CN109624129A - 一种fep彩色粒子的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种着色均匀的FEP有色粒子的加工方法。本发明技术方案包括以下步骤：⑴氟化预处理：将原料中的FEP氟树脂加入反应器中，通入一定比例的氟氮气混合气体，在适宜温度下反应一段时间，FEP上的不稳定端基被氟化取代，获得氟化过的FEP氟树脂；⑵混料：将氟化过的FEP氟树脂、分散剂、改性填料、色料按一定的比例置于混合用的容器中，充分混合；⑶熔融挤出：将步骤⑵中混合均匀的物料加入到挤出机中，设定合适温度，熔融挤出成型；⑷后处理：将步骤⑶中挤出的成型产品进行后续处理，包括冷却、脱水、切粒、干燥。本发明对FEP氟树脂基料的氟化处理过程，活泼端基的去除使得彩色粒子产品表面更加光滑，将疙瘩、突起、气泡等不良现象降到了最低。
Description
技术领域
本发明涉及有色氟树脂技术领域，特别是一种着色均匀的FEP有色粒子的加工方法。
背景技术
全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)具有优异的耐高温性，化学性能稳定，电绝缘性好，还具有突出的表面不粘性和较好的机械强度，是一种高性能的氟树脂材料。FEP材料可用于制作管、化学设备的内衬、滚筒的面层以及电缆和电线的绝缘材料，主要应用于航空航天、舰艇、电子设备的内部电线，以及计算机网络、地铁、车辆等的电线电缆。
以FEP为原料制作的白色绝缘电线电缆，因使用中无法相互区分、标识有所不便，正逐渐被彩色线缆替代。而国内传统的制备FEP有色粒子的工艺又较为简单，直接将颜色色粉与基料通过混料机混合，然后熔融挤出造粒。基于色粉飞扬性大，且其抱团的大颗粒难以分散的特性，简单粗糙的混合均匀性差，制备得到的FEP有色粒子的色度不均匀，影响氟树脂制品的机械性能和电性能；此外，混合中飞尘大，会对环境和人身健康造成影响。目前高性能、着色均匀的FEP有色粒子的加工技术都被国外的杜邦、大金等几所企业所垄断，进口产品的价位又较高，故制备着色均匀的FEP有色粒子的工艺问题亟待解决。
发明内容
本发明的目的是针对目前FEP有色粒子加工工艺上的不足，提供一种制备着色均匀的FEP彩色粒子的加工方法。
本发明采用的技术方案是通过如下方式完成的：一种FEP彩色粒子的加工方法，该FEP彩色粒子的加工方法包括以下步骤：
⑴氟化预处理：将原料中的FEP氟树脂加入反应器中，通入一定比例的氟氮气混合气体，在适宜温度下反应一段时间，FEP上的不稳定端基被氟化取代，获得氟化过的FEP氟树脂，增强化学稳定性；
⑵混料：将氟化过的FEP氟树脂、分散剂、改性填料、色料按一定的比例置于混合用的容器中，充分混合；
⑶熔融挤出：将步骤⑵中混合均匀的物料加入到挤出机中，设定合适温度，熔融挤出成型；
⑷后处理：将步骤⑶中挤出的成型产品进行后续处理，包括冷却、脱水、切粒、干燥，对成型产品的快速冷却处理可使其迅速结晶，防止产品表面相互黏连，脱水除去产品表层的大部分水分，切粒是将产品切成颗粒，对切粒后的FEP彩色粒子进一步干燥，以便储存。
在所述的一种FEP彩色粒子的加工方法中，所述的步骤⑴中氟氮气混合气体中氟气、氮气的体积比为1:1～1:9。
在所述的一种FEP彩色粒子的加工方法中，所述步骤⑴中氟化预处理的氟化温度为80℃～200℃，氟化时间为1h～24h。
在所述的一种FEP彩色粒子的加工方法中，所述步骤⑴中氟化预处理的优化条件为氟化温度160℃～180℃，氟化时间16h～18h，氟氮气的体积比为1:5～1:7。
在所述的一种FEP彩色粒子的加工方法中，所述步骤⑵中FEP氟化物、分散剂、改性填料、色料采用超声搅拌混合的方式混合10min～60min，在搅拌过程中通过超声的声波振动，使抱团的物料分散开，以促进整个体系分散的更加均匀，熔融成型的产品着色才会均匀。
在所述的一种FEP彩色粒子的加工方法中，所述步骤⑶中采用的挤出机为单螺杆或双螺杆挤出机，挤出温度设定为250～400℃。
在所述的一种FEP彩色粒子的加工方法中，所述的色料在混料前先在80～200℃的真空烘箱中烘10～60min除去水分及杂质后，再经过100～500目的筛网除去大颗粒色粉，与其他物料混合时更易混匀。
