CN103779065B - 一种稀土永磁磁环的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土永磁磁环的制备方法，该永磁磁环采用以下原子分子式的永磁材料：(YxPryNd1-x-y)a(Fe1-zMnz)100-a-b-cBbNbc，其中x＝0.13-0.16，y＝0.18-0.21，z＝0.34-0.41，a＝29-32，b＝3.4-4.2，c＝2-5，该方法包括如下步骤：(1)制粉，(2)制坯及取向，(3)烧结。本发明制备的钕铁硼永磁体，采用Y和Pr替代部分Nd，以提高磁体的矫顽力和耐高温性能，材料中添加Mn和Nb，提高磁体的磁能积，在磁粉表面包覆有机混合试剂并在烧结过程中采用二次回火工艺及三段降温工艺，进一步提高了材料的矫顽力。
Description
所属技术领域
本发明涉一种稀土永磁磁环的制备方法。
背景技术
磁性材料与人们的生活息息相关，它是各种电子、机电产品的主要配套产品，无论是家电产品还是工业类产品，如计算机、通讯设备、汽车以及国防工业等均离不开磁性材料。
现有技术中，钕铁硼永磁体的使用范围最广，烧结钕铁硼永磁体是钕铁硼磁性材料的一种，也叫作稀土永磁材料，其具有极高的磁能积、矫顽力以及高密度的优点。但钕铁硼的特性是随着工作温度的提高磁性能会降低，同时，这类磁体的矫顽力也较低，其居里温度一般在150℃以下，矫顽力低于1500KA/m。因此迫切需要提供一种具有高矫顽力的钕铁硼磁体。
发明内容
本发明提供一种稀土永磁磁环的制备方法，使用该方法制备的磁环，具有较高的矫顽力，并且应用于温度较高的环境。
为了实现上述目的，本发明提供的一种稀土永磁磁环的制备方法，该永磁磁环采用以下原子分子式的永磁材料：(YxPryNd1-x-y)a(Fe1-zMnz)100-a-b-cBbNbc，其中x＝0.13-0.16，y＝0.18-0.21，z＝0.34-0.41，a＝29-32，b＝3.4-4.2，c＝2-5，该方法包括如下步骤：
(1)制粉
按配比称取原料，将称取后的原料混合后于氩气气氛下进行熔化，精炼，冷却，浇注，得到稀土永磁合金锭；
将稀土永磁合金锭加入到甩带炉中，在氩气保护下于1400-1500℃的温度下的甩带炉中感应加热重熔，得到合金熔液，在氩气的推动下将合金熔液喷射到轮外缘线速度为25-35m/s的水冷轮子的表面快淬处理，形成合金薄带；
将上述合金薄带加入氢碎炉的反应釜抽真空后，充入氢气进行氢破碎脱氢处理冷却至室温后，将料从反应釜取出装入中碎罐，同时给中碎罐通入氮气密封，随后将钕铁硼粗粉搅拌均匀，将搅拌后的粗粉在气流磨加料前加入有机混合试剂，有机混合试剂由聚环氧丙烷基醚与硅烷按照3-4：1-3的质量配比混合而成，并按照有机混合试剂占粗粉的0.5-1‰的质量比加入，在磁粉加工完成出料后，搅拌1-2h；
(2)制坯及取向
在氩气保护氛围下，将上述磁粉在磁场强度为1.9-2.5T的磁场中取向成型，再通过450-550MPa压力静压制成毛坯；
(3)烧结
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5-10℃/min升温至600-750℃，保温3-4h，然后以10-15℃/min升温至1000-1030℃烧结4-5h；
随后进行三段匀速降温：第一个降温阶段，降温速度为4-7℃/分钟，在降温至870-890℃时回火处理2-4小时；在第二个降温阶段，降温速度保持在12-15℃/分钟，降温至650-680℃时回火处理2-4小时；在第三个降温阶段，采用风冷降温至环境温度。本发明制备的钕铁硼永磁体，采用Y和Pr替代部分Nd，以提高磁体的矫顽力和耐高温性能，材料中添加Mn和Nb，提高磁体的磁能积，在磁粉表面包覆有机混合试剂并在烧结过程中采用二次回火工艺及三段降温工艺，进一步提高了材料的矫顽力。
具体实施方式
实施例一
本实施例的该永磁磁环采用以下原子分子式的永磁材料：(Y0.13Pr0.18Nd0.69)29(Fe0.66Mn0.34)65.6B3.4Nb2。
按配比称取原料，将称取后的原料混合后于氩气气氛下进行熔化，精炼，冷却，浇注，得到稀土永磁合金锭；将稀土永磁合金锭加入到甩带炉中，在氩气保护下于1400℃的温度下的甩带炉中感应加热重熔，得到合金熔液，在氩气的推动下将合金熔液喷射到轮外缘线速度为25m/s的水冷轮子的表面快淬处理，形成合金薄带。
将上述合金薄带加入氢碎炉的反应釜抽真空后，充入氢气进行氢破碎脱氢处理冷却至室温后，将料从反应釜取出装入中碎罐，同时给中碎罐通入氮气密封，随后将钕铁硼粗粉搅拌均匀，将搅拌后的粗粉在气流磨加料前加入有机混合试剂，有机混合试剂由聚环氧丙烷基醚与硅烷按照3：1的质量配比混合而成，并按照有机混合试剂占粗粉的0.5‰的质量比加入，在磁粉加工完成出料后，搅拌1h。
