与模具的顶面连接，第二封装板6与模具的底面连接。
实施例2
一种使用预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置浇注微粒至高分子材料中的方法，包括以下步骤：
(1)清理模具：将模具的物料装填室清理干净，并在物料装填室内喷涂一层脱模剂；
(2)高分子材料基体的预固化：取40g的环氧树脂，升温进行预热处理，预热处理的温度为40℃，预热处理的时间为60分钟，得到预固化的环氧树脂；
(3)加料：用电子秤称取1.1g的环氧树脂微胶囊和1.1g的多元胺微胶囊，所述环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊(二乙烯三胺微胶囊)的形态均为球状，所述环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊的粒径均为50-100μm；在保持预固化的环氧树脂的温度为40℃的状态下，将两种微胶囊加入到预固化的环氧树脂中，并且搅拌均匀，得到混合物，将所述混合物浇注在喷涂脱模剂后的物料装填室内；
(3)固定模具：合上阴模和阳模，并用螺栓连接固定；
(4)旋转：将模具固定在动态旋转支架上，将模具通过转轴、联轴器与直流电机相连，启动电路控制系统，使模具开始旋转，旋转处理的转速为60rpm，旋转处理的时间为20min；在旋转的过程中，微胶囊保持相对静止，不出现上浮下沉，可参照图2所示；
(5)取件：旋转处理结束后，关闭电路控制系统，将模具与转轴断开连接，取出模具，放入35℃的烘箱中继续进行固化，时间为48h，当固化结束后，打开模具，取出制品，得到浇注微粒后的高分子材料。
(6)将所得浇注微粒后的高分子材料利用万能拉伸试样机测定自修复效率以及使用SEM表征微胶囊在基体中的分布情况。
实施例3
一种使用预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置浇注微粒至高分子材料中的方法，包括以下步骤：
(1)清理模具：将模具的物料装填室清理干净，并在物料装填室内喷涂一层脱模剂；
(2)高分子材料基体的预固化：取40g的环氧树脂，升温进行预热处理，预热处理的温度为40℃，预热处理的时间为60分钟，得到预固化的环氧树脂；
(3)加料：用电子秤称取1.1g的环氧树脂微胶囊和1.1g的多元胺微胶囊，所述环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊(二乙烯三胺微胶囊)的形态均为球状，所述环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊的粒径均为150-200μm；在保持预固化的环氧树脂的温度为40℃的状态下，将两种微胶囊加入到预固化的环氧树脂中，并且搅拌均匀，得到混合物，将所述混合物浇注在喷涂脱模剂后的物料装填室内；
(3)固定模具：合上阴模和阳模，并用螺栓连接固定。
(4)旋转：将模具固定在动态旋转支架上，通过转轴、联轴器与直流电机相连，启动电路控制系统，使模具开始旋转，旋转处理的转速为60rpm，旋转处理的时间为20min；在旋转的过程中，微胶囊保持相对静止，不出现上浮下沉，可参照图2所示；
(5)取件：旋转处理结束后，关闭电路控制系统，将模具与转轴断开连接，取出模具，放入35℃的烘箱中继续进行固化，时间为48h，当固化结束后，取出制品，得到浇注微粒后的高分子材料。
(6)将所得浇注微粒后的高分子材料利用万能拉伸试样机测定自修复效率以及使用SEM表征微胶囊在基体中的分布情况。
实施例4
一种使用预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置浇注微粒至高分子材料中的方法，包括以下步骤：
(1)清理模具：将模具的物料装填室清理干净，并在物料装填室内喷涂一层脱模剂；
(2)高分子材料基体的预固化：取40g的环氧树脂，升温进行预热处理，预热处理的温度为40℃，预热处理的时间为60分钟，得到预固化的环氧树脂；