在所述的一种FEP彩色粒子的加工方法中，所述的分散剂和改性填料在混料前分别在100～400℃的真空烘箱中烘烤1～3h，除去所含的水分及杂质后再用于混料。
本发明与现有的有色粒子生产配方及工艺相比，具有以下优点：
1.本发明是我们根据市场需求与导向，为填补我国在FEP彩色粒子高端市场上的空白，而有针对性的开展的。
2.本发明的生产工艺实施过程中从混料到入库的生产工艺环节都是在密闭环境中进行的，又是一次挤出成型，所以在解决物料飞扬性大且对环境和人身健康造成影响问题的同时，降低了成本，提升了产品质量，增大了产量。
3.本发明对FEP氟树脂基料的氟化处理过程，活泼端基的去除使得彩色粒子产品表面更加光滑，将疙瘩、突起、气泡等不良现象降到了最低。
4.本发明中超声搅拌混合工艺使得各物料混合的更加均匀，色料粉末及物料间的抱团现象降到了最低，使产品的色度更加的均匀稳定。
5.本发明中物料在挤出机中的停留时间较其它工艺要短，且一次造粒成型，降低成本的同时产品的电性能、机械性能、耐温性等物化性能都相对更加优异。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明。
实施例一
一种FEP彩色粒子的加工方法，该FEP彩色粒子的加工方法包括以下步骤：
⑴氟化预处理：将足量熔指为20g/10min的FEP氟树脂粉料加入氟化反应器中，通入氟气与氮气的气体体积比为1:7的混合气体，在150℃下反应16小时后，FEP上的不稳定端基如羧基、乙烯基、酰基等端基被氟化取代，获得氟化过的FEP氟树脂，增强化学稳定性；
⑵混料：
将足量的高温色料粉末在140℃的真空烘箱中烘烤50分钟，再经过300目的筛网除去大颗粒色粉，取出备用；
分别将足量的纳米级别的分散剂和改性填料PTFE在200℃的真空烘箱中烘烤2小时后取出备用；
取上述处理后的分散剂245g、高温色料粉末1000g、改性填料PTFE5g加入加有超声的高速混料机内搅拌30分钟，形成均质混合物料I取出备用；
将3.75kg氟化过的FEP氟树脂粉料和1.25kg的混合物料I加入到加有超声的高速混料机内搅拌30分钟，形成均质混合物料II；
⑶熔融挤出：将步骤⑵中混合均匀的混合物料II加入到双螺杆挤出机中，从第一区到第十区的温度设置分别为270℃、280℃、290℃、300℃、320℃、340℃、360℃、380℃、390℃、380℃，高温熔融挤出造粒得到FEP彩色粒子；
⑷后处理：将步骤⑶中挤出的成型FEP彩色粒子进行后续处理，包括冷却、脱水、切粒、干燥，对成型产品的快速冷却处理可使其迅速结晶，防止产品表面相互黏连，脱水除去产品表层的大部分水分，切粒是将产品切成颗粒，对切粒后的FEP彩色粒子进一步干燥，以便储存。
实施例二
一种FEP彩色粒子的加工方法，该FEP彩色粒子的加工方法包括以下步骤：
⑴氟化预处理：将足量熔指为24g/10min的FEP氟树脂粉料加入氟化反应器中，通入氟气与氮气的气体体积比为1:6的混合气体，在160℃下反应18小时后，FEP上的不稳定端基如羧基、乙烯基、酰基等端基被氟化取代，获得氟化过的FEP氟树脂，增强化学稳定性；
⑵混料：
将足量的高温色料粉末在150℃的真空烘箱中烘烤40分钟，再经过400目的筛网除去大颗粒色粉，取出备用；
分别将足量的纳米级别的分散剂和改性填料PFA在200℃的真空烘箱中烘烤2小时后取出备用；
取上述处理后的分散剂225g、高温色料粉末750g、改性填料PFA25g加入加有超声的高速混料机内搅拌40分钟，形成均质混合物料I取出备用；
将8kg氟化过的FEP氟树脂粉料和1kg的混合物料I加入到加有超声的高速混料机内搅拌40分钟，形成均质混合物料II；
⑶熔融挤出：将步骤⑵中混合均匀的混合物料II加入到双螺杆挤出机中，从第一区到第十区的温度设置分别为260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、320℃、340℃、360℃、380℃、360℃，高温熔融挤出造粒得到FEP彩色粒子；
⑷后处理：将步骤⑶中挤出的成型FEP彩色粒子进行后续处理，包括冷却、脱水、切粒、干燥，对成型产品的快速冷却处理可使其迅速结晶，防止产品表面相互黏连，脱水除去产品表层的大部分水分，切粒是将产品切成颗粒，对切粒后的FEP彩色粒子进一步干燥，以便储存。