在氩气保护氛围下，将上述磁粉在磁场强度为1.9T的磁场中取向成型，
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5℃/min升温至600℃，保温4h，然后以10℃/min升温至1000℃烧结5h；随后进行三段匀速降温：第一个降温阶段，降温速度为4℃/分钟，在降温至870℃时回火处理4小时；在第二个降温阶段，降温速度保持在12℃/分钟，降温至650℃时回火处理4小时；在第三个降温阶段，采用风冷降温至环境温度。
实施例二
本实施例的该永磁磁环采用以下原子分子式的永磁材料：(Y0.16Pr0.21Nd0.63)32(Fe0.59Mn0.41)58.8B4.2Nb5。
按配比称取原料，将称取后的原料混合后于氩气气氛下进行熔化，精炼，冷却，浇注，得到稀土永磁合金锭；将稀土永磁合金锭加入到甩带炉中，在氩气保护下于1500℃的温度下的甩带炉中感应加热重熔，得到合金熔液，在氩气的推动下将合金熔液喷射到轮外缘线速度为35m/s的水冷轮子的表面快淬处理，形成合金薄带。
将上述合金薄带加入氢碎炉的反应釜抽真空后，充入氢气进行氢破碎脱氢处理冷却至室温后，将料从反应釜取出装入中碎罐，同时给中碎罐通入氮气密封，随后将钕铁硼粗粉搅拌均匀，将搅拌后的粗粉在气流磨加料前加入有机混合试剂，有机混合试剂由聚环氧丙烷基醚与硅烷按照4：3的质量配比混合而成，并按照有机混合试剂占粗粉的1‰的质量比加入，在磁粉加工完成出料后，搅拌2h。
在氩气保护氛围下，将上述磁粉在磁场强度为2.5T的磁场中取向成型，再通过550MPa压力静压制成毛坯。
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以10℃/min升温至750℃，保温3h，然后以15℃/min升温至1030℃烧结4h；随后进行三段匀速降温：第一个降温阶段，降温速度为7℃/分钟，在降温至890℃时回火处理2小时；在第二个降温阶段，降温速度保持在15℃/分钟，降温至680℃时回火处理2小时；在第三个降温阶段，采用风冷降温至环境温度。
比较例
按照分子式[(PrNd)40Ce60]11.75Zr1.0Fe43B6.2的配比将原料金属感应炉中熔化，熔化后在1550℃精炼30分钟，然后冷却浇铸成一定重量和形状的合金锭。为使成分均匀，需至少重熔4次。随后，将合金锭加入到甩带炉中，在惰性气氛(如氩气)保护下于1350℃～1450℃的温度下的甩带炉中感应加热重熔，得到合金熔液。将该合金熔液经坩锅底部喷嘴的小孔喷射到高速旋转的水冷铜辊或钼辊表面瞬间凝固，冷却速度可达104～106K/s，形成非晶或微晶金属合金薄带。其中水冷轮子的轮外缘线速度约为20～30m/s。将得到的合金薄带置于破碎机中，在氩气的保护下，经过破碎，并过40目筛；将筛分后的粉末再在氩气保护下，经600℃～700℃条件下热处理10分钟，即可得到最终的磁粉。利用磁场压机，将中混合均匀的粉末在1.7T的磁场下取向成型，再经过冷等静压，压力为200MPa，得到密度为4.68g/cm3的压坯；将成型压坯置于真空烧结炉中，在1075℃烧结保温3小时，在890℃一级回火保温2小时，在560℃二级回火保温3小时，获得烧结磁环。
对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的永磁磁环进行磁性能测试，在45℃进行测试，测量最大磁能积(BH)max和矫顽力。测试结果显示：实施例1-2的最大磁能积相对比较例提高15-19％，矫顽力相对比较例提高21％以上。
Claims (1)
1.一种稀土永磁磁环的制备方法，该永磁磁环采用以下原子分子式的永磁材料：(YxPryNd1-x-y)a(Fe1-zMnz)100-a-b-cBbNbc，其中x＝0.13-0.16，y＝0.18-0.21，z＝0.34-0.41，a＝29-32，b＝3.4-4.2，c＝2-5，该方法包括如下步骤：
(1)制粉
按配比称取原料，将称取后的原料混合后于氩气气氛下进行熔化，精炼，冷却，浇注，得到稀土永磁合金锭；
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(3)烧结