(3)加料：用电子秤称取1.1g的环氧树脂微胶囊和1.1g的多元胺微胶囊，所述环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊(二乙烯三胺微胶囊)的形态均为球状，所述环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊的粒径均为250-300μm；在保持预固化的环氧树脂的温度为40℃的状态下，将两种微胶囊加入到预固化的环氧树脂中，并且搅拌均匀，得到混合物，将所述混合物浇注在喷涂脱模剂后的物料装填室内；
(3)固定模具：合上阴模和阳模，并用螺栓连接固定；
(4)旋转：将模具固定在动态旋转支架上，通过转轴、联轴器与直流电机相连，启动电路控制系统，使模具开始旋转旋转处理的转速为60rpm，旋转处理的时间为20min；在旋转的过程中，微胶囊保持相对静止，不出现上浮下沉，可参照图2所示；
(5)取件：旋转处理结束后，关闭电路控制系统，将模具与转轴断开连接，取出模具，放入35℃的烘箱中继续进行固化，时间为48h，当固化结束后，打开模具，取出制品，得到浇注微粒后的高分子材料。
(6)将所得浇注微粒后的高分子材料利用万能拉伸试样机测定自修复效率以及使用SEM表征微胶囊在基体中的分布情况。
实施例5
一种使用预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置浇注微粒至高分子材料中的方法，包括以下步骤：
(1)清理模具：将模具的物料装填室清理干净，并在物料装填室内喷涂一层脱模剂；
(2)高分子材料基体的预固化：取40g的环氧树脂，升温进行预热处理，预热处理的温度为40℃，预热处理的时间为60分钟，得到预固化的环氧树脂；
(3)加料：用电子秤称取1.1g的环氧树脂微胶囊和1.1g的多元胺微胶囊，所述环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊(二乙烯三胺微胶囊)的形态均为球状，所述环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊的粒径均为150-200μm；在保持预固化的环氧树脂的温度为40℃的状态下，将两种微胶囊加入到预固化的环氧树脂中，并且搅拌均匀，得到混合物，将所述混合物浇注在喷涂脱模剂后的物料装填室内；
(3)固定模具：合上阴模和阳模，并用螺栓连接固定。
(4)旋转：将模具固定在动态旋转支架上，通过转轴、联轴器与直流电机相连，启动电路控制系统，使模具开始旋转，旋转处理的转速为30rpm，旋转处理的时间为20min；在旋转的过程中，微胶囊保持相对静止，不出现上浮下沉，可参照图2所示；
(5)取件：旋转处理结束后，关闭电路控制系统，将模具与转轴断开连接，取出模具，放入35℃的烘箱中继续进行固化，时间为48h，当固化结束后，取出制品，得到浇注微粒后的高分子材料。
(6)将所得浇注微粒后的高分子材料利用万能拉伸试样机测定自修复效率以及使用SEM表征微胶囊在基体中的分布情况。
实施例6
一种使用预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置浇注微粒至高分子材料中的方法，包括以下步骤：
(1)清理模具：将模具的物料装填室清理干净，并在物料装填室内喷涂一层脱模剂；
(2)高分子材料基体的预固化：取40g的环氧树脂，升温进行预热处理，预热处理的温度为40℃，预热处理的时间为60分钟，得到预固化的环氧树脂；
(3)加料：用电子秤称取1.1g的环氧树脂微胶囊和1.1g的多元胺微胶囊，所述环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊(二乙烯三胺微胶囊)的形态均为球状，所述环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊的粒径均为150-200μm；在保持预固化的环氧树脂的温度为40℃的状态下，将两种微胶囊加入到预固化的环氧树脂中，并且搅拌均匀，得到混合物，将所述混合物浇注在喷涂脱模剂后的物料装填室内；
(3)固定模具：合上阴模和阳模，并用螺栓连接固定；
(4)旋转：将模具固定在动态旋转支架上，通过转轴、联轴器与直流电机相连，启动电路控制系统，使模具开始旋转，旋转处理的转速为120rpm，旋转处理的时间为20min；在旋转的过程中，微胶囊保持相对静止，不出现上浮下沉，可参照图2所示；
(5)取件：旋转处理结束后，关闭电路控制系统，将模具与转轴断开连接，取出模具，放入35℃的烘箱中继续进行固化，时间为48h，当固化结束后，取出制品，得到浇注微粒后的高分子材料。