实施例三
一种FEP彩色粒子的加工方法，该FEP彩色粒子的加工方法包括以下步骤：
⑴氟化预处理：将足量熔指为30g/10min的FEP氟树脂粉料加入氟化反应器中，通入氟气与氮气的气体体积比为1:5的混合气体，在170℃下反应20小时后，FEP上的不稳定端基如羧基、乙烯基、酰基等端基被氟化取代，获得氟化过的FEP氟树脂，增强化学稳定性；
⑵混料：
将足量的高温色料粉末在160℃的真空烘箱中烘烤30分钟，再经过500目的筛网除去大颗粒色粉，取出备用；
分别将足量的纳米级别的分散剂和改性填料PTFE、PFA、PVDF、ETFE在200℃的真空烘箱中烘烤2小时后取出备用；
取上述处理后的分散剂200g、高温色料粉末400g、改性填料PTFE5g、PFA75g、PVDF60g、ETFE10g加入加有超声的高速混料机内搅拌50分钟，形成均质混合物料I取出备用；
将4.25kg氟化过的FEP氟树脂粉料和0.75kg的混合物料I加入到加有超声的高速混料机内搅拌50分钟，形成均质混合物料II；
⑶熔融挤出：将步骤⑵中混合均匀的混合物料II加入到双螺杆挤出机中，从第一区到第十区的温度设置分别为250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、320℃、340℃、360℃、350℃，高温熔融挤出造粒得到FEP彩色粒子；
⑷后处理：将步骤⑶中挤出的成型FEP彩色粒子进行后续处理，包括冷却、脱水、切粒、干燥，对成型产品的快速冷却处理可使其迅速结晶，防止产品表面相互黏连，脱水除去产品表层的大部分水分，切粒是将产品切成颗粒，对切粒后的FEP彩色粒子进一步干燥，以便储存。
实施例四
一种FEP彩色粒子的加工方法，该FEP彩色粒子的加工方法包括以下步骤：
⑴氟化预处理：将足量的熔指为30g/10min的FEP氟树脂粉料加入氟化反应器中，通入氟气与氮气的气体体积比为1:6的混合气体，在180℃下反应20小时后，FEP上的不稳定端基如羧基、乙烯基、酰基等端基被氟化取代，获得氟化过的FEP氟树脂，增强化学稳定性；
⑵混料：
将足量的高温色料粉末在160℃的真空烘箱中烘烤30分钟，再经过500目的筛网除去大颗粒色粉，取出备用；
分别将足量的纳米级别的分散剂和改性填料PTFE、PVDF、ETFE在200℃的真空烘箱中烘烤2小时后取出备用；
取上述处理后的分散剂125g、高温色料粉末15g、改性填料PTFE15g、PVDF70g、ETFE25g加入加有超声的高速混料机内搅拌50分钟，形成均质混合物料I取出备用；
将4.75kg氟化过的FEP氟树脂粉料和0.25kg的混合物料I加入到加有超声的高速混料机内搅拌50分钟，形成均质混合物料II；
⑶熔融挤出：将步骤⑵中混合均匀的混合物料II加入到双螺杆挤出机中，从第一区到第十区的温度设置分别为250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、320℃、340℃、360℃、350℃，高温熔融挤出造粒得到FEP彩色粒子；
⑷后处理：将步骤⑶中挤出的成型FEP彩色粒子进行后续处理，包括冷却、脱水、切粒、干燥，对成型产品的快速冷却处理可使其迅速结晶，防止产品表面相互黏连，脱水除去产品表层的大部分水分，切粒是将产品切成颗粒，对切粒后的FEP彩色粒子进一步干燥，以便储存。
实施例五
⑴氟化预处理：将足量的熔指为24g/10min的FEP氟树脂粉料加入氟化反应器中，通入氟气与氮气的气体体积比为1:6的混合气体，在180℃下反应20小时后，FEP上的不稳定端基如羧基、乙烯基、酰基等端基被氟化取代，获得氟化过的FEP氟树脂，增强化学稳定性；
⑵混料：
将足量的高温色料粉末在160℃的真空烘箱中烘烤30分钟，再经过500目的筛网除去大颗粒色粉，取出备用；
分别将足量的纳米级别的分散剂和改性填料PVDF、ETFE在200℃的真空烘箱中烘烤2小时后取出备用；
取上述处理后的分散剂25g、高温色料粉末5g、改性填料PVDF55g、ETFE15g加入加有超声的高速混料机内搅拌50分钟，形成均质混合物料I取出备用；
将4.75kg氟化过的FEP氟树脂粉料和0.25kg的混合物料I加入到加有超声的高速混料机内搅拌50分钟，形成均质混合物料II；