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Jinguo Inventor before: Zhang Ping |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20160202 Address after: 014000, 36, the Yellow River Avenue, Baotou rare earth hi tech Zone, the Inner Mongolia Autonomous Region, Baotou (No. 209, office building of Mongolian rare magnetic company) Applicant after: BAOTOU YINGSITE DILUTED MAGNETIC NEW MATERIALS Co.,Ltd. Address before: 518000 Guangdong Province, Shenzhen city Longgang District cloth Road Park four building 12 unit 1805 A Applicant before: Zhang Ping |
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 014000, the Inner Mongolia Autonomous Region, Baotou, Baotou rare earth hi tech Zone Station Road 19 (rare earth hi tech Zone A1-B1) Patentee after: BAOTOU INST MAGNETIC NEW MATERIAL CO.,LTD. Address before: 014000, 36, the Yellow River Avenue, Baotou rare earth hi tech Zone, the Inner Mongolia Autonomous Region, Baotou (No. 209, office building of Mongolian rare magnetic company) Patentee before: BAOTOU YINGSITE DILUTED MAGNETIC NEW MATERIALS Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: Method for preparing rare earth permanent magnet ring Effective date of registration: 20170517 Granted publication date: 20160302 Pledgee: Baotou Zhengxin Zhejiang silver rare earth industry investment fund partnership (L.P.) Pledgor: BAOTOU INST MAGNETIC NEW MATERIAL CO.,LTD. Registration number: 2017990000410 |
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Date of cancellation: 20220512 Granted publication date: 20160302 Pledgee: Baotou Zhengxin Zhejiang silver rare earth industry investment fund partnership (L.P.) Pledgor: BAOTOU INST MAGNETIC NEW MATERIAL CO.,LTD. Registration number: 2017990000410 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of rare earth permanent magnetic ring Effective date of registration: 20230209 Granted publication date: 20160302 Pledgee: Baotou Branch of Bank of Communications Co.,Ltd. Pledgor: BAOTOU INST MAGNETIC NEW MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2023150000022 |
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