(6)将所得浇注微粒后的高分子材料利用万能拉伸试样机测定自修复效率以及使用SEM表征微胶囊在基体中的分布情况。
对比例1
一种浇注微粒至高分子材料中的方法，包括如下步骤：
(1)清理模具：将模具的物料装填室清理干净，并在物料装填室内喷涂一层脱模剂；
(2)高分子材料基体的预固化：取40g的环氧树脂，升温进行预热处理，预热处理的温度为40℃，预热处理的时间为60分钟，得到预固化的环氧树脂；
(3)加料：用电子秤称取1.1g的环氧树脂微胶囊和1.1g的多元胺微胶囊(二乙烯三胺微胶囊)，所述环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊的形态均为球状，所述环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊的粒径均为50-100μm；在保持预固化的环氧树脂的温度为40℃的状态下，将两种微胶囊加入到预固化的环氧树脂中，并且搅拌均匀，得到混合物，将所述混合物浇注在喷涂脱模剂后的物料装填室内；
(3)固定模具：合上阴模和阳模，并用螺栓连接固定；
(4)旋转：将模具固定在动态旋转支架上，通过转轴、联轴器与直流电机相连，但不启动电路控制系统，电机不旋转，模具保持静止状态，静止的时间为20min；
(5)取件：计时结束后，将模具与转轴断开连接，取出模具，放入35℃的烘箱中继续进行固化48h，当固化结束后，取出制品，得到浇注微粒后的高分子材料。
(6)将所得浇注微粒后的高分子材料利用万能拉伸试样机测定自修复效率以及使用SEM表征微胶囊在基体中的分布情况。
对比例2
一种浇注微粒至高分子材料中的方法，包括如下步骤：
(1)清理模具：将模具的物料装填室清理干净，并在物料装填室内喷涂一层脱模剂；
(2)高分子材料基体的预固化：取40g的环氧树脂，升温进行预热处理，预热处理的温度为40℃，预热处理的时间为60分钟，得到预固化的环氧树脂；
(3)加料：用电子秤称取1.1g的环氧树脂微胶囊和1.1g的多元胺微胶囊，所述环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊(二乙烯三胺微胶囊)的形态均为球状，所述环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊的粒径均为150-200μm；在保持预固化的环氧树脂的温度为40℃的状态下，将两种微胶囊加入到预固化的环氧树脂中，并且搅拌均匀，得到混合物，将所述混合物浇注在喷涂脱模剂后的物料装填室内；
(3)固定模具：合上阴模和阳模，并用螺栓连接固定。
(4)旋转：将模具固定在动态旋转支架上，通过转轴、联轴器与直流电机相连，但不启动电路控制系统，电机不旋转，模具保持静止状态，静止的时间为20min；
(5)取件：计时结束后，将模具与转轴断开连接，取出模具，放入35℃的烘箱中继续进行固化48h，当固化结束后，取出制品，得到浇注微粒后的高分子材料。
(6)将所得浇注微粒后的高分子材料利用万能拉伸试样机测定自修复效率以及使用SEM表征微胶囊在基体中的分布情况。
对比例3
一种浇注微粒至高分子材料中的方法，包括如下步骤：
(1)清理模具：将模具的物料装填室清理干净，并在物料装填室内喷涂一层脱模剂；
(2)高分子材料基体的预固化：取40g的环氧树脂，升温进行预热处理，预热处理的温度为40℃，预热处理的时间为60分钟，得到预固化的环氧树脂；
(3)加料：用电子秤称取1.1g的环氧树脂微胶囊和1.1g的多元胺微胶囊，所述环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊(二乙烯三胺微胶囊)的形态均为球状，所述环氧树脂微胶囊与多元胺微胶囊的粒径均为250-300μm；在保持预固化的环氧树脂的温度为40℃的状态下，将两种微胶囊加入到预固化的环氧树脂中，并且搅拌均匀，得到混合物，将所述混合物浇注在喷涂脱模剂后的物料装填室内；
(3)固定模具：合上阴模和阳模，并用螺栓连接固定。
(4)旋转：将模具固定在动态旋转支架上，通过转轴、联轴器与直流电机相连，但不启动电路控制系统，电机不旋转，模具保持静止状态，静止的时间为20min；