⑶熔融挤出：将步骤⑵中混合均匀的混合物料II加入到双螺杆挤出机中，从第一区到第十区的温度设置分别为260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、320℃、340℃、360℃、380℃、360℃，高温熔融挤出造粒得到FEP彩色粒子；
⑷后处理：将步骤⑶中挤出的成型FEP彩色粒子进行后续处理，包括冷却、脱水、切粒、干燥，对成型产品的快速冷却处理可使其迅速结晶，防止产品表面相互黏连，脱水除去产品表层的大部分水分，切粒是将产品切成颗粒，对切粒后的FEP彩色粒子进一步干燥，以便储存。
实施例六
⑴氟化预处理：将足量的熔指为18g/10min的FEP氟树脂粉料加入氟化反应器中，通入氟气与氮气的气体体积比为1:6的混合气体，在180℃下反应20小时后，FEP上的不稳定端基如羧基、乙烯基、酰基等端基被氟化取代，获得氟化过的FEP氟树脂，增强化学稳定性；
⑵混料：
将足量的高温色料粉末在160℃的真空烘箱中烘烤30分钟，再经过500目的筛网除去大颗粒色粉，取出备用；
分别将足量的纳米级别的分散剂和改性填料PTFE在200℃的真空烘箱中烘烤2小时后取出备用；
取上述处理后的分散剂490g、高温色料粉末2000g、改性填料PTFE10g加入加有超声的高速混料机内搅拌50分钟，形成均质混合物料I取出备用；
将7.5kg氟化过的FEP氟树脂粉料和2.5kg的混合物料I加入到加有超声的高速混料机内搅拌50分钟，形成均质混合物料II；
⑶熔融挤出：将步骤⑵中混合均匀的混合物料II加入到双螺杆挤出机中，从第一区到第十区的温度设置分别为270℃、280℃、290℃、300℃、320℃、340℃、360℃、380℃、400℃、380℃，高温熔融挤出造粒得到FEP彩色粒子；
⑷后处理：将步骤⑶中挤出的成型FEP彩色粒子进行后续处理，包括冷却、脱水、切粒、干燥，对成型产品的快速冷却处理可使其迅速结晶，防止产品表面相互黏连，脱水除去产品表层的大部分水分，切粒是将产品切成颗粒，对切粒后的FEP彩色粒子进一步干燥，以便储存。
Claims (8)
1.一种FEP彩色粒子的加工方法，其特征在于该FEP彩色粒子的加工方法包括以下步骤：
⑴氟化预处理：将原料中的FEP氟树脂加入反应器中，通入一定比例的氟氮气混合气体，在适宜温度下反应一端时间，FEP上的不稳定端基被氟化取代，获得氟化过的FEP氟树脂；
⑵混料：将氟化过的FEP氟树脂、分散剂、改性填料、色料按一定的比例置于混合用的容器中，充分混合；
⑶熔融挤出：将步骤⑵中混合均匀的物料加入到挤出机中，设定合适温度，熔融挤出成型；
⑷后处理：将步骤⑶中挤出的成型产品进行后续处理，包括冷却、脱水、切粒、干燥。
2.根据权利要求1所述的一种FEP彩色粒子的加工方法，其特征在于所述的步骤⑴中氟氮气混合气体中氟气、氮气的体积比为1:1～1:9。
3.根据权利要求1所述的一种FEP彩色粒子的加工方法，其特征在于所述步骤⑴中氟化预处理的氟化温度为80℃～200℃，氟化时间为1h～24h。
4.根据权利要求2或3所述的一种FEP彩色粒子的加工方法，其特征在于所述步骤⑴中氟化预处理的优化条件为氟化温度160℃～180℃，氟化时间16h～18h，氟氮气的体积比为1:5～1:7。
5.根据权利要求1所述的一种FEP彩色粒子的加工方法，其特征在于所述步骤⑵中FEP氟化物、分散剂、改性填料、色料采用超声搅拌混合的方式混合10min～60min。
6.根据权利要求1所述的一种FEP彩色粒子的加工方法，其特征在于所述步骤⑶中采用的挤出机为单螺杆或双螺杆挤出机，挤出温度设定为250～400℃。
7.根据权利要求1所述的一种FEP彩色粒子的加工方法，其特征在于所述的色料在混料前先在80～200℃的真空烘箱中烘10～60min除去水分及杂质后，再经过100～500目的筛网除去大颗粒色粉。
8.根据权利要求1所述的一种FEP彩色粒子的加工方法，其特征在于所述的分散剂和改性填料在混料前分别在100～400℃的真空烘箱中烘烤1～3h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190416 |
|
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