(5)取件：计时结束后，将模具与转轴断开连接，取出模具，放入35℃的烘箱中继续进行固化48h，当固化结束后，取出制品，得到浇注微粒后的高分子材料。
(6)将所得浇注微粒后的高分子材料利用万能拉伸试样机测定自修复效率以及使用SEM表征微胶囊在基体中的分布情况。
效果验证
上浮下沉评定依据为：1.利用万能拉伸试样机将含有微胶囊分布的TDCB样品(各例子制备的浇注微粒后的高分子材料)进行拉伸，得到横截面，然后利用扫描电子显微镜(SEM)对横截面中微胶囊的分布情况进行数理统计分析，如图6、图7以及图8所示，在同一横截面中对微胶囊数量进行统计以及对分布情况进行观察，最后得到不同成型方式下微粒在树脂基体中的上浮下沉现象(如表1所示)。
表1
注：+上浮下沉严重，-基本没有上浮下沉
由图2调控装置示意图可知，实施例2-6采用动态旋转调控装置使两种微胶囊处于不断上下的运动状态，避免了环氧树脂粘度低时密度不匹配的两种微胶囊在重力的作用下出现上浮下沉的现象，从而使得两种微胶囊均匀分布在树脂基体中。图2中的三角形表示为多元胺微胶囊，图2中的圆形表示为环氧树脂微胶囊。
图5为本发明对比例制备的浇注微粒后的高分子材料在锥形双悬臂梁(TDCB)中不同微胶囊在树脂基体分布的示意对比图。其中，三角形表示为多元胺微胶囊，圆形表示为环氧树脂微胶囊。图5的a部分为对比例中多元胺微胶囊在树脂基体中出现上浮现象的示意图，图5的b部分为对比例中环氧树脂微胶囊在树脂基体中出现下沉现象的示意图。
图6为本发明实施例和对比例中微胶囊在不同成型状态下的表观形貌的SEM对比图，其中(a)部分为对比例1制备的浇注微粒后的高分子材料的SEM图，(b)部分为实施例2制备的浇注微粒后的高分子材料的SEM图，(c)部分为对比例2制备的浇注微粒后的高分子材料的SEM图，(d)部分为实施例3制备的浇注微粒后的高分子材料的SEM图，(e)部分为对比例1制备的浇注微粒后的高分子材料的SEM图，(f)部分为实施例4制备的浇注微粒后的高分子材料的SEM图；图6中的A、B、C表示不同微胶囊的粒径标号；图6的a部分、b部分中微胶囊粒径均为50-100μm；图6的c部分、d部分中微胶囊粒径均为150-200μm；图6的e部分、f部分中微胶囊粒径均为250-300μm。如图6所示，(a)部分为静态固化制品的横截面，在环氧树脂基体中环氧树脂微胶囊(粒径为50-100μm)密度大而出现下沉，通过对整个横截面微胶囊个数进行统计，微胶囊个数为23个，并且没有均匀分布在整个横截面中。(b)部分为动态旋转固化制品的横截面，通过对整个横截面微胶囊个数进行统计，微胶囊(粒径均为50-100μm)个数为37个，微胶囊个数更多并且观察可得微胶囊在整个横截面分布的更加均匀。c部分-f部分也出现上述情况。
图7为本发明实施例3和实施例5中微胶囊在相同粒径(150-200μm)的条件下，但是不同旋转速率成型状态下制备的浇注微粒后的高分子材料表观形貌的SEM对比图；图7的(a)部分的直流电机旋转速率为60rpm，图7的(b)部分的直流电机旋转速率为30rpm。
图8为本发明实施例3和实施例6中微胶囊在相同粒径(150-200μm)的条件下，但是不同旋转速率成型状态下制备的浇注微粒后的高分子材料表观形貌的SEM对比图；图8的(a)部分的直流电机旋转速率为60rpm，图8的(b)部分的直流电机旋转速率为120rpm。
由图7和图8可知，在相同条件下，不同的转速也会影响微粒在基体中的分布。如图7(b)可知，当转速为30rpm时，由于旋转速率过低，微粒在基体中仍然会受到自身重力作用的影响，导致其分布不均。如图8(b)可知，当转速为120rpm时，随着转速的增加，微粒在基体中基本不会受到自身重力作用的影响，在树脂基体中分布均匀。但过高的转速会带来电机磨损以及过高的能量消耗，所以转速适中即可。请补充图7和图8的分析说明)。
因此如果采用静态固化，环氧微胶囊与多元胺微胶囊的密度存在差异，在环氧树脂基体中环氧树脂微胶囊密度大而出现下沉，而多元胺微胶囊的密度下出现上浮现象。另外随着环氧树脂微胶囊粒径的增加，其重力作用加大，出现了更加严重的上浮下沉现象。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置，其特征在于，包括：模具、转轴及电动机；所述模具内部设有空腔，该空腔为物料装填室；所述转轴的一端与模具连接，所述转轴的另一端与电动机连接。
2.根据权利要求1所述的预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置，其特征在于，所述模具包括阴模与阳模；所述阴模的一面向内凹陷，阳模的一面凸出形成凸台结构，阳模通过凸台结构嵌入阴模的表面凹陷内与阴模连接，凸台结构与阴模的表面凹陷之间的空腔为物料装填室。
3.根据权利要求2所述的预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置，其特征在于，所述阴模的表面设有螺纹孔，转轴设有与上述螺纹孔对应的螺纹，所述转轴通过螺纹与阴模连接。
4.根据权利要求2所述的预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置，其特征在于，所述阴模与阳模通过螺栓连接。
5.根据权利要求1所述的预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置，其特征在于，还包括两块封装板，一块封装板与模具的顶面连接，另一块封装板与模具的底面连接。
6.一种使用权利要求1-5任一项所述预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置浇注微粒至高分子材料中的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将模具清理干净，并在物料装填室内喷涂一层脱模剂；将高分子材料预热，得到预固化的高分子材料基体；
(2)将微粒与步骤(1)所述预固化的高分子材料基体混合均匀，得到混合物，将所述混合物浇注在喷涂脱模剂后的物料装填室内；
(3)启动电动机，进行旋转处理，旋转处理后将模具与转轴断开连接，将模具升温进行加热处理，冷却至室温，打开模具，取出物料装填室内的物料，得到浇注微粒后的高分子材料。
7.根据权利要求6所述的使用预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置浇注微粒至高分子材料中的方法，其特征在于，步骤(1)所述高分子材料为环氧树脂、聚酰亚胺中的一种；步骤(1)所述预热的温度为30℃-50℃，预热的时间为30min-90min。
8.根据权利要求6所述的使用预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置浇注微粒至高分子材料中的方法，其特征在于，步骤(2)所述微粒为中空玻璃微珠、微胶囊以及纳米粒子中的一种以上；所述微粒的形态为球状，所述微粒的平均粒径为50-300μm；所述微粒的质量为高分子材料基体质量的5wt％-15wt％。
9.根据权利要求8所述的使用预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置浇注微粒至高分子材料中的方法，其特征在于，所述微胶囊为环氧树脂微胶囊以及多元胺微胶囊中的一种以上；所述纳米粒子为二氧化硅纳米粒子。
10.根据权利要求6所述的使用预防微粒在高分子材料浇注过程中上浮下沉的装置浇注微粒至高分子材料中的方法，其特征在于，步骤(3)所述旋转处理的转速为30rpm-120rpm，旋转处理的时间为10min-50min；步骤(3)所述加热处理的温度为35℃-50℃，加热处理的时间为36h-60h。
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| CN113619015A (zh) * | 2021-07-07 | 2021-11-09 | 李国停 | 用于海洋观测的潜标浮力材料生产设备 |
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| CN110435166A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-11-12 | 华南理工大学 | 一种多孔材料动态旋转烧结成型方法及其成型装